CN113257579A - 一种钴铁氧体/钴铁合金纳米复合对电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴铁氧体/钴铁合金纳米复合对电极材料及其制备方法,制备过程为:以Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O为反应物,将其溶解在溶剂中通过溶剂热法制得FeCo‑glycerate前驱体纳米球;将该前驱体纳米球和K3[Co(CN)6]分别溶解在水中后将其混合,经过分离、干燥、烧结即得目标产物。该产物中CoFe2O4独特的核壳结构增加了比表面积和接触面积,缩短离子扩散距离,引入更多的表面活性位点,与表面Co3Fe7合金的协同作用和化学耦合作用改善了电子传递,从而加速电子转移,促进了反应动力学,提高了电化学性能,从而使其光伏性能得到显著增强,扩大其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,其涉及一种钴铁氧体/钴铁合金纳米复合对电极材料及其制备方法。
背景技术
近年来,由于化石能源的过度消耗所造成的环境污染和能源问题日益突出,可持续能源得到了持续关注和快速发展。太阳能作为最丰富的可再生能源和清洁能源,具有巨大的利用潜力。染料敏化太阳能电池因其制备工艺简单、效率高而在各种太阳能电池中受到广泛关注。对电极作为染料敏化太阳能电池的重要组成部分之一,在外部电路中传导电子,在对电极-电解液界面催化I3 -还原为I-方面起着至关重要的作用。电催化性能高、低成本的对电极材料的设计、制备及其电催化活性的提升一直是科学家们研究的前沿热点领域,钴铁氧体(CoFe2O4)已经被发现用于空气阴极催化剂和阳极活性材料,在铁基复合材料中引入钴可以增加活性位点,修饰电子结构,加速电极与电解质之间的电子转移,从而提高材料的电催化活性,然而其电子导电性差,反应动力学迟缓,导致材料本身在太阳能利用方面效率偏低。因此,提高对电极材料的催化性能一直是研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种钴铁氧体/钴铁合金纳米复合对电极材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种钴铁氧体/钴铁合金(CoFe2O4/Co3Fe7)纳米复合对电极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、以Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O为反应物,以甘油与异丙醇的混合液为溶剂,将反应物溶解在溶剂中得到反应液,反应液经过溶剂热法制备得到分层核-壳结构的FeCo-glycerate前驱体纳米球;所述溶剂热法的具体操作为:将反应液转移至高压反应釜中,对高压反应釜加热使其在150-200℃温度中保温8-15h,保温结束后对反应液进行固液分离得到固体物质,固体物质依次经过洗涤、干燥后得到目标产物;优选的,所述高压反应釜的加热温度可以为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃,保温的时间可以为8h、10h、12h或15h;该步反应中,异丙醇和甘油在一起可以生成特定的甘油酯,以该物质为溶剂进行反应可以得到特定形貌的产物;
S2、将FeCo-glycerate前驱体纳米球溶解在水中得到溶液A,将K3[Co(CN)6]溶解在水中得到溶液B,将溶液B逐滴加入到溶液A中,静置8-15h后分离得到的产物依次经过干燥、烧结后,得到CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料。优选的,所述烧结是在管式石英炉中进行的,烧结的温度为500-700℃,烧结的时间为1-3h。进一步的,烧结的温度可以为500℃、600℃或700℃,烧结的时间为1h、2h或3h。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明制备的钴铁氧体/钴铁合金(CoFe2O4/Co3Fe7)纳米复合对电极材料为异质结构,该结构特点是能有效地促进光生电子-空穴对的分离,避免光生电子-空穴对的复合,其原因在于:CoFe2O4的禁带宽度窄,生成的电子空穴对极易复合,将CoFe2O4与Co3Fe7复合,在其接触界面两侧会产生了一个内建电场,二者复合所产生的能带交迭和内建电场的作用可以促进光生电子-空穴对迅速分离,从而有效减少电子-空穴对复合的概率,加速电子转移,促进了反应动力学,提高了电化学性能,使其光伏性能得到了显著增强;协同的界面结构杂化也可以改善过渡金属基纳米材料的性能,相比于传统的单相光催化剂,异质结构的催化剂具有更高的电催化性能。另外,CoFe2O4具有独特的核壳结构,能够增加材料的比表面积和接触面积,缩短离子扩散长度,暴露更多的活性位点,最终提高了材料的催化性能和后续反应动力学,使其可以广泛应用在光催化、电催化、光电转换等领域。此外,本发明提供的制备方法简单,通过选用异丙醇和甘油的混合液作为溶剂即可制备得到特定形貌的产物,制备成本低,可实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料的SEM图;
图2为实施例1制得的CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料在不同倍率下的TEM图;
图3为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料与CoFe2O4纳米球的XPS对比图谱;
图4为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料、CoFe2O4纳米球、Co3Fe7在扫速为25mV/s时的循环伏安曲线对比图;
图5为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料、CoFe2O4纳米球、Co3Fe7在模拟太阳光下的J-V曲线对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下列实施例中所用的原料均为市售产品,市购可得。
实施例1
一种CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、分层核-壳结构FeCo-glycerate前驱体纳米球的合成:
(1)、将10ml甘油缓慢加入60ml异丙醇中,搅拌,直到溶液混合均匀;
(2)、将0.1616g Fe(NO3)3·9H2O和0.058g Co(NO3)2·6H2O溶解在上述溶液中,磁力搅拌,直至完全溶解,溶液呈透明;
(3)、将上述处理后的均匀分散的溶液转移到100ml的聚四氟乙烯高压反应釜,将高压釜放入鼓风干燥箱保温180℃,时间12h;
(4)、产物经清洗、离心、干燥,即得FeCo-glycerate前驱体纳米球。
S2、CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料的制备:
(1)将FeCo-glycerate前驱体溶解在20ml去离子水中,机械搅拌3h,记为溶液A;
(2)、将0.1g K3[Co(CN)6]溶解于10ml去离子水中,充分搅拌,记为溶液B;
(3)、将溶液B逐滴加入到溶液A,静置12h;
(4)、产物经清洗离心收集,60℃干燥一夜;
(5)、将所得产物充分研磨后放入石英舟内,放置于管式石英炉中煅烧,升温速率5℃/min,升温至600℃,烧结2h;
(6)、上述得到的黑色产物,即为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料。
对比例1:通过溶解无机盐制备Co3Fe7合金。首先,将0.404g的Fe(NO3)3·9H2O和0.582g Co(NO3)2·6H2O加入30ml去离子水中,搅拌直到完全溶解,然后添加4mmol葡萄糖粉,持续搅拌60min。随后将3mmol尿素添加至上述混合溶液,搅拌30分钟后转移到40ml高压釜中放入鼓风干燥箱保温180℃,时间16h。样品用去离子水洗多次,然后冻干20h。干燥后的样品在550℃氮气中煅烧3h即得到Co3Fe7。
对比例2:一般情况下,将10ml甘油缓慢加入60ml异丙醇中,室温强磁搅拌30min。然后在上述溶液中加入0.4mmol Fe(NO3)3·9H2O和0.2mmol Co(NO3)2·6H2O,磁搅拌30min至均匀,得到透明溶液。随后,将均匀分散的液体转移到100ml的高压灭菌器中。高压釜保持在160℃,在烤箱中反应10小时。将高压锅降至室温,离心收集黄褐色沉淀,用乙醇清洗多次后保持70℃热干8小时,干燥后的样品将其置于氮气中,在350℃下燃烧3h即可得到CoFe2O4微球。
对上述实施例和对比例制得的材料进行结构表征,结果如图1-图3,其中:
图1为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料的SEM图,从图1可知实施例1制备的CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料内部为镂空结构,表面比较粗糙,并有少量不规则的块状物嵌在球体表面,表明Co3Fe7合金存在于复合材料之中;图2为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料在不同倍率下的TEM图,从图2(a)可知球的表面覆盖着大量形状不规则的块状物体遮盖了其内部的核壳结构,高分辨的TEM(图2b)显示,在异质结表面存在两个明显的晶相,可以看到两相之间清晰的边界,表明所制得的样品具有较高的结晶度,所暴露的晶面分别对应于CoFe2O4的(111)晶面以及Co3Fe7的(110)晶面;图3为CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合材料与CoFe2O4的XPS对比图谱,横坐标是结合能,纵坐标是相对强度,从图3可知CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料的XPS测量光谱显示的几个主峰分别对应于Co、Fe和O,值得注意的是,光谱拟合结果表明,Fe 2p和Co 2p的强度发生了变化,两种过渡金属的不对称峰,表明CoFe2O4/Co3Fe7复合体系中存在金属离子的非等效键。
对实施例1制得的CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合材料、对比例制备的CoFe2O4、Co3Fe7、以及Pt进行光电性能检测,实验材料与方法如下:
通过对比Pt、CoFe2O4、Co3Fe7和CoFe2O4/Co3Fe7纳米球在氧化还原反应对中I3 -的还原能力,来研究各个材料的反应动力学和内部电催化行为,继而对其的光伏特性做了进一步研究。使用标准的三电极体系,利用循环伏安法进行测量,将样品放入配置好的电解液中,扫描速率为25mV/s;在模拟太阳光下对组装电池进行测试得光电流密度-电压(J-V)曲线,以及填充系数(FF)、开路电压(Voc)、短路电流密度(Jsc)和光电转换效率(PCE)四个参数来判定其光电性能。
实验结果如图4所示,可以看出,相比于Pt、CoFe2O4、Co3Fe7,CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合材料具有较小的峰间距,证实其具有较好的催化活性。如图5所示,可以看出,CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合材料具有较高的光电流密度和较大的开路电压意味着其具有较好的光电转换效率,证实其具有较好的光伏性能,可以作为催化剂适用于染料敏化太阳能电池领域。
Claims (6)
1.一种钴铁氧体/钴铁合金纳米复合对电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、以Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O为反应物,将反应物溶解在溶剂中得到反应液,反应液经过溶剂热法制备得到分层核-壳结构的FeCo-glycerate前驱体纳米球;
S2、将FeCo-glycerate前驱体纳米球溶解在水中得到溶液A,将K3[Co(CN)6]溶解在水中得到溶液B,将溶液B逐滴加入到溶液A中,静置反应后分离得到的产物依次经过干燥、烧结后,得到CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料,即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甘油与异丙醇组成的混合液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述溶剂热法的具体操作为:将反应液转移至高压反应釜中,对高压反应釜加热使其在150-200℃温度中保温8-15h,保温结束后对反应液进行固液分离得到固体物质,固体物质依次经过洗涤、干燥后得到分层核-壳结构FeCo-glycerate前驱体纳米球。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述静置反应的时间为8-15h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述烧结是在管式石英炉中进行的,烧结的温度为500-700℃,烧结的时间为1-3h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的CoFe2O4/Co3Fe7纳米复合对电极材料。
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