CN113215727A - 一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，具体是疏水‑亲水结构的聚偏氟乙烯（PVDF）/聚丙烯腈（PAN）‑十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）双层纳米纤维复合膜的制备。将PVDF粉末溶于丙酮（ACE）/N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）中，得到疏水层纺丝原液；将PAN和CTAB溶于DMF中得到亲水抗菌层纺丝原液。将上述纺丝液加入到静电纺丝装置中，通过层层静电纺丝的方法，制得PVDF/PAN‑CTAB双层纳米纤维膜。制得的PVDF/PAN‑CTAB双层纳米纤维膜与普通空气净化膜相比，表现出高效、低阻的过滤性能，且疏水‑亲水结构赋予其水分单向运输的特性，同时抗菌剂CTAB的引入使其具有抗菌性能，在空气过滤领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，特别涉及PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜的制备过程，属于空气净化领域。
背景技术
随着物质文化水平的增长，人们对空气质量的要求提高，自我防护意识增强。悬浮颗粒物和传染性微生物是目前主要的空气污染源，穿戴口罩和防护服、使用空气净化器及推广新风系统是人们被动预防空气污染源的主要方式。应用于上述空气净化用品和设备的核心空气净化膜材料应具备以下三个性能：（1）高效、低阻的气溶胶过滤性能；（2）良好的抗菌性能实现致病源拦截杀灭同步进行；（3）迅速的湿气、水分传输以保证体感舒适性。然而，传统的空气净化膜材料难以实现以上复合功能，因此，新型多功能空气净化膜材料的设计与开发意义重大。
另一方面，受到自然界中沙漠甲壳虫背部用于集水的亲水-疏水等功能结构的启发，科研工作者提出非对称浸润性膜材料的概念。非对称浸润性膜指在厚度方向上具有不同浸润性的膜材料，凭借这种特点液体可以在膜的三维结构中发生各向异性传输，即“液体二极管效应”。以疏水-亲水结构为例，就是凭借浸润性不同的膜层对水亲和力的差异，引发单向导湿现象，促进水分、湿气等沿疏水层向亲水层传输。
此外，季铵盐类抗菌剂由于其杀菌性强、广谱性好、毒性相对较小、可降解等优势，在最近的几十年中得到迅速的发展。其中，CTAB作为一种长烷基链季铵盐，具有良好的表面活性、稳定性、杀菌性及生物降解性，常被用于牙膏、漱口水、洗发水等日常用品中的杀菌消毒活性成分。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，有望作为口罩、防护服、空气净化器及新风系统等空气净化用品和设备的核心膜材料。
为了达到上述目的，本发明提供了一种PVDF/PAN-CTAB非对称浸润性纳米纤维膜的制备方法，其具体步骤如下。
S1、将高分子量（MW=300000-320000）的PVDF溶解于ACE和DMF的混合液中，水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝液A；在本步骤中，ACE与DMF的混合液作为溶剂，ACE沸点低、易挥发，使得纺丝过程中射流固化速度加快，是影响静电纺丝纳米纤维形貌的一个关键条件。
S2、将高分子量（MW=150000）的PAN溶解于DMF中，水浴搅拌均匀得到溶液B，再加入CTAB，再经过水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝溶液C。在这个步骤中，CTAB作为杀菌消毒成分加入纺丝液，超声促进CTAB在溶液中的溶解与分散。
S3、将纺丝溶液A装入5ml的注射器内，以铝箔纸作为接收基底，调节合适的推注速度、工作电压、接收距离进行纺丝，接收一定时间后，在基材上得到一层具有一定厚度的纤维膜D。
S4、将纺丝溶液C装入5ml的注射器内，以上一步制备的纤维膜D为接收基底，调节合适的推注速度、工作电压、接收距离进行纺丝，接收一定时间后，得到双层纳米纤维膜E，并将其从锡箔纸上剥离。
S5、将得到的双层纤维膜E置于60 °C烘箱内干燥12个小时，得到PVDF/PAN-CTAB空气净化纤维膜。
优选地，所述的S1中，ACE与DMF的体积比为3:7，PVDF占溶液总质量的18%~22%，水浴温度为40±2 °C，搅拌时间为2~3 h。
优选地，所述的S2中，PAN与DMF的质量比为8:92~12:90，获得B溶液的搅拌时间为2~3 h，CTAB相对于PAN的质量比为水浴温度为25±2 °C，获得C溶液的超声时间为0.5 h，搅拌时间为1~2 h。。
优选地，所述的S3中，静电纺丝过程的工艺参数为：推注速度0.4~0.6 mL /h，正电压10~15 kV，负电压0.5~1.5 kV，接收距离为13~17 cm，接收速度为60~100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm；环境条件控制在温度为25±2℃，湿度为50±3%。
优选地，所述的S4中，静电纺丝过程的工艺参数为：推注速度0.5~0.7 mL /h，正电压8~13 kV，负电压0.5~1.5 kV，接收距离为13~17 cm，接收速度为60~100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm；环境条件控制在温度为25±2℃，湿度为50±3%。
有益效果：本发明制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜，以其静电纺丝制得的纳米级纤维尺寸，可高效、低阻过滤空气中气溶胶；同时，季铵盐CTAB的引入使其具有抗菌性能；并且，疏水-亲水结构赋予其单向导湿的特性。此外，本发明制备工艺简单、成本低廉，在空气过滤领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜PVDF层的电镜图。
图2为实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜PAN-CTAB层的电镜图。
图3为水滴在实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜PVDF侧水接触角。
图4为水滴在实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜PAN侧水接触角。
图5为实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜对大肠杆菌的抗菌性能。
图6为实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜对金色葡萄球菌的抗菌性能。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
S1、将1.1211g的PVDF溶解于1.5 mL ACE和3.5 mL DMF的混合液中，40 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）3 h后，得到无色或淡黄色透明纺丝液A。
S2、将0.5 g的PAN溶解于DMF中，25 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）2 h得到溶液B，再加入0.1 g的CTAB，室温下超声30 min后，25 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）1 h得到再经过水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝溶液C。
S3、在湿度为40±25%，温度为25±2 ℃的条件下，将两份2mL左右纺丝溶液A分别装入两支5mL的注射器内，以铝箔纸作为接收基底，推注速度设置为0.6 mL/h、纺丝电压调节为+10 kV/-0.5 kV、接收距离设置为15 cm，接收速度为100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm，纺丝时间为6 min，得到纤维膜D。
S4、在湿度为40±25%，温度为25±2 ℃的条件下，将两份2 mL左右纺丝溶液C分别装入两支5 mL的注射器内，以S3制备的纤维膜D为接收基底，推注速度设置为0.5 mL/h、纺丝电压调节为+13 kV/-0.5 kV、接收距离设置为15 cm，接收速度为100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm，纺丝时间为81 min，得到一张总厚度~20 μm的双层纳米纤维膜E，并将其从锡箔纸上剥离。
S5、将得到的双层纤维膜E置于60 °C烘箱内干燥12个小时去除未完全挥发的溶剂，得到PVDF/PAN-CTAB空气净化纤维膜。
图3可见PVDF侧为疏水，图4可见PAN侧为亲水。
图5为实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜对大肠杆菌的抗菌性能，左图为空白对照组大肠杆菌菌落生长情况（稀释不同倍数），右图PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜实验组几乎无菌落生长。
图6为实施例1制备的PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜对金色葡萄球菌的抗菌性能，左图为空白对照组金色葡萄球菌菌落生长情况（稀释不同倍数），右图PVDF/PAN-CTAB纳米纤维膜实验组显示出明显的抗菌效果。
实施例2
S1、将1.1211g的PVDF溶解于1.5 mL ACE和3.5 mL DMF的混合液中，40 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）3 h后，得到无色或淡黄色透明纺丝液A。
S2、将0.5 g的PAN溶解于DMF中，25 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）2 h得到溶液B，再加入0.075 g的CTAB，室温下超声30 min后，25 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）1 h得到再经过水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝溶液C。
S3、在湿度为40±25%，温度为25±2 ℃的条件下，将两份2mL左右纺丝溶液A分别装入两支5mL的注射器内，以铝箔纸作为接收基底，推注速度设置为0.6 mL/h、纺丝电压调节为+10 kV/-0.5 kV、接收距离设置为15 cm，接收速度为100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm，纺丝时间为6 min，得到纤维膜D。
S4、在湿度为40±25%，温度为25±2 ℃的条件下，将两份2 mL左右纺丝溶液C分别装入两支5 mL的注射器内，以S3制备的纤维膜D为接收基底，推注速度设置为0.5 mL/h、纺丝电压调节为+13 kV/-0.5 kV、接收距离设置为15 cm，接收速度为100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm，纺丝时间为81 min，得到一张总厚度~20 μm的双层纳米纤维膜E，并将其从锡箔纸上剥离。
S5、将得到的双层纤维膜E置于60 °C烘箱内干燥12个小时去除未完全挥发的溶剂，得到PVDF/PAN-CTAB空气净化纤维膜。
实施例3
S1、将1.0650 g的PVDF溶解于1.5 mL ACE和3.5 mL DMF的混合液中，40 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）3 h后，得到无色或淡黄色透明纺丝液A。
S2、将0.5 g的PAN溶解于DMF中，25 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）2 h得到溶液B，再加入0.075 g的CTAB，室温下超声30 min后，25 °C水浴下搅拌（转速300 r/min）1 h得到再经过水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝溶液C。
S3、在湿度为40±25%，温度为25±2 ℃的条件下，将两份2ml左右纺丝溶液A分别装入两支5ml的注射器内，以铝箔纸作为接收基底，推注速度设置为0.6 mL/h、纺丝电压调节为+10 kV/-0.5 kV、接收距离设置为15 cm，接收速度为100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm，纺丝时间为6 min，得到纤维膜D。
S4、在湿度为40±25%，温度为25±2 ℃的条件下，将两份2 mL左右纺丝溶液C分别装入两支5 mL的注射器内，以S3制备的纤维膜D为接收基底，推注速度设置为0.5 mL/h、纺丝电压调节为+13 kV/-0.5 kV、接收距离设置为15 cm，接收速度为100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm，纺丝时间为81 min，得到一张总厚度~20 μm的双层纳米纤维膜E，并将其从锡箔纸上剥离。
S5、将得到的双层纤维膜E置于60 °C烘箱内干燥12个小时去除未完全挥发的溶剂，得到PVDF/PAN-CTAB空气净化纤维膜。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将高分子量（MW=300000-320000）的PVDF溶解于ACE和DMF的混合液中，水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝液A；
S2、将高分子量（MW=300000-320000）的PAN溶解于DMF中，水浴搅拌均匀得到溶液B，再加入CTAB，超声处理后，再经过水浴搅拌均匀后得到无色或淡黄色透明纺丝溶液C；
S3、将纺丝溶液A装入5ml的注射器内，以铝箔纸作为接收基底，调节合适的推注速度、工作电压、接收距离进行纺丝，接收一定时间后，在基材上得到一层具有一定厚度的纤维膜D；
S4、将纺丝溶液C装入5ml的注射器内，以上一步制备的纤维膜D为接收基底，调节合适的推注速度、工作电压、接收距离进行纺丝，接收一定时间后，得到双层纳米纤维膜E，并将其从锡箔纸上剥离；
S5、将得到的双层纤维膜E置于60 °C烘箱内干燥12个小时，得到PVDF/PAN-CTAB空气净化纤维膜。
2. 根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，其特征在于，所述的S1中，ACE与DMF的体积比为3:7，PVDF占溶液总质量的18%~22%，水浴温度为40±2 °C，搅拌时间为2~3 h。
3. 根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，其特征在于，所述的S2中，PAN与DMF的质量比为8：92~12:90，获得B溶液的搅拌时间为2~3 h，CTAB相对于PAN的质量比为1:10~1:4，水浴温度为25±2 °C，获得C溶液的超声时间为0.5 h，搅拌时间为1~2 h。
4.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，其特征在于，所述的S3中，静电纺丝过程的工艺参数为：推注速度0.4~0.6 mL /h，正电压10~15 kV，负电压0.5~1.5 kV，接收距离为13~17 cm，接收速度为60~100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm；环境条件控制在温度为25±2℃，湿度为50±3%。
5.根据权利要求1所述的一种具有抗菌性能的空气净化膜的制备方法，其特征在于，所述的S4中，静电纺丝过程的工艺参数为：推注速度0.5~0.7 mL /h，正电压8~13 kV，负电压0.5~1.5 kV，接收距离为13~17 cm，接收速度为60~100 r/min，平移速度为100 mm/min，平移行程为150 mm；环境条件控制在温度为25±2℃，湿度为50±3%。
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