CN113281316A - 一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法 - Google Patents

一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法 Download PDF

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袁智勤
周贺
吕超
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    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
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Abstract

本发明公开了一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法。该分析方法是通过将聚胺高分子经酸化加热处理后生成具有希夫碱官能团的聚合物，基于荧光测试可得到聚胺高分子氧化度定量分析结果。本发明的荧光分析方法，能够对不同氧化程度的聚胺高分子以及不同分子量的聚胺高分子进行很好的区分与识别，还可以判断聚胺高分子的快速氧化时间区间，对聚胺高分子的使用保存期限具有指导用。

Description

一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法
技术领域
本发明构建了一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法，属于聚合物氧化检测和分析化学领域。
背景技术
聚胺高分子，如超支化聚乙烯亚胺(hPEI)等，因其表面具有密集的正电荷，所以在很多材料合成中具有非常广泛的应用，比如合成纳米材料，基因载体，药物输送，抗菌界面以及修复材料。当超支化聚乙烯亚胺暴露于自然环境中时，会不可避免的发生氧化，而渐进的老化过程可能会导致聚合物的结构劣化，形态发生变化，进而会导致部分功能失效。目前已报道的傅里叶变换红外光谱等一些传统的检测技术对于检测聚合物的氧化，敏感性不足，因此开发一种可快速、高灵敏检测聚胺高分子氧化度的分析方法具有重要的意义。
发明内容
为了解决聚胺类高分子的氧化性检测问题，本发明构建了一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法。该荧光分析方法基于不同氧化程度的聚胺高分子具有不同的荧光响应，因此可以通过测试发光强度对聚胺高分子氧化度进行定量，该方法在聚合物的氧化分析方面起到了很好的引导作用。
本发明所述的聚胺高分子氧化度的荧光分析方法为：首先将聚胺高分子溶解，然后将聚胺高分子溶液的pH值调节为4-6，再加热反应生成荧光聚合物，最后进行荧光测试，根据发光强度对聚胺高分子氧化度进行定量计算。
所述的聚胺高分子溶液采用盐酸调节pH值。
所述的加热温度为50-60℃。
所述的反应时间为3-4小时。
所述的荧光测试的激发波长为350-370nm。
本发明通过将聚胺高分子经酸化加热处理后生成具有希夫碱官能团的聚合物，基于荧光测试可得到聚胺高分子氧化度定量分析结果。本发明的荧光分析方法，能够对不同氧化程度的聚胺高分子以及不同分子量的聚胺高分子进行很好的区分与识别，还可以判断聚胺高分子的快速氧化时间区间，对聚胺高分子的使用保存期限具有指导用。
附图说明
图1为实施例1中hPEI和hPEIox分别经过加热处理后的荧光光谱。
图2为实施例1的hPEI和F-hPEIox对应的傅里叶红外变换光谱图。
图3为实施例3中不同分子量的F-hPEIox对应的荧光光谱图(a)为600，(b)为1800，(c)为10000，(d)为25000。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，列举如下实施例，但本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
1)对分子量为10000的超支化聚乙烯亚胺hPEI进行氧化处理：在搅拌下，将0.5mLhPEI(20mg/mL)和0.5mL H2O2(20mM)与4mL超纯水在室温下搅拌1h，然后经过10KDa超滤管，在8000rpm转速下离心30min，除去未反应的H2O2，得到氧化的聚乙烯亚胺hPEIox。
2)采用HCl(1M)分别将浓度为20mg/mL的hPEI溶液和同等浓度hPEIox溶液的pH值调节为5，然后在60℃条件下反应4h。
3)反应完成后，将hPEI和hPEIox分别在360nm激发波长下记录其荧光光谱，如图1所示，hPEIox经过酸化加热处理后会形成具有荧光的F-hPEIox，而hPEI没有荧光出现。因此从光谱的角度认证了本发明分析方法的可行性。
将hPEI和F-hPEIox分别加入二氧化硅进行冷冻干燥6h，并将冷冻干燥所得粉末进行红外表征，如图2所示，相比hPEI的红外光谱，F-hPEIox在1650cm-1附近形成希夫碱官能团，3000cm-1附近的伯胺基团在反应过程中被消耗，由此证明，F-hPEIox具有荧光，是由氧化的hPEI产生的。
实施例2
1)对分子量为10000的超支化聚乙烯亚胺hPEI进行氧化处理：在搅拌下，将0.5mLhPEI(20mg/mL)溶液分别和0.5mL(20mM，40mM，100mM，200mM)的H2O2与4mL超纯水在室温下搅拌1h，然后经过10KDa超滤管，在8000rpm转速下离心30min，除去未反应的H2O2，得到不同氧化度的聚乙烯亚胺hPEIox。
2)采用HCl(1M)分别将不同氧化度的20mg/mL的hPEIox溶液的pH值调节为5，然后在60℃条件下反应4h。
3)反应完成后，将不同氧化度的hPEIox在360nm激发波长下记录其荧光光谱，通过光谱数据分析可得，hPEI的氧化程度越深，F-hPEIox荧光越强，由此可以通过F-hPEIox的荧光强度来判断hPEI的氧化度。
实施例3
1)对超支化聚乙烯亚胺hPEI进行氧化处理：将0.5mL(20mg/mL)分子量分别为600，1800，10000，25000的hPEI与0.5mL(20mM)H2O2与4mL超纯水在室温下搅拌1h，然后经过10KDa超滤管，在8000rpm转速下离心30min，除去未反应的H2O2，得到不同分子量的氧化聚乙烯亚胺hPEIox。
2)采用HCl(1M)分别将不同分子量的20mg/mL的hPEIox溶液的pH值调节为5，然后在60℃条件下反应4h。
3)反应完成后，将不同分子量的hPEIox在360nm激发波长下记录其荧光光谱，如图3所示，分子量越大的hPEI越容易发生氧化，经过酸化加热处理后形成的F-hPEIox荧光强度越强，由此可以通过F-hPEIox荧光强度来判断hPEI的分子量。

Claims (5)

1.一种聚胺高分子氧化度的荧光分析方法，其特征在于，所述的方法为：首先将聚胺高分子溶解，然后将聚胺高分子溶液的pH值调节为4-6，再加热反应生成荧光聚合物，最后进行荧光测试，根据发光强度对聚胺高分子氧化度进行定量计算。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚胺高分子溶液采用盐酸调节pH值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加热温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反应时间为3-4小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的荧光测试的激发波长为350-370nm。
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CN111879746A (zh) * 2020-08-20 2020-11-03 西南石油大学 一种荧光化学传感器及其制备方法和应用
CN112080012A (zh) * 2020-09-14 2020-12-15 安阳师范学院 基于超支化聚胺-脂肪酸超分子自组装体封装、释放半导体荧光量子点的方法及其应用

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李思 等: "超支化聚乙烯亚胺接枝聚乙二醇共聚物本体荧光性质的研究", 《高分子通报》 *
沈志鹏: "基于超支化聚乙烯亚胺功能化聚合物的合成及其应用研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）》 *

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