CN113264569A - 一种微流体光降解器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微纳米制造技术领域，公开了一种微流体光降解器及其制备方法，包括外玻璃管；外玻璃管内依次套设若干内玻璃管，各内玻璃管的外壁上均设置若干ZnO纳米线；外玻璃管的两端均设置密封件，密封件与各内玻璃管均连接，且用于密封外玻璃管和内玻璃管之间以及相邻两内玻璃管之间的间隙；密封件上开设若干与外玻璃管和内玻璃管之间的间隙以及相邻两内玻璃管之间的间隙一一对应连通的通孔。在制备过程无需采用微细加工工艺，但是能够得到微米级特征结构，降低制备难度，提升制备效率，制备周期短、成本低，对设备依赖性小；在相同的投影区域内，该结构的比表面积较平面基底显著增大，导致其光降解的有效面积大，因此光降解效率大幅提高。
Description
技术领域
本发明属于微纳米制造技术领域，涉及一种微流体光降解器及其制备方法。
背景技术
光催化降解以半导体材料做催化剂，可以有效利用太阳能催化降解有毒污染物，具有高效、环保、节能等特点，随着微细加工技术的不断发展，微流道在污水处理领域受到了广泛关注，尤其是纳米材料修饰的微流道。
目前，有人提出一种基于微流体的矩形光催化反应器，其通过分析二氧化钛纤维和二氧化钛薄膜的降解效率及其规律，证明拥有高表面积体积比的纳米纤维有更强催化性能。有人利用光刻和水浴法在有图案的玻璃基底上ZnO纳米线，将其集成到光催化的微流道反应腔中并用紫外光照射，测定了光降解性能，结果表明基于微流道的光降解的方法优于常规方法。有人在内径为530μm的石英玻璃管内，通过水浴法和溶胶凝胶法，分别生长ZnO纳米棒和Pt纳米粒子，在玻璃管内部生长出长达50μm的草状微纳米结构，该结构可以极大地提高催化作用，并且具有较高的物理和化学稳定性。光催化材料主要包括ZnO，TiO2，SnO2，ZrO2和CdS等，其中ZnO纳米材料具有比表面积大、催化活性高、理化性能稳定、无毒性、环保和容易制备等优点，广泛用于废水中有机污染物的光降解处理中。
但是，现有光催化反应器以平面结构居多，催化效率低；此外，基于微流道的曲面反应器需曝光、刻蚀等微细加工技术制备，其工艺过程复杂，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中，光催化反应器催化效率低以及制备工艺过程复杂的缺点，提供一种微流体光降解器及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明第一方面，一种微流体光降解器，包括外玻璃管；外玻璃管内依次套设若干内玻璃管，各内玻璃管的外壁上均设置若干ZnO纳米线；外玻璃管的两端均设置密封件，密封件与各内玻璃管均连接，且用于密封外玻璃管和内玻璃管之间以及相邻两内玻璃管之间的间隙；密封件上开设若干与外玻璃管和内玻璃管之间的间隙以及相邻两内玻璃管之间的间隙一一对应连通的通孔。
本发明微流体光降解器进一步的改进在于：
所述密封件均为PDMS密封件，PDMS密封件与外玻璃管和内玻璃管均通过PDMS胶连接。
所述各通孔上均设置导管。
所述导管为PE导管，PE导管通过不锈钢接头与通孔连接。
所述外玻璃管和若干内玻璃管同轴设置。
所述ZnO纳米线的端面为正六边形，边长为40～60nm，ZnO纳米线的高度为1～2μm。
本发明第二方面，一种微流体光降解器的制备方法，包括以下步骤：
S1：基于水浴法在若干内玻璃管的外壁上均生长若干ZnO纳米线；
S2：将若干内玻璃管依次套装在外玻璃管内部，并将两个密封件分别与外玻璃管及各内玻璃管的两端密封连接；在密封件上开设若干通孔，若干与外玻璃管和内玻璃管之间的间隙以及相邻两内玻璃管之间的间隙一一对应连通。
本发明微流体光降解器的制备方法进一步的改进在于：
所述基于水浴法在若干内玻璃管的外壁上均生长若干ZnO纳米线的具体方法为：将内玻璃管浸入ZnO种子层溶液中进行浸泡，然后将浸泡完成的内玻璃管退火，重复浸泡和退火三次，得到沉积种子层的内玻璃管；将沉积种子层的内玻璃管放入ZnO生长液中进行生长，至若干内玻璃管的外壁上均生长若干ZnO纳米线。
所述ZnO种子层溶液的浓度为20mmol/L；ZnO生长液的浓度为25mmol/L；浸泡时间为1min；退火温度为120℃，时间为10min；生长温度为90℃，时间为2.5h。
所述将若干内玻璃管依次套装在外玻璃管内部，并将两个密封件分别与外玻璃管及各内玻璃管的两端密封连接的具体方法为：通过第一V型块支撑外玻璃管，通过第二V型块及若干塞尺依次支撑各内玻璃管，将各内玻璃管依次套装在外玻璃管内部，并将两个密封件分别与外玻璃管及各内玻璃管的两端密封连接，且使若干内玻璃管均与外玻璃管同轴。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明微流体光降解器，采用外玻璃管和内玻璃管的嵌套来搭建三维圆柱形微米级结构，在内玻璃管的外壁上均设置若干ZnO纳米线，形成三维圆柱形跨尺度结构的光催化微流道。外玻璃管和内玻璃管的长度任意可控，还可拓展至多层微米级同心圆环结构，结构简单且易于实现，制备周期短、成本低，对设备依赖性小。同时，在相同的投影区域内，该三维圆柱形结构的比表面积较现有平面基底显著增大，因此，较平面基底来说，在圆柱形基底上设置ZnO纳米线的光降解的有效面积增大，继而加速反应物的吸附和分离，还能够避免催化剂的堆积，提高光降解效率，有利于实现微流道的小型化。
本发明微流体光降解器的制备方法，通过在基于水浴法在若干内玻璃管的外壁上均生长若干ZnO纳米线，然后基于将若干内玻璃管依次套装在外玻璃管内部并进行密封和进出口的设置即可，在制备过程无需采用微细加工工艺，但是能够得到微米级特征结构，降低制备难度，提升制备效率。
进一步的，在内玻璃管的圆柱形基底上所合成的ZnO纳米线的发散性好，通过调节ZnO纳米线的合成参数，有效改善其润湿性能和提高表面活性，易于产生电子空穴对，提高光催化降解的效率。
进一步的，使用经典的机械定位夹具对外玻璃管和内玻璃管进行定位和装配，精度高。
附图说明
图1为本发明的微流体光降解器的爆炸图；
图2为本发明的微流体光降解器的结构示意图；
图3为本发明的微流体光降解器的剖视图；
图4为本发明的外玻璃管结构示意图；
图5为本发明的内玻璃管结构示意图；
图6为本发明的微流体光降解器的组装过程示意图。
其中：1-外玻璃管；2-内玻璃管；3-密封件；4-导管；5-第一V型块；6-第二V型块；7-塞尺。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参见图1至5，本发明提供一种微流体光降解器，以内玻璃管2作为三维圆柱形基底，较平面结构其反应面积大，因此合成的ZnO纳米线发散性强、比表面积大，有利于缩小微流道的尺寸，改善光催化反应面积，提高光催化效率。
具体的，微流体光降解器包括外玻璃管1；外玻璃管1内依次套设若干内玻璃管2，各内玻璃管2的外壁上均设置若干ZnO纳米线；外玻璃管1的两端均设置密封件3，密封件3与各内玻璃管2均连接，且用于密封外玻璃管1和内玻璃管2之间以及相邻两内玻璃管2之间的间隙；密封件3上开设若干与外玻璃管1和内玻璃管2之间的间隙以及相邻两内玻璃管2之间的间隙一一对应连通的通孔。
其中，通孔可以位于微流体光降解器的左上角和右上角，分别作为微流体光降解器的进出口。
其中，若干ZnO纳米线在各内玻璃管2的外壁上可以随机分布，也可以按照一定的规则进行阵列分布。
优选的，本实施例中，以第一级内玻璃管2为例进行说明。内玻璃管2的外径为Φ2.5mm，内径为Φ1.5mm，外玻璃管1的内径为Φ3.3mm，外径为Φ4.0mm。外玻璃管1和内玻璃管2的长度均为100mm，将内玻璃管2放置在外玻璃管1内，形成宽度为400μm的圆环形微流道。
本发明微流体光降解器用于有机物光降解的工作过程：有机污染物溶液沿着导管4的一端流入，到达设计的内玻璃管2与外玻璃管1围成的微流道内，污染物在紫外光照射条件下，经ZnO纳米线催化降解，降解完成后的有机溶液沿着导管4的另一端流出，从而实现微流体有机物污染物光降解的目的。
本发明微流体光降解器，采用外玻璃管1和内玻璃管2的嵌套来搭建三维圆柱形微米级结构，在内玻璃管2的外壁上均设置若干ZnO纳米线，形成三维圆柱形跨尺度结构的光催化微流道。外玻璃管1和内玻璃管2的长度任意可控，还可拓展至多层微米级同心圆环结构，结构简单且易于实现，制备周期短、成本低，对设备依赖性小。同时，在相同的投影区域内，该三维圆柱形结构的比表面积较现有平面基底显著增大，因此，较平面基底来说，在圆柱形基底上设置ZnO纳米线的光降解的有效面积增大，继而加速反应物的吸附和分离，还能够避免催化剂的堆积，提高光降解效率，有利于实现微流道的小型化。
优选的，所述密封件3均为PDMS密封件，PDMS密封件与外玻璃管1和内玻璃管2均通过PDMS胶连接，实现密封圆环形微流道的两端。其中，PDMS密封件通过如下方式制备：将PDMS的A液和B液以质量比10:1配制，搅拌均匀并静置一段时间后抽真空，以保证后续操作过程中PDMS不含任何气泡。在载玻片上进行匀胶，置于100℃的加热板上，使其凝固。使用激光打标机在PDMS上打出同心圆环及通孔，用于外玻璃管1和内玻璃管2的装配和及进出口的定位。
优选的，各通孔上均设置导管4。使有机物污染物溶液沿着导管4进行流入和流出，有利于实现对溶液流速的控制，同时溶液经导管4流入和流出微流道，有利于微流体光降解器的密封。
优选的，导管4为PE导管，PE导管通过不锈钢接头与通孔连接。通过不锈钢接头连接PE导管，将不锈钢接头分别放置在密封件3上的通孔内，一般是左上方和右上方作为流道的进出口。增加不锈钢接头有利于PE导管、不锈钢接头、PDMS密封件上通孔的装配，这是由于PE导管和PDMS密封件杨氏模量较低，柔性高，不锈钢接头硬度高，因此在装配过程中，PE导管、不锈钢接头装配难度低，不锈钢接头、PDMS密封件上通孔难度也比较低；增加不锈钢接头作为过渡件，不锈钢接头与PE导管和PDMS密封件通孔的密封性强于PE导管直接插在PDMS通孔上；PE导管与通孔之间采用不锈钢接头有利于微流体光降解器的维护，如果溶液在流动过程中发生堵塞等问题，只需要对不锈钢接头进行拆卸即可。
优选的，外玻璃管1和若干内玻璃管2同轴设置。这可以有效降低微流道最大厚度，减小了有机污染物与ZnO纳米线之间的扩散距离。
优选的，所述ZnO纳米线的端面为正六边形，边长为40～60nm，ZnO纳米线的高度1～2μm。采用ZnO纳米线这种纳米尺度结构，提高了ZnO纳米线比表面积，同时有效提高ZnO纳米线与有机污染物溶液的固液接触面积，从而提高了微流道光降解器的工作效率。
本发明再一个实施例中，提供一种微流体光降解器的制备方法，可用于制备上述实施例中的微流体光降解器，包括以下步骤：S1：基于水浴法在若干内玻璃管2的外壁上均生长若干ZnO纳米线；S2：将若干内玻璃管2依次套装在外玻璃管1内部，并将两个密封件3分别与外玻璃管1及各内玻璃管2的两端密封连接；在密封件3上开设若干通孔，若干与外玻璃管1和内玻璃管2之间的间隙以及相邻两内玻璃管2之间的间隙一一对应连通。
本发明微流体光降解器的制备方法，通过在基于水浴法在若干内玻璃管2的外壁上均生长若干ZnO纳米线，然后基于将若干内玻璃管2依次套装在外玻璃管1内部并进行密封和进出口的设置即可，在制备过程无需采用微细加工工艺，降低制备难度，提升制备效率。
其中，所述基于水浴法在若干内玻璃管2的外壁上均生长若干ZnO纳米线的具体方法为：将内玻璃管2浸入ZnO种子层溶液中进行浸泡，然后将浸泡完成的内玻璃管2退火，重复浸泡和退火三次，得到沉积种子层的内玻璃管2；将沉积种子层的内玻璃管2放入ZnO生长液中进行生长，至若干内玻璃管2的外壁上均生长若干ZnO纳米线。并且，所述ZnO种子层溶液的浓度为20mmol/L；ZnO生长液的浓度为25mmol/L；浸泡时间为1min；退火温度为120℃，时间为10min；生长温度为90℃，时间为2.5h。通过该方法在内玻璃管2的圆柱形基底上所合成的ZnO纳米线的发散性好，通过调节ZnO纳米线的合成参数，有效改善跨其润湿性能和表面活性，易于产生电子空穴对，提高光催化降解的效率。
参见图6，所述将若干内玻璃管2依次套装在外玻璃管1内部，并将两个密封件3分别与外玻璃管1及各内玻璃管2的两端密封连接的方法为：通过第一V型块5支撑外玻璃管1，通过第二V型块6及若干塞尺7依次支撑各内玻璃管2，将各内玻璃管2依次套装在外玻璃管1内部，并将两个密封件3分别与外玻璃管1及各内玻璃管2的两端密封连接，且使若干内玻璃管2均与外玻璃管1同轴。
其中，根据第一V型块5和第二V型块6的尺寸及外玻璃管1和内玻璃管2的外径，计算出所需塞尺7的厚度并塞入到第二V型块6下，以此保证外玻璃管1和内玻璃管2同轴，定位完成后使用两个密封件3进行装配。使用经典的机械定位夹具对外玻璃管1和内玻璃管2进行定位和装配，精度高。
具体的，以一微流体光降解器的实际制备过程进行说明，包括以下步骤：
步骤1：将内径、外径及长度为3.3mm*4mm*100mm的外玻璃管1，内径、外径及长度为和1.5mm*2.5mm*100mm的内玻璃管2，采用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗，并在室温下干燥。
步骤2：称取0.439g乙酸锌加入50mL无水乙醇，在1500r/min下搅拌、加热至完全溶解，后自然冷却至室温；在水浴锅中65℃保持5min。
步骤3：称取0.16g氢氧化钠并加入50mL无水乙醇，在1500r/min下搅拌、加热至完全溶解，后自然冷却至室温；同在水浴锅中65℃保持5min。
步骤4：将步骤2和步骤3得到的乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液混合，在水浴锅中65℃保持30min；取出后自然冷却至室温，得到浓度为20mmol/L的ZnO种子层溶液。
步骤5：用内玻璃管2浸入配置的ZnO种子层溶液中1min，后在120℃条件下退火10min，浸入和退火过程重复三次，完成种子层的沉积。
步骤6：称取3.71g硝酸锌、1.75g六次甲基四胺并溶于500mL去离子水中，在3000r/min下搅拌加热至90℃，得到浓度为25mmol/L的ZnO生长液。
步骤7：将沉积有种子层的内玻璃管2置于步骤6配制的ZnO生长溶液，于90℃生长2.5h。而后用去离子水超声清洗并在室温下干燥，得到生长有ZnO纳米线的三维圆柱形跨尺度结构的内玻璃管2。
步骤8：将PDMS的A液和B液以质量比10:1配制，搅拌均匀并静置一段时间后抽真空，以保证后续操作过程中PDMS不含任何气泡，在载玻片上进行匀胶，置于100℃的加热板上，使其凝固，得到PDMS密封件。
步骤9：使用激光打标机在PDMS密封件上打出同心圆环及通孔，用于外玻璃管1和内玻璃管2的装配和及出口的定位。
步骤10：使用两个相同的第一V型块5和第二V型块6，分别确定外玻璃管1和内玻璃管2的位置，根据第一V型块5和第二V型块6的尺寸及外玻璃管1和内玻璃管2的外径，计算出所需塞尺7的厚度，塞入第二V型块6下，保证外玻璃管1和内玻璃管2同轴。
步骤11：将外玻璃管1和内玻璃管2分别放在第一V型块5和第二V型块6上，定位完成后使用PDMS密封件进行装配，得到微流体光降解器。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微流体光降解器，其特征在于，包括外玻璃管(1)；
外玻璃管(1)内依次套设若干内玻璃管(2)，各内玻璃管(2)的外壁上均设置若干ZnO纳米线；
外玻璃管(1)的两端均设置密封件(3)，密封件(3)与各内玻璃管(2)均连接，且用于密封外玻璃管(1)和内玻璃管(2)之间以及相邻两内玻璃管(2)之间的间隙；
密封件(3)上开设若干与外玻璃管(1)和内玻璃管(2)之间的间隙以及相邻两内玻璃管(2)之间的间隙一一对应连通的通孔。
2.根据权利要求1所述的微流体光降解器，其特征在于，所述密封件(3)均为PDMS密封件，PDMS密封件与外玻璃管(1)和内玻璃管(2)均通过PDMS胶连接。
3.根据权利要求1所述的微流体光降解器，其特征在于，所述各通孔上均设置导管(4)。
4.根据权利要求3所述的微流体光降解器，其特征在于，所述导管(4)为PE导管，PE导管通过不锈钢接头与通孔连接。
5.根据权利要求1所述的微流体光降解器，其特征在于，所述外玻璃管(1)和若干内玻璃管(2)同轴设置。
6.根据权利要求1所述的微流体光降解器，其特征在于，所述ZnO纳米线的端面为正六边形，边长为40～60nm，ZnO纳米线的高度为1～2μm。
7.一种权利要求1所述微流体光降解器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：基于水浴法在若干内玻璃管(2)的外壁上均生长若干ZnO纳米线；
S2：将若干内玻璃管(2)依次套装在外玻璃管(1)内部，并将两个密封件(3)分别与外玻璃管(1)及各内玻璃管(2)的两端密封连接；在密封件(3)上开设若干通孔，若干与外玻璃管(1)和内玻璃管(2)之间的间隙以及相邻两内玻璃管(2)之间的间隙一一对应连通。
8.根据权利要求7所述的微流体光降解器的制备方法，其特征在于，所述基于水浴法在若干内玻璃管(2)的外壁上均生长若干ZnO纳米线的具体方法为：
将内玻璃管(2)浸入ZnO种子层溶液中进行浸泡，然后将浸泡完成的内玻璃管(2)退火，重复浸泡和退火三次，得到沉积种子层的内玻璃管(2)；
将沉积种子层的内玻璃管(2)放入ZnO生长液中进行生长，至若干内玻璃管(2)的外壁上均生长若干ZnO纳米线。
9.根据权利要求8所述的微流体光降解器的制备方法，其特征在于，所述ZnO种子层溶液的浓度为20mmol/L；ZnO生长液的浓度为25mmol/L；浸泡时间为1min；退火温度为120℃，时间为10min；生长温度为90℃，时间为2.5h。
10.根据权利要求7所述的微流体光降解器的制备方法，其特征在于，所述将若干内玻璃管(2)依次套装在外玻璃管(1)内部，并将两个密封件(3)分别与外玻璃管(1)及各内玻璃管(2)的两端密封连接的具体方法为：
通过第一V型块(5)支撑外玻璃管(1)，通过第二V型块(6)及若干塞尺(7)依次支撑各内玻璃管(2)，将各内玻璃管(2)依次套装在外玻璃管(1)内部，并将两个密封件(3)分别与外玻璃管(1)及各内玻璃管(2)的两端密封连接，且使若干内玻璃管(2)均与外玻璃管(1)同轴。
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2021
- 2021-05-17 CN CN202110535520.2A patent/CN113264569A/zh active Pending
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