CN113233502A - 一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及烟气砷脱除技术领域,提供一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置及方法,该装置包括外管;设于外管内的内管,内管和外管之间具有间隙,内管的底部和外管的底部连通;设于外管的外侧并用于对外管和内管进行恒温加热的加热装置;设于外管的外侧并用于对外管内供载气流量恒定的载气的供气装置;以及,设于外管的外侧并与内管连接的并列设置有至少两组的吸收气态三氧化二砷溶液装置。气体三氧化二砷通过三氧化二砷颗粒在恒温加热及载气流量带动的方式进入到吸收气态三氧化二砷溶液装置进行吸收,以便对砷的发生浓度进行确定,具有结构简单化、使用方便化、普遍适应性好、耗能少、浓度精度确认精准的优点。
Description
技术领域
本申请属于烟气砷脱除技术领域,更具体地说,是涉及一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置及方法。
背景技术
燃煤电厂、金属冶炼行业等排放的烟气砷对环境产生了巨大的危害,砷污染和中毒事件层出不穷,引起了全球的广泛关注。烟气中的砷主要以颗粒态砷(飞灰形式)和气态砷形式存在,其中颗粒态砷可被燃煤电厂、金属冶炼行业的除尘装置(静电除尘器或布袋除尘器)脱除,烟气中的气态砷具有挥发性,虽部分可被湿法脱硫装置脱除,但仍有部分以气态的形式经烟囱排放至大气,在大气运动传输的作用下,造成大面积的环境污染,危害人类健康。此外,被湿法脱硫装置捕捉的部分气态砷可能会导致脱硫废水、脱硫石膏中的砷超标,形成危险废物,增加了后续处理的费用。因此,开发经济、高效、稳定的烟气气态砷脱除技术对减少燃煤电厂、金属冶炼行业烟气砷污染具有重要的意义。研究表明气态As2O3是烟气气态砷的主要形态。因此,开发气态As2O3稳定发生与标定的方法及装置对后续烟气脱砷技术的开发和评价具有重要的基础作用。
目前研究者产生气态As2O3的方法主要有:第一种为As2O5标准液加热分解法:As2O5标准液经注射泵进入立式管式炉第一段,在第一段立式管式炉的高温(>300℃)下分解产生气态As2O3,该方法使用As2O5标准液借助注射泵加液滴速率和As2O5标准液的浓度控制As2O3的产生浓度。第二种为AsH3氧化法:该方法采用HCl、KBH4、NaAsO2溶液反应生成AsH3,而后经气液分离器进入立式管式炉第一段,在高温下与O2反应生成As2O3,通过调节参与反应的溶液浓度、恒流泵的流量来控制气态As2O3的发生浓度;第三种为H3AsO4溶液加热分解法:该方法使用H3AsO4溶液经蠕动泵注射入汽化器,在300℃汽化器中发生分解和气化,转化成不稳定的气态As2O5,而后在300℃以上发生分解产生气态As2O3。上述气态As2O3的发生装置均采用了含砷的溶液、泵、第一段管式炉加热装置,系统较为复杂;采用了较高的反应温度以形成气态As2O3,需要能耗较高;在形成气态As2O3过程中可能还需要额外的气体,例如O2,不利于后续模拟烟气组分对脱砷吸附剂性能影响的研究。此外,由于目前的取样检测技术无法实现烟气气态As2O3、As2O5组分及其浓度的精确监测,所以上述方法生成的气态砷是否全部为气态As2O3还有待进一步确定。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,以解决现有技术中研究气态三氧化二砷的系统复杂、耗能高及浓度无法精准确定的技术问题。
为实现上述目的,本申请采用的技术方案是:提供一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,包括:
外管;
内管,设于所述外管内,所述内管和所述外管之间具有间隙,所述内管的底部和所述外管的底部连通,所述内管内用于放置三氧化二砷颗粒;
加热装置,设于所述外管的外侧并用于对所述外管和所述内管进行恒温加热;
供气装置,设于所述外管的外侧并用于对所述外管内供载气流量恒定的载气,所述载气从所述外管的顶部流向底部,再流入到所述内管内,并将所述内管内的气态三氧化二砷带出;以及,
吸收气态三氧化二砷溶液装置,设于所述外管的外侧并与所述内管连接;所述吸收气态三氧化二砷溶液装置并列设置有至少两组,两组所述吸收气态三氧化二砷溶液装置交替冷却式吸收气态三氧化二砷。
在一个实施例中,所述内管的底部设有若干间隔设置的支撑板,各支撑板等弧距设置,所述支撑板上设有筛孔板,所述三氧化二砷颗粒放置于所述筛孔板上。
在一个实施例中,所述外管的上端面设有四根等弧距设置的进气接口,四根所述进气接口和所述供气装置连接。
在一个实施例中,所述加热装置包括保温层、加热层和温控仪,所述加热层贴合所述外管设置,所述保温层设置在所述加热层外侧,所述加热层和所述温控仪电连接,所述加热层内设有均匀分布若干加热丝和温度传感器。
在一个实施例中,所述供气装置包括气源、气体质量流量计和进气管道,所述进气管道与四根所述进气接口连接,所述气源内的载气为惰性气体、二氧化碳或氮气。
在一个实施例中,所述吸收气态三氧化二砷溶液装置包括冷却槽和置于所述冷却槽内的依次连接的三个接收瓶,其中一个所述接收瓶为空瓶,另外两个所述接收瓶内装有5%HNO3和10%H2O2的混合吸收液,所述空瓶和所述内管上的出气接口恒温连接。
在一个实施例中,所述外管、所述内管、所述支撑板、所述进气接口和所述出气接口均为高硼硅件。
本申请的另一目的在于提供一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的方法,基于上述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,所述方法包括以下步骤:
S1、将确定质量后的三氧化二砷颗粒放置于内管内,并启动加热装置使得外管和内管的温度保持恒温;
S2、开启供气装置,向外管内供入载气流量恒定的载气,载气经外管的底部流入到内管的底部,然后经过三氧化二砷颗粒时将产生的气态三氧化二砷从内管的顶部带出;
S3、带出的气态三氧化二砷进入到一组吸收气态三氧化二砷溶液装置内进行吸收,待吸收预定时间后,进行切换操作,关闭该组吸收气态三氧化二砷溶液装置,打开另一组吸收气态三氧化二砷溶液装置,然后再吸收预定时间,以此交替对气态三氧化二砷进行吸收;
S4、对各吸收气态三氧化二砷溶液装置内的吸收溶液中砷的浓度进行测定;
S5、根据三氧化二砷颗粒的质量、载气的载气流量、吸收预定时间以及吸收溶液中砷的浓度来计算气态三氧化二砷的发生浓度;
其中,气态三氧化二砷的发生浓度可由下式计算:
上式中,Cg为气态三氧化二砷的发生浓度值,单位为μg/m3;Cab为吸收溶液中的砷浓度,单位为μg/L;Vab为吸收溶液的总体积,单位为L;Vca为载气流量,单位为m3/h;tab为吸收预定时间,单位为h。
在一个实施例中,当Cg≥3μg/m3时,且连续多次测量的相对标准偏差<11%时,表明气态三氧化二砷发生稳定;当Cg<3μg/m3时,且连续多次测量的相对标准偏差<34%时,则表明气态三氧化二砷发生稳定。
在一个实施例中,所述三氧化二砷颗粒的质量为80-120mg,所述加热装置的加热温度为160℃-230℃,所述供气装置的载气流量为200-800mL/min。
本申请提供的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置及方法的有益效果在于:气体三氧化二砷通过三氧化二砷颗粒在恒温加热及载气流量带动的方式进入到吸收气态三氧化二砷溶液装置进行吸收,以便对砷的发生浓度进行确定,具有结构简单化、使用方便化、普遍适应性好、耗能少、浓度精度确认精准的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置的连接结构示意图;
图2为本申请实施例提供的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置中外管和内管的俯视示意图。
其中,图中各附图标记:
1、外管;11、进气接口;2、内管;21、支撑板;22、筛孔板;23、出气接口;3、加热装置;31、保温层;32、加热层;33、温控仪;4、供气装置;41、气源;42、气体质量流量计;43、进气管道;5、吸收气态三氧化二砷溶液装置;51、冷却槽;52、第一接收瓶;53、第二接收瓶;54、第三接收瓶;55、第一连接管;56、第二连接管;57、第三连接管;58、三通接口;59、控制阀门。
具体实施方式
为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
如图1和图2所示,现对本申请实施例提供的一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置进行详细说明。该气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,包括:外管1、内管2、加热装置3、供气装置4和吸收气态三氧化二砷溶液装置5。
其中,内管2设置在外管1内,内管2和外管1之间具有间隙,内管2的底部和外管1的底部连通,内管2内用于放置三氧化二砷颗粒。具体地,外管1和内管2均为高硼硅管,外管1的内外管径为46*50mm,管长为180mm;内管2的内外管径为26*30mm,管长为170mm。外管1和内管2的上端面均封闭。外管1的上端面设有进气接口11,内管2的上端面设有出气接口23。进气接口11用于与供气装置4连接,出气接口23用于与吸收气态三氧化二砷溶液装置5连接。
其中,加热装置3设于外管1的外侧并用于对外管1和内管2进行恒温加热;正常情况下,加热装置3使得外管1和内管2内的温度保持恒定,温度在160℃-230℃之内,比如温度保持在180℃、200℃或220℃,温度差小于±0.5℃。这个温度比现有技术中的加热温度要低,这样可以节约能量,温度恒定可以保证三氧化二砷颗粒挥发的气态三氧化二砷效率基本一致,以便保证确定气态三氧化二砷的发生浓度。
其中,供气装置4设于外管1的外侧并用于对外管1内供载气流量恒定的载气,载气为不与三氧化二砷进行反应的气体,或者不影响砷浓度测定的气体。载气从外管1的顶部流向底部,再流入到内管2内,并将内管2内的气态三氧化二砷带出送入到吸收气态三氧化二砷溶液装置5。供气装置4提供的载气流量恒定,这样保证气态三氧化二砷的发生效率以及带入到吸收气态三氧化二砷溶液装置5中的量基本一致,以便保证确定气态三氧化二砷的发生浓度。
其中,吸收气态三氧化二砷溶液装置5设于外管1的外侧并与内管2连接;吸收气态三氧化二砷溶液装置5并列设置有至少两组,两组吸收气态三氧化二砷溶液装置5交替冷却式吸收气态三氧化二砷。当其中第一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5的吸收时间达到预定时间后进行关闭,然后启动第二组吸收气态三氧化二砷溶液装置5进行吸收;此时可以对第一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5内的砷浓度进行测定并记录,然后将第一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5进行清洗,等待第二次对气态三氧化二砷进行吸收。以此交替循环,从而可以多次对气态三氧化二砷进行吸收,具有数据收集方便的优点。吸收气态三氧化二砷溶液装置5采用冷却式对三氧化二砷进行吸收,保证气态三氧化二砷全部被吸收气态三氧化二砷溶液装置5吸收,保证计算的砷发生浓度值的精准度。
在本实施例中,气态三氧化二砷的发生浓度与载气流量、温度、砷浓度及三氧化二砷颗粒质量有关,而载气流量可以通过供气装置4控制,温度可以通过加热装置3控制,砷浓度可以通过吸收气态三氧化二砷溶液装置5进行确认,三氧化二砷颗粒质量可以在放置于内管2内前确定,因此,本申请中的气态三氧化二砷的发生浓度具有确认方便、可控及精度高的优点。而且气态三氧化二砷通过三氧化二砷颗粒在恒温加热及载气流量带动的方式进入到吸收气态三氧化二砷溶液装置5进行吸收,以便对砷的发生浓度进行确定,这个影响因数均可控,可模拟烟气气态三氧化二砷的发生浓度可设定,具有结构简单化、使用方便化、普遍适应性好、耗能少、浓度精度确认精准的优点。
如图1和图2所示,在本实施例中,内管2的底部设有若干间隔设置的支撑板21,各支撑板21等弧距设置,支撑板21上设有筛孔板22,三氧化二砷颗粒放置于筛孔板22上。支撑板21的高度为30mm,相邻两支撑板21之间的圆心角为30°、45°或60°;相邻两支撑板21之间的间隙供载气从外管1流入到内管2内,然后经筛孔板22的下方往上流动,经过三氧化二砷颗粒时将其产生的气态三氧化二砷带出。在本实施例中,参照不锈钢网目数孔径对照表,筛孔板22的孔径为600目。
如图1和图2所示,外管1的上端面的进气接口11设置有四根,四根进气接口11等弧距圆周设置,四根进气接口11均和供气装置4连接。这样设置的目的是保证载气均匀的导入至外管1内,保证载气流量的稳定性。进气接口11的内外管径为3*6mm,管上为20mm。
如图1和图2所示,在本实施例中,加热装置3包括保温层31、加热层32和温控仪33,加热层32贴合外管1设置,加热层32用于对外管1和内管2内进行加热;保温层31设置在加热层32外侧,保温层31用于对内管2和外管1进行保温,防止温度波动大;加热层32和温控仪33电连接,温控仪33用于控制加热层32的温度,保证温度处于恒温状态下。具体地,加热层32内设有均匀分布若干加热丝和温度传感器,这样设置的目的保证外管1和内管2的各处均处于恒温状态。其中,保温层31的外侧可以采用铝制等金属或耐高温塑料制品包装。在本实施例中,保温层31的厚度为15-25mm。保温层31采用耐高温的保温材料制成。
在本实施例中,供气装置4包括气源41、气体质量流量计42和进气管道43,气体质量流量计42用于控制载气流量,保证载气流量可控,气源41内装有载气,进气管道43与四根进气接口11连接,气源41内的载气为惰性气体、二氧化碳或氮气,惰性气体优选为氩气,当然气源41还可以为其他不参与反应的气体。
在本实施例中,吸收气态三氧化二砷溶液装置5为USEPA Method 29规定的气态重金属溶液吸收装置。具体地,吸收气态三氧化二砷溶液装置5包括冷却槽51和置于冷却槽51内的依次连接的三个接收瓶,其中一个接收瓶为空瓶,另外两个接收瓶内装有5%HNO3和10%H2O2的混合吸收液,空瓶和内管2上的出气接口23恒温连接。冷却槽51用于对三个接收瓶进行冷却,冷却槽51内放置冰块或设置制冷器,以便使气态三氧化二砷全部被收集。具体地,三个接收瓶分别为相互连接第一接收瓶52、第二接收瓶53和第三接收瓶54,第一接收瓶52为空瓶,第二接收瓶53和第三接收瓶54内装5%HNO3和10%H2O2的混合吸收液。
在本实施例中,两组吸收气态三氧化二砷溶液装置5与出气接口23之间设有第一连接管55、第二连接管56、第三连接管57、三通接口58和两个控制阀门59,第一连接管55的一端和出气接口23连接,另一端和三通接口58连接,第二连接管56的一端和三通接口58连接,另一端和第一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5的第一接收瓶52连接,第三连接管57的一端和三通接口58连接,另一端和第二组吸收气态三氧化二砷溶液装置5的第一接收瓶52连接,第二连接管56和第三连接管57上均有一个控制阀门59,两个控制阀门59交错启闭,这样可以控制气态三氧化二砷流入到相对应的吸收气态三氧化二砷溶液装置5内。在其他实施方式中,可以根据需求,增加吸收气态三氧化二砷溶液装置5的数量。
在本实施例中,第一连接管55、第二连接管56、第三连接管57以及各接收瓶之间的管道均采用特氟龙材质管(Polytetrafluoroethylene,聚四氟乙烯,英文简称为PTFE),避免与气态三氧化二砷发生反应,并在出气接口23、第一连接管55、第二连接管56、第三连接管57以及各接收瓶之间的管道外侧包覆加热保温装置,加热保温装置至少包括保温层和加热层,用于保证各管道内的温度在120℃左右,以防止气态三氧化二砷在管道发生冷凝,保证砷浓度确定的精准性。在本实施例中,控制阀门59同样采用特氟龙材质制成。
在本实施例中,由于外管1、内管2、支撑板21、进气接口11和出气接口23均为高硼硅件以及第一连接管55、第二连接管56、第三连接管57以及各接收瓶之间的管道均采用特氟龙材质管,这样有效避免了装置本身的材料对气态三氧化二砷的质量影响,保证砷浓度确定的精准度。
本申请实施例还提供一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的方法,该方法基于上述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,上述装置连接好后,该方法包括以下步骤:
S1、将确定质量后的三氧化二砷颗粒放置于内管2内,并启动加热装置3使得外管1和内管2的温度保持恒温;具体地,将三氧化二砷颗粒放置在内管2中的筛孔板22上。
S2、开启供气装置4,向外管1内供入载气流量恒定的载气,载气经外管1的底部流入到内管2的底部,然后经过三氧化二砷颗粒时将产生的气态三氧化二砷从内管2的顶部带出;
S3、带出的气态三氧化二砷进入到一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5内进行吸收,待吸收预定时间后,进行切换操作,关闭该组吸收气态三氧化二砷溶液装置5,打开另一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5,然后再吸收预定时间,以此交替对气态三氧化二砷进行吸收;
S4、对各吸收气态三氧化二砷溶液装置5内的吸收溶液中砷的浓度进行测定,计算砷浓度后进清洗并重新添加混合吸收溶液;
S5、根据三氧化二砷颗粒的质量、载气的载气流量、吸收预定时间以及吸收溶液中砷的浓度来计算气态三氧化二砷的发生浓度;
其中,气态三氧化二砷的发生浓度可由下式计算:
上式中,Cg为气态三氧化二砷的发生浓度值,单位为μg/m3;Cab为吸收溶液中的砷浓度,单位为μg/L;Vab为吸收溶液的总体积,单位为L;Vca为载气流量,单位为m3/h;tab为吸收预定时间,单位为h。吸收预定时间可以根据实际情况进行选择,可以是五分钟、十分钟、半小时或一小时等。
在本实施例中,吸收气态三氧化二砷溶液装置5设置两组,各组吸收气态三氧化二砷溶液装置5的启闭通过控制阀门59进行控制,这样当一组吸收气态三氧化二砷溶液装置5吸收完成后,另一组开始工作;对并吸收完成的吸收气态三氧化二砷溶液装置5进行砷浓度计算,计算后再进行清洗,并重新添加5%HNO3和10%H2O2混合吸收液,以便等待下一次吸收工作,这样利用两组吸收气态三氧化二砷溶液装置5交替工作,因此可以连续收集多次,以便确保砷浓度是否稳定。
在本实施例中,由于吸收气态三氧化二砷溶液装置5有三个接收瓶,在计算时,需要将三个接收瓶内的吸收溶液混合后进行计算,即Vab为三个接收瓶中吸收溶液混合后的总体积;Cab为混合后吸收溶液中的砷浓度。根据上述方法,可以精准地计算出气态三氧化二砷的发生浓度,从而可以模拟工厂在烟气中气态二氧化二砷的浓度,以便进行除砷处理。
在本实施例中,当Cg≥3μg/m3时,且连续多次测量的相对标准偏差<11%时,表明气态三氧化二砷发生稳定;当Cg<3μg/m3时,且连续多次测量的相对标准偏差<34%时,则表明气态三氧化二砷发生稳定。
在本实施例中,三氧化二砷颗粒的质量为80-120mg,加热装置3的加热温度为160℃-230℃,供气装置4的载气流量为200-800mL/min。
在本实施例中,可以通过改变载气流量、管内温度、三氧化二砷颗粒质量来改变气态三氧化二砷的稳定发生浓度,但鉴于三氧化二砷的剧毒性,一般在添加一定质量三氧化二砷颗粒后,常通过改变载气流量、或者通过改变管内温度来调节气态三氧化二砷稳定发生浓度,该浓度值由上面所述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置及方法进行测定。从而反过来标定管内三氧化二砷颗粒质量、管内温度、载气流量,以及其对应的气态三氧化二砷稳定发生浓度。
本申请实施例提供的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置具有使用方便,普适性好,实用性强,能耗低和精度高的优点。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于,包括:
外管(1);
内管(2),设于所述外管(1)内,所述内管(2)和所述外管(1)之间具有间隙,所述内管(2)的底部和所述外管(1)的底部连通,所述内管(2)内用于放置定量的三氧化二砷颗粒;
加热装置(3),设于所述外管(1)的外侧并用于对所述外管(1)和所述内管(2)进行恒温加热;
供气装置(4),设于所述外管(1)的外侧并用于对所述外管(1)内供载气流量恒定的载气,所述载气从所述外管(1)的顶部流向底部,再流入到所述内管(2)内,并将所述内管(2)内的气态三氧化二砷带出;以及,
吸收气态三氧化二砷溶液装置(5),设于所述外管(1)的外侧并与所述内管(2)连接;所述吸收气态三氧化二砷溶液装置(5)并列设置有至少两组,两组所述吸收气态三氧化二砷溶液装置(5)交替冷却式吸收气态三氧化二砷。
2.如权利要求1所述的一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于:所述内管(2)的底部设有若干间隔设置的支撑板(21),各支撑板(21)等弧距设置,所述支撑板(21)上设有筛孔板(22),所述三氧化二砷颗粒放置于所述筛孔板(22)上。
3.如权利要求2所述的一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于:所述外管(1)的上端面设有四根等弧距设置的进气接口(11),四根所述进气接口(11)和所述供气装置(4)连接。
4.如权利要求3所述的一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于:所述加热装置(3)包括保温层(31)、加热层(32)和温控仪(33),所述加热层(32)贴合所述外管(1)设置,所述保温层(31)设置在所述加热层(32)外侧,所述加热层(32)和所述温控仪(33)电连接,所述加热层(32)内设有均匀分布若干加热丝和温度传感器。
5.如权利要求4所述的一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于:所述供气装置(4)包括气源(41)、气体质量流量计(42)和进气管道(43),所述进气管道(43)与四根所述进气接口(11)连接,所述气源(41)内的载气为惰性气体、二氧化碳或氮气。
6.如权利要求5所述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于:所述吸收气态三氧化二砷溶液装置(5)包括冷却槽(51)和置于所述冷却槽(51)内的依次连接的三个接收瓶,其中一个所述接收瓶为空瓶,另外两个所述接收瓶内装有5%HNO3和10%H2O2的混合吸收液,所述空瓶和所述内管(2)上的出气接口(23)恒温连接。
7.如权利要求6所述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,其特征在于:所述外管(1)、所述内管(2)、所述支撑板(21)、所述进气接口(11)和所述出气接口(23)均为高硼硅件。
8.一种气态三氧化二砷稳定发生与标定的方法,其特征在于,基于权利要求1-7中任一项所述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的装置,所述方法包括以下步骤:
S1、将确定质量后的三氧化二砷颗粒放置于内管(2)内,并启动加热装置(3)使得外管(1)和内管(2)的温度保持恒温;
S2、开启供气装置(4),向外管(1)内供入载气流量恒定的载气,载气经外管(1)的底部流入到内管(2)的底部,然后经过三氧化二砷颗粒时将产生的气态三氧化二砷从内管(2)的顶部带出;
S3、带出的气态三氧化二砷进入到一组吸收气态三氧化二砷溶液装置(5)内进行吸收,待吸收预定时间后,进行切换操作,关闭该组吸收气态三氧化二砷溶液装置(5),打开另一组吸收气态三氧化二砷溶液装置(5),然后再吸收预定时间,以此交替对气态三氧化二砷进行吸收;
S4、对各吸收气态三氧化二砷溶液装置(5)内的吸收溶液中砷的浓度进行测定;
S5、根据三氧化二砷颗粒的质量、载气的载气流量、吸收预定时间以及吸收溶液中砷的浓度来计算气态三氧化二砷的发生浓度;
其中,气态三氧化二砷的发生浓度可由下式计算:
上式中,Cg为气态三氧化二砷的发生浓度值,单位为μg/m3;Cab为吸收溶液中的砷浓度,单位为μg/L;Vab为吸收溶液的总体积,单位为L;Vca为载气流量,单位为m3/h;tab为吸收预定时间,单位为h。
9.如权利要求8所述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的方法,其特征在于:当Cg≥3μg/m3时,且连续多次测量的相对标准偏差<11%时,表明气态三氧化二砷发生稳定;当Cg<3μg/m3时,且连续多次测量的相对标准偏差<34%时,则表明气态三氧化二砷发生稳定。
10.如权利要求9所述的气态三氧化二砷稳定发生与标定的方法,其特征在于:所述三氧化二砷颗粒的质量为80-120mg,所述加热装置(3)的加热温度为160℃-230℃,所述供气装置(4)的载气流量为200-800mL/min。
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