CN113218895A - 一种测定水中总氮含量的检测系统及方法 - Google Patents
一种测定水中总氮含量的检测系统及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113218895A CN113218895A CN202110424337.5A CN202110424337A CN113218895A CN 113218895 A CN113218895 A CN 113218895A CN 202110424337 A CN202110424337 A CN 202110424337A CN 113218895 A CN113218895 A CN 113218895A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- detection
- reaction
- kit
- reagent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 107
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 66
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 62
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 41
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 33
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 74
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 40
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 32
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 22
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 14
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 11
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 10
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 8
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 6
- FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 4-amino-2-(4,4-dimethyl-2-oxoimidazolidin-1-yl)-n-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1NC(C)(C)CN1C(N=C1N)=NC=C1C(=O)NC1=CC=CC(C(F)(F)F)=C1 FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XZMIAZCXISFPEJ-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzenesulfonamide;hydrochloride Chemical compound Cl.NC1=CC=C(S(N)(=O)=O)C=C1 XZMIAZCXISFPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 5
- WICXZASMZNHGHQ-UHFFFAOYSA-N ethane-1,2-diamine;naphthalene;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.NCCN.C1=CC=CC2=CC=CC=C21 WICXZASMZNHGHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 5
- 239000012493 hydrazine sulfate Substances 0.000 claims description 5
- 229910000377 hydrazine sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 claims description 5
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 3
- 238000003475 lamination Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011534 incubation Methods 0.000 claims description 2
- 238000010030 laminating Methods 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 150000002897 organic nitrogen compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 201000006549 dyspepsia Diseases 0.000 abstract description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 8
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 4
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000012851 eutrophication Methods 0.000 description 1
- 210000003608 fece Anatomy 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000010871 livestock manure Substances 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N sulfanilamide Chemical compound NC1=CC=C(S(N)(=O)=O)C=C1 FDDDEECHVMSUSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940124530 sulfonamide Drugs 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 239000003403 water pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
- Y02A20/20—Controlling water pollution; Waste water treatment
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定水中总氮含量的检测系统及方法，包括：试剂盒，用于存放样本试剂和对照试剂；氧化还原反应室，所述试剂盒能够卡接在所述氧化还原反应室内，用于为样本试剂提供氧化反应和还原反应条件；光学检测室，用于对样本试剂反应后的溶液进行光学检测；微控制器，分别连接所述氧化还原反应室和所述光学检验室，用于根据相关检测指令控制所述氧化反应和所述光学检测的进行，以及用于相关检测数据的传输；智能显示控制端，分别连接所述光学检测室和所述微控制器，用于对所述微控制器发送检测指令，以及用于接收、生成和查看样本试剂的检测数据。本发明有效解决水中有机氮化合物消解困难、过程繁琐等问题。
Description
技术领域
本发明涉及水质检测领域，具体涉及一种测定水中总氮含量的检测系统及方法。
背景技术
水环境中的总氮包括硝酸盐、亚硝酸盐、氨等无机物，以及蛋白质、肽类、核酸、尿素等有机化合物。氮主要来源于工业废水、生活污水和农业施肥(如含氮肥料和粪便)。过剩的氮化合物很容易随水体移动，在全球范围内对水质和人类健康造成了重大影响，例如，过量氮会导致水体富营养化，使藻类大量繁殖，水体中溶解氧含量急剧下降，水体恶化，鱼类死亡。
传统的TN实验室分析测量主要基于湿化学方法，通常需要漫长而繁琐的程序，并需要进行大量的样品制备和滴定。近年来，已经有实验室实现了硝酸盐、亚硝酸盐和铵等水污染物的分析测量，然而，水环境中有机氮化合物的消解、分析方法过程繁琐等问题仍是难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定水中总氮含量的检测系统及方法，有效解决水中有机氮化合物消解困难、过程繁琐等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种测定水中总氮含量的检测系统，包括：
试剂盒，用于存放样本试剂和对照试剂；
氧化还原反应室，所述试剂盒能够卡接在所述氧化还原反应室内，用于为样本试剂提供氧化反应和还原反应条件；
光学检测室，所述试剂盒能够卡接在所述光学检测内，用于对样本试剂反应后的溶液进行光学检测；
微控制器，分别连接所述氧化还原反应室和所述光学检验室，用于根据相关检测指令控制所述氧化反应和所述光学检测的进行，以及用于相关检测数据的传输；
智能显示控制端，分别连接所述光学检测室和所述微控制器，用于对所述微控制器发送检测指令，以及用于接收、生成和查看样本试剂的检测数据。
作为本发明的进一步改进，所述氧化还原反应室包括加热层和紫外照射灯，所述加热层围绕所述紫外照射灯设置，所述加热层内对应所述紫外照射灯设有样品槽，所述样品槽卡接所述试剂盒，所述加热层和所述紫外照射灯分别连接所述微控制器。
作为本发明的进一步改进，所述加热层上设有隔热层，所述加热层内对应所述紫外照射灯依次设有铝层和导热层，所述样品槽设在所述导热层上。
作为本发明的进一步改进，所述隔热板层、所述加热层、所述铝层和导热层呈同心圆柱形围绕所述紫外照射灯设置，所述紫外照射灯相对所述圆柱形侧壁水平安装并设置在所述圆柱形圆心处，所述样品槽为间隔设置的三棱柱并设置在所述紫外照射灯的下方，所述三棱柱设在所述导热层上的一面为圆弧状并贴合所述导热层，所述试剂盒卡接在所述三棱柱之间。
作为本发明的进一步改进，所述试剂盒包括底座，所述底座上设有所述反应槽，所述试剂盒采用防腐蚀及透光材料制成。
作为本发明的进一步改进，所述光学检测室包括从下到上依次设置的驱动电路板、光电二极管传感器、样品检测槽、LED灯和遮光板，所述试剂盒卡接在所述样品检测槽内，所述样品检测槽上对应所述反应槽设置有通孔，所述LED 灯、所述样品检测槽、所述光电二极管传感器沿所述试剂盒长度方向的中心线对应安装，所述驱动电路板分别与所述LED灯、所述光电二极管传感器和所述微控制器连接。
作为本发明的进一步改进，所述智能显示控制端包括触控屏和智能手机，所述触控屏连接所述微控制器，所述智能手机通过蓝牙连接所述微控制器，所述智能手机内设置有用于发送总氮检测指令、以及检测数据发送、接收、生成和查看的APP。
本发明提供了一种测定水中总氮含量的检测方法，采用上述的一种测定水中总氮含量的检测系统，包括以下步骤：
S1：取样，在试剂盒中加入样品试剂和对照试剂，样品试剂中加入高效液相色谱水及用于将氮化合物氧化反应转为硝酸盐的试剂；
S2：氧化反应，将所述S1中的试剂盒放入氧化还原反应室中，智能显示控制端通过微控制器控制氧化还原反应室开启氧化反应条件使样本试剂发生氧化反应；
S3：还原反应，将氧化反应后的样品试剂中加入用于将硝酸盐还原反应为亚硝酸盐的试剂，并将试剂盒置于黑暗环境中常温孵化；
S4：光学检测，将氧化还原反应后的试剂盒推入光学检测室，光学检测室根据智能显示控制端及微控制器控制对试剂盒中的试剂进行吸光度测试，并将吸光度数据反馈到智能显示控制端；
S5：检测结果的生成和显示，智能显示控制端接收所述步骤S4中的吸光度数据，用比色法确定样本试剂中总亚硝酸盐的量，进而确定样品试剂内含有的总氮，并进行相关检测数据的显示。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中用于将氮化合物氧化反应转为硝酸盐的试剂为过硫酸钾和NaOH溶液，所述步骤S2中氧化反应条件为加热和紫外线照射条件，所述步骤S3中用于将硝酸盐还原反应为亚硝酸盐的试剂为CuSO4和ZnSO4的混合溶液、NaOH、硫酸肼、磺胺-HCl溶液和N-1萘-乙二胺二盐酸盐溶液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1-S5具体包括以下步骤：
S101:取一个四孔条带作为试剂盒，反应槽的数量为4个，其中3个反应槽可作为实验组，另一个作为对照组，在3个实验组反应槽中分别依次加入95μL高效液相色谱水，20μL含氮样品溶液，2μL浓度为175mmol/L过硫酸钾， 3μL浓度为100mmol/L NaOH溶液，得到每组体积为120μL的溶液，对照组反应槽中加入120μL蒸馏水，对另一个四孔条带重复上述步骤；
S201：将S101中的两个四孔条带沿样品槽放入氧化还原反应室的样品槽中，通过触控屏操控微控制器，使加热层温度上升至35℃，接着打开紫外线照射灯氧化反应20分钟；
S301：氧化反应结束后，关闭紫外线照射灯，取0.14mmol/L的CuSO4和5mmol/L的ZnSO4的混合溶液、1mmol/L的NaOH、4mmol/L的硫酸肼各200 μL，混合均匀后取60μL混合溶液分别加入反应槽中，在黑暗环境中常温孵化5分钟；
S401：在每个反应槽中加入75μL磺胺-HCl溶液和20μL浓度为1g/L的 N-1萘-乙二胺二盐酸盐溶液，在黑暗环境中常温孵化5分钟；
S501：将S401中的四孔条带分别沿样品检测槽推入光学检测室中，打开 LED灯和光电二极管传感器，测试每个反应槽内的吸光度，将数据反馈到触控屏上，并通过蓝牙模块发送到智能手机里，通过计算制成图表，实现TN分析。
本发明的有益效果：本发明系统通过氧化还原反应室及光学检测室的设置，为氮化合物提供快速消解条件，并将检测数据实时上传，过程简单，且可通过智能显示控制端实现控制与显示，操作容易，大大缩短了检测时间，提高了检测效率；系统结构简单紧凑，采集直接，有效减少了检测误差；整体系统可用于进行现场测量，实际消耗小，制作成本低。
附图说明
图1是本发明的系统结构示意图；
图2是本发明的氧化还原反应室结构示意图；
图3是本发明的光学检测室结构示意图；
图4是本发明的试剂盒结构示意图；
图中标号说明：101、隔热层；102、加热层；103、铝层；104、导热层； 105、紫外线照射灯；106、样品槽；20、试剂盒；201、底座；202、反应槽； 301、驱动电路板；302、光电二极管传感器；303、样品检测槽；304、LED灯； 305、遮光板；A、氧化反应过程；B、还原反应过程；C、光学检测过程。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例一
参考图1，本发明实施例提供了一种测定水中总氮含量的检测系统，包括：
试剂盒，用于存放样本试剂和对照试剂；
氧化还原反应室，所述试剂盒能够卡接在所述氧化还原反应室内，用于为样本试剂提供氧化反应和还原反应条件；
光学检测室，所述试剂盒能够卡接在所述光学检测内，用于对样本试剂反应后的溶液进行光学检测；
微控制器，分别连接所述氧化还原反应室和所述光学检验室，用于根据相关检测指令控制所述氧化反应和所述光学检测的进行，以及用于相关检测数据的传输；
智能显示控制端，分别连接所述光学检测室和所述微控制器，用于对所述微控制器发送检测指令，以及用于接收、生成和查看样本试剂的检测数据。
具体的，所述氧化还原反应室可为样本试剂反应提供外部条件，可分别进行氧化反应和还原反应，内部设置有样品槽；所述光学检测室可对样本试剂反应后的溶液进行光学检测，内部设置有样品检测槽；所述试剂盒为样本和试剂存放和反应载体，可分别放置在样品槽和样品检测槽内；所述智能显示控制端包括触控屏和智能手机，所述微控制器分别与氧化还原反应室、光学检测室、触控屏电性连接，通过蓝牙模块与智能手机连接；所述智能手机内安装有定制化应用程序(APP)，用于接收、生成和查看样本检测数据；氧化还原反应室及光学检测室为氮化合物提供快速消解条件，即利用将水样品内的含有低价态的氮化合物通过氧化反应转化为硝酸盐，再将硝酸盐通过还原反应转化为亚硝酸盐，最终进行光学检测，用比色法检测总亚硝酸盐的量，进而确定水样品内含有的总氮，并通过智能控制实时显示，过程简单，操作容易，相比于现有的检测技术，大大缩短了检测时间，提高了检测效率，系统可设计紧凑，携带方便，实现水中总氮的现场测量。
实施例二
参考图2，本发明实施例提供了一种测定水中总氮含量的检测系统，其中，氧化还原反应室包括加热层102和紫外照射灯105，加热层102围绕紫外照射灯105设置，加热层102内对应紫外照射灯105设有样品槽106，样品槽106 卡接试剂盒20，加热层102和紫外照射灯105分别连接微控制器，微控制器通过控制加热层102和紫外照射灯105的开启和停用，为试剂盒20内的试剂提供加热和紫外照射的氧化反应条件。
进一步的，加热层102上设有隔热层101，加热层102内对应紫外照射灯 105依次设有铝层103和导热层104，样品槽106设在导热层上104，隔热层101 起到外部隔热作用，铝层103和导热层104将加热层102的热量更好的引导到氧化还原反应室内，增加加热效果。
进一步的，隔热板层101、加热层102、铝层103和导热层104呈同心圆柱形围绕紫外照射灯105设置，紫外照射灯105相对圆柱形侧壁水平安装并设置在圆柱形圆心处，样品槽106为间隔设置的三棱柱并设置在紫外照射灯105的下方，三棱柱设在导热层104上的一面为圆弧状并贴合导热层104，试剂盒20 卡接在三棱柱之间，三棱柱结构设计，方便试剂盒20的安放，圆柱形层状设计及中心处放置紫外照射灯105，为试剂盒20内试剂提供更优化的加热和紫外照射条件。
实施例三
参考图3和图4，本发明实施例提供了一种测定水中总氮含量的检测系统，其中，试剂盒20包括底座201，底座201上设有反应槽202，试剂盒20采用防腐蚀及透光材料制成。光学检测室包括从下到上依次设置的驱动电路板301、光电二极管传感器302、样品检测槽303、LED灯304和遮光板305，试剂盒 20卡接在样品检测槽303内，样品检测槽303上对应反应槽202设置有通孔， LED灯304、样品检测槽303、光电二极管传感器302沿试剂盒20长度方向的中心线对应安装，驱动电路板301分别与LED灯304、光电二极管传感器302 和微控制器连接。
具体的，将样本试剂反应后的试剂盒20放入样品检测槽303，并将反应槽 202对准通孔，微控制器控制LED灯304打开，对试剂盒20的试剂进行光照，由于试剂盒20采用透光材料制成，试剂的反应和吸光度通过通孔投射到光电二极管传感器302上，光电二极管传感器302通过驱动电路板301将吸光检测数据反馈到触控屏或智能手机上，进行检测数据的生成和显示。
实施例四
参考图1-4，本发明实施例提供了一种测定水中总氮含量的检测方法，采用上述实施一到实施例三的一种测定水中总氮含量的检测系统，包括以下步骤：
(1)取一个四孔条带作为试剂盒20，在本实施例中，反应槽202的数量为4个，其中3个反应槽可作为实验组，另一个作为对照组。在3个实验组反应槽中分别依次加入95μL高效液相色谱水，20μL含氮样品溶液，2μL浓度为175mmol/L过硫酸钾，3μL浓度为100mmol/LNaOH溶液，得到每组体积为120μL的溶液，对照组反应槽中加入120μL蒸馏水，对另一个四孔条带重复上述步骤；
(2)将上一步的两个四孔条带沿样品槽106放入氧化还原反应室的样品槽 106中，通过触控屏(优选RB-Ite-166,iTead Studio)操控微控制器(优选Arduino Uno)，使加热层102(优选RB-Spa-716,Sparkfun Electronics)温度上升至35℃，接着打开紫外线照射灯105(254nm U型双灯，50mm×8mm×50mm)氧化反应20分钟；
(3)氧化反应结束后，关闭紫外线照射灯105，取0.14mmol/L的CuSO4和5mmol/L的ZnSO4的混合溶液、1mmol/L的NaOH、4mmol/L的硫酸肼各200 μL，混合均匀后取60μL混合溶液分别加入8个反应槽中，在黑暗环境中常温孵化5分钟；
(4)在每个反应槽中加入75μL磺胺-HCl溶液(10g/L磺胺于3.5mol/L HCl 中)和20μL浓度为1g/L的N-1萘-乙二胺二盐酸盐(NEDD)溶液，在黑暗环境中常温孵化5分钟；
(5)将上一步的四孔条带分别沿样品检测槽303推入光学检测室中，打开 LED灯304和光电二极管传感器302，测试每个反应槽内的吸光度，将数据反馈到触控屏上，并通过蓝牙模块(优选HC-06，iTead Studio)发送到智能手机里，通过计算制成图表，实现TN分析。
检测原理为，先将水样品内的含有低价态的氮化合物通过氧化反应转化为硝酸盐，再将硝酸盐通过还原反应转化为亚硝酸盐，最终用比色法检测总亚硝酸盐的量，进而确定水样品内含有的总氮。
本发明过程简单，操作容易，制作成本低，实际消耗小，液体操作少，大大缩短了检测时间，提高了检测效率，且方便携带，可以实现水中总氮的现场测量。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：包括：
试剂盒，用于存放样本试剂和对照试剂；
氧化还原反应室，所述试剂盒能够卡接在所述氧化还原反应室内，用于为样本试剂提供氧化反应和还原反应条件；
光学检测室，所述试剂盒能够卡接在所述光学检测内，用于对样本试剂反应后的溶液进行光学检测；
微控制器，分别连接所述氧化还原反应室和所述光学检验室，用于根据相关检测指令控制所述氧化反应和所述光学检测的进行，以及用于相关检测数据的传输；
智能显示控制端，分别连接所述光学检测室和所述微控制器，用于对所述微控制器发送检测指令，以及用于接收、生成和查看样本试剂的检测数据。
2.如权利要求1所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：所述氧化还原反应室包括加热层和紫外照射灯，所述加热层围绕所述紫外照射灯设置，所述加热层内对应所述紫外照射灯设有样品槽，所述样品槽卡接所述试剂盒，所述加热层和所述紫外照射灯分别连接所述微控制器。
3.如权利要求2所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：所述加热层上设有隔热层，所述加热层内对应所述紫外照射灯依次设有铝层和导热层，所述样品槽设在所述导热层上。
4.如权利要求3所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：所述隔热板层、所述加热层、所述铝层和导热层呈同心圆柱形围绕所述紫外照射灯设置，所述紫外照射灯相对所述圆柱形侧壁水平安装并设置在所述圆柱形圆心处，所述样品槽为间隔设置的三棱柱并设置在所述紫外照射灯的下方，所述三棱柱设在所述导热层上的一面为圆弧状并贴合所述导热层，所述试剂盒卡接在所述三棱柱之间。
5.如权利要求1所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：所述试剂盒包括底座，所述底座上设有所述反应槽，所述试剂盒采用防腐蚀及透光材料制成。
6.如权利要求5所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：所述光学检测室包括从下到上依次设置的驱动电路板、光电二极管传感器、样品检测槽、LED灯和遮光板，所述试剂盒卡接在所述样品检测槽内，所述样品检测槽上对应所述反应槽设置有通孔，所述LED灯、所述样品检测槽、所述光电二极管传感器沿所述试剂盒长度方向的中心线对应安装，所述驱动电路板分别与所述LED灯、所述光电二极管传感器和所述微控制器连接。
7.如权利要求1-6任一项中所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，其特征在于：所述智能显示控制端包括触控屏和智能手机，所述触控屏连接所述微控制器，所述智能手机通过蓝牙连接所述微控制器，所述智能手机内设置有用于发送总氮检测指令、以及检测数据发送、接收、生成和查看的APP。
8.一种测定水中总氮含量的检测方法，其特征在于：采用权利要求1-7任一项所述的一种测定水中总氮含量的检测系统，包括以下步骤：
S1：取样，在试剂盒中加入样品试剂和对照试剂，样品试剂中加入高效液相色谱水及用于将氮化合物氧化反应转为硝酸盐的试剂；
S2：氧化反应，将所述S1中的试剂盒放入氧化还原反应室中，智能显示控制端通过微控制器控制氧化还原反应室开启氧化反应条件使样本试剂发生氧化反应；
S3：还原反应，将氧化反应后的样品试剂中加入用于将硝酸盐还原反应为亚硝酸盐的试剂，并将试剂盒置于黑暗环境中常温孵化；
S4：光学检测，将氧化还原反应后的试剂盒推入光学检测室，光学检测室根据智能显示控制端及微控制器控制对试剂盒中的试剂进行吸光度测试，并将吸光度数据反馈到智能显示控制端；
S5：检测结果的生成和显示，智能显示控制端接收所述步骤S4中的吸光度数据，用比色法确定样本试剂中总亚硝酸盐的量，进而确定样品试剂内含有的总氮，并进行相关检测数据的显示。
9.如权利要求8所述的一种测定水中总氮含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S2具体包括以下步骤：所述步骤S1中用于将氮化合物氧化反应转为硝酸盐的试剂为过硫酸钾和NaOH溶液，所述步骤S2中氧化反应条件为加热和紫外线照射条件，所述步骤S3中用于将硝酸盐还原反应为亚硝酸盐的试剂为CuSO4和ZnSO4的混合溶液、NaOH、硫酸肼、磺胺-HCl溶液和N-1萘-乙二胺二盐酸盐溶液。
10.如权利要求8或9中任一项所述的一种测定水中总氮含量的检测方法，其特征在于：所述步骤S1-S5具体包括以下步骤：
S101:取一个四孔条带作为试剂盒，反应槽的数量为4个，其中3个反应槽可作为实验组，另一个作为对照组，在3个实验组反应槽中分别依次加入95μL高效液相色谱水，20μL含氮样品溶液，2μL浓度为175mmol/L过硫酸钾，3μL浓度为100mmol/L NaOH溶液，得到每组体积为120μL的溶液，对照组反应槽中加入120μL蒸馏水，对另一个四孔条带重复上述步骤；
S201：将S101中的两个四孔条带沿样品槽放入氧化还原反应室的样品槽中，通过触控屏操控微控制器，使加热层温度上升至35℃，接着打开紫外线照射灯氧化反应20分钟；
S301：氧化反应结束后，关闭紫外线照射灯，取0.14mmol/L的CuSO4和5mmol/L的ZnSO4的混合溶液、1mmol/L的NaOH、4mmol/L的硫酸肼各200μL，混合均匀后取60μL混合溶液分别加入反应槽中，在黑暗环境中常温孵化5分钟；
S401：在每个反应槽中加入75μL磺胺-HCl溶液和20μL浓度为1g/L的N-1萘-乙二胺二盐酸盐溶液，在黑暗环境中常温孵化5分钟；
S501：将S401中的四孔条带分别沿样品检测槽推入光学检测室中，打开LED灯和光电二极管传感器，测试每个反应槽内的吸光度，将数据反馈到触控屏上，并通过蓝牙模块发送到智能手机里，通过计算制成图表，实现TN分析。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110424337.5A CN113218895B (zh) | 2021-04-20 | 2021-04-20 | 一种测定水中总氮含量的检测系统及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110424337.5A CN113218895B (zh) | 2021-04-20 | 2021-04-20 | 一种测定水中总氮含量的检测系统及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113218895A true CN113218895A (zh) | 2021-08-06 |
| CN113218895B CN113218895B (zh) | 2023-04-07 |
Family
ID=77088030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110424337.5A Active CN113218895B (zh) | 2021-04-20 | 2021-04-20 | 一种测定水中总氮含量的检测系统及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113218895B (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101825641A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-09-08 | 马三剑 | 水质总氮在线自动监测装置 |
| CN102980865A (zh) * | 2012-11-17 | 2013-03-20 | 中国水产科学研究院渔业机械仪器研究所 | 一种海水总氮含量的测定方法 |
| CN204142628U (zh) * | 2014-06-06 | 2015-02-04 | 力合科技（湖南）股份有限公司 | 一种总氮和总磷的检测系统 |
| CN106769938A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 中兴仪器（深圳）有限公司 | 一种总氮在线分析仪和其检测方法 |
| CN207488052U (zh) * | 2017-11-03 | 2018-06-12 | 上海泽安实业有限公司 | 一种新型消解装置 |
| CN208308473U (zh) * | 2018-04-02 | 2019-01-01 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 一种海水中总氮、总磷的快速消解冷却装置 |
| CN110987918A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 广东环凯微生物科技有限公司 | 一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法 |
| CN210465237U (zh) * | 2019-06-03 | 2020-05-05 | 深圳市慧大成智能科技有限公司 | 一种在线水质监测分析系统 |
-
2021
- 2021-04-20 CN CN202110424337.5A patent/CN113218895B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101825641A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-09-08 | 马三剑 | 水质总氮在线自动监测装置 |
| CN102980865A (zh) * | 2012-11-17 | 2013-03-20 | 中国水产科学研究院渔业机械仪器研究所 | 一种海水总氮含量的测定方法 |
| CN204142628U (zh) * | 2014-06-06 | 2015-02-04 | 力合科技（湖南）股份有限公司 | 一种总氮和总磷的检测系统 |
| CN106769938A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-31 | 中兴仪器（深圳）有限公司 | 一种总氮在线分析仪和其检测方法 |
| CN207488052U (zh) * | 2017-11-03 | 2018-06-12 | 上海泽安实业有限公司 | 一种新型消解装置 |
| CN208308473U (zh) * | 2018-04-02 | 2019-01-01 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 一种海水中总氮、总磷的快速消解冷却装置 |
| CN210465237U (zh) * | 2019-06-03 | 2020-05-05 | 深圳市慧大成智能科技有限公司 | 一种在线水质监测分析系统 |
| CN110987918A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 广东环凯微生物科技有限公司 | 一种水质总氮的检测试剂及快速检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 环境保护部科技标准司: "《中国环境保护标准全书 2011.7-2012.12 上》", 30 June 2013, 中国环境出版社 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113218895B (zh) | 2023-04-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112067603A (zh) | 微流控化学发光检测装置及方法 | |
| EP1376115A8 (en) | Portable multi-functional electrochemical sensor | |
| Zhou et al. | Rapid measurement of microbial extracellular respiration ability using a high-throughput colorimetric assay | |
| CN105738452B (zh) | 一种利用全固态氨氮传感器的检测氨氮的方法及其装置 | |
| CN107345930B (zh) | 一种在线监测水中氨氮浓度的生物传感器 | |
| Tai et al. | A review of measurement methods of dissolved oxygen in water | |
| Alizadeh et al. | Poly (vinyl chloride)-membrane ion-selective bulk optode based on 1, 10-dibenzyl-1, 10-diaza-18-crown-6 and 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol for Cu2+ and Pb2+ ions | |
| CN113218895B (zh) | 一种测定水中总氮含量的检测系统及方法 | |
| CN104330456A (zh) | 一种同步实时监测不同深度水体溶解氧浓度的装置及方法 | |
| CN201796012U (zh) | 一种水质毒性检测用多通道生物传感装置 | |
| CN201689039U (zh) | 低检测下限总砷在线分析仪 | |
| CN103336045A (zh) | 有毒物质在线检测及自动报警装置及有毒物质的检测方法 | |
| US9518922B2 (en) | Arrangement for in situ measurement of at least the oxygen content within a solids heap | |
| CN111289711A (zh) | 一种水质生物毒性在线监测装置及方法 | |
| CN102692441B (zh) | 一种沉积物微生物还原活性检测装置及方法 | |
| CN1670509A (zh) | 臭氧氧化－化学发光法检测水体中化学需氧量的装置 | |
| CN108776198A (zh) | 一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法 | |
| CN209231353U (zh) | 一种水质自动监测装置 | |
| CN104391028A (zh) | 利用微生物电解池技术在线监测氨态氮浓度的方法与装置 | |
| CN210322806U (zh) | 一种实时检测二价铁离子浓度的装置 | |
| Lin et al. | A multi-parameter in-situ water quality analyzer based on a portable document scanner and 3D printed self-sampling cells | |
| Altahan | Development of In-Situ sensors for Nutrients in Marine Waters | |
| CN212780531U (zh) | 微流控化学发光检测装置 | |
| Wang | In situ electrochemical monitoring: from remote sensors to submersible microlaboratories | |
| CN108333130A (zh) | 一种用于cod自动化测试的初筛系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |