CN113248781A - 一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，采用溶胀剂对电路板废料进行处理，然后加入氯甲基化试剂进行改性，然后后用丙酮凝固析出，干燥后用三甲胺溶液进行浸泡得到阳离子交换树脂。本发明有助于大大提高电路板非金属材料的回收利用效率，不使用磺化试剂，减少酸用量和废酸产生，溶胀剂易于回收，在条件温和的条件下得到高性能的阴离子交换树脂。从而显著减少电路板废料回收和处理带来的环境污染，变废为宝。

Description

一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用技术领域，涉及一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，具体涉及一种电路板废料制备阴离子交换树脂的方法，尤其适用于环氧树脂和酚醛树脂型电路板的绿色回收再利用。
背景技术
随着社会发展和科技进步及电子产品更新换代，电路板垃圾产量巨大，同时电路板产品在加工过程中也会产生大量的边角料，已经成为中国乃至全世界重要的环境问题。目前对电路板中的金属成分回收研究较多，技术也较为成熟，而对非金属材料的资源化和安全处置的研究则相对较少。电路板中的非金属部分主要为含有玻璃纤维的酚醛树脂或环氧树脂，一般是不溶不熔状态，较难处理。有研究将非金属组分用作结构材料填料、塑料改性剂和建筑材料改性剂，但由于其成分复杂，会一定程度上影响产品质量。也有采用焚烧将非金属组分用作燃料和熔剂或通过热解回收或溶剂分解回收得到化工原料，但上述方法存在着焚烧产物有二噁英等剧毒物质或能耗较高的问题。
如何高效实现电路板非金属材料的清洁处理及回用具有重要的意义。专利CN104497269A公布了一种高分子体型聚合物制备阳离子交换树脂的方法，采用发烟硫酸、浓硫酸、三氧化硫或氯磺酸为磺化剂，可以将热固性的环氧树脂和酚醛树脂通过磺化剂处理改性制备高性能的阳离子交换树脂。但经过金属回收的废旧电路板成分较为复杂，既含有一定量的玻璃纤维和阻燃剂，也有一定量的残留金属，因此使用该方法需要消耗大量的酸，产生的废酸也会产生二次污染，一定程度上降低了其环保价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法。以经过金属物理回收、含有玻璃纤维等的电路板废料为树脂原料，经溶胀剂处理，采用氯甲基化试剂对交联的环氧树脂或酚醛树脂进行氯甲基化，采用三甲胺对材料进行铵化获得高性能的阴离子交换树脂。
由于过程不使用浓硫酸等磺化试剂，避免了玻璃纤维与磺化试剂的反应，减少酸用量和废酸生成，溶胀剂易于蒸馏回收，反应条件也较为温和，可以低成本、高效率且无污染的制备高性能、高强度的阴离子交换树脂。本发明有助于大大提高电路板非金属材料的回收利用效率，不使用磺化试剂，减少酸用量和废酸产生，从而显著减少电路板废料回收和处理带来的环境污染，变废为宝。
本发明的技术方案如下：
一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，包括如下步骤：采用溶胀剂对电路板废料进行处理，然后加入氯甲基化试剂进行改性，再用丙酮凝固析出，干燥后用三甲胺溶液进行浸泡得到阳离子交换树脂；所述电路板废料为经过金属回收的电路板废料(电路板非金属废料)，包括树脂、玻璃纤维和阻燃剂，其中树脂的质量百分数为20％-80％；玻璃纤维质量百分数为17-60％；阻燃剂的质量百分数为3-20％。
电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，具体包括如下步骤：
(1)分散液A的配制
将经过破碎的电路板废料粉末加入到溶胀剂中，加热到30-50℃并快速搅拌，经过0.5-1h，得到分散液A；
(2)氯甲基化改性
将氯甲基化试剂加入到分散液A中，在0-20℃下快速搅拌0.5-10h得到分散液B；
(3)获得阴离子交换树脂
分散液B在快速搅拌的条件下滴加丙酮，形成分散液C，离心，洗涤，干燥，收集氯甲基化树脂，然后采用三甲胺溶液进行浸泡得到阴离子交换树脂。
优选步骤(1)分散液A中，树脂的质量百分数为20％-80％；玻璃纤维质量百分数为17-60％；阻燃剂的质量百分数为3-20％，溶胀剂的加入质量为电路板废料粉末质量的2-4倍。
优选步骤(2)分散液B中氯甲基化试剂的加入质量为电路板废料粉末质量的0.2-2倍。
优选所述溶胀剂为二氯乙烷或二氯甲烷。
优选所述的树脂为环氧树脂或酚醛树脂。
优选所述电路板废料粉末的粒径为20-200目。
优选氯甲基化试剂为氯甲基甲醚、氯甲基乙醚、1,4－二氯甲氧基丁烷、氯甲基异戊醚或氯甲基丁醚。
优选氯甲基化改性时间为0.5-2h。
本发明的有益效果：本发明实现电路板非金属废料的回收再利用，以电路板非金属废料为原料，且无需将树脂和其他成分(如玻璃纤维、阻燃剂)进行分离，在条件温和的条件下得到阴离子交换树脂。出人意料的是，废料中的玻璃纤维对于阴离子交换树脂制备和吸附性能不仅没有负作用，反而促进溶胀时溶胀剂的均匀分散，使氯甲基化反应更加均匀、快捷，并提高单位树脂的吸附量。制备过程条件温和，溶胀剂易于回收，不消耗酸和产生废酸，能够实现废料的再利用。
具体实施方式
以下结合技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
在50℃搅拌条件下，将电路板回收金属后的废料(电路板非金属废料)10g(其中树脂的质量分数为50％)加到二氯乙烷溶液20g中，快速搅拌0.5h，进行均匀分散，得到30g分散液A；将氯甲基甲醚2g缓慢加入到分散液A中，10℃下继续搅拌3h得到分散液B；滴加丙酮20mL形成分散液C，进行离心分离、干燥、收集。用30％的三甲胺溶液进行季铵化处理得到离子交换容量为1.2mmol/g的多孔离子交换树脂。若将氯甲基化改性时间调整为2h得到离子交换容量为1.2mmol/g的多孔离子交换树脂。
实施例2
在30℃搅拌条件下，将电路板回收金属后的废料10g(其中树脂的质量分数为50％)加到二氯乙烷溶液20g中，快速搅拌0.5h，进行均匀分散，得到30g分散液A；将氯甲基甲醚3g缓慢加入到分散液A中，10℃下继续搅拌0.5h得到分散液B；滴加丙酮20mL形成分散液C，进行离心分离、干燥、收集。用30％的三甲胺溶液进行季铵化处理得到离子交换容量为1.4mmol/g的多孔离子交换树脂。
实施例3
在50℃搅拌条件下，将电路板回收金属后的废料10g(其中树脂的质量分数为50％)加到二氯甲烷溶液20g中，快速搅拌0.5h，进行均匀分散，得到30g分散液A；将氯甲基乙醚3g缓慢加入到分散液A中，10℃下继续搅拌2h得到分散液B；滴加丙酮20mL形成分散液C，进行离心分离、干燥、收集。用30％的三甲胺溶液进行季铵化处理得到离子交换容量为1.4mmol/g的多孔离子交换树脂。
实施例4
在30℃搅拌条件下，将电路板回收金属后的废料10g(其中树脂的质量分数为50％)加到二氯甲烷溶液20g中，快速搅拌0.5h，进行均匀分散，得到30g分散液A；将氯甲基甲醚3g缓慢加入到分散液A中，10℃下继续搅拌3h得到分散液B；滴加丙酮20mL形成分散液C，进行离心分离、干燥、收集。用30％的三甲胺溶液进行季铵化处理得到离子交换容量为1.4mmol/g的多孔离子交换树脂。
对比实施例1
在50℃搅拌条件下，交联环氧树脂10g(其中树脂的质量分数100％)加到二氯乙烷溶液20g中，快速搅拌0.5h，进行分散，得到30g分散液A；将氯甲基甲醚2g缓慢加入到分散液A中，10℃下继续搅拌3h得到分散液B；滴加丙酮20mL形成分散液C，进行离心分离、干燥、收集。用30％的三甲胺溶液进行季铵化处理得到离子交换容量为0.9mmol/g的多孔离子交换树脂。若将氯甲基化改性时间调整为2h得到离子交换容量为0.7mmol/g的多孔离子交换树脂。

Claims (8)

1.一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：包括如下步骤：采用溶胀剂对电路板废料进行处理，然后加入氯甲基化试剂进行改性，再用丙酮凝固析出，干燥后用三甲胺溶液进行浸泡得到阳离子交换树脂；所述电路板废料为经过金属回收的电路板废料，包括树脂、玻璃纤维和阻燃剂。
2.如权利要求1所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)分散液A的配制
将经过破碎的电路板废料粉末加入到溶胀剂中，加热到30-50℃并快速搅拌，经过0.5-1h，得到分散液A；
(2)氯甲基化改性
将氯甲基化试剂加入到分散液A中，在0-20℃下快速搅拌0.5-10h得到分散液B；
(3)获得阴离子交换树脂
分散液B在快速搅拌的条件下滴加丙酮，形成分散液C，离心，洗涤，干燥，收集氯甲基化树脂，然后采用三甲胺溶液进行浸泡得到阴离子交换树脂。
3.如权利要求2所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：步骤(1)分散液A中，树脂的质量百分数为20％-80％；玻璃纤维质量百分数为17-60％；阻燃剂的质量百分数为3-20％，溶胀剂的加入质量为电路板废料粉末质量的2-4倍。
4.如权利要求2所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：步骤(2)分散液B中氯甲基化试剂的加入质量为电路板废料粉末质量的0.2-2倍。
5.如权利要求1或2所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：所述溶胀剂为二氯乙烷或二氯甲烷。
6.如权利要求1或2所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：所述树脂为环氧树脂或酚醛树脂。
7.如权利要求1或2所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：氯甲基化试剂为氯甲基甲醚、氯甲基乙醚、1,4－二氯甲氧基丁烷、氯甲基异戊醚或氯甲基丁醚。
8.如权利要求2所述的一种电路板废料中非金属材料的绿色回收再利用的方法，其特征在于：氯甲基化改性时间为0.5-2h。
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