CN113234973A - 一种高品质镜面铝合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质镜面铝合金材料及其制备方法，所述合金由以下组分组成：Si：0.45～0.55％，Cu：0.15～0.25％，Mg：0.75～0.95％，Cr：0.12～0.22％，Ag：0.02～0.20％，Pb：0.03～0.15％，Fe≤0.08％，Mn≤0.1％，Zn≤0.05％，Ti≤0.04％，余量为Al、和不可避免杂质。其制备方法包括：熔铸、固溶处理、‑200～‑150℃的低温冷变形、亚共振频率区间内的振动时效处理。本发明通过对合金组分及制备工艺优化，有效控制不利第二相、再结晶和残余结晶相数量、分布、形态，改善基体组织表面活性、吸光性、光学反射率及机加工适应性，有效提升铝合金材料的镜面精密加工成品率以及对表面镀膜工艺的适应性；最终获得高品质镜面铝合金材料。

Description

一种高品质镜面铝合金材料及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种高品质镜面铝合金材料及其制备方法，属于有色金属材料制备技术领域。
背景技术
镜面铝合金一般是指具有较高光学反射率而呈现镜面效果的铝合金材料。普通镜面铝合金表面反射率≥70％即可满足应用需求，如汽车内饰、装饰面板和建筑装饰等，该类镜面铝合金通过表面精密的轧制板带材制备即可。而对于半导体刻蚀机、离子注入机等高端芯片装备，以及光学镜、望远系统等高端光学信息装备，其中的关键材料之一即具有极高表面反射率的高品质镜面铝合金。
目前，高端芯片以及高端光学信息领域用高品质镜面铝合金主要依靠进口，材料供应长期处于国外厂商垄断的情况下，极大的制约了中国半导体及高端光学信息行业的发展。近年来，国内采用6061铝合金通过精密磨削、磁流抛光、离子束抛光和镀膜(金/银)等一系列表面加工方法处理后，可以制备出表面光学反射率≥90％的镜面铝合金，这也仅仅达到半导体高端芯片以及高端光学信息领域应用的基本要求。
因此，如何进一步提高6061铝合金的表面光学反射率，打破国外对高端芯片以及高端光学信息领域用高品质镜面铝合金材料的垄断，实现材料国产，成为本领域亟需解决的技术难题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种组分配比更合理、表面光学反射率更高的高品质镜面铝合金材料及其制备方法。
众所周知，镜面铝合金表面光学反射率的大小主要与合金材料表面光洁度相关。而本发明人经过长期研究发现：在表面加工方法相同的情况下，表面光洁度的大小主要取决于合金材料基体组织形态及晶粒形貌、大小。发明人在仔细研究6061铝合金组分及现有制备工艺后，发现其组分配比及制备工艺都存在进一步优化的空间。本发明人通过适当降低6061铝合金中Si、Cu、Mg的含量，同时，在组分中添加微量元素Ag、Pb；在制备工艺中引入深冷变形、振动时效等措施，有效改善了合金的基体组织形态及晶粒形貌、尺寸，制备出表面光学反射率更高的高品质镜面铝合金材料。
本发明一种高品质镜面铝合金材料，由以下组分按重量百分比组成：
Si：0.45～0.55％，
Cu：0.15～0.25％，
Mg：0.75～0.95％，
Cr：0.12～0.22％，
Ag：0.02～0.20％，
Pb：0.03～0.15％，
Fe≤0.08％，
Mn≤0.1％，
Zn≤0.05％，
Ti≤0.04％，
余量为Al、其余不可避免单个杂质≤0.02％，其余不可避免杂质合计≤0.1％。
本发明一种高品质镜面铝合金材料，优选由以下组分按重量百分比组成：
Si：0.50～0.55％，
Cu：0.20～0.25％，
Mg：0.90～0.95％，
Cr：0.18～0.22％，
Ag：0.05～0.10％，
Pb：0.05～0.10％，
Fe≤0.08％，
Mn≤0.08％，
Zn≤0.02％，
Ti≤0.02％，
余量为Al、其余不可避免单个杂质≤0.02％，其余不可避免杂质合计≤0.1％。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步：熔铸
按设计的合金组分配比配取各组元，置于熔炼炉中经炉前处理后加热熔炼，熔体浇铸至结晶器中凝固，得到铸坯；
第二步：固溶处理
将铸坯均匀化处理后进行热塑性变形，然后固溶淬火；
第三步：低温冷变形
将固溶态合金在-200～-150℃进行拉拔或压缩变形处理，应变量为1％～10％；
第四步：振动时效处理
将低温冷变形后的合金进行振动时效，时效温度150～190℃，时效时间6～14h℃，时效工艺过程为：升温至时效温度保温后，先进行1～2次机械振动，每次振动持续时间20～40min，机械振动频率在工件的亚共振频率区间内选择，具体是工件共振频率的40-80％，优选为50-70％，进一步优选为60-70％。
用激振器对工件施加从低速到高速的周期性外力扫频，当施加外力的频率与工件固有频率合拍时，产生共振，寻找所有能产生共振的固有频率，然后在共振频率的亚共振区(低于最大值的共振频率)对工件施加振动，产生动应力，与残余应力叠加，发生塑性屈服，从而降低峰值残余应力，使残余应力分布均化。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第一步中，所述炉前处理是先抽炉内真空度至0.001～0.05Pa后升温至300～400℃除气保温0.5～3h，保温期间保持向外抽气，保温结束后，向炉内通入高纯惰性气体维持炉内微正压；所述高纯惰性气体为纯度在99.996％以上的氩气或氦气；炉内保持500-800Pa微正压。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第一步中，炉前处理结束后升温至熔炼温度进行熔炼，熔炼温度为720～740℃，熔炼时间为2～4小时，炉内扒渣、除气、过滤后浇铸至结晶器凝固为铸锭；铸锭经均匀化处理后冷却至室温并进行锯切和铣面以去除铸锭表层组织。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第一步中，所述的除气方式为炉内除气加炉外在线除气；所述的过滤方式选自板式过滤和/或管式过滤；除气装置和过滤装置在使用前均先采用所述的熔前处理方法进行处理。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第二步中，均匀化处理后的铸坯进行热塑性变形，热塑性变形选自挤压、轧制、锻造方式中的至少一种；热塑性变形温度为300～380℃，道次应变量为0.5～0.8，总应变量为3～5。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第二步中，固溶温度为525～535℃，保温时间为0.5～3h，保温结束后立即水淬。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第三步中，低温冷变形温度为-190～-170℃，拉拔或压缩变形处理应变量为2～8％。
本发明一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，第四步中，时效温度为165～175℃，保温时间为9～12h。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过适当降低6061铝合金中Si、Mg、Cu等主合金元素含量及三者间的配比优化，能够有效减少铝基体组织内游离Si原子和难溶残余结晶相体积。其有益效果是合金铸锭经均匀化处理后残余结晶相溶解更充分且促进含Cr弥散相细小均匀分布，使得后续热加工和固溶处理后再结晶组织和粗大残余结晶相大幅度减少，从而提高坯料加工成品率。此外，通过对Fe、Mn、Zn、Ti等微量元素含量的限制，有利于提升产品表面氧化铝膜纯度，从而提升表面光洁度。在此基础上Ag和Pb元素的适当添加能够改善合金相界间表面活性和铝基体硬度，提升材料的镜面精密加工成品率以及对表面镀膜工艺的适应性。
(2)熔前处理方法可有效地降低铸锭氧化夹渣数量和固态氢含量，有利于成品表面低倍金相组织纯净化，对提升最终镜面成品的表面状态具有重要作用。
(3)本发明采用先热变形后固溶淬火再低温冷变形的技术途径，能够在获得均匀等轴晶粒的同时，也使晶粒内部充分参与变形，形成取向分散的晶内亚结构，不仅可使得本发明合金材料经表面精密加工后粗糙度达到Ra3nm以下，而且能够有效地减少铝基体组织的吸光性，增大光学反射率。此外，获得上述特征组织的另一个原因是采用亚共振频率对工件施加振动产生的动应力，与残余应力叠加形成塑性屈服，从而使得残余应力峰值降低且分布均化，进而显著减小加工变形，提升机加工稳定性和成品率。
综上所述，本发明通过对6061铝合金组分及后续熔铸、变形、时效工艺的优化，有效控制不利第二相、再结晶和残余结晶相数量、分布、形态，以及Ag和Pb带来的基体机加工适应性和表面活性改善，有效提升材料的镜面精密加工成品率以及对表面镀膜工艺的适应性；通过对制备工艺的优化，熔前处理可以提升成品表面低倍金相组织纯净化率，改善表面状态；通过先热变形后固溶淬火再低温深冷变形处理及时效前机械振动处理，能够有效地减少铝基体组织的吸光性，增大光学反射率及提升机加工稳定性和成品率；最终获得高品质镜面铝合金材料。
附图说明：
附图1为本发明实施例1制备的镜面铝合金样品精密车削加工后500倍显微镜观测照片(×500)。
附图2为本发明实施例2制备的镜面铝合金样品精密车削加工后500倍显微镜观测照片(×500)。
附图3为本发明对比例1制备的镜面铝合金样品精密车削加工后500倍显微镜观测照片(×500)。
附图4为本发明对比例2制备的镜面铝合金样品精密车削加工后500倍显微镜观测照片(×500)。
附图5为本发明实施例1制备的镜面铝合金样品精密车削加工后表面白光干涉仪粗糙度观测结果。
附图6为本发明实施例2制备的镜面铝合金样品精密车削加工后表面白光干涉仪粗糙度观测结果。
附图7为本发明对比例1制备的镜面铝合金样品精密车削加工后表面白光干涉仪粗糙度观测结果。
附图8为本发明对比例2制备的镜面铝合金样品精密车削加工后表面白光干涉仪粗糙度观测结果。
附图9为本发明实施例2制备的镜面铝材典型晶粒组织扫描电镜EBSD分析结果。
附图10为本发明对比例2制备的镜面铝材典型晶粒组织扫描电镜EBSD分析结果。
附图中：
比较附图1、2与附图3、4，样品精密车削加工后的表面低倍金相组织照片可见，本发明实施例1、2制备的镜面铝材组织较对比例1、2制备的镜面铝材组织夹杂物明显减少且细小均匀，纯净化效果显著。
比较附图5、6、7、8，实施例1、2与对比例1、2制备的镜面铝材表面白光干涉仪粗糙度观测结果可见：本发明实施例1、2制备的镜面铝材较对比例1、2制备的镜面铝材表面加工微缺陷高度更为均匀且处于较低的水平。
比较附图9、10，本发明实施例2和对比例2制备的镜面铝材晶粒组织扫描电镜EBSD分析结果可见：本发明实施例2能够获得均匀细小的等轴晶粒，且晶粒内部充分参与变形，形成取向分散的晶内亚结构。由此可知，本发明制备样品表现性能优越性的同时也具有微观特征的独特之处。
具体实施方式：
实施例1
一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：合金成分重量百分比为：Si：0.52％、Fe：0.08％、Cu：0.25％、Mn：0.08％、Mg：0.9％、Cr：0.21％、Zn：0.02％、Ti：0.02％、Ag：0.1％、Pb：0.1％，其余不可避免单个杂质≤0.02％，其余不可避免杂质合计≤0.1％，余量为Al。
(2)熔铸：将配好的合金配料及99.95％纯度的高纯铝锭置于密封的熔炼炉中并进行炉内熔前处理，随后升温至720℃进行熔炼、炉内扒渣、除气和过滤，最后进入结晶器凝固为铸锭。铸锭经均匀化处理后冷却至室温并进行锯切和铣面以去除铸锭表层组织。其中，除气和过滤装置在使用前也要先进行熔前处理；采用的熔前处理方法为：装置内抽真空至0.03Pa，随后升温至350℃并保持向外抽气2h，再通入99.996％纯度的高纯惰性气体使炉内保持700Pa微正压。
(3)固溶淬火：采用挤压方式将上述铸锭加工成最终形状预留余量的板状半成品。将热加工半成品坯料切边后进行固溶处理，固溶温度为525℃，保温时间为1h，保温结束后立即淬火。
(4)冷变形：用冷却剂使固溶态合金坯料冷却至-170℃后，进行拉拔变形处理，应变量为2％，变形过程中持续补充冷却剂。
(5)时效处理：在开始阶段2h内，在亚共振频率区间对合金工件实施机械振动1次，持续时间为30min(合金工件尺寸300×150×20mm，振动频率为82Hz)；时效温度为165℃，保温时间为11h。
实施例2
一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：合金成分重量百分比为：Si：0.55％、Fe：0.05％、Cu：0.20％、Mn：0.04％、Mg：0:93％、Cr：0.18％、Zn：0.01％、Ti：0.01％、Ag：0.08％、Pb：0.08％，其余不可避免单个杂质≤0.02％，其余不可避免杂质合计≤0.1％，余量为Al。
(2)熔铸：将配好的合金配料及99.99％纯度的高纯铝锭置于密封的熔炼炉中并进行炉内熔前处理，随后升温730℃进行熔炼、炉内扒渣、除气和过滤，最后进入结晶器凝固为铸锭。铸锭经均匀化处理后冷却至室温并进行锯切和铣面以去除铸锭表层组织。其中，除气和过滤装置在使用前也要先进行熔前处理；采用的熔前处理方法为：装置内抽真空至0.01Pa，随后升温至450℃并保持向外抽气3h，再通入99.996％纯度的高纯惰性气体使炉内保持700Pa微正压。
(3)固溶淬火：采用多向自由锻方式将上述铸锭加工成最终形状预留余量的块状半成品。将热加工半成品坯料切边后进行固溶处理，固溶温度为533℃，保温时间为1h，保温结束后立即淬火。
(4)冷变形：用冷却剂使固溶态合金坯料冷却至-180℃后，进行压缩变形处理，应变量为8％，变形过程中持续补充冷却剂。
(5)时效处理：在开始阶段2h内，在亚共振频率区间对合金工件实施机械振动1次，持续时间为35min(合金工件尺寸320×230×205mm，振动频率为76Hz)；时效温度为175℃，保温时间为9.5h。
对比例1
对比例1的合金组分中不含Ag、Pb，但处理工艺与实施例1、2基本相同。
一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：合金成分重量百分比为：Si：0.67％、Fe：0.2％、Cu：0.25％、Mn：0.08％、Mg：0.9％、Cr：0.21％、Zn：0.02％、Ti：0.02％，其余不可避免单个杂质≤0.05％，其余不可避免杂质合计≤0.15％，余量为Al。
(2)熔铸：将配好的合金配料及99.95％纯度的高纯铝锭置于密封的熔炼炉中并进行炉内熔前处理，随后升温至720℃进行熔炼、炉内扒渣、除气和过滤，最后进入结晶器凝固为铸锭。铸锭经均匀化处理后冷却至室温并进行锯切和铣面以去除铸锭表层组织。其中，除气和过滤装置在使用前也要先进行熔前处理；采用的熔前处理方法为：装置内抽真空至0.03Pa，随后升温至350℃并保持向外抽气2h，再通入99.996％纯度的高纯惰性气体使炉内保持700Pa微正压。
(3)固溶淬火：采用挤压方式将上述铸锭加工成最终形状预留余量的板状半成品。将热加工半成品坯料切边后进行固溶处理，固溶温度为525℃，保温时间为1h，保温结束后立即淬火。
(4)冷变形：用冷却剂使固溶态合金坯料冷却至-170℃后，进行拉拔变形处理，应变量为2％，变形过程中持续补充冷却剂。
(5)时效处理：在开始阶段2h内，在亚共振频率区间对合金工件实施机械振动1次，持续时间为30min(合金工件尺寸300×150×20mm，振动频率为82Hz)；时效温度为165℃，保温时间为11h。
对比例2
对比例2的合金组分中不含Ag、Pb，处理工艺与实施例1、2也不相同，没有低温冷变形及振动时效。
一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：合金成分重量百分比为：Si：0.70％、Fe：0.3％、Cu：0.30％、Mn：0.12％、Mg：0:80％、Cr：0.12％、Zn：0.2％、Ti：0.1％，其余不可避免单个杂质≤0.05％，其余不可避免杂质合计≤0.15％，余量为Al。
(2)熔铸：将配好的合金配料及99.99％纯度的高纯铝锭置于密封的熔炼炉中，随后升温730℃进行熔炼、炉内扒渣、除气和过滤，最后进入结晶器凝固为铸锭。铸锭经均匀化处理后冷却至室温并进行锯切和铣面以去除铸锭表层组织。
(3)固溶淬火：采用多向自由锻方式将上述铸锭加工成最终形状预留余量的块状半成品。将热加工半成品坯料切边后进行固溶处理，固溶温度为533℃，保温时间为1h，保温结束后立即淬火。
(4)时效处理：时效温度为175℃，保温时间为9.5h。
将上述制得的镜面铝材采用单点金刚石精密车削加工。
加工参数统一为：
主轴转速1000rpm、切削深度2μm、横向进给速度2mm/min，试样直径Ф40mm。
加工后各样品表面粗糙度及可见光反射率的测试结果如表1。
各样品精密车削加工后表面低倍金相照片(×500)如图1、2、3、4。
表面白光干涉仪粗糙度观测结果如图5、6、7、8。
表1镜面铝合金精密加工后的表面粗糙度及可见光反射率
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
表面粗糙度 Ra 2.5±0.4nm Ra2±0.5nm Ra 7±0.6nm Ra 8±0.8nm
可见光反射率 88.6％ 90.3％ 80.3％ 76.2％
从表1可以看出：本发明实施例1～2与对比例1～2的表面粗糙度和可见光反射率测试结果对可知：通过本发明镜面铝合金及制备方法，能够显著减小表面粗糙度和提升可见光反射率。
通过图1-4中实施例1、2与对比例1、2的样品精密车削加工后的表面低倍金相组织照片对比可见，本发明制备的镜面铝材组织夹杂物明显减少且细小均匀，纯净化效果显著。
通过图5-8中表面白光干涉仪粗糙度观测结果可见，本发明制备的镜面铝材表面加工微缺陷高度更为均匀且处于较低的水平。
选取实施例2和对比例2制备的镜面铝材晶粒组织扫描电镜EBSD分析结果如图9、10，可见本发明制备方法能够获得均匀细小的等轴晶粒，且晶粒内部充分参与变形，形成取向分散的晶内亚结构。
由此可知，本发明制备样品表现性能优越性的同时也具有微观特征的独特之处。采用本发明方法及具有该微观特征的技术方案所获得的其它特性或应用，均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种高品质镜面铝合金材料，由以下组分按重量百分比组成：
Si：0.45～0.55％，
Cu：0.15～0.25％，
Mg：0.75～0.95％，
Cr：0.12～0.22％，
Ag：0.02～0.20％，
Pb：0.03～0.15％，
Fe≤0.08％，
Mn≤0.1％，
Zn≤0.05％，
Ti≤0.04％，
余量为Al、其余不可避免单个杂质≤0.02％，其余不可避免杂质合计≤0.1％。
2.根据权利要求1所述的一种高品质镜面铝合金材料，由以下组分按重量百分比组成：
Si：0.50～0.55％，
Cu：0.20～0.25％，
Mg：0.90～0.95％，
Cr：0.18～0.22％，
Ag：0.05～0.10％，
Pb：0.05～0.10％，
Fe≤0.08％，
Mn≤0.08％，
Zn≤0.02％，
Ti≤0.02％，
余量为Al、其余不可避免单个杂质≤0.02％，其余不可避免杂质合计≤0.1％。
3.制备如权利要求2所述的一种高品质镜面铝合金材料的方法，包括下述步骤：
第一步：熔铸
按设计的合金组分配比配取各组元，置于熔炼炉中经炉前处理后加热熔炼，熔体浇铸至结晶器中凝固，得到铸坯；
第二步：固溶处理
将铸坯均匀化处理后进行热塑性变形，然后固溶淬火；
第三步：低温冷变形
将固溶态合金在-200～-150℃进行拉拔或压缩变形处理，应变量为1％～10％；
第四步：振动时效处理
将低温冷变形后的合金进行振动时效，时效温度150～190℃，时效时间6～14h℃，时效工艺过程为：升温至时效温度保温后，先进行1～2次机械振动，每次振动持续时间20～40min，机械振动频率在工件的亚共振频率区间内选择，具体是工件共振频率的40-80％。
4.根据权利要求3所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述炉前处理是先抽炉内真空度至0.001～0.05Pa后升温至300～400℃除气保温0.5～3h，保温期间保持向外抽气，保温结束后，向炉内通入高纯惰性气体维持炉内微正压。
5.根据权利要求4所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：第一步中，炉前处理结束后升温至熔炼温度进行熔炼，熔炼温度为720～740℃，熔炼时间为2～4小时，炉内扒渣、除气、过滤后浇铸至结晶器凝固为铸锭；铸锭经均匀化处理后冷却至室温。
6.根据权利要求5所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述的除气方式为炉内除气加炉外在线除气；所述的过滤方式选自板式过滤和/或管式过滤。
7.根据权利要求5所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：除气装置和过滤装置在使用前均先采用所述的熔前处理方法进行处理。
8.根据权利要求3所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：第二步中，均匀化处理后的铸坯进行热塑性变形，热塑性变形选自挤压、轧制、锻造方式中的至少一种；热塑性变形温度为300～380℃，道次应变量为0.5～0.8，总应变量为3～5。
9.根据权利要求8所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：第三步中，低温冷变形温度为-190～-170℃，拉拔或压缩变形处理应变量为2～8％。
10.根据权利要求9所述的一种高品质镜面铝合金材料的制备方法，其特征在于：第四步中，时效温度为165～175℃，保温时间为9～12h。
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