CN113234979B - 一种高强度稀土变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强度稀土变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高强度稀土变形镁合金及其制备方法，质量分数计，包括Al 6～9％，Nd 1.5～2.5％，Zn 0.2～1.5％，Si 0.3～2.0％，Zr 1.2～2.5％，Y 5～7％，Gd 5～7％，Sm 1～5％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中(Y+Gd):Sm＝2.8～14；本发明通过向镁合金原料中投加铝、硅、锌以及多种稀土元素，使其抗拉强度大于450MPa，弹性模量大于55GPa，可满足现有技术中对于镁合金高强度和高弹性模量的要求，具有更为广阔的应用领域。

Description

一种高强度稀土变形镁合金及其制备方法
技术领域
本申请涉及镁合金技术领域，具体涉及一种高强度稀土变形镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金作为一种新型轻质金属材料，具有密度低、比强度高、抗冲击、可循环利用等一系列优点，具有广阔的应用前景。尤其是伴随着航空、高铁等交通运输领域和航天等军工领域的高速发展，对高强度变形镁合金的需求日益迫切。
目前主要应用的高强度变形镁合金仅有AZ80(Mg-8Al-0.4Zn)和ZK60(Mg-6Zn-0.5Zr)。它们经变形+时效热处理后的抗拉强度约为300-350MPa，室温伸长率8％，而目前应用在交通运输领域用作结构件的铝合金的抗拉强度普遍高于400MPa。此外，镁合金的弹性模量也仅仅为铝合金的60％，一般在40-45GPa之间，即使对于高强耐热稀土镁合金ZM6(ZMgRE2ZnZr)来说，其弹性模量也仅仅为45GPa，抗弹性变形能力较差，不能满足工程领域对轻质高强度高弹性模量镁合金材料的需求。因此要使高强度镁合金取代部分铝合金应用在工程交通运输领域，迫切需要发展抗拉强度大于400MPa，高弹性模量且成本与铝合金接近的低成本高强度变形镁合金。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种高强度、高弹性模量的稀土变形镁合金。
本发明提供一种高强度稀土变形镁合金，质量分数计，包括以下元素组成：Al 6～9％，Nd 1.5～2.5％，Zn 0.2～1.5％，Si 0.3～2.0％，Zr 1.2～2.5％，Y 5～7％，Gd 5～7％，Sm 1～5％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中(Y+Gd):Sm＝2.8～14。
上述高强度稀土变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的高强度稀土变形镁合金的化学计量比分别称取纯镁、纯铝、纯钕、纯锌、纯硅、纯锆、钇、钆、钐原料后分别进行150～200℃预热；
(2)在惰性气体氛围下，将经过预热的纯镁、纯铝置于坩埚中700～720℃条件下加热熔融1～2h后，升温至750～770℃，依次加入纯锆、纯钕和纯硅熔融后降温至680～700℃加入纯锌继续熔融2～5h，升温至800～820℃加入钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液精炼浇筑得高强度稀土变形镁合金。
进一步地，上述高强度稀土变形镁合金的制备方法中，步骤(2)中精炼在精炼温度750～780℃，精炼时间20～30min。
进一步地，上述高强度稀土变形镁合金的制备方法还包括均匀化、热挤压和时效处理步骤：
(3)均匀化：在400～450℃下对所制备的高强度稀土变形镁合金进行均匀化热处理12～24h；
(4)热挤压：将均匀化处理的高强度稀土变形镁合金和挤压模具在300～350℃条件下预热1～2h后在400～420℃下进行热挤压；
(5)时效处理：经过热挤压的高强度稀土变形镁合金在180-220℃条件下保温12-24h。
进一步地，所述步骤(4)中挤压比为(25～30):1，挤压速率为0.60～1.20m/min。
进一步地，所述高强度稀土变形镁合金还包括0.2～0.5％的Ce。
含有Ce的高强度稀土变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的高强度稀土变形镁合金的化学计量比分别称取纯镁、纯铝、纯钕、纯锌、纯硅、纯锆、钇、钆、钐、铈原料后分别进行150～200℃预热；
(2)在惰性气体氛围下进行以下操作：将经过预热的纯镁、纯铝置于坩埚中700～720℃条件下加热熔融1～2h后，升温至750～770℃，依次加入纯锆、纯钕和纯硅熔融后降温至680～700℃加入纯锌继续熔融2～5h，升温至750～800℃加入稀土元素铈熔融，升温至800～820℃同时加入钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液精炼浇筑得高强度稀土变形镁合金。
进一步地，上述高强度稀土变形镁合金的制备方法中，步骤(2)中精炼在精炼温度750～780℃，精炼时间20～30min。
进一步地，上述高强度稀土变形镁合金的制备方法还包括均匀化、热挤压和时效处理步骤：
(3)均匀化：在400～450℃下对所制备的高强度稀土变形镁合金进行均匀化热处理12～24h；
(4)热挤压：将均匀化处理的高强度稀土变形镁合金和挤压模具在300～350℃条件下预热1～2h后在400～420℃下进行热挤压；
(5)时效处理：经过热挤压的高强度稀土变形镁合金在180-220℃条件下保温12-24h。
进一步地，所述步骤(4)中挤压比为(15～30):1，挤压速率为0.60～1.20m/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)铝在合金中可以起到固溶强化作用，同时铝元素还可以和镁生成Mg17Al12第二相，从而提高镁合金的强化作用；但是当镁合金中铝元素质量百分比过高时，合金组织中金属间化合物的形成数量越多，组织中的高熔点强化相数量增加，合金性能有所下降，同时铝含量过多还会增加组织中β-Mg17Al12相的数量，导致合金的力学性能下降，因此，镁合金中Al的添加量一般不超过6％。在本发明技术方案中通过添加稀土元素Y，使镁合金中由于Al掺杂量过多导致的β-Mg17Al12相消失转而析出新相Al2Y，Al2Y较β-Mg17Al12更弥散的分布到晶粒内部，起到了良好的强化效果，使合金的强度明显提高。
(2)Gd在镁合金中平衡固溶度较高，并且在温度逐渐下降时，固溶度迅速下降，从而能够在晶内弥散析出不同类型的Mg6Gd、Mg5Gd等沉淀相；Sm可以形成Mg3Sm，Mg5Sm，Mg41Sm5等Mg-Sm相，有利于促进动态再结晶行为，并且在合金元素Al、Zn等元素的配合下，Ce、Sm元素可以产生偏聚行为，促进稳定变形过程中产生的小角晶界和位错，尤其Sm元素可与Al在位错附近形成G.P.区，也可形成Al2Ce和Al2Sm相，基体中固溶的Ce、Sm元素还可以有效促进镁合金产生c+a位错，利于合金塑性的提高。本发明限定的比例下的的稀土元素Y、Gd、Sm在与镁形成固溶体，使镁合金的强度显著提升的同时，由于稀土元素具有独特的核外电子排布方式，还可以改善镁合金液和熔渣的物理化学性质，有利于非金属夹杂的球化，提高镁合金液除杂效果，净化合金溶液，改善合金组织，并由此提高镁合金的力学性能。
(3)添加Zn、Si、Nd元素，硅在合金中形成高弹性模量的Mg2Si和Nd-Si强化相，从而提高镁合金的弹性模量；稀土元素Nd还是镁合金的重要强化晶界的合金化学元素，其在α-Mg基体中固溶度较小，和Al生成稳定相Al2Nd分布在合金晶界上，组织合金晶界滑动，起到强化晶界的作用，同时Zn与Mg和Nd元素发生反应生成稳定的共晶相，提高镁合金强度。
(4)Ce与镁形成稀土相Mg17Ge，并分布于晶界处，在挤压过程中能够阻碍晶界转移，从而细化晶粒，强化基体合金。此外，Ce、Y还可以与镁、锌相结合形成高熔点的Mg-Zn-Ce和Mg-Zn-Y三元相，在热挤压变形过程中，这些相破碎成十分细小的颗粒，弥散分布于镁基体中，强化基体的同时有效的促进动态再结晶，阻碍晶粒长大，得到细小的再结晶晶粒。并在最后的低温时效过程中析出细小弥散的第二相，有利于强化基体，从而提高镁合金的抗拉强度和弹性模量。
(5)Zr可以在镁合金液中形成异质形核核心，细化合金晶粒，进而通过热处理工艺发挥固溶强化和时效硬化的作用。
(6)本发明镁合金制备过程中，通过预热处理和热挤压复合工艺提高合金弹性模量，改善现有镁合金合金弹性模量较低的现状。由于本发明镁合金中含有大量的稀土元素、锌等元素，在预热处理和热挤压的操作环境下会使产生的混合相晶粒破碎，并进一步分解成亚晶粒，促进晶粒再结晶，在获得均匀或的超细晶组织，提高变形后再结晶比例的同时逐步形成长程有序的结构相，该结构相沿挤压方向统一排列，从而显著提高镁合金的强度和弹性模量。
(6)本发明高强度稀土变形镁合金抗拉强度大于450MPa，弹性模量大于55GPa，可满足现有技术中对于镁合金高强度和高弹性模量的要求，具有更为广阔的应用领域。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)按照组分配比：Al 9％，Nd 2.0％，Zn 1.5％，Si 1.0％，Zr 1.5％，Y 6％，Gd5％，Sm 4％，余量为Mg称取原料后置于180℃环境下预热原材料。
(2)氩气气氛下将镁、铝置于坩埚720℃条件下加热熔融2h后，升温至770℃，依次加入锆、钕和硅熔融后降温至700℃加入锌继续熔融3h，升温至820℃加入稀土元素钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液750℃精炼20min后浇筑得高强度稀土变形镁合金。
实施例2
(1)按照组分配比：Al 6％，Nd 2.5％，Zn 0.8％，Si 1.2％，Zr 1.2％，Y 7％，Gd7％，Sm 5％，余量为Mg称取原料后置于200℃环境下预热原材料。
(2)氩气气氛下将镁、铝置于坩埚700℃条件下加热熔融1h后，升温至750℃，依次加入锆、钕和硅熔融后降温至680℃加入锌继续熔融5h，升温至800℃加入稀土元素钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液780℃精炼20min后浇筑得高强度稀土变形镁合金。
实施例3
(1)按照组分配比：Al 8％，Nd 1.5％，Zn 0.2％，Si 0.5％，Zr 1.2％，Y 5％，Gd5％，Sm 2％，余量为Mg称取原料后置于150℃环境下预热原材料。
(2)氩气气氛下将镁、铝置于坩埚710℃条件下加热熔融2h后，升温至760℃，依次加入锆、钕和硅熔融后降温至690℃加入锌继续熔融3h，升温至810℃加入稀土元素钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液770℃精炼30min后浇筑得高强度稀土变形镁合金。
实施例4
同实施例1，区别在于，省略Nd的加入。
实施例5
同实施例1，区别在于，省略Zn的加入。
实施例6
同实施例1，区别在于，省略Si的加入。
实施例7
同实施例1，区别在于，省略Zr的加入。
实施例8
同实施例1，区别在于，省略Y的加入。
实施例9
同实施例1，区别在于，省略Gd的加入。
实施例10
同实施例1，区别在于，省略Sm的加入。
实施例11
同实施例1，区别在于，Y 5％，Gd 5％，Sm 5％。
实施例12
同实施例1，区别在于，还包括以下步骤：
(3)均匀化：在400℃下对所制备的高强度稀土变形镁合金进行均匀化热处理12h；
(4)热挤压：将均匀化处理的高强度稀土变形镁合金和挤压模具在350℃条件下预热1h后在400℃下进行热挤压；挤压比为15:1，挤压速率为1.20m/min；
(5)时效处理：经过热挤压的高强度稀土变形镁合金在180℃条件下保温12h。
实施例13
同实施例1，区别在于，还包括以下步骤：
(3)均匀化：在450℃下对所制备的高强度稀土变形镁合金进行均匀化热处理12h；
(4)热挤压：将均匀化处理的高强度稀土变形镁合金和挤压模具在300℃条件下预热1h后在420℃下进行热挤压；挤压比为20:1，挤压速率为0.6m/min；
(5)时效处理：经过热挤压的高强度稀土变形镁合金在180℃条件下保温12h。
实施例14
(1)按照组分配比：Al 9％，Nd 2.0％，Zn 1.5％，Si 1.0％，Zr 1.5％，Y 6％，Gd5％，Sm 4％，0.2％Ce，余量为Mg称取原料后置于180℃环境下预热原材料。
(2)氩气气氛下将经过预热的纯镁、纯铝置于坩埚中720℃条件下加热熔融2h后，升温至770℃，依次加入纯锆、纯钕和纯硅熔融后降温至700℃加入纯锌继续熔融2h，升温至800℃加入稀土元素铈熔融，升温至820℃同时加入稀土元素钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液精炼浇筑得高强度稀土变形镁合金。
(3)均匀化：在450℃下对所制备的高强度稀土变形镁合金进行均匀化热处理12h；
(4)热挤压：将均匀化处理的高强度稀土变形镁合金和挤压模具在300℃条件下预热1h后在420℃下进行热挤压；挤压比为20:1，挤压速率为0.6m/min；
(5)时效处理：经过热挤压的高强度稀土变形镁合金在180℃条件下保温12h。
实施例15
同实施例14，区别在于，稀土元素钇、钆、钐依次加入。
对实施例1-15所制备的镁合金进行室温拉伸以及弹性模量测试实验，结果见表1；
表1
Figure BDA0003126694740000071
Figure BDA0003126694740000081
由表1数据可以得出，当本发明技术方案缺少某种元素的添加时，会导致所制备的镁合金抗拉强度和弹性模量不同程度的下降，而本发明镁合金的制备方法也可以明显提高镁合金材料的抗拉强度和弹性模量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种高强度稀土变形镁合金，其特征在于，质量分数计，包括以下元素组成：Al 8～9％，Nd 1.5～2.5％，Zn 0.2～1.5％，Si 0.5～2.0％，Zr 1.2～2.5％，Y 5～7％，Gd 5～7％，Sm 2～5％，余量为Mg和不可避免的杂质，其中(Y+Gd):Sm＝2.8～14，0.2～0.5％的Ce；
所述的高强度稀土变形镁合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述的高强度稀土变形镁合金的化学计量比分别称取纯镁、纯铝、纯钕、纯锌、纯硅、纯锆、钇、钆、钐、铈原料后分别进行150～200℃预热；
(2)在惰性气体氛围下进行以下操作：将经过预热的纯镁、纯铝置于坩埚中700～720℃条件下加热熔融1～2h后，升温至750～770℃，依次加入纯锆、纯钕和纯硅熔融后降温至680～700℃加入纯锌继续熔融2～5h，升温至750～800℃加入稀土元素铈熔融，升温至800～820℃同时加入钇、钆、钐搅拌熔融使合金均匀化后撇去浮渣，得合金液，合金液精炼浇筑得高强度稀土变形镁合金；
所述步骤(2)中精炼在精炼温度750～780℃，精炼时间20～30min；
还包括均匀化、热挤压和时效处理步骤：
(3)均匀化：在400～450℃下对所制备的高强度稀土变形镁合金进行均匀化热处理12～24h；
(4)热挤压：将均匀化处理的高强度稀土变形镁合金和挤压模具在300～350℃条件下预热1～2h后在400～420℃下进行热挤压；
(5)时效处理：经过热挤压的高强度稀土变形镁合金在180～220℃条件下保温12～24h；
所述步骤(4)中挤压比为(15～20):1，挤压速率为0.60～1.20m/min。
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