CN113267468B - 一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,加热炉体由第一和第二半炉体组成,第一和第二半炉体于相扣合的一面开设有炉膛槽,且均于炉膛槽的左、右部开设有左、右连通凹槽;第一半炉体上还在炉膛槽的后部开设有后部连通凹槽;气体吸收管路设置在两个炉膛槽围合成的中心加热腔中,其两端延伸到加热炉体的两侧;气体样品管路设置在后部连通凹槽中,并与气体吸收管路的内腔连通;第一、第二水冷管呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路的左部、右部外侧;第一和第二玻璃柱分别插装于气体吸收管路内腔的左部和右部,且端部通过密封机构密封连接。该装置能提供稳定的高温高压环境,有助于进行分子光谱的准确分析。
Description
技术领域
本发明属于气体分析技术领域,具体涉及一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置。
背景技术
化石燃料作为目前最主要的能量来源,被广泛应用于能源供应、工业生产、产品加工等方面。在工业上,比如钢、铁、有色金属、英泥、陶瓷和玻璃等工程原料的生产过程,炼焦生产、化肥生产、石油炼制等加工过程中都伴随有燃烧现象。人们居住场所的采暖、日常的食物制作,在多数情况下优选的热源仍是通过燃料的燃烧进行供应。但化石燃料燃烧也是产生污染的主要途径,部分燃料的燃烧过程中会产生硫氧化物、二氧化氮、一氧化氮、臭氧和一氧化碳等多种有害气体,造成了生态环境的恶化,并危害了人类的健康。所以对燃烧产物进行控制是工业燃烧中不可或缺的一个重要步骤,而燃烧诊断是控制废气排放、节约燃料、提高燃烧效率的重要技术手段,燃烧诊需要对燃烧产生的气体进行分析测定,但在高温高压的燃烧环境下进行气体分析具有很大的难度。近年来,由于激光技术、光谱技术和电子信息技术的快速发展,以光学测量为特征的气体诊断技术得到了快速发展,其中可调谐半导体激光吸收光谱技术是一种非常灵敏和常用的大气痕量气体检测技术,此项技术经过近年来的快速发展在气体诊断领域已经具有良好的成熟度和稳定性,并且拥有响应速度快、灵敏度高、动态范围大、选择性强、仪器结构简单紧凑等诸多优点,已被广泛应用于痕量气体检测,温室气体通量检测等方面。
可调谐半导体激光吸收光谱技术主要利用可调谐半导体激光器的窄线宽的波长随电流改变的特性,来实现分子的单条吸收线或者几条近距离吸收线的测量,并由单条或多条吸收谱线的定量值反演出的气体性质。由此技术获得的气体性质的准确性取决于实验中探测得到的光谱参数(如线强、谱线线型)的准确性及其对热力学状态(即温度、压力)的依赖性。因此在开发用于燃烧应用的定量吸收式传感器时,必须要详细的了解相关气体分子在高温环境下反映燃烧系统的基本光谱参数,这需要一个稳定的高温高压环境以用于分子光谱的准确分析。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,该装置能提供稳定的高温高压环境,有利于获得气体分子在高温高压环境下燃烧过程中的真实光谱参数,有助于进行分子光谱的准确分析。
本发明提供一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池测试装置,包括加热炉体、气体吸收管路、气体样品管路、第一玻璃柱和第二玻璃柱;所述加热炉体由第一半炉体和第二半炉体组成;
第一半炉体和第二半炉体相扣合的配合,并且均于相扣合的一面开设有向内部凹陷的炉膛槽,且均于炉膛槽的左部和右部开设有左连通凹槽和右连通凹槽;第一半炉体上还在炉膛槽的后部开设有后部连通凹槽;后部连通凹槽的前端和后端分别与炉膛槽的中部和第一半炉体后部的外侧连通;在第一半炉体和第二半炉体扣合状态下,两个炉膛槽围合形成中心加热腔,且两个炉膛槽内均布置有加热电阻丝,两个左连通凹槽围合形成左部连通孔,两个右连通凹槽围合形成右部连通孔,且中心加热腔的左右两端分别通过左部连通孔和右部连通孔与加热炉体的左部外侧和右部外侧连通;
所述气体吸收管路由耐高温耐高压材料制成,其设置在中心加热腔中,其中部开设有连通到其内腔中的连通孔,其左右两端分别延伸到左部连通孔的左端外侧和右部连通孔的右端外侧;
所述气体样品管路设置在后部连通凹槽中,且其前端固定连接在连通孔的外部,并通过连通孔与气体吸收管路的内腔连通,其后端延伸到第一半炉体后部的外侧;
所述第一水冷管呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路的左部外侧,第二水冷管呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路右部外侧;
所述第一玻璃柱和第二玻璃柱分别插装于气体吸收管路内腔的左部和右部,第一玻璃柱的左端和气体吸收管路的左端之间通过第一密封机构密封连接,且第一玻璃柱连通气体吸收管路左端外部与其内腔的轴向直通光路;第二玻璃柱的右端和气体吸收管路的右端之间通过第二密封机构密封连接,且第二玻璃柱连通气体吸收管路右端外部与其内腔的轴向直通光路。
进一步,为了能对气体吸收管路两端的密封部分进行有效的降温,以防止端部温度过高而导致密封处损坏的情况发生,并保证气体吸收管路两端的高密封性,所述第一水冷管和第二水冷管均与水冷循环降温系统连接。
进一步,为了使气体吸收管路两端的密封效果更好,同时,还能保证光路的直通性,还包括第一内侧法兰盘和第二内侧法兰盘;所述第一密封机构为第一密封圈及填充于第一玻璃柱左端和气体吸收管路左端之间的真空硅橡胶,第二密封机构为第二密封圈及填充于第二玻璃柱右端和气体吸收管路右端之间的真空硅橡胶;采用硅橡胶与光学玻璃柱部件结合能达到更理想的密封效果;
第一内侧法兰盘固定套装在气体吸收管路的左端外部,其左侧面的中心开设有第一环形凹槽,所述第一密封圈贴合的固定装配在第一环形凹槽中,且内环面同时与气体吸收管路的左端和第一玻璃柱左端密封连接,同时,第一密封圈的内环面位于第一玻璃柱外圆面的外侧,以不遮挡第一玻璃柱内部的轴向直通光路;
第二内侧法兰盘固定套装在气体吸收管路的右端外部,其右侧面的中心开设有第二环形凹槽,所述第二密封圈贴合的固定装配在第二环形凹槽中,且内环面同时与气体吸收管路的右端和第二玻璃柱右端密封连接,同时,第二密封圈的内环面位于第二玻璃柱外圆面的外侧,以不遮挡第二玻璃柱内部的轴向直通光路。
进一步,还包括第一外侧法兰盘、左直通管路、第三密封圈、左喷吹管路、第二外侧法兰盘、右直通管路、第四密封圈和右喷吹管路;
第一外侧法兰盘对应的设置在第一内侧法兰盘的左侧,并通过连接螺栓与第一内侧法兰盘固定连接,第一外侧法兰盘的右侧面的中心开设有第三环形凹槽;所述左直通管路的右端固定插装于第一外侧法兰盘中心的安装孔中,且其与第一玻璃柱同轴心的设置,并且左直通管路连通其左端外侧与第一玻璃柱的轴向直通光路;左直通管路的管身上于第一外侧法兰盘的左侧开设有左喷吹孔;第三密封圈贴合的固定装配在第三环形凹槽中,其内环面与左直通管路的右端密封连接,且其右侧面与第一密封圈的左侧面相抵接配合;所述左喷吹管路设置在第一外侧法兰盘的左侧,且其一端与左喷吹孔固定连接;
通过左直通管路连通其左端外侧与第一玻璃柱的轴向直通光路,并且于靠近第一外侧法兰盘的一侧连接有左喷吹管路,能在实验过程中,方便的通过左喷吹管路向左直通管路吹入氮气,进而可以避免左直通管路中的空气对实验结果产生的不利影响,有效的提升了实验结果的精确性。
第二外侧法兰盘对应的设置在第二内侧法兰盘的右侧,并通过连接螺栓与第二内侧法兰盘固定连接,第二外侧法兰盘的左侧面的中心开设有第四环形凹槽;所述右直通管路的左端固定插装于第二外侧法兰盘中心的安装孔中,且其与第二玻璃柱同轴心的设置,并且右直通管路连通其右端外侧与第二玻璃柱的轴向直通光路;右直通管路的管身上于第二外侧法兰盘的右侧开设有右喷吹孔;第四密封圈贴合的固定装配在第四环形凹槽中,其内环面与右直通管路的左端密封连接,且其左侧面与第二密封圈的右侧面相抵接配合;所述右喷吹管路设置在第二外侧法兰盘的右侧,且其一端与右喷吹孔固定连接。
通过右直通管路连通其右端外侧与第一玻璃柱的轴向直通光路,并且于靠近第二外侧法兰盘的一侧连接有右喷吹管路,能在实验过程中,方便的通过右喷吹管路向右直通管路吹入氮气,进而可以避免右直通管路中的空气对实验结果产生的不利影响,有效的提升了实验结果的精确性。
进一步,为了有效减少光传输过程的干涉效应,所述第一玻璃柱和第二玻璃柱的两端面与竖直方向均成1.5 °的倾斜角。
进一步,为了有效监测反应过程中不同位置的温度变化情况,还包括至少三个温度传感器,三个温度传感器分别设置在第一玻璃柱的左端、气体吸收管路的中部和第二玻璃柱的右端,分别用于采集第一玻璃柱末端、气体吸收管路中部和第二玻璃柱末端的温度信号。
进一步,为了能方便的实现对气体吸收管路的抽气和供气作业,所述气体样品管路远离气体吸收管路的一端与三通阀门的一个接口连接,三通阀门的另外两个接口分别连接真空泵和气瓶,且气体样品管路在靠近气体吸收管路的一侧串接有数显压力表,数显压力表用于实时监测气体吸收管路内部的压力变化。
进一步,为了使加热炉体的导热系数较低,且能在长期加热过程中不会发生开裂的情况,同时,还能起到节能的效果,第一半炉体和第二半炉体均由耐高温纤维材料制成。气体吸收管路在对气体样品加热时,不仅需要加热炉体能够提供足够的热量以达到预期的温度,还要防止热量的自由扩散,因此加热炉体的材料要具有良好的隔热保温效果,通过采用高温纤维材料能有效保证隔热保温效果。
进一步,为了拥有良好的耐高温、抗氧化性以及导热效果,所述气体吸收管路采用310S型不锈钢材质制成;为了使水冷管具有良好的延展和拉伸性能,从而能更好的制作成贴合气体吸收管路的螺纹管路,所述第一水冷管和第二水冷管均采用紫铜管加工制作而成;为了能承受更高的大气压强,同时,能保证温度的一致性,并具有良好的透光性能,所述第一玻璃柱和第二玻璃柱均采用JGS3光学石英玻璃制成。
作为一种优选,所述炉膛槽呈半圆柱状,且中心加热腔呈圆柱状;所述左连通凹槽均呈半圆柱状,且左部连通孔呈圆柱状;所述右连通凹槽均呈半圆柱状,且右部连通孔呈圆柱状。
本发明中,通过在气体吸收管路内腔的左部和右部分别插装有第一玻璃柱和第二玻璃柱,并在左端和右端分别通过第一密封机构和第二密封机构密封,有效的增加了端部封装玻璃柱向气体吸收管路内部延伸的长度,同时,还保证了具有优秀的光谱透过率,这样,不仅有效增加了实际密封部位与中心反应区域的距离,有利于降低实际密封部位受到中心加热部分温度的影响,还能通过玻璃柱的插入而使测量区域在加热过程中的温度一致性更好。通过在气体吸收管路的左端和右端的外部分别绕设有第一水冷管和第二水冷管,可以利用水冷实现对端部密封部位的持续降温,从而能使端部的密封部位的温度不会升至太高,以避免端部密封部位密封件因高温而发生损坏的情况出现,这样,有效保证了在高温过程中气体吸收管路内部的气密性。该装置具备优秀的光谱透过率、耐高温特性、抗氧化性以及耐酸碱腐蚀性能,还具备良好的导热效果,能够为分子激光吸收光谱分析提供高温高压环境。本发明能提供一种便于获得模拟燃烧的高温高压吸收池环境,解决了目前在高温高压下对气体进行光谱探测的问题。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2是本发明中气体吸收管路与内外侧法兰盘的装配示意图;
图3是本发明中第一内侧法兰盘与第一密封圈的装配示意图;
图4是本发明中第二内侧法兰盘与第二密封圈的装配示意图;
图5是本发明中第一外侧法兰盘、左直通管路和左喷吹管路的装配示意图;
图6是本发明中第二外侧法兰盘、右直通管路和右喷吹管路的装配示意图。
图中:1、第一外侧法兰盘,2、第一内侧法兰盘,3、第一水冷管,4、第一玻璃柱,5、第一半炉体,6、气体吸收管路,7、气体样品管路,8、第二玻璃柱,9、第二水冷管,10、第二内侧法兰盘,11、第二外侧法兰盘,12、第二半炉体,13、加热炉体,14、炉膛槽,15、左连通凹槽,16、右连通凹槽,17、第一密封圈,18、第二密封圈,19、第三密封圈,20、第四密封圈,21、左直通管路,22、左喷吹管路,23、右直通管路,24、右喷吹管路,25、连通孔,26、第一环形凹槽,27、第二环形凹槽,28、第三环形凹槽,29、第四环形凹槽,30、后部连通凹槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示,一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,包括加热炉体13、气体吸收管路6、气体样品管路7、第一玻璃柱4和第二玻璃柱8;所述加热炉体13由第一半炉体5和第二半炉体12组成;
第一半炉体5和第二半炉体12相扣合的配合,并且均于相扣合的一面开设有向内部凹陷的炉膛槽14,且均于炉膛槽14的左部和右部开设有左连通凹槽15和右连通凹槽16;第一半炉体5上还在炉膛槽14的后部开设有后部连通凹槽30;后部连通凹槽30的前端和后端分别与炉膛槽14的中部和第一半炉体5后部的外侧连通;在第一半炉体5和第二半炉体12扣合状态下,两个炉膛槽14围合形成中心加热腔,且两个炉膛槽14内均布置有加热电阻丝,两个左连通凹槽15围合形成左部连通孔,两个右连通凹槽16围合形成右部连通孔,且中心加热腔的左右两端分别通过左部连通孔和右部连通孔与加热炉体13的左部外侧和右部外侧连通;
作为一种优选,所述炉膛槽14呈半圆柱状,且中心加热腔呈圆柱状;所述左连通凹槽15均呈半圆柱状,且左部连通孔呈圆柱状;所述右连通凹槽16均呈半圆柱状,且右部连通孔呈圆柱状。
作为一种优选,每个炉膛槽14内的加热电阻丝均呈S形布置,加热电阻丝通电后为样气体吸收管路6内的气体样品提供热量;其中,加热电阻丝位于加热炉体13外侧的部分由隔热绝缘瓷柱包裹,且连接端通过陶瓷接线端子与一台大功率调压器连接,通过大功率调压器控制加热电阻丝的输入电压,以起到炉温的调节作用。
所述气体吸收管路6由耐高温耐高压材料制成,其设置在中心加热腔中,其中部开设有连通到其内腔中的连通孔25,其左右两端分别延伸到左部连通孔的左端外侧和右部连通孔的右端外侧;为了拥有良好的耐高温、抗氧化性以及导热效果,气体吸收管路6可以采用310S型不锈钢材质制成;由于被测气体样本可能携带高腐蚀性成分,其对仪器部件的污染及腐蚀是导致设备故障最主要的原因,所以接触气体部分均采用耐腐蚀材料,能避免腐蚀性成分对设备的损害。
所述气体样品管路7设置在后部连通凹槽30中,且其前端固定连接在连通孔25的外部,并通过连通孔25与气体吸收管路6的内腔连通,其后端延伸到第一半炉体5后部的外侧;作为一种优选,气体样品管路7采用不锈钢制成,其一端通过焊接的方式与连通孔25固定连接,用于对气体吸收管路6进行充气或抽气作业。
作为一种优选,气体样品管路7远离气体吸收管路6的一端与不锈钢三通阀门的一个接口连接,并通过三通阀门的另外两个接口分别连接真空泵和气瓶,通过真空泵能方便对气体吸收管路6进行抽真空作业,通过气瓶能方便向气体吸收管路6中供入实验气体。同时,气体样品管路7在靠近气体吸收管路6的一侧串接有数显压力表,通过数显压力表的设置能方便的监测气体吸收管路6内的内部压力。作为一种优选,数显压力表的数量为两台,一台的量程为-0.1-1 atm,另一台的量程为1-20 atm。
所述第一水冷管3呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路6的左部外侧,第二水冷管9呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路6右部外侧;
所述第一玻璃柱4和第二玻璃柱8的外径略小于气体吸收管路6的内径,从而能更好的适配于封装气体吸收管路6的端部,第一玻璃柱4和第二玻璃柱8分别插装于气体吸收管路6内腔的左部和右部,第一玻璃柱4的左端和气体吸收管路6的左端之间通过第一密封机构密封连接,且第一玻璃柱4连通气体吸收管路6左端外部与其内腔的轴向直通光路;第二玻璃柱8的右端和气体吸收管路6的右端之间通过第二密封机构密封连接,且第二玻璃柱8连通气体吸收管路6右端外部与其内腔的轴向直通光路。
为了能对气体吸收管路两端的密封部分进行有效的降温,以防止端部温度过高而导致密封处损坏的情况发生,并保证气体吸收管路两端的高密封性,所述第一水冷管3和第二水冷管9均与水冷循环降温系统连接。作为一种优选,水冷循环降温系统由储水箱、循环水泵、供水管路和回水管路组成,所述循环水泵的出水口通过供水管路与第一水冷管3的进水口和第二水冷管9的进水口连接,第一水冷管3的出水口和第二水冷管9的出水口均通过回水管路与储水箱连接,储水箱的内部填充有水。
如图3和图4所示,为了使气体吸收管路两端的密封效果更好,同时,还能保证光路的直通性,还包括第一内侧法兰盘2和第二内侧法兰盘10;所述第一密封机构为第一密封圈17及填充于第一玻璃柱4左端和气体吸收管路6左端之间的真空硅橡胶,第二密封机构为第二密封圈18及填充于第二玻璃柱8右端和气体吸收管路6右端之间的真空硅橡胶;采用硅橡胶与光学玻璃柱部件结合能达到更理想的密封效果;
第一内侧法兰盘2固定套装在气体吸收管路6的左端外部,其左侧面的中心开设有第一环形凹槽26,所述第一密封圈17贴合的固定装配在第一环形凹槽26中,且内环面同时与气体吸收管路6的左端和第一玻璃柱4左端密封连接,同时,为了有效的提高密封性能,气体吸收管路6的左端和第一玻璃柱4左端之间还采用真空硅橡胶粘合;同时,第一密封圈17的内环面位于第一玻璃柱4外圆面的外侧,以不遮挡第一玻璃柱4内部的轴向直通光路;
作为一种优选,第一内侧法兰盘2采用不锈钢制成,并通过焊接的方式与气体吸收管路6固定连接;
第二内侧法兰盘10固定套装在气体吸收管路6的右端外部,其右侧面的中心开设有第二环形凹槽27,所述第二密封圈18贴合的固定装配在第二环形凹槽27中,且内环面同时与气体吸收管路6的右端和第二玻璃柱8右端密封连接,为了有效的提高密封性能,气体吸收管路6的右端和第二玻璃柱4右端之间还采用真空硅橡胶粘合;同时,第二密封圈18的内环面位于第二玻璃柱8外圆面的外侧,以不遮挡第二玻璃柱8内部的轴向直通光路。
作为一种优选,第二内侧法兰盘10采用不锈钢制成,并通过焊接的方式与气体吸收管路6固定连接;
如图2、图5和图6所示,还包括第一外侧法兰盘1、左直通管路21、第三密封圈19、左喷吹管路22、第二外侧法兰盘11、右直通管路23、第四密封圈20和右喷吹管路24;
第一外侧法兰盘1对应的设置在第一内侧法兰盘2的左侧,并通过连接螺栓与第一内侧法兰盘2固定连接,第一外侧法兰盘1的右侧面的中心开设有第三环形凹槽28;所述左直通管路21的右端固定插装于第一外侧法兰盘1中心的安装孔中,且其与第一玻璃柱4同轴心的设置,并且左直通管路21连通其左端外侧与第一玻璃柱4的轴向直通光路;左直通管路21的管身上于第一外侧法兰盘1的左侧开设有左喷吹孔;第三密封圈19贴合的固定装配在第三环形凹槽28中,其内环面与左直通管路21的右端密封连接,且其右侧面与第一密封圈17的左侧面相抵接配合;所述左喷吹管路22设置在第一外侧法兰盘1的左侧,且其一端与左喷吹孔固定连接;
作为一种优选,第一外侧法兰盘1采用不锈钢制成,并通过焊接的方式与左直通管路21固定连接;
通过左直通管路连通其左端外侧与第一玻璃柱的轴向直通光路,并且于靠近第一外侧法兰盘的一侧连接有左喷吹管路,能在实验过程中,方便的通过左喷吹管路向左直通管路吹入氮气,进而可以避免左直通管路中的空气对实验结果产生的不利影响,有效的提升了实验结果的精确性。
第二外侧法兰盘11对应的设置在第二内侧法兰盘10的右侧,并通过连接螺栓与第二内侧法兰盘10固定连接,第二外侧法兰盘11的左侧面的中心开设有第四环形凹槽29;所述右直通管路23的左端固定插装于第二外侧法兰盘11中心的安装孔中,且其与第二玻璃柱8同轴心的设置,并且右直通管路23连通其右端外侧与第二玻璃柱8的轴向直通光路;右直通管路23的管身上于第二外侧法兰盘11的右侧开设有右喷吹孔;第四密封圈20贴合的固定装配在第四环形凹槽29中,其内环面与右直通管路23的左端密封连接,且其左侧面与第二密封圈18的右侧面相抵接配合;所述右喷吹管路24设置在第二外侧法兰盘11的右侧,且其一端与右喷吹孔固定连接。
作为一种优选,第二外侧法兰盘11采用不锈钢制成,并通过焊接的方式与右直通管路23固定连接;
通过右直通管路连通其右端外侧与第一玻璃柱的轴向直通光路,并且于靠近第二外侧法兰盘的一侧连接有右喷吹管路,能在实验过程中,方便的通过右喷吹管路向右直通管路吹入氮气,进而可以避免右直通管路中的空气对实验结果产生的不利影响,有效的提升了实验结果的精确性。
为了有效减小传输时的干涉效应,所述第一玻璃柱4和第二玻璃柱8的两端面与竖直方向均成1.5 °的倾斜角。
为了实时监测温度变化情况,还包括至少三个温度传感器,三个温度传感器分别设置在第一玻璃柱4的左端、气体吸收管路6的中部和第二玻璃柱8的右端,分别用于采集第一玻璃柱4末端、气体吸收管路6中部和第二玻璃柱8末端的温度信号。作为一种优选,所述温度传感器为K型铠装热电偶。其中,K型铠装热电偶置于加热炉体13的上下缝隙之间,且与气体吸收管路6正交,同时,其测温探头接触气体吸收管路6的外壁,其接线端子连接高精度数字温度显示仪。这样,可以通过多只热电偶同时进行测温,从而能提升温度在轴向的空间分辨率。
作为一种优选,第一半炉体5和第二半炉体12均由耐高温纤维材料制成。气体吸收管路在对气体样品加热时,不仅需要加热炉体能够提供足够的热量以达到预期的温度,还要防止热量的自由扩散,因此加热炉体的材料要具有良好的隔热保温效果,通过采用高温纤维材料能有效保证隔热保温效果。
作为一个优选实施例:
所述气体吸收管路6的长度为500mm;气体样品管路7的外径为6 mm、内径为4 mm。
所述第一玻璃柱4和第二玻璃柱8均采用JGS3光学石英玻璃制成,且均为圆柱状,同时,第一玻璃柱4和第二玻璃柱8的长度均为140mm,半径均为15mm且公差为负,如此,可承受更高的大气压强,并且保证气体吸收管路6内气体的温度一致性。这样,在本装置使用的厚度下透过率为35%-40%,可以满足实验时的激光强度要求。同时,能保证在5000~7000 cm-1波段范围内厚度10mm毛坯的透过率为85%-90%。
所述第一水冷管3和第二水冷管9分别缠绕于距离气体吸收管路6左端和右端各40mm处,且第一水冷管3和第二水冷管9均采用紫铜管加工制作而成,由于紫铜管具有良好的延展和拉伸性能,从而能更好的制作成螺纹状态;这样,可以有效降低工作时气体吸收管路6两端真空硅橡胶涂胶部分的温度,以保证本装置在高温下依然拥有良好的气密性,从而可以保证实验的精确性。
所述第一密封圈17和第二密封圈18均为加氟胶的密封圈,这样可以耐受至少300℃的温度。
所述中心加热腔是一个直径80 mm,长度为320 mm的加热区域;所述左部连通孔和右部连通孔的直径为40 mm,长度为50 mm,以方便容纳气体吸收管路6的端部通过。
第一半炉体5和第二半炉体12采用陶瓷纤维材料制成,其主要为SiO2和Al2O3组合物,其密度小,导热系数低,其最大的优势是中心加热腔不容易开裂,且能起到节能效果。
经过对本实施例的多次检验,该装置在-0.1-20 atm 的压力范围及室温至1000 K的温度范围内工作性能良好。在温度一致性方面,对于494 K的测试温度,热电偶所在的测试区域的均匀性为9 K;在695 K 的试验温度条件下,温度梯度与气体压力没有明显的关系,平均温度均匀度为14 K。在995 K的测试温度条件下,测试区域的均匀性为20 K。对于600 K以上的温度,非均匀性所带来的影响高于热电偶本身具有的不确定度为0.75%,其在可接受范围内。在真空条件下,300K和1000K温度下分别测量到的泄漏率为5 Pa / min 和60 Pa / min;在1 atm和300 K压力下,将氮气用作实验气体,泄漏率约为5 Pa / min;在最大设计和试验压力为9 atm 和300K时,泄漏率约为10 Pa / min。同时,本装置在5000~7000cm-1波段范围的光谱透过率为35%到40%,在温度为1100 时的真空度可达10 pa,短期使用温度可达1300,长期使用温度为1000 ,整个路径上的最大温差小于20°C。
工作原理:
将第一水冷管3、第二水冷管9与循环水泵和储水箱通过管路接通,开启循环水泵并保证流量大于1 lpm,以确保水冷效果。水冷循环降温系统可以让第一玻璃柱4的左端和第二玻璃柱8的右端的密封部分在加热时的温度能保持在设定的温度范围内,从而能避免密封件在高温下出现融化的情况,可确保气体吸收管路6在高温下具有良好的密封效果。在加热炉体13的结合缝隙中插入K型铠装热电偶,并使热电偶接线端子连接高精度数字温度显示仪,能方便对实验过程中的温度进行实时的监测。第一半炉体5和第二半炉体12中的加热电阻丝与大功率调压器串联,调节大功率调压器系统加入适当电压以控制电阻丝的温度。还可以在加热回路中串接温度控制仪,打开温度控制仪,设定目标温度,低于目标温度时加热电路连通,高温炉持续加热,达到目标温度时加热电路自动断开,高温炉停止加热,这样可以使气体吸收管路6维持在目标温度上下。待温度稳定时,即可通过三通阀连通气瓶与气体样品管路7,向气体吸收管路6冲入气体进行检测。
初始时,三通阀连通真空泵与气体样品管路7,并使气瓶与气体样品管路7之间的通路断开,同时,使气瓶处于关闭状态,利用真空泵将气体吸收管路6抽至真空,并使真空度小于0.01 atm,以保证气体吸收管路6内部、气体样品管路7及与气瓶连接的部分保持良好的真空度。在气体吸收管路6内抽至真空后,通过三通阀断开与真空泵的连接,并连通气瓶,再打开气瓶冲入气体,并观测压力表示数,待达到所需压力后,关闭气瓶阀门,使气体吸收管路6内保持于该压力状态。至此准备工作完毕,即可对气体进行相关测量。试验工作结束后,需打开真空泵并调整三通阀将测试气体抽出,将温度控制仪目标温度重置为室温,调压器输出电压调至零后关闭,静置高温炉至温度低于100 ℃时关闭循环水泵。
Claims (7)
1.一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,包括加热炉体(13),所述加热炉体(13)由第一半炉体(5)和第二半炉体(12)组成,其特征在于,还包括气体吸收管路(6)、气体样品管路(7)、第一水冷管(3)、第二水冷管(9)、第一玻璃柱(4)和第二玻璃柱(8);
第一半炉体(5)和第二半炉体(12)相扣合的配合,并且均于相扣合的一面开设有向内部凹陷的炉膛槽(14),且均于炉膛槽(14)的左部和右部开设有左连通凹槽(15)和右连通凹槽(16);第一半炉体(5)上还在炉膛槽(14)的后部开设有后部连通凹槽(30);后部连通凹槽(30)的前端和后端分别与炉膛槽(14)的中部和第一半炉体(5)后部的外侧连通;在第一半炉体(5)和第二半炉体(12)扣合状态下,两个炉膛槽(14)围合形成中心加热腔,且两个炉膛槽(14)内均布置有加热电阻丝,两个左连通凹槽(15)围合形成左部连通孔,两个右连通凹槽(16)围合形成右部连通孔,且中心加热腔的左右两端分别通过左部连通孔和右部连通孔与加热炉体(13)的左部外侧和右部外侧连通;
所述气体吸收管路(6)由耐高温耐高压材料制成,其设置在中心加热腔中,其中部开设有连通到其内腔中的连通孔(25),其左右两端分别延伸到左部连通孔的左端外侧和右部连通孔的右端外侧;
所述气体样品管路(7)设置在后部连通凹槽(30)中,且其前端固定连接在连通孔(25)的外部,并通过连通孔(25)与气体吸收管路(6)的内腔连通,其后端延伸到第一半炉体(5)后部的外侧;
所述第一水冷管(3)呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路(6)的左部外侧,第二水冷管(9)呈螺旋状的贴合缠绕于气体吸收管路(6)右部外侧;
所述第一玻璃柱(4)和第二玻璃柱(8)分别插装于气体吸收管路(6)内腔的左部和右部,第一玻璃柱(4)的左端和气体吸收管路(6)的左端之间通过第一密封机构密封连接,且第一玻璃柱(4)连通气体吸收管路(6)左端外部与其内腔的轴向直通光路;第二玻璃柱(8)的右端和气体吸收管路(6)的右端之间通过第二密封机构密封连接,且第二玻璃柱(8)连通气体吸收管路(6)右端外部与其内腔的轴向直通光路;
还包括第一内侧法兰盘(2)和第二内侧法兰盘(10);所述第一密封机构为第一密封圈(17)及填充于第一玻璃柱(4)左端和气体吸收管路(6)左端之间的真空硅橡胶,第二密封机构为第二密封圈(18)及填充于第二玻璃柱(8)右端和气体吸收管路(6)右端之间的真空硅橡胶;
第一内侧法兰盘(2)固定套装在气体吸收管路(6)的左端外部,其左侧面的中心开设有第一环形凹槽(26),所述第一密封圈(17)贴合的固定装配在第一环形凹槽(26)中,且内环面同时与气体吸收管路(6)的左端和第一玻璃柱(4)左端密封连接,同时,第一密封圈(17)的内环面位于第一玻璃柱(4)外圆面的外侧,以不遮挡第一玻璃柱(4)内部的轴向直通光路;
第二内侧法兰盘(10)固定套装在气体吸收管路(6)的右端外部,其右侧面的中心开设有第二环形凹槽(27),所述第二密封圈(18)贴合的固定装配在第二环形凹槽(27)中,且内环面同时与气体吸收管路(6)的右端和第二玻璃柱(8)右端密封连接,同时,第二密封圈(18)的内环面位于第二玻璃柱(8)外圆面的外侧,以不遮挡第二玻璃柱(8)内部的轴向直通光路;
还包括第一外侧法兰盘(1)、左直通管路(21)、第三密封圈(19)、左喷吹管路(22)、第二外侧法兰盘(11)、右直通管路(23)、第四密封圈(20)和右喷吹管路(24);
第一外侧法兰盘(1)对应的设置在第一内侧法兰盘(2)的左侧,并通过连接螺栓与第一内侧法兰盘(2)固定连接,第一外侧法兰盘(1)的右侧面的中心开设有第三环形凹槽(28);所述左直通管路(21)的右端固定插装于第一外侧法兰盘(1)中心的安装孔中,且其与第一玻璃柱(4)同轴心的设置,并且左直通管路(21)连通其左端外侧与第一玻璃柱(4)的轴向直通光路;左直通管路(21)的管身上于第一外侧法兰盘(1)的左侧开设有左喷吹孔;第三密封圈(19)贴合的固定装配在第三环形凹槽(28)中,其内环面与左直通管路(21)的右端密封连接,且其右侧面与第一密封圈(17)的左侧面相抵接配合;所述左喷吹管路(22)设置在第一外侧法兰盘(1)的左侧,且其一端与左喷吹孔固定连接;
第二外侧法兰盘(11)对应的设置在第二内侧法兰盘(10)的右侧,并通过连接螺栓与第二内侧法兰盘(10)固定连接,第二外侧法兰盘(11)的左侧面的中心开设有第四环形凹槽(29);所述右直通管路(23)的左端固定插装于第二外侧法兰盘(11)中心的安装孔中,且其与第二玻璃柱(8)同轴心的设置,并且右直通管路(23)连通其右端外侧与第二玻璃柱(8)的轴向直通光路;右直通管路(23)的管身上于第二外侧法兰盘(11)的右侧开设有右喷吹孔;第四密封圈(20)贴合的固定装配在第四环形凹槽(29)中,其内环面与右直通管路(23)的左端密封连接,且其左侧面与第二密封圈(18)的右侧面相抵接配合;所述右喷吹管路(24)设置在第二外侧法兰盘(11)的右侧,且其一端与右喷吹孔固定连接;
第一半炉体(5)和第二半炉体(12)均由耐高温纤维材料制成。
2.根据权利要求1所述的一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,其特征在于,所述第一水冷管(3)和第二水冷管(9)均与水冷循环降温系统连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,其特征在于,所述第一玻璃柱(4)和第二玻璃柱(8)的两端面与竖直方向均成1.5 °的倾斜角。
4.根据权利要求3所述的一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,其特征在于,还包括至少三个温度传感器,三个温度传感器分别设置在第一玻璃柱(4)的左端、气体吸收管路(6)的中部和第二玻璃柱(8)的右端,分别用于采集第一玻璃柱(4)末端、气体吸收管路(6)中部和第二玻璃柱(8)末端的温度信号。
5.根据权利要求4所述的一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,其特征在于,所述气体样品管路(7)远离气体吸收管路(6)的一端与三通阀门的一个接口连接,三通阀门的另外两个接口分别连接真空泵和气瓶,且气体样品管路(7)在靠近气体吸收管路(6)的一侧串接有数显压力表,数显压力表用于实时监测气体吸收管路(6)内部的压力变化。
6.根据权利要求5所述的一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,其特征在于,所述气体吸收管路(6)采用310S型不锈钢材质制成;所述第一水冷管(3)和第二水冷管(9)均采用紫铜管加工制作而成;所述第一玻璃柱(4)和第二玻璃柱(8)均采用JGS3光学石英玻璃制成。
7.根据权利要求6所述的一种用于分子近红外吸收光谱分析的高温高压吸收池装置,其特征在于,所述炉膛槽(14)呈半圆柱状,且中心加热腔呈圆柱状;所述左连通凹槽(15)均呈半圆柱状,且左部连通孔呈圆柱状;所述右连通凹槽(16)均呈半圆柱状,且右部连通孔呈圆柱状。
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