CN113248197A - 一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料及其制备方法，以重量份数计，封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰40～60份、生活垃圾焚烧底灰5～10份、硅酸盐水泥33～45份、纯丙乳液或氯丁胶乳16～23份、医疗垃圾焚烧飞灰0.8～1.5份、水性环氧树脂4～6份、水性环氧固化剂2～3份、氢氧化钠或氢氧化钾0.5～2份，三乙醇胺0.01～0.03份、聚丙烯酰胺0.05～0.2份或十二烷基二甲基氧化胺0.5～1份、玻璃纤维3～5份和水34～44份。本发明中的封孔材料能够更好地适应钻孔变形，保证封孔密实性，且在酸性矿井水的长期浸泡下，不产生重金属污染，同时实现了资源化利用。

Description

一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料及其制备方法
技术领域
本发明属于工程材料技术领域，具体涉及一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料及其制备方法。
背景技术
随着我国城市化进程的不断加快，城市生活垃圾产量急速增长，给周围环境带来巨大压力，生活垃圾的无害化处理已成为亟待解决的问题。目前，城市生活垃圾的主要处理方式是卫生填埋、焚烧和堆肥三种方式，焚烧法可大幅减小生活垃圾的体积，杀灭病原性及微生物，具有减量化、无害化的显著优点，是世界上的多数国家采用的主要处理方式。生活垃圾焚烧后会产生3％-5％的飞灰，飞灰中含有大量的二噁英、可溶性盐、碱以及有毒重金属(铅、镉、铬等)，被国家列为危险废弃物，若不加处理，直接将焚烧灰进行填埋，会引起严重的环境问题。若能以较低成本将垃圾焚烧飞灰进行固化处理，并制备成建筑材料，将极大缓解垃圾焚烧飞灰的二次污染问题。
目前，煤炭仍是我国的主要能源，在国民经济发展中具有举足轻重的地位。瓦斯作为煤的伴生物，是一种致灾气体，瓦斯超限、突出以及爆炸等严重威胁到煤矿安全生产，然而，瓦斯作为高热值的清洁能源，具有较高的利用价值。目前，国内外主要采用打钻抽采的方式处理煤矿瓦斯，瓦斯抽采钻孔由巷道向煤层施工，受煤矿巷道围岩体矿山压力的影响，钻孔封孔难度大，导致抽采瓦斯含量低、效果差。传统瓦斯封孔材料主要为水泥砂浆和聚氨酯，水泥砂浆为刚性材料，受矿山压力作用容易开裂；聚氨酯遇水易软化收缩，渗透性差，难以填充钻孔周边的微裂隙，材料固化后无法再次封堵动态裂隙，导致钻孔漏气.这两种材料在封孔过程中一旦操作失败，钻孔就会报废，威胁煤矿安全生产。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料及其制备方法，用以克服上述现有技术中采用水泥砂浆和聚氨酯作为封孔材料时，成本高，对于钻孔变形的适应性较差，封孔密封性能差的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，以重量份数计，所述封孔材料包括以下组份的原料：
生活垃圾焚烧飞灰40～60份、生活垃圾焚烧底灰5～10份、硅酸盐水泥33～45份、纯丙乳液或氯丁胶乳16～23份、医疗垃圾焚烧飞灰0.8～1.5份、水性环氧树脂4～6份、水性环氧固化剂2～3份、氢氧化钠或氢氧化钾0.5～2份，三乙醇胺0.01～0.03份、聚丙烯酰胺0.05～0.2份或十二烷基二甲基氧化胺0.5～1份、玻璃纤维3～5份和水34～44份。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，
所述生活垃圾焚烧飞灰中Ca元素的含量为20～40wt％，Al元素的含量为5～12wt％，其中以金属单质存在的Al元素的含量为1.5～2.5wt％，Si元素的含量为10～40wt％。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，
所述生活垃圾焚烧底灰中Ca元素的含量为10～20wt％，Si元素的含量为30～50wt％，Al元素的含量为1～10wt％；
优选地，所述硅酸盐水泥28天龄期单轴抗压强度标准值不低于52.5MPa。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，
所述纯丙乳液的固含量为49～51wt％，粘度为200～1000mPa·s，PH值为7～8；
所述氯丁胶乳的固含量为51～55wt％，粘度为800～1200mPa·s，PH值为7～8。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，
所述医疗垃圾焚烧飞灰的比表面积为400～550m2/kg，所述医疗垃圾焚烧飞灰中NaCl的含量不小于60wt％。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，
所述水性环氧树脂的旋转粘度为300～1000mPa·s，固含量为48～52wt％，环氧当量为180～190g/eq，PH值为7～7.5；
优选地，所述水性环氧固化剂的旋转粘度为5000～10000mPa·s，固含量为42～46wt％，PH值为8～11。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，
所述聚丙烯酰胺的分子量为1500～1800万，固含量≥90wt％；
所述十二烷基二甲基氧化胺中活性物的含量为28～32wt％，游离胺的含量不大于0.5ppm，PH值为7～8。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，作为优选方案，所述玻璃纤维的长度为20～35mm。
一种如上任一的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，作为优选方案，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将生活垃圾焚烧底灰进行预处理，然后按照配比称取生活垃圾焚烧飞灰、硅酸盐水泥、医疗垃圾焚烧飞灰和预处理后的生活垃圾焚烧底灰，搅拌混合均匀，得到干粉料；
步骤S2、按照配比将纯丙乳液或氯丁胶乳、氢氧化钠或氢氧化钾、三乙醇胺、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化胺同时加入水中，以60～120r/min的搅拌速率搅拌4～8min，充分溶解后，按照配比再同时加入水性环氧树脂和水性环氧固化剂，在100～150r/min的搅拌速率下搅拌10～15min，得到复合溶液；
步骤S3、将步骤S1中得到的所述干粉料与步骤S2中得到的所述复合溶液在60～100r/min的搅拌速率下搅拌4～8min，然后按照配比加入玻璃纤维，搅拌均匀，得到垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料。
如上的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，作为优选方案，步骤S1中所述生活垃圾焚烧底灰的预处理具体为，将生活垃圾焚烧底灰在105-115℃温度下烘干至恒重，筛除杂质后，置于球磨机中粉磨至比表面积为700-1000m2/kg。
有益效果：
本发明中的封孔材料能够更好地适应钻孔变形，纯丙乳液或氯丁胶乳、水性环氧树脂及水性环氧固化剂掺入后，与硅酸盐水泥水化产物结合形成网络结构，使得封孔材料具备一定的柔性，当钻孔受矿山压力作用产生变形，封孔材料能够适应变形而不破裂，从而保证了钻孔的密闭性能，另外，玻璃纤维的掺入同样提高了封孔材料的抗裂性能。
本发明中的封孔材料能够更好地保证封孔密实性，由于生活垃圾焚烧飞灰中的金属铝与碱性溶液反应生成氢气气泡，使得封孔材料具备较高的膨胀率，能够紧密填充于钻孔内壁和瓦斯抽采管之间，从而保证了封孔的密实性，此外，由于封孔料浆具有流动性，可渗入钻孔壁的微裂隙中，进一步减少漏气，并提高钻孔壁的稳定性。
本发明中的封孔材料可实现生活垃圾焚烧飞灰、生活垃圾焚烧底灰的资源化利用，本发明封孔材料的制备方法中所采用的生活垃圾焚烧飞灰和生活垃圾焚烧底灰所占比重在50％以上，且生活垃圾焚烧飞灰为危险废弃物，将这两类废弃物制成封孔材料应用于煤矿施工，可降低其对地表生态环境的危害，同时减少焚烧灰的处置成本，具有较好的环境及经济效益。
本发明中的封孔材料限制了焚烧灰中有害成分的浸出，纯丙乳液或氯丁胶乳、水性环氧树脂及水性环氧固化剂的添加，提高了封孔材料的抗渗性能，降低了焚烧灰中重金属的浸出率，能够保证封孔材料在酸性矿井水的长期浸泡下，不产生重金属污染。
本发明中封孔材料的性能可控，通过调整硅酸盐水泥、医疗垃圾焚烧飞灰、三乙醇胺、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化胺的掺量，可控制封孔材料的凝结时间、流动度、泌水率以及抗压强度，从而更好地应用于工程实践。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。其中：
图1为本发明实施例1中所制备的瓦斯封孔材料试样的宏观断面图；
图2为本发明实施例1中所制备的瓦斯封孔材料试样的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：
生活垃圾焚烧飞灰40～60份(比如42份、44份、46份、48份、50份、52份、54份、56份、58份)、生活垃圾焚烧底灰5～10份(比如6份、7份、8份、9份)、硅酸盐水泥33～45份(比如34份、36份、38份、40份、42份、44份)、纯丙乳液或氯丁胶乳16～23份(比如17份、18份、19份、20份、21份、22份)、医疗垃圾焚烧飞灰0.8～1.5份(比如0.9份、1.0份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份)、水性环氧树脂4～6份(比如4.2份、4.5份、4.8份、5.0份、5.2份、5.5份、5.8份)、水性环氧固化剂2～3份(比如2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份)、氢氧化钠或氢氧化钾0.5～2份(比如0.6份、0.8份、1.0份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份)，三乙醇胺0.01～0.03份(比如0.012份、0.015份、0.018份、0.02份、0.022份、0.025份、0.028份)、聚丙烯酰胺0.05～0.2份(比如0.08份、0.10份、0.12份、0.15份、0.18份)或十二烷基二甲基氧化胺0.5～1份(比如0.6份、0.7份、0.8份、0.9份)、玻璃纤维3～5份(比如3.2份、3.5份、3.8份、4.0份、4.2份、4.5份、4.8份)和水34～44份(比如35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、42份、43份)。
在本发明具体实施例中，生活垃圾焚烧飞灰中Ca元素的含量为20～40wt％(比如22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、38wt％)，Al元素的含量为5～12wt％(比如6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％)，其中以金属单质存在的Al元素的含量为1.5～2.5wt％(比如1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％)，Si元素的含量为10～40wt％(比如15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％)。
在本发明具体实施例中，生活垃圾焚烧底灰中Ca元素的含量为10～20wt％(比如11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％)，Si元素的含量为30～50wt％(比如32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％)，Al元素的含量为1～10wt％(比如2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％)。
优选地，硅酸盐水泥28天龄期单轴抗压强度标准值不低于52.5MPa。
在本发明具体实施例中，纯丙乳液的固含量为49～51wt％(比如49.2wt％、49.5wt％、49.8wt％、50wt％、50.2wt％、50.5wt％、50.8wt％)，粘度为200～1000mPa·s(比如300mPa·s、400mPa·s、500mPa·s、600mPa·s、700mPa·s、800mPa·s、900mPa·s)，PH值为7～8(比如7.2、7.4、7.6、7.8)；氯丁胶乳的固含量为51～55wt％(比如51.5wt％、52wt％、52.5wt％、53wt％、53.5wt％、54wt％、54.5wt％)，粘度为800～1200mPa·s(比如850mPa·s、900mPa·s、950mPa·s、1000mPa·s、1050mPa·s、1100mPa·s、1150mPa·s)，PH值为7～8(比如7.2、7.4、7.6、7.8)。
在本发明具体实施例中，医疗垃圾焚烧飞灰的比表面积为400～550m2/kg(比如410m2/kg、430m2/kg、450m2/kg、480m2/kg、500m2/kg、520m2/kg、540m2/kg)，医疗垃圾焚烧飞灰中NaCl的含量不小于60wt％。
在本发明具体实施例中，水性环氧树脂的旋转粘度为300～1000mPa·s(比如400mPa·s、500mPa·s、600mPa·s、700mPa·s、800mPa·s、900mPa·s)，固含量为48～52wt％(比如48.5wt％、49wt％、49.5wt％、50wt％、50.5wt％、51wt％、51.5wt％)，环氧当量为180～190g/eq(比如181g/eq、182g/eq、183g/eq、184g/eq、185g/eq、186g/eq、187g/eq、188g/eq、189g/eq)，PH值为7～7.5(比如7.1、7.2、7.3、7.4)。
在本发明具体实施例中，水性环氧固化剂的旋转粘度为5000～10000mPa·s(比如5500mPa·s、6000mPa·s、6500mPa·s、7000mPa·s、7500mPa·s、8000mPa·s、8500mPa·s、9000mPa·s、9500mPa·s)，固含量为42～46wt％(比如42.5wt％、43wt％、43.5wt％、44wt％、44.5wt％、45wt％、45.5wt％)，PH值为8～11(比如8.5、9.0、9.5、10、10.5)。
在本发明具体实施例中，聚丙烯酰胺为阴离子型表面活性剂，聚丙烯酰胺的分子量为1500～1800万(比如1550万、1600万、1650万、1700万、1750万)，固含量≥90wt％。
在本发明具体实施例中，十二烷基二甲基氧化胺中活性物的含量为28～32wt％(比如28.5wt％、29wt％、29.5wt％、30wt％、30.5wt％、31wt％、31.5wt％)，游离胺的含量不大于0.5ppm，PH值为7～8(比如7.2、7.4、7.6、7.8)。
在本发明具体实施例中，玻璃纤维的长度为20～35mm(比如22mm、25mm、28mm、30mm、32mm、34mm)。
本发明还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将生活垃圾焚烧底灰进行预处理，然后按照配比称取生活垃圾焚烧飞灰、硅酸盐水泥、医疗垃圾焚烧飞灰和预处理后的生活垃圾焚烧底灰，搅拌混合均匀，得到干粉料。
步骤S2、按照配比将纯丙乳液或氯丁胶乳、氢氧化钠或氢氧化钾、三乙醇胺、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化胺同时加入水中，以60～120r/min(比如70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、110r/min)的搅拌速率搅拌4～8min(比如4.5min、5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min)，充分溶解后，按照配比再同时加入水性环氧树脂和水性环氧固化剂，在100～150r/min(比如110r/min、120r/min、130r/min、140r/min)的搅拌速率下搅拌10～15min(比如11min、12min、13min、14min)，得到复合溶液。
步骤S3、将步骤S1中得到的干粉料与步骤S2中得到的复合溶液在60～100r/min(比如65r/min、70r/min、75r/min、80r/min、85r/min、90r/min、95r/min)的搅拌速率下搅拌4～8min(比如4.5min、5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min)，然后按照配比加入玻璃纤维，搅拌均匀，得到垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料。
在本发明具体实施例中，步骤S1中生活垃圾焚烧底灰的预处理具体为，将生活垃圾焚烧底灰在105-115℃(比如106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃)温度下烘干至恒重，筛除杂质后，置于球磨机中粉磨至比表面积为700-1000m2/kg(比如750m2/kg、800m2/kg、850m2/kg、900m2/kg、950m2/kg)。
本申请中所制备的封孔材料中各组分的作用机理如下：
生活垃圾焚烧飞灰中含有少量的金属铝，金属铝为活泼金属，在空气中很容易与氧化合，生成一层致密、牢固的氧化铝薄膜；硅酸盐水泥水化后生成氢氧化钙，加上氢氧化钠或氢氧化钾的掺入，使得封孔材料料浆的PH值增大，形成碱性环境，生活垃圾焚烧飞灰中的金属铝氧化膜被碱性溶液溶解，之后金属铝就与溶液中的水反应，生成大量氢气气泡，导致封孔材料料浆发生微膨胀，使封孔材料密实填充在瓦斯抽采孔壁和瓦斯抽放管之间；此外，在矿山压力作用下，封孔材料中的气泡被压缩，起到缓冲作用，避免了脆性开裂，保证封孔材料的密实性能；生活垃圾焚烧底灰的掺入，可增大封孔材料的拉伸强度，由于生活垃圾焚烧底灰粉磨后细度较大，活性玻璃相可在碱性溶液中发生碱激发反应，生成凝胶，增加封孔材料的强度。
纯丙乳液或氯丁胶乳掺入后，乳液中的水分被硅酸盐水泥吸收，用于硅酸盐水泥的水化反应，生成凝胶相，而高分子乳液则失水凝聚，干燥后成为具有粘结性的封闭膜结构，包裹水化产物，从而改变水泥石的微观形貌；由于封孔材料中高分子封闭膜结构的存在，使其具备优异的抗裂、抗渗性能，可极大程度的减少生活垃圾焚烧飞灰及医疗垃圾焚烧飞灰中的重金属溶出量，并确保封孔材料在矿山压力作用下，能够适应钻孔变形。
医疗垃圾焚烧飞灰中主要成分为氯化钠及硅铝玻璃体，氯化钠可调节封孔材料的凝结时间，提高其早期强度，避免封孔材料在矿山压力作用下发生破坏。
水性环氧树脂分子结构中含有活泼的环氧基团，可与水性环氧固化剂发生交联反应生成三向网状高聚物.进一步与封孔材料的水化产物反应生成具有网状结构的带支链的硅氧长链，提高封孔材料的强度，并使其具备一定柔性，当遭遇矿山压力作用时，封孔材料能够更好适应围岩变形而不被破坏。
三乙醇胺、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化胺提高封孔材料料浆的稠度，避免封孔材料料浆填充封孔间隙后发生泌水离析，同时起到稳定气泡的作用，防止封孔材料料浆中的气泡在搅拌时大量逸出；此外，三乙醇胺对封孔材料早期强度的增长具有促进作用，玻璃纤维具备较高抗拉强度，在封孔材料产生微裂缝时，阻止裂缝扩展，玻璃纤维具有耐碱性，能够适应封孔料浆的碱性环境而不破坏。
下述实施例和对照例中所用原料满足下述要求：生活垃圾焚烧飞灰中Ca元素的含量为25～30wt％，Al元素的含量为8～10wt％，其中以金属单质存在的Al元素的含量为1.5～2wt％，Si元素的含量为25～30wt％；生活垃圾焚烧底灰中Ca的含量为15～20wt％，Si元素的含量为40～45wt％，Al元素的含量为6～8wt％；硅酸盐水泥28天龄期抗压强度标准值为52.5MPa；纯丙乳液的固含量为49～51wt％，粘度为800～900mPa·s，PH值为7～8；氯丁胶乳的固含量为51～55wt％，粘度为1000～1100mPa·s，PH值为7～8；医疗垃圾焚烧飞灰的比表面积为400～550m2/kg，医疗垃圾焚烧飞灰中NaCl的含量不小于60wt％；水性环氧树脂的固含量为48～52wt％，水性环氧树脂的旋转粘度为800～900mPa·s，环氧当量为180～190g/eq，PH值为7～7.5；水性环氧固化剂的旋转粘度为8000～9000mPa·s，固含量为43～44wt％，PH值为8～9；聚丙烯酰胺为阴离子型表面活性剂，聚丙烯酰胺的分子量为1800万，固含量≥90wt％；十二烷基二甲基氧化胺中活性物的含量为29～30wt％，游离胺的含量不大于0.5ppm，PH值为7～8；玻璃纤维的长度为25mm。
实施例1
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰50份、生活垃圾焚烧底灰8份、硅酸盐水泥39份、纯丙乳液20份、医疗垃圾焚烧飞灰1.2份、水性环氧树脂5份、水性环氧固化剂2.5份、氢氧化钠1.2份，三乙醇胺0.02份、聚丙烯酰胺0.12份、玻璃纤维4份和水39份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将生活垃圾焚烧底灰在110℃温度下烘干至恒重，筛除杂质后，置于球磨机中粉磨至比表面积为700-1000m2/kg备用，然后按照本实施例中上述组份配比称取生活垃圾焚烧飞灰、硅酸盐水泥、医疗垃圾焚烧飞灰和粉磨后的生活垃圾焚烧底灰，搅拌混合均匀，得到干粉料；
步骤S2、按照本实施例中上述组份配比将纯丙乳液、氢氧化钠、三乙醇胺、聚丙烯酰胺同时加入水中，以100r/min的搅拌速率搅拌5min，充分溶解后，按照配比再同时加入水性环氧树脂和水性环氧固化剂，在120r/min的搅拌速率下搅拌12min，得到复合溶液。
步骤S3、将步骤S1中得到的干粉料与步骤S2中得到的复合溶液在80r/min的搅拌速率下搅拌6min，然后按照配比加入玻璃纤维，搅拌均匀，得到垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、流动度、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，其中，瓦斯封孔材料的凝结时间参考国家标准GB/T 1346-2011进行测定；流动度参考国家标准GB/T 8077-2012，用截锥圆模测定；抗压强度按照国家标准GB175-1999进行测定；瓦斯封孔材料重金属浸出量的测定参考国家标准GB/T30810-2014，主要考察Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、As、Mn、Ba的浸出量，并与标准作对比，若浸出量全部小于限值，则为“合格”，若有≥1种元素超过限值，则为“不合格”；瓦斯封孔材料膨胀率测定采用Φ100×150mm水泥砂浆膨胀测定仪进行测定，结果按公式计算：膨胀率＝(养护28天料浆高度－新拌和料浆高度)×100/新拌和料浆高度。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
如图1所示为本实施例中所制备的瓦斯封孔材料试样的宏观断面图，由图中可知，封孔材料硬化膨胀后生成大量孔隙，这些孔隙直径在0.1～5mm之间，且分布较为均匀。
如图2所示为本实施例中所制备的瓦斯封孔材料试样的扫描电镜图，由图中可知，封孔材料微观孔隙边缘存在较多片状晶体，微观孔隙被材料水化生成的密实凝胶包裹，尽管封孔材料孔隙率高，但仍具备一定强度。
实施例2
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰40份、生活垃圾焚烧底灰5份、硅酸盐水泥39份、纯丙乳液23份、医疗垃圾焚烧飞灰1.5份、水性环氧树脂5份、水性环氧固化剂2.5份、氢氧化钠0.5份，三乙醇胺0.02份、聚丙烯酰胺0.05份、玻璃纤维3份和水34份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例3
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰60份、生活垃圾焚烧底灰10份、硅酸盐水泥39份、纯丙乳液16份、医疗垃圾焚烧飞灰0.8份、水性环氧树脂5份、水性环氧固化剂2.5份、氢氧化钠1.2份，三乙醇胺0.02份、十二烷基二甲基氧化胺1份、玻璃纤维5份和水44份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所用的添加剂为十二烷基二甲基氧化胺；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例4
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰60份、生活垃圾焚烧底灰10份、硅酸盐水泥33份、纯丙乳液16份、医疗垃圾焚烧飞灰0.8份、水性环氧树脂4份、水性环氧固化剂2份、氢氧化钾2份，三乙醇胺0.01份、十二烷基二甲基氧化胺0.8份、玻璃纤维3份和水44份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所加入的碱液为氢氧化钾，所用的添加剂为十二烷基二甲基氧化胺；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例5
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰40份、生活垃圾焚烧底灰8份、硅酸盐水泥33份、氯丁胶乳23份、医疗垃圾焚烧飞灰1.2份、水性环氧树脂6份、水性环氧固化剂3份、氢氧化钠2份，三乙醇胺0.01份、聚丙烯酰胺0.2份、玻璃纤维4份和水34份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所添加的乳液为氯丁胶乳；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例6
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰50份、生活垃圾焚烧底灰5份、硅酸盐水泥45份、氯丁胶乳16份、医疗垃圾焚烧飞灰1.5份、水性环氧树脂6份、水性环氧固化剂3份、氢氧化钠0.5份，三乙醇胺0.03份、聚丙烯酰胺0.12份、玻璃纤维5份和水39份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所添加的乳液为氯丁胶乳；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例7
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰60份、生活垃圾焚烧底灰8份、硅酸盐水泥45份、氯丁胶乳20份、医疗垃圾焚烧飞灰0.8份、水性环氧树脂6份、水性环氧固化剂3份、氢氧化钠2份，三乙醇胺0.01份、聚丙烯酰胺0.05份、玻璃纤维4份和水44份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所添加的乳液为氯丁胶乳；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例8
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰40份、生活垃圾焚烧底灰10份、硅酸盐水泥33份、氯丁胶乳20份、医疗垃圾焚烧飞灰1.5份、水性环氧树脂4份、水性环氧固化剂2份、氢氧化钾0.5份，三乙醇胺0.03份、聚丙烯酰胺0.2份、玻璃纤维5份和水34份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所添加的乳液为氯丁胶乳，所加入的碱液为氢氧化钾；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
实施例9
本实施例提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括以下组份的原料：生活垃圾焚烧飞灰50份、生活垃圾焚烧底灰5份、硅酸盐水泥45份、氯丁胶乳23份、医疗垃圾焚烧飞灰1.2份、水性环氧树脂4份、水性环氧固化剂2份、氢氧化钠1.2份，三乙醇胺0.03份、十二烷基二甲基氧化胺0.5份、玻璃纤维3份和水39份。
本实施例还提供一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，该制备方法与实施例1中的制备方法的区别在于，本实施例中的原料及原料用量按照本实施例中上述组份配比，步骤S2中所添加的乳液为氯丁胶乳，所用的添加剂为十二烷基二甲基氧化胺；其他方法步骤和原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
性能测试
将本发明实施例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本发明实施例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
对照例1
本对照例提供一种一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括的原料组份与实施例1的区别在于，本对照例中生活垃圾焚烧飞灰的添加量为20份，其他原料组份与实施例1中的相同，在此不再赘述。
本对照例中瓦斯封孔材料的制备方法与实施例1中制备方法的区别在于，本对照例中的原料用量按照本对照例中上述组份配比，其他方法步骤与原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
将本对照例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本对照例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
对照例2
本对照例提供一种一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括的原料组份与实施例1的区别在于，本对照例中硅酸盐水泥的添加量为15份，其他原料组份与实施例1中的相同，在此不再赘述。
本对照例中瓦斯封孔材料的制备方法与实施例1中制备方法的区别在于，本对照例中的原料用量按照本对照例中上述组份配比，其他方法步骤与原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
将本对照例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、标准稠度需水量、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本对照例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
对照例3
本对照例提供一种一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，以重量份数计，该封孔材料包括的原料组份与实施例1的区别在于，本对照例中未添加纯丙乳液或氯丁胶乳，其他原料组份与实施例1中的相同，在此不再赘述。
本对照例中瓦斯封孔材料的制备方法与实施例1中制备方法的区别在于，本对照例中的原料用量按照本对照例中上述组份配比，其他方法步骤与原料用量与实施例1相同，在此不再赘述。
将本对照例所制备的瓦斯封孔材料进行凝结时间、流动度、抗压强度、重金属浸出量和膨胀率的测试，测试标准和方法与实施例1中相同，在此不再赘述。
本对照例中所制备的瓦斯封孔材料的性能如下表1所示。
表1、实施例1～9与实施例1～3中所制备的瓦斯封孔材料的性能测试结果
Figure BDA0003054495510000161
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，以重量份数计，所述封孔材料包括以下组份的原料：
生活垃圾焚烧飞灰40～60份、生活垃圾焚烧底灰5～10份、硅酸盐水泥33～45份、纯丙乳液或氯丁胶乳16～23份、医疗垃圾焚烧飞灰0.8～1.5份、水性环氧树脂4～6份、水性环氧固化剂2～3份、氢氧化钠或氢氧化钾0.5～2份，三乙醇胺0.01～0.03份、聚丙烯酰胺0.05～0.2份或十二烷基二甲基氧化胺0.5～1份、玻璃纤维3～5份和水34～44份。
2.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，
所述生活垃圾焚烧飞灰中Ca元素的含量为20～40wt％，Al元素的含量为5～12wt％，其中以金属单质存在的Al元素的含量为1.5～2.5wt％，Si元素的含量为10～40wt％。
3.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，
所述生活垃圾焚烧底灰中Ca元素的含量为10～20wt％，Si元素的含量为30～50wt％，Al元素的含量为1～10wt％；
优选地，所述硅酸盐水泥28天龄期单轴抗压强度标准值不低于52.5MPa。
4.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，
所述纯丙乳液的固含量为49～51wt％，粘度为200～1000mPa·s，PH值为7～8；
所述氯丁胶乳的固含量为51～55wt％，粘度为800～1200mPa·s，PH值为7～8。
5.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，
所述医疗垃圾焚烧飞灰的比表面积为400～550m2/kg，所述医疗垃圾焚烧飞灰中NaCl的含量不小于60wt％。
6.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，
所述水性环氧树脂的旋转粘度为300～1000mPa·s，固含量为48～52wt％，环氧当量为180～190g/eq，PH值为7～7.5；
优选地，所述水性环氧固化剂的旋转粘度为5000～10000mPa·s，固含量为42～46wt％，PH值为8～11。
7.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，
所述聚丙烯酰胺的分子量为1500～1800万，固含量≥90wt％；
所述十二烷基二甲基氧化胺中活性物的含量为28～32wt％，游离胺的含量不大于0.5ppm，PH值为7～8。
8.如权利要求1所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料，其特征在于，所述玻璃纤维的长度为20～35mm。
9.一种如权利要求1～8任一所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1、将生活垃圾焚烧底灰进行预处理，然后按照配比称取生活垃圾焚烧飞灰、硅酸盐水泥、医疗垃圾焚烧飞灰和预处理后的生活垃圾焚烧底灰，搅拌混合均匀，得到干粉料；
步骤S2、按照配比将纯丙乳液或氯丁胶乳、氢氧化钠或氢氧化钾、三乙醇胺、聚丙烯酰胺或十二烷基二甲基氧化胺同时加入水中，以60～120r/min的搅拌速率搅拌4～8min，充分溶解后，按照配比再同时加入水性环氧树脂和水性环氧固化剂，在100～150r/min的搅拌速率下搅拌10～15min，得到复合溶液；
步骤S3、将步骤S1中得到的所述干粉料与步骤S2中得到的所述复合溶液在60～100r/min的搅拌速率下搅拌4～8min，然后按照配比加入玻璃纤维，搅拌均匀，得到垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料。
10.如权利要求9所述的垃圾焚烧飞灰基柔性瓦斯封孔材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述生活垃圾焚烧底灰的预处理具体为，将生活垃圾焚烧底灰在105-115℃温度下烘干至恒重，筛除杂质后，置于球磨机中粉磨至比表面积为700-1000m2/kg。
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