CN113289617A - 一种集热策略制备超薄贵金属类薄膜催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种集热策略制备超薄贵金属类薄膜催化剂方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。本发明方法制备的超薄贵金属类薄膜催化剂为金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)及其各类氧化物。首先配置一定浓度的贵金属氯酸盐溶液，滴涂到硅片作为材料A，通过急剧改变环境温度，从而制备超薄贵金属类薄膜催化剂。本发明具有操作简单、产量可控、可拓展性高等优点，相对于传统制备超薄贵金属类薄膜的方法具有易操作、产量高、安全可靠等优势。
Description
(1)技术领域
本发明涉及集热策略制备超薄贵金属类薄膜催化剂的方法，属于材料科学与工程技术和化学领域。
(2)背景技术
从第一次使用机械剥离法制备石墨烯后，全球各国对于纳米级二维材料的研究热度一直都是有增无减。截至目前，科学家已经报道了多种制备二维纳米材料的方法。有利用面外范德华相互作用制备的MoS2等材料，有选择性蚀刻原子的MXene二维材料，还有自组装或其他湿化学方法制造的二维金属氧化物纳米材料。尽管二维材料制备方法种类繁多，但是制备中原料晶格结构的选择往往是最为苛刻，而且其中各类方法只适用于过渡族金属氧化物材料，对于贵金属材料相关研究知之甚少。所以，对于贵金属材料原子级二维化既是机遇，也是挑战。
之所以希望可以实现贵金属及其氧化物的原子级二维化，不仅仅是因为贵金属加工后具有较好的装饰美观性，更重要的是它们是电触点最佳材料，在半导体、传感器、电催化、电子器件等领域发挥着不可替代的作用。并且许多最佳商业催化剂都是由贵金属元素组成的。在保持性能的基础上，降低贵金属用量一直是新能源领域不断追求的目标，为此，全球各国的科学家催化剂原有结构进行调整，其中最有效的方式便是贵金属的单原子化。因此，问题关键由如何减少贵金属用量转化为如何增加材料中单原子数量以及在催化过程中如何防止单原子被毒化的问题。
据资料统计，传统制备贵金属单原子层材料是以泡沫镍或光滑的电极表面作为基底，通过缓冲等手段实现贵金属单原子层电镀。但这种方法制备的超薄原子层材料除了需要较大的电能，还具有无法实现绝缘材料电镀的缺陷。因此，寻找出一种操作简单、安全低价且可以量产贵金属单原子层薄膜材料的工艺仍然是一个有趣的挑战。
在剥离方法中，材料具有面内化学键和面外范德华相互作用，或具备自组装为层间结构的能力。在极端条件下，极易消除范德华相互作用，形成纳米级二维材料。受剥离方法启发，我们对含有极少量的贵金属氯酸盐溶液进行快速升温处理。环境的急剧改变，导致溶液大量蒸发，最终残余的贵金属原子附着在基底表面，形成薄膜。使用这种方法，我们成功地获得了超薄纳米级薄膜材料，重要的是，通过这种快速过程可以产生大量的超薄贵金属类薄膜材料。也就是说，本发明首次提出并实现了迅速升温量产超薄贵金属类薄膜材料催化剂。
(3)发明内容
1、本发明的目标
本发明的目的是提出一种集热策略制备超薄贵金属类薄膜催化剂的方法，利用迅速改变环境温度，简单、安全且大规模地制备超薄贵金属类薄膜以适用多种领域需求与应用，从而显著降低超薄贵金属类薄膜商业化应用的成本。
2、本技术的发明要点
本发明要点如下：
(1)选取合适的贵金属氯酸盐溶液，并配置成一定浓度，取一定剂量均匀滴涂到洁净的硅片表面，作为材料A。所述贵金属元素为金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱 (Ir)、钯(Pd)，所述贵金属氯酸盐溶液为氯金酸溶液(HAuCl4)、氯铂酸溶液(HPtCl4)、氯钌酸铵溶液((NH4)2RuCl4)、氯铑酸铵溶液((NH4)2RhCl4)、氯铱酸溶液(HIrCl4)、氯钯酸铵溶液((NH4)2PdCl4)；
(2)将上述步骤(1)制备的材料A，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后迅速取出反应后的样品，即可得到超薄贵金属类薄膜催化剂。由于反应时间较短，所述反应气氛并无苛刻要求，可以使惰性气体或空气。加热可选温度范围为400℃-600℃，如400℃、450℃、 500℃、550℃、600℃，加热可选时间范围为5s-30s，如5s、10s、15s、20s、25s、30s。
(3)选取合适的贵金属氯酸盐溶液，并配置成一定浓度，取一定剂量均匀滴涂到洁净的硅片表面，作为材料B。所述贵金属元素为金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱 (Ir)、钯(Pd)，所述贵金属氯酸盐溶液为氯金酸溶液(HAuCl4)、氯铂酸溶液(HPtCl4)、氯钌酸铵溶液((NH4)2RuCl4)、氯铑酸铵溶液((NH4)2RhCl4)、氯铱酸溶液(HIrCl4)、氯钯酸铵溶液((NH4)2PdCl4)；
(4)将上述步骤(3)配置的材料B迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应后的样品，即可得到超薄贵金属类氧化物薄膜催化剂。所述反应气氛为空气。加热可选温度范围为400℃-600℃，如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃，加热可选时间范围为1min-5min，如1min、2min、3min、4min、5min。
本发明提出的迅速升温制备超薄贵金属类薄膜催化剂的方法，其优点在于能够简单、快捷、安全的量产贵金属纳米级二维材料。适用于多种贵金属元素材料，如金(Au)、铂(Pt)、钌 (Ru)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)等。
(4)本发明的附图
无。
(5)本发明实施例
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
1-400℃超薄铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例2
1-450℃超薄铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例3
1-500℃超薄铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例4
1-550℃超薄铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例5
1-600℃超薄铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例6
1-400℃超薄金纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯金酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例7
1-450℃超薄金纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯金酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例8
1-500℃超薄金纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯金酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例9
1-550℃超薄金纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯金酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例10
1-600℃超薄金纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯金酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例11
1-400℃超薄钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例12
1-450℃超薄钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例13
1-500℃超薄钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例14
1-550℃超薄钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例15
1-600℃超薄钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例16
1-400℃超薄铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例17
1-450℃超薄铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例18
1-500℃超薄铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例19
1-550℃超薄铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例20
1-600℃超薄铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例21
1-400℃超薄铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例22
1-450℃超薄铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例23
1-500℃超薄铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例24
1-550℃超薄铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例25
1-600℃超薄铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例26
1-400℃超薄钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例27
1-450℃超薄钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例28
1-500℃超薄钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例29
1-550℃超薄钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例30
1-600℃超薄钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料A：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料A。将材料A迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为5s、10s、15s、20s、25s、30s。
实施例31
2-400℃超薄氧化铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例32
2-450℃超薄氧化铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例33
2-500℃超薄氧化铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例34
2-550℃超薄氧化铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例35
2-600℃超薄氧化铂纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铂酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铂纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例36
2-400℃超薄氧化钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钌纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例37
2-450℃超薄氧化钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钌纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例38
2-500℃超薄氧化钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钌纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例39
2-550℃超薄氧化钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钌纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例40
2-600℃超薄氧化钌纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钌酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钌纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例41
2-400℃超薄氧化铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铑纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例42
2-450℃超薄氧化铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铑纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例43
2-400℃超薄氧化铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铑纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例44
2-550℃超薄氧化铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铑纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例45
2-600℃超薄氧化铑纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铑酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铑纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例46
2-400℃超薄氧化铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铱纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例47
2-450℃超薄氧化铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铱纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例48
2-500℃超薄氧化铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铱纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例49
2-550℃超薄氧化铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铱纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例50
2-600℃超薄氧化铱纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯铱酸溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化铱纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例51
2-400℃超薄氧化钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入400℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钯纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例52
2-450℃超薄氧化钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入450℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钯纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例53
2-500℃超薄氧化钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入500℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钯纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例54
2-550℃超薄氧化钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入550℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钯纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
实施例55
2-600℃超薄氧化钯纳米薄膜材料的制备。
准备材料B：稀释氯钯酸铵溶液浓度至0.1mM/L，取13.5uL上述溶液均匀滴涂到尺寸为 1cm2的洁净且平整的硅片，滴涂好的硅片记为材料B。将材料B迅速放入600℃的马弗炉中保温一段时间，然后迅速取出反应后的样品，使其自然冷却至室温后，即可获得超薄氧化钯纳米薄膜材料。其中反应气氛环境为惰性气体或空气，保温时间为1min、2min、3min、4min、5min。
Claims (1)
1.一种集热策略制备超薄贵金属类薄膜催化剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)选取合适的贵金属氯酸盐溶液，并配置成一定浓度，取一定剂量均匀滴涂到洁净的硅片表面，作为材料A。所述贵金属元素为金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)，所述贵金属氯酸盐溶液为氯金酸溶液(HAuCl4)、氯铂酸溶液(HPtCl4)、氯钌酸铵溶液((NH4)2RuCl4)、氯铑酸铵溶液((NH4)2RhCl4)、氯铱酸溶液(HIrCl4)、氯钯酸铵溶液((NH4)2PdCl4)；
(2)将上述步骤(1)制备的材料A，迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后迅速取出反应后的样品，即可得到超薄贵金属类薄膜催化剂。由于反应时间较短，所述反应气氛并无苛刻要求，可以使惰性气体或空气。加热可选温度范围为400℃-600℃，如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃，加热可选时间范围为5s-30s，如5s、10s、15s、20s、25s、30s。
(3)选取合适的贵金属氯酸盐溶液，并配置成一定浓度，取一定剂量均匀滴涂到洁净的硅片表面，作为材料B。所述贵金属元素为金(Au)、铂(Pt)、钌(Ru)、铑(Rh)、铱(Ir)、钯(Pd)，所述贵金属氯酸盐溶液为氯金酸溶液(HAuCl4)、氯铂酸溶液(HPtCl4)、氯钌酸铵溶液((NH4)2RuCl4)、氯铑酸铵溶液((NH4)2RhCl4)、氯铱酸溶液(HIrCl4)、氯钯酸铵溶液((NH4)2PdCl4)；
(4)将上述步骤(3)配置的材料B迅速放入已经预热好的马弗炉，加热一定时间后取出反应后的样品，即可得到超薄贵金属类氧化物薄膜催化剂。所述反应气氛为空气。加热可选温度范围为400℃-600℃，如400℃、450℃、500℃、550℃、600℃，加热可选时间范围为1min-5min，如1min、2min、3min、4min、5min。
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