CN110398403A - 一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置 - Google Patents

一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，包括如下步骤：砷的氢化物生成：亚砷酸钠与盐酸和硼氢化钾反应生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器进行分离；砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；砷原子氧化：原子态砷在混气室与氮氧气体混合并被带入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；尾气吸收。本发明通过调节溶液供给配比参数，解决了砷化氢发生效率低问题；在砷的氢化物发生单元之后设置原子化单元，使砷化氢热解为原子态砷，原子态砷再与氧结合产生三氧化二砷气体，大幅提高了砷化氢氧化效率。

Description

一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置，属于烟气净化技术领域。
背景技术
暴露于大气中过量砷会对人体机能造成不可逆损伤，燃煤电厂烟气中砷是大气砷的主要来源之一，且主要赋存形式是三氧化二砷，毒性强，易扩散。然而以往对于烟气重金属的关注多集中于汞的监测控制，对毒性更强的气态砷缺少监控手段。由于现场实验工作量庞大，成本高，不可控影响较多，因此在实验室规模内进行烟气中三氧化二砷监控工作是十分迫切的。
对三氧化二砷进行控制首先需要稳定的发生源，目前基于燃煤烟气中砷气体的发生装置较少，主要解决方案包括：固体三氧化二砷挥发法，主要基于三氧化二砷在一定温度下的饱和蒸气压恒定，辅以热重仪，协同控制产生恒定三氧化二砷；砷酸高温脱氧法，主要基于砷酸（AsV）在高温（700 ℃以上）分解为五氧化二砷，并借助五氧化二砷的热不稳定性进一步脱氧产生三氧化二砷蒸汽；砷化氢氧化法，主要基于砷化氢气体高温与氧气结合达到氧化的目的，产生三氧化二砷气体。然而，三氧化二砷的饱和蒸气压仍未有明确报道，砷酸高温脱氧机理不明确，因此在发生稳定性上仍存在较高不确定性。砷化氢氧化法可以产生足量的三氧化二砷气体，但实际操作中仍存在砷化氢发生效率低和氧化不完全的缺点。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法及装置，在综合考量系统各部分高效稳定运行的基础上，提出最优的仪器试剂使用条件，解决砷化氢发生效率低问题；在砷化氢发生单元之后设置原子化单元，使砷化氢原子化反应生成原子态砷，原子态砷再与氧结合产生三氧化二砷气体，提高了氧化效率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
a、砷的氢化物生成：利用流量控制装置分别将配置好的一定浓度的盐酸、亚砷酸钠溶液按一定比例注入三通反应块Ⅰ内进行混合，然后，利用另一台流量控制装置将配置好的一定浓度的硼氢化钾溶液注入三通反应块Ⅱ内，同时，将三通反应块Ⅰ内的混合液体注入三通反应块Ⅱ内，三种溶液充分混合反应，生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器将生成的气体与母液进行分离，气液分离器内通入载气；
b、砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；
c、砷原子氧化：原子态砷被载气带入混气室内，与通过质量流量控制器进入混气室内的气体充分混合后，进入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；
d、三氧化二砷吸收：制备的三氧化二砷通过氢氧化钠和次氯酸钠吸收。
上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤a中，盐酸的体积分数为10-20%（V/V）；亚砷酸钠溶液的浓度为30-300ppm；硼氢化钾溶液的质量分数为0.3-1%（W/V），三者加入的体积比为1：1：1。
上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤a中，气液分离器内通入氩气作为载气，载气气体流量控制为200-800mL/min，以维持砷化氢气体稳定载入原子化反应器内，同时进入原子化反应器的气体还有反应生成的过量氢气，节约用气成本，同时隔绝空气提高原子化效率。
上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤a中，所述流量控制装置控制盐酸、亚砷酸钠混合溶液及硼氢化钾溶液的流速均为2-6mL/min。
上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤b中，原子化反应器的预热温度为400-700℃，高于砷化氢的分解温度300℃。
上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤c中，混气室内的气体为氮气和氧气，氧气的体积为总气体体积的10-30%。总气体指氧气、氮气、原子态砷、载气氩气及极少量的氢气。
上述稳定的三氧化二砷标气的制备方法，所述步骤c中，高温电加热炉的加热氧化温度为700-800℃。
一种用于制备三氧化二砷标气的装置，所述装置包括砷化氢发生单元（1）、气液分离器、原子化反应器、砷氧化单元、尾气吸收单元及混气室，所述砷化氢发生单元包括蠕动泵Ⅰ、蠕动泵Ⅱ、三通反应块Ⅰ及三通反应块Ⅱ，所述三通反应块Ⅰ与三通反应块Ⅱ串联，蠕动泵Ⅰ内液体通入三通反应块Ⅰ内，三通反应块Ⅰ内液体和蠕动泵Ⅱ内液体均通入三通反应块Ⅱ内，三通反应块Ⅱ与所述气液分离器连通，所述气液分离器分离出的气体进入原子化反应器内，所述原子化反应器、混气室、砷氧化单元及尾气吸收单元依次串接，原子态砷进入混气室内与其中的氮气、氧气混合，再进入砷氧化单元内，高温下与氧气结合。
上述三氧化二砷标气的制备装置，所述气液分离器外侧设置有载气通气口，并通过质量流量控制器控制载气流量。
上述三氧化二砷标气的制备装置，所述原子化器为石英炉原子化器、低温氩氢原子化器或者石墨炉原子化器；所述砷氧化单元包括高温电加热炉和通过高温热电偶与所述高温电加热炉连接的温度控制装置，所述高温电加热炉内设置双层反应石英管。
砷氧化反应前，混气室内的混合气体（包括原子态砷、少量氢气、载气氩气、氧气和氮气）总流量根据硼氢化钾浓度来确定，当硼氢化钾浓度低于0.5% (W/V)时，混气室内气体总流量应严格控制在500 mL/min 以上，当硼氢化钾浓度在0.5-0.8% (W/V)之间，气体总流量应严格控制在800 mL/min以上，当硼氢化钾浓度高于0.8%（W/V）时，气体总流量严格控制在1000 mL/min以上，防止产生的氢气与氧气结合发生爆燃。
本发明的有益效果是： 本发明确定了砷化氢气体的发生参数，并在此基础上于砷化氢发生装置后引入原子化器，将生成的砷化氢气体原子化生成原子态的砷，再使原子态的砷在高温管式炉内与氧气结合，最终制得三氧化二砷标准气体，相较于现有的砷化氢氧化法（砷化氢直接与氧结合得到三氧化二砷）中砷化氢的发生及氧化效率（仅为60%），本发明砷化氢的发生及氧化效率提高到了92%以上，且稳定性更高，可以用于连续的标定。
附图说明
下面结合附图对发明作进一步说明。
图1为本发明整体装置结构示意图。
图中：1、砷化氢发生单元；1-1、蠕动泵Ⅰ；1-2、蠕动泵Ⅱ；1-3、三通反应块Ⅰ；1-4、三通反应块Ⅱ；2、气液分离器；2-1、载气通气口；3、原子化反应器；4、砷氧化单元；4-1、高温电加热炉；4-2、高温热电偶；4-3、温度控制装置；4-4、双层反应石英管；5、尾气吸收单元；6、质量流量控制器；7、混气室。
具体实施方式
三氧化二砷标气发生的基本原理，主要是基于三价砷与盐酸和硼氢化钾产物之一的氢气产生砷化氢，砷化氢气体与氩气、氢气通入原子化反应器充分原子化，形成原子态砷，原子态砷在高温条件下进一步与氧气结合，产生三氧化二砷气体，反应式：4As+3O2=2As2O3，砷化氢的发生参数（盐酸、亚砷酸钠、硼氢化钾溶液的浓度、添加比例及溶液流量的控制）、气体流量的控制及原子化均会影响三氧化二砷的生成。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
参看图1，将配置好的体积分数为10-20%（V/V）的盐酸和浓度为30-300ppm的亚砷酸钠溶液通过蠕动泵Ⅰ1-1按照1：1的体积比注入三通反应块Ⅰ1-3内进行充分混合，然后，通过蠕动泵Ⅱ1-2将配置好的质量分数为0.3-1%（W/V）的硼氢化钾溶液注入到三通反应块Ⅱ1-4内，同时将三通反应块Ⅰ内的混合液注入三通反应块Ⅱ内，蠕动泵Ⅰ和蠕动泵Ⅱ的泵速均为2-6mL/min，盐酸与硼氢化钾反应生成氢气，亚砷酸钠与氢气反应生成砷化氢气体，过量的氢气、砷化氢及母液进入气液分离器2内，同时气液分离器侧壁上的载气通气孔2-1通入氩气作为载气，并通过质量流量控制器6控制载气流速为200-800mL/min，砷化氢和氢气在载气的作用下，稳定进入原子化反应器3内，原子化反应器3内的气体氛围为氩气和氢气，节约用气成本，同时隔绝空气提高原子化效率。原子化的原子态砷首先进入混气室内与氧气、氮气混合，再进入高温电加热炉4-1内，高温条件下与氧气结合反应生成三氧化二砷标气，最终通过尾气吸收单元5吸收。
实施例1
当浓度为30 ppm的亚砷酸钠与10%（V/V）盐酸在三通反应块Ⅰ内混合后，进一步在三通反应块Ⅱ内与0.3%（V/V）的硼氢化钾反应，产生的砷化氢、氢气气体经气液分离器与200mL/min的氩气混合后，带入原子化反应器（400 ℃）进行原子化，生成的原子态砷在700 ℃下与400 mL/min氮氧混合气体（氧气为60 mL/min）进行混合氧化，最终生成三氧化二砷气体。对分离出的母液中砷含量进行测定表明，其含量低于1.5 ppm（<5%），证明装置亚砷酸钠中砷基本生成氢化砷参与后续反应。再对反应管、尾气吸收液和连接管中的砷进行清洗后检测发现，气态总砷回收率高于92%，生成砷浓度为0.021 mL/min，多次测定标准偏差小于5%。
实施例2
当浓度为60 ppm的亚砷酸钠与10%（V/V）盐酸在三通反应块Ⅰ混合后，进一步在三通反应块Ⅱ内与0.5% （V/V）的硼氢化钾反应，产生的砷化氢、氢气气体经气液分离器与300 mL/min的氩气混合后，带入原子化反应器（500 ℃）进行原子化，生成的原子态砷在750 ℃下与500 mL/min氮氧混合气体（氧气为100 mL/min）进行混合氧化，最终生成三氧化二砷气体。对分离出的母液中砷含量测定表明，其含量低于2.4 ppm（<5%）。气态总砷回收率高于95%，生成砷浓度为0.047 mL/min，多次测定标准偏差小于9%。
实施例3
当浓度为120 ppm的亚砷酸钠与15%（V/V）盐酸在三通反应块Ⅰ混合后，进一步在三通反应块Ⅱ内与0.8% (V/V）的硼氢化钾反应，产生的砷化氢、氢气气体经气液分离器与600 mL/min的氩气混合后，带入原子化反应器（600 ℃）进行原子化，生成的原子态砷在750 ℃下与600 mL/min氮氧混合气体（氧气为200 mL/min）进行混合氧化，最终生成三氧化二砷气体。对分离出的母液中砷含量测定表明，其含量低于3.6 ppm（<5%）。气态总砷回收率高于94%，生成砷浓度为0.088 mL/min，多次测定标准偏差小于7%。
实施例4
当浓度为300 ppm的亚砷酸钠与20%（V/V）盐酸在三通反应块Ⅰ混合后，进一步三通反应块Ⅱ内与1% （V/V）的硼氢化钾反应，产生的氢化砷、氢气气体经气液分离器与800 mL/min的氩气混合后，带入原子化反应器（700 ℃）进行原子化，生成的原子态砷在800 ℃下与1000 mL/min氮氧混合气体（氧气为500 mL/min）进行混合氧化，最终生成三氧化二砷气体。对分离出的母液中砷含量测定表明，其含量低于 12.1 ppm（<5%）。气态总砷回收率高于92%，生成砷浓度为0.240 mL/min，多次测定标准偏差小于6%。

Claims (10)

1.一种稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述制备方法包括如下步骤：
a、砷的氢化物生成：利用流量控制装置分别将配置好的一定浓度的盐酸、亚砷酸钠溶液按一定比例注入三通反应块Ⅰ内进行混合，然后，利用另一台流量控制装置将配置好的一定浓度的硼氢化钾溶液注入三通反应块Ⅱ内，同时，将三通反应块Ⅰ内的混合液体注入三通反应块Ⅱ内，三种溶液充分混合反应，生成砷化氢气体和氢气，然后通过气液分离器将生成的气体与母液进行分离，气液分离器内通入载气；
b、砷的原子化：分离出的砷化氢气体和氢气通过载气进入原子化反应器内，在一定温度下进行预加热，并通过原子化反应器炉口的火焰将砷化氢气体原子化为砷原子；
c、砷原子氧化：原子态砷被载气带入混气室内，与混气室内的气体充分混合后，进入高温电加热炉内，在一定温度下与氧气进行充分结合，生成三氧化二砷；
d、三氧化二砷吸收：制备的三氧化二砷通过氢氧化钠和次氯酸钠吸收。
2.根据权利要求1所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤a中，盐酸的体积分数为10-20%（V/V）；亚砷酸钠溶液的浓度为30-300ppm；硼氢化钾溶液的质量分数为0.3-1%（W/V），三者加入的体积比为1：1：1。
3.根据权利要求2所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤a中，气液分离器内通入氩气作为载气，气体流量控制为200-800 mL/min。
4.根据权利要求3所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤a中，所述流量控制装置控制液体的流速为2-6mL/min。
5.根据权利要求4所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤b中，原子化反应器的预热温度为400-700℃。
6.根据权利要求5所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：c中，混气室内的气体为氮气和氧气，氧气的体积为总气体体积的10-30%。
7.根据权利要求6所述的稳定的三氧化二砷标气的制备方法，其特征是：所述步骤c中，高温电加热炉的加热氧化温度为700-800℃。
8.一种用于制备如权利要求1-7任一项所述的三氧化二砷标气的装置，其特征是：所述装置包括砷化氢发生单元（1）、气液分离器（2）、原子化反应器（3）、砷氧化单元（4）、尾气吸收单元（5）及混气室（7），所述砷化氢发生单元包括蠕动泵Ⅰ（1-1）、蠕动泵Ⅱ（1-2）、三通反应块Ⅰ（1-3）及三通反应块Ⅱ（1-4），所述三通反应块Ⅰ与三通反应块Ⅱ串联，蠕动泵Ⅰ内液体通入三通反应块Ⅰ内，三通反应块Ⅰ内液体和蠕动泵Ⅱ内液体均通入三通反应块Ⅱ内，三通反应块Ⅱ与所述气液分离器（2）连通，所述气液分离器（2）分离出的气体进入原子化反应器（3）内，所述原子化反应器（3）、混气室（7）、砷氧化单元（4）及尾气吸收单元（5）依次串接，原子态砷进入混气室（7）内与其中的氮气、氧气混合，再进入砷氧化单元内，高温下与氧气结合。
9.根据权利要求8所述的三氧化二砷标气的制备装置，其特征是：所述气液分离器（2）外侧设置有载气通气口（2-1），并通过质量流量控制器（6）控制载气流量。
10.根据权利要求9所述的三氧化二砷标气的制备装置，其特征是：所述原子化器（3）为石英炉原子化器、低温氩氢原子化器或者石墨炉原子化器；所述砷氧化单元（4）包括高温电加热炉（4-1）和通过高温热电偶（4-2）与所述高温电加热炉连接的温度控制装置（4-3），所述高温电加热炉（4-1）内设置双层反应石英管（4-4）。
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