CN113233796B - 一种尾矿充填全固废胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及充填材料技术领域，提出了一种尾矿充填全固废胶凝材料，按照重量份包括以下组分：尾矿渣22～31份、钢渣45～50份、氟化钙渣3～5份、石膏18～22份、煅烧粘土7～9份、聚羧酸高效减水剂0.2～0.5份、激活剂4～6份，还提出了一种尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法。通过上述技术方案，解决了现有技术中的沉缩率较高，抗压强度较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及充填材料技术领域，具体的，涉及一种尾矿充填全固废胶凝材料及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，人类对能源的需求日益增大。矿山中蕴含着大量能源物质，矿山开采在带来大量的资源的同时，也会造成环境污染甚至导致地质灾害，其中最为突出的就是地表沉陷。
选矿中分选作业的产物中有用目标组分含量较低而无法用于生产的部分称为尾矿。在当前的技术经济条件下，已不宜再进一步分选。实现废料的回收利用是是矿产资源得到充分利用和保护生态环境的需要。目前，我国尾矿堆积量相当庞大，给周围环境和人们的生命财产安全带来很大的威胁。因此，尾砂的处理利用是目前所有矿山都亟待解决的问题。
而目前将尾矿进行回收利用，用于采空区充填的混凝土存在沉缩率较高，抗压强度较低的问题。
发明内容
本发明提出一种尾矿充填全固废胶凝材料及其制备方法，解决了现有技术中的沉缩率较高，抗压强度较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种尾矿充填全固废胶凝材料，按照重量份包括以下组分：尾矿渣22~31份、钢渣45~50份、氟化钙渣3~5份、石膏18~22份、煅烧粘土7~9份、聚羧酸高效减水剂0.2~0.5份、激活剂4~6份。
作为进一步的技术方案，所述激活剂为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物。
作为进一步的技术方案，所述石膏包括硬石膏、氟石膏、磷石膏中的一种或多种，粒径≤500μm。
作为进一步的技术方案，所述煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1800-2000℃进行高温煅烧4~5h，冷却后，研磨至粒径≤100μm。
作为进一步的技术方案，所述激活剂的平均粒径为2~3μm。
本发明还提出一种尾矿充填全固废胶凝材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、按照所述的任意一项备料；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎；
S3、干磨；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，湿磨；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水湿磨；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
作为进一步的技术方案，所述步骤S2中，破碎至粒径20~30mm。
作为进一步的技术方案，所述步骤S3中，干磨至粒径5~10mm。
作为进一步的技术方案，所述步骤S4中水占混合料的质量15%~20%，湿磨至粒径为5~10μm。
作为进一步的技术方案，所述步骤S5中，水占混合料的质量5%~10%，湿磨至粒径2~3μm。
本发明的有益效果为：
1、本发明将干法研磨与湿法研磨相结合，选择合适的原料比例及粒径，制备得到的胶凝材料28d抗压强度能够达到2.44MPa，28d龄期收缩率小于5%，能够满足《JC/T 2478-2018矿山采空区充填用尾砂混凝土》中C2和S2的等级。
2、本发明添加焦磷酸四钠，能够提高材料的抗压强度降低收缩率，是由于焦磷酸四钠相比于常规的激活剂，除了能够激活矿渣、钢渣的活性外，还能促进火山灰反应，提高矿渣、钢渣的分散性，防止团聚，从而提高了抗压强度。氟化钙渣是钙热还原法生产金属铀过程中的副产物，发明人通过实验探究发现，氟化钙渣相对于钢渣，对于胶凝材料的力学性能和抗收缩能力更优。经过煅烧后的粘土能够提高胶凝材料的抗压强度，降低收缩率，煅烧粘土能够改善混凝土的孔隙结构，从而减少了收缩情况，煅烧粘土具有更高的火山灰活性，可以提高材料的抗压强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
S1、备料：尾矿渣22份、钢渣45份、氟化钙渣3份、硬石膏18份、煅烧粘土7份、聚羧酸高效减水剂0.2份、激活剂4份，其中激活剂平均粒径为2~3μm，为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物，硬石膏粒径≤500μm，煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于2000℃进行高温煅烧4h，冷却后，研磨至粒径≤100μm；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎至粒径20~30mm；
S3、干磨至粒径5~10mm；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，水占混合料的质量比为15%，湿磨至粒径为5~10μm；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水，水占混合料的10%，湿磨至粒径2~3μm；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
实施例2
S1、备料：尾矿渣31份、钢渣50份、氟化钙渣5份、氟石膏22份、煅烧粘土9份、聚羧酸高效减水剂0.5份、激活剂6份，其中激活剂平均粒径为2~3μm，为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物，硬石膏粒径≤500μm，煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1800℃进行高温煅烧5h，冷却后，研磨至粒径≤100μm；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎至粒径20~30mm；
S3、干磨至粒径5~10mm；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，水占混合料的质量比为20%，湿磨至粒径为5~10μm；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水，水占混合料的5%，湿磨至粒径2~3μm；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
实施例3
S1、备料：尾矿渣28份、钢渣48份、氟化钙渣4份、氟石膏20份、煅烧粘土8份、聚羧酸高效减水剂0.4份、激活剂5份，其中激活剂平均粒径为2~3μm，为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物，硬石膏粒径≤500μm，煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1900℃进行高温煅烧4.5h，冷却后，研磨至粒径≤100μm；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎至粒径20~30mm；
S3、干磨至粒径5~10mm；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，水占混合料的质量比为20%，湿磨至粒径为5~10μm；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水，水占混合料的5%，湿磨至粒径2~3μm；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
实施例4
S1、备料：尾矿渣26份、钢渣46份、氟化钙渣4份、氟石膏9份、磷石膏10份、煅烧粘土8份、聚羧酸高效减水剂0.3份、激活剂6份，其中激活剂平均粒径为2~3μm，为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物，硬石膏粒径≤500μm，煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1900℃进行高温煅烧4h，冷却后，研磨至粒径≤100μm；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎至粒径20~30mm；
S3、干磨至粒径5~10mm；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，水占混合料的质量比为20%，湿磨至粒径为5~10μm；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水，水占混合料的5%，湿磨至粒径2~3μm；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
实施例5
S1、备料：尾矿渣29份、钢渣48份、氟化钙渣4份、磷石膏10份、硬石膏11份、煅烧粘土8份、聚羧酸高效减水剂0.4份、激活剂6份，其中激活剂平均粒径为2~3μm，为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物，硬石膏粒径≤500μm，煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1900℃进行高温煅烧4h，冷却后，研磨至粒径≤100μm；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎至粒径20~30mm；
S3、干磨至粒径5~10mm；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，水占混合料的质量比为20%，湿磨至粒径为5~10μm；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水，水占混合料的5%，湿磨至粒径2~3μm；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
实施例6
S1、备料：尾矿渣28份、钢渣48份、氟化钙渣4份、氟石膏20份、煅烧粘土8份、聚羧酸高效减水剂0.3份、辛苯酚聚醚-2乙磺酸酯钠0.1份、激活剂5份，其中激活剂平均粒径为2~3μm，为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物，硬石膏粒径≤500μm，煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1900℃进行高温煅烧4.5h，冷却后，研磨至粒径≤100μm；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎至粒径20~30mm；
S3、干磨至粒径5~10mm；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，水占混合料的质量比为18%，湿磨至粒径为5~10μm；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、苯酚聚醚-2乙磺酸酯钠、煅烧粘土、石膏、水，水占混合料的7%，湿磨至粒径2~3μm；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
对比例1
与实施例3相比，激活剂为硅酸钠、氟硅酸钠按照质量比为3:0.3的组合物，其他与实施例3相同。
对比例2
与实施例3相比，将氟化钙渣替换为等量的钢渣，其他与实施例3相同。
对比例3
与实施例3相比，粘土不经过高温煅烧，其他与实施例3相同。
对比例4
原料与实施例3相同，制备方法如下：
S1、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎；
S2、干磨；
S3、煅烧粘土、石膏、水和聚羧酸高效减水剂，湿磨，水占混合料的25%；
S4、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
将实施例和对比例按照灰浆比1:5与-200目铜矿分级尾矿（尾矿浓度65%）按照《JC/T 2478-2018矿山采空区充填用尾砂混凝土》进行抗压强度和沉缩率的测试，测试结果如表1所示，其中1:5是发明人经过实验测试的最优比例，其他比例的数据不再此列出。
表1 实施例与对比例测试结果
本发明的实施例3和实施例6是综合性能比较优异的实施例。实施例6中，添加辛苯酚聚醚-2乙磺酸酯钠，粉末颗粒之间有引力，会发生絮凝的情况，从而影响浆料的流动性，最终影响使用性能。而实施例6中的综合性能略优于实施例3，发明人推测可能是由于辛苯酚聚醚-2乙磺酸酯钠中的磺酸基一方面可以在形成静电排斥，防止出现絮凝的情况，另一方面还辛苯酚聚醚-2乙磺酸酯钠的结构中还具有亲水性的链段和有一定空间位阻作用的基团，能够提高粒子之间的分散性。
对比例1中，没有添加焦磷酸四钠，并用等量的硅酸钠代替，抗压强度有所降低，发明人认为，这是由于焦磷酸四钠相比于常规的激活剂，除了能够激活矿渣、钢渣的活性外，还能促进火山灰反应，提高矿渣、钢渣的分散性，防止团聚，从而提高了抗压强度。对比例2中，将氟化钙渣替换为等量的钢渣，得到的胶凝材料性能变差，氟化钙渣是钙热还原法生产金属铀过程中的副产物，发明人通过实验探究发现，氟化钙渣相对于钢渣，对于胶凝材料的力学性能和抗收缩能力更优。与对比例3相比，经过煅烧后的粘土反而能够提高胶凝材料的抗压强度，降低收缩率，煅烧粘土能够改善混凝土的孔隙结构，从而减少了收缩情况，煅烧粘土具有更高的火山灰活性，可以提高材料的抗压强度。对比例4中的制备方法不能实现较好的分散作用，也不能给火山灰反应提供更好的条件，导致综合性能降低。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种尾矿充填全固废胶凝材料，其特征在于，按照重量份包括以下组分：尾矿渣22~31份、钢渣45~50份、氟化钙渣3~5份、石膏18~22份、煅烧粘土7~9份、聚羧酸高效减水剂0.2~0.5份、激活剂4~6份、辛苯酚聚醚-2乙磺酸酯钠0.1份；
所述激活剂为焦磷酸四钠、硅酸钠、氟硅酸钠三者按照质量比为1:2:0.3的组合物；
所述尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、备料；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎；
S3、干磨；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，湿磨；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水湿磨；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
2.根据权利要求1所述尾矿充填全固废胶凝材料，其特征在于，所述石膏包括硬石膏、氟石膏、磷石膏中的一种或多种，粒径≤500μm。
3.根据权利要求1所述尾矿充填全固废胶凝材料，其特征在于，所述煅烧粘土由以下步骤制备：将粘土于1800-2000℃进行高温煅烧4~5h，冷却后，研磨至粒径≤100μm。
4.根据权利要求1所述尾矿充填全固废胶凝材料，其特征在于，所述激活剂的平均粒径为2~3μm。
5.一种尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照权利要求1~4所述的任意一项备料；
S2、将钢渣、尾矿渣、氟化钙渣破碎；
S3、干磨；
S4、加入水和一半的聚羧酸高效减水剂，湿磨；
S5、再加入剩余的聚羧酸高效减水剂、煅烧粘土、石膏、水湿磨；
S6、加入激活剂，即得尾矿充填全固废胶凝材料。
6.根据权利要求5所述尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，破碎至粒径20~30mm。
7.根据权利要求5所述尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，干磨至粒径5~10mm。
8.根据权利要求5所述尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中水占混合料的质量15%~20%，湿磨至粒径为5~10μm。
9.根据权利要求5所述尾矿充填全固废胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，水占混合料的质量5%~10%，湿磨至粒径2~3μm。
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