CN113215464A - 一种防腐耐磨抗冲击合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种防腐耐磨抗冲击合金材料及其制备方法 Download PDF

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马欣
郭利伟
安居坤
栾学玉
李志农
王建鲁
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Abstract

本发明涉及石油开采用具材料技术领域，具体涉及一种防腐耐磨抗冲击合金材料及其制备方法，包括质量份数如下成分：4‑6份Mn，4‑6份Si，0.2‑0.4份S，0.9‑1.2份P，100‑120份Cr，15‑20份Ni，0.1‑0.2份Cu，0.8‑1.0份V，5‑10份边缘吸附有Ti的石墨烯；边缘吸附有Ti的石墨烯中，Ti与石墨烯之间以Ti‑C化学键连接；边缘吸附有Ti的石墨烯分散于所述耐磨抗冲击合金材料中；边缘吸附有Ti的石墨烯为单片层结构；单片层结构为相邻两个所述边缘吸附有Ti的石墨烯的片层结构间的层间距不低于5nm。本发明所得产品具有优异的耐磨性能和耐腐蚀性能，并且可以耐受高温条件。

Description

一种防腐耐磨抗冲击合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油开采用具材料技术领域，具体涉及一种防腐耐磨抗冲击合金材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展科技的进步，对于能源的需求量也越来越大，石油是非常良好的能源，石油可以分馏为各种不同的产品，为各种生产提供了重要能源，全国各地都分部有油田，油田内储存着大量石油资源，为了对于石油资源进行开采，需要一种油田开采装置，石油开采装置的组件构建较多，其中抽油杆是石油开采装置中极为重要的结构之一。
有杆泵采油是目前最主要的采油方式，占油井总数的80％以上，抽油杆作为地面抽油机和井下抽油泵的连接设备，是有杆泵采油的重要组成部分。抽油杆在工作过程中受到不对称循环载荷和井筒中液体腐蚀的共同作用，对于采出液含水率大、化度高、尤其是含CO2等酸性介质的油井，抽油杆腐蚀更为严重。腐蚀会造成抽油杆截面积不断变小，严重时会导致抽油杆断裂，油井停产，造成巨大经济损失。但是，对抽油杆进行盲目地更换则会带来巨大的浪费，合理兼顾抽油杆的安全性和经济性就成为了实现有杆泵采油井安全、高效开发的关键。
现阶段抽油杆还存在3个方面的不足：(1)硬度因素。现有的抽油杆材料硬度偏低，在使用过程中易产生磨损等损伤。(2)热稳定性因素。随着井深的不断增加、地温的持续升高，抽油杆杆在高温条件下具有力学性能衰减的特性。(3)腐蚀因素。钻井过程中所使用的钻井液在高温高压的作用下具有较强的腐蚀性，致使抽油杆极易发生腐蚀。
发明内容
针对上述缺陷，本发明针对现有抽油杆在实际使用过程中，在高温及化学腐蚀环境下，力学性能衰减严重，导致产品的耐磨性能和抗冲击性能下降的弊端，提供了一种防腐耐磨抗冲击合金材料及其制备方法，该材料可用于钻杆、抽油杆、油管、套管等长时间在井下作业的装备。
本发明的目的是提供一种防腐耐磨抗冲击合金材料。
一种防腐耐磨抗冲击合金材料，包括质量份数如下成分：
4-6份Mn，4-6份Si，0.2-0.4份S，0.9-1.2份P，100-120份Cr，15-20份Ni，0.1-0.2份Cu，0.8-1.0份V，5-10份边缘吸附有Ti的石墨烯；
其中，
所述边缘吸附有Ti的石墨烯中，Ti与石墨烯之间以Ti-C化学键连接；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯分散于所述耐磨抗冲击合金材料中；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯为单片层结构；
所述单片层结构为，相邻两个所述边缘吸附有Ti的石墨烯的片层结构间的层间距不低于5nm。
上述技术方案通过在合金材料中添加石墨烯，并且在石墨烯的边缘处吸附有Ti，Ti与石墨烯之间以Ti-C化学键连接，而石墨烯以单片层结构分散于合金材料中；首先，通过添加片状结构的石墨烯，并使之以单片层结构分散于合金材料中，可以使其作为增强体，有效增强了合金材料的力学性能，另外，由于石墨烯质轻，在合金熔铸过程中，会在合金材料表层分散，其边缘吸附的Ti可以在高温环境下，在材料摩擦表面形成氧化物薄膜，与石墨烯共同构筑耐高温、抗腐蚀的氧化物表层，并且，此氧化物表层得益于石墨烯连续的单片层结构，即使在高温条件下，仍然具有优异的抗冲击性能。
进一步地，所述耐磨抗冲击合金材料中，还包括含边缘吸附有Ti的石墨烯质量5-10%的γ-Al2O3。
进一步地，所述γ-Al2O3的粒径分布范围为3-5nm。
上述技术方案通过进一步引入硬质的纳米氧化铝颗粒，且采用粒径分布范围不大于石墨烯片层结构间的层间距的氧化铝颗粒，如此，可以使得部分氧化铝颗粒可以分布于相邻两个石墨烯的片层之间，如此，在抽油杆、油管或套管承受高温和高冲击力时，硬质的氧化铝颗粒可以作为支撑体，支撑相邻两个单片层的石墨烯结构，避免不同片层同时被高冲击力冲垮，如此，当表层的石墨烯被冲垮后，可以暴露出新的耐磨表面，延长合金材料的使用寿命。
本发明的另一目的是提供一种防腐耐磨抗冲击合金材料的制备方法。
一种防腐耐磨抗冲击合金材料的制备方法，其包括如下步骤：
边缘吸附有Ti的石墨烯的制备：
将氧化石墨烯分散于无水乙醇中，再加入氧化石墨烯质量5-10%的钛酸四丁酯，以及无水乙醇质量10-15%的脂肪酸，加热回流反应后，过滤，洗涤和干燥，得吸附有二氧化钛的氧化石墨烯；
将所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯用水合肼还原后，再于氢气气氛中，于温度为800-900℃保温反应4-6h，得所述边缘吸附有Ti的石墨烯；
耐磨抗冲击合金材料的熔铸：
按重量份数计，依次取4-6份Mn，4-6份Si，0.2-0.4份S，0.9-1.2份P，100-120份Cr，15-20份Ni，0.1-0.2份Cu，0.8-1.0份V，5-10份所述边缘吸附有Ti的石墨烯；
于惰性气氛保护状态下，将上述各组分混合后，加热熔融，搅拌分散，出料，浇铸冷却，即得耐磨抗冲击合金材料。
进一步地，所述耐磨抗冲击合金材料的制备方法还包括如下步骤：
在所述耐磨抗冲击合金材料的熔铸前，对所述边缘吸附有Ti的石墨烯进行球磨：
将所述边缘吸附有Ti的石墨烯和其质量5-10%的γ-Al2O3混合倒入球磨罐中，于惰性气体保护状态下，球磨混合8h以上。
进一步地，所述球磨混合温度为200-250℃。
上述技术方案通过在高温条件下，添加硬质的氧化铝颗粒，在球磨过程中，首先发生的是石墨烯结构的细化，随着球磨不断进行，使得石墨烯内部发生错位和滑移，这种错位和滑移同时使得氧化铝插入石墨烯的层间，使其层与层之间的间距扩大。
进一步地，所述脂肪酸选自月桂酸、花生四烯酸、蓖麻油酸、软脂酸、硬脂酸、豆蔻酸中的任意一种。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明技术方案通过在合金材料中添加边缘吸附有Ti的石墨烯，并使其以单片层结构在合金材料中分散，保障了产品作为抽油杆、油管或套管合金材料使用时，即使在较高温度下使用，也可以在材料表面形成防腐耐磨抗冲击的防护层，从而有效延长合金材料的使用寿命，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种防腐耐磨抗冲击合金材料，包括质量份数如下成分：
4份Mn，4份Si，0.2份S，0.9份P，100份Cr，15份Ni，0.1份Cu，0.8份V，5份边缘吸附有Ti的石墨烯；
其中，
所述边缘吸附有Ti的石墨烯中，Ti与石墨烯之间以Ti-C化学键连接；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯分散于所述耐磨抗冲击合金材料中；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯为单片层结构；
所述单片层结构为，相邻两个所述边缘吸附有Ti的石墨烯的片层结构间的层间距不低于5nm。
上述边缘吸附有Ti的石墨烯的制备：
将石墨烯和无水乙醇按质量比为1：8混合倒入反应器中，于超声频率为55kHz条件下，超声分散45min后，再加入氧化石墨烯质量5%的钛酸四丁酯，以及无水乙醇质量10%的脂肪酸，随后于温度为80℃条件下，加热回流反应6h后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为100℃条件下干燥至恒重，出料，得吸附有二氧化钛的氧化石墨烯；所述脂肪酸为月桂酸；
将所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯和水按质量比为1：5混合后，再加入所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯质量10%的水合肼，随后用搅拌器以300r/min转速搅拌反应4h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将洗涤后的滤饼于温度为100℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，随后将干燥滤饼转入管式炉中，并以30mL/min速率向炉内通入氢气，随后以5℃/min速率升温至800℃，保温反应4h后，随炉冷却至室温，出料，得边缘吸附有Ti的石墨烯；
将所述边缘吸附有Ti的石墨烯和其质量5%的γ-Al2O3混合倒入球磨罐中，并加入所述边缘吸附有Ti的石墨烯质量20倍的氧化锆球磨珠，于氩气保护状态下，以自转转速为300r/min，公转转速为400r/min，温度为200℃条件下，球磨混合8h，待冷却至室温后，出料，得球磨料；所述γ-Al2O3的粒径分布范围为3-5nm；
防腐耐磨抗冲击合金材料的熔铸：
按重量份数计，依次取4份Mn，4份Si，0.2份S，0.9份P，100份Cr，15份Ni，0.1份Cu，0.8份V，5份所述球磨料；
于氩气保护状态下，将上述各组分混合后，加热熔融，再用搅拌器以800r/min转速搅拌分散10min，出料，浇铸冷却，即得防腐耐磨抗冲击合金材料。
实施例2
一种防腐耐磨抗冲击合金材料，包括质量份数如下成分：
5份Mn，5份Si，0.3份S，1.1份P，110份Cr，18份Ni，0.15份Cu，0.9份V，8份边缘吸附有Ti的石墨烯；
其中，
所述边缘吸附有Ti的石墨烯中，Ti与石墨烯之间以Ti-C化学键连接；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯分散于所述耐磨抗冲击合金材料中；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯为单片层结构；
所述单片层结构为，相邻两个所述边缘吸附有Ti的石墨烯的片层结构间的层间距不低于5nm。
上述边缘吸附有Ti的石墨烯的制备：
将石墨烯和无水乙醇按质量比为1：9混合倒入反应器中，于超声频率为65kHz条件下，超声分散50min后，再加入氧化石墨烯质量8%的钛酸四丁酯，以及无水乙醇质量12%的脂肪酸，随后于温度为82℃条件下，加热回流反应7h后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为105℃条件下干燥至恒重，出料，得吸附有二氧化钛的氧化石墨烯；所述脂肪酸为花生四烯酸；
将所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯和水按质量比为1：8混合后，再加入所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯质量12%的水合肼，随后用搅拌器以350r/min转速搅拌反应5h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼4次，再将洗涤后的滤饼于温度为105℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，随后将干燥滤饼转入管式炉中，并以40mL/min速率向炉内通入氢气，随后以8℃/min速率升温至850℃，保温反应5h后，随炉冷却至室温，出料，得边缘吸附有Ti的石墨烯；
将所述边缘吸附有Ti的石墨烯和其质量8%的γ-Al2O3混合倒入球磨罐中，并加入所述边缘吸附有Ti的石墨烯质量25倍的氧化锆球磨珠，于氩气保护状态下，以自转转速为350r/min，公转转速为500r/min，温度为220℃条件下，球磨混合10h，待冷却至室温后，出料，得球磨料；所述γ-Al2O3的粒径分布范围为3-5nm；
防腐耐磨抗冲击合金材料的熔铸：
按重量份数计，依次取5份Mn，5份Si，0.3份S，1.1份P，110份Cr，18份Ni，0.15份Cu，0.9份V，8份所述球磨料；
于氩气保护状态下，将上述各组分混合后，加热熔融，再用搅拌器以900r/min转速搅拌分散20min，出料，浇铸冷却，即得防腐耐磨抗冲击合金材料。
实施例3
一种防腐耐磨抗冲击合金材料，包括质量份数如下成分：
6份Mn，6份Si，0.4份S，1.2份P，120份Cr，20份Ni，0.2份Cu，1.0份V，10份边缘吸附有Ti的石墨烯；
其中，
所述边缘吸附有Ti的石墨烯中，Ti与石墨烯之间以Ti-C化学键连接；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯分散于所述耐磨抗冲击合金材料中；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯为单片层结构；
所述单片层结构为，相邻两个所述边缘吸附有Ti的石墨烯的片层结构间的层间距不低于5nm。
上述边缘吸附有Ti的石墨烯的制备：
将石墨烯和无水乙醇按质量比为1：10混合倒入反应器中，于超声频率为75kHz条件下，超声分散60min后，再加入氧化石墨烯质量10%的钛酸四丁酯，以及无水乙醇质量15%的脂肪酸，随后于温度为85℃条件下，加热回流反应8h后，过滤，收集滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼6次，再将洗涤后的滤饼转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，得吸附有二氧化钛的氧化石墨烯；所述脂肪酸为软脂酸；
将所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯和水按质量比为1：10混合后，再加入所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯质量15%的水合肼，随后用搅拌器以400r/min转速搅拌反应6h后，过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，随后将干燥滤饼转入管式炉中，并以50mL/min速率向炉内通入氢气，随后以10℃/min速率升温至900℃，保温反应6h后，随炉冷却至室温，出料，得边缘吸附有Ti的石墨烯；
将所述边缘吸附有Ti的石墨烯和其质量10%的γ-Al2O3混合倒入球磨罐中，并加入所述边缘吸附有Ti的石墨烯质量30倍的氧化锆球磨珠，于氩气保护状态下，以自转转速为400r/min，公转转速为600r/min，温度为250℃条件下，球磨混合15h，待冷却至室温后，出料，得球磨料；所述γ-Al2O3的粒径分布范围为3-5nm；
防腐耐磨抗冲击合金材料的熔铸：
按重量份数计，依次取6份Mn，6份Si，0.4份S，1.2份P，120份Cr，20份Ni，0.2份Cu，1.0份V，10份所述球磨料；
于氩气保护状态下，将上述各组分混合后，加热熔融，再用搅拌器以1000r/min转速搅拌分散30min，出料，浇铸冷却，即得防腐耐磨抗冲击合金材料。
实施例4
本实施例和实施例1技术方案相同，区别仅在于：未添加γ-Al2O3，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1技术方案相同，区别仅在于：采用等质量的粒径分布范围为10-30nm的γ-Al2O3取代粒径分布范围为3-5nm的γ-Al2O3，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1技术方案相同，区别仅在于：采用等质量的无定形碳取代边缘吸附有Ti的石墨烯，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1技术方案相同，区别仅在于：边缘吸附有Ti的石墨烯的制备过程中，未加入钛酸四丁酯，其余条件保持不变。
对实施例1-5及对比例1-2所得产品进行性能检测，具体测试方法和测试结果如下所述：
磨耗比测试：将上述各实施例和对比例产品分别在不同温度条件下，与标准200目碳化硅砂轮进行对磨，测试其磨耗比，磨耗比=砂轮失重/产品失重，具体测试结果如表1所示：
表1：产品磨耗比测试结果
25℃磨耗比 200℃磨耗比
实施例1 1350 1280
实施例2 1360 1285
实施例3 1355 1275
实施例4 1150 1085
实施例5 1180 1090
对比例1 395 230
对比例2 455 245
由表1测试结果可知，相比于对比例1-2，本发明由于添加了石墨烯，并且在石墨烯边缘处以Ti-C化学键吸附有Ti，使得产品在高温条件下仍然具有优异的耐磨性能。
抗冲击性能测试：采用落锤法对上述各实施例和对比例产品进行抗冲击性能测试，测试分别在不同温度条件下进行，落锤质量为15kg，最大上升高度为1m，球齿材料直径为12mm，抗冲击功为100J，具体测试结果如表2所示：
表2：产品抗冲击性能测试结果
25℃，抗冲击性能测试结果 200℃，抗冲击性能测试结果
实施例1 材料未出现脱层 材料未出现脱层
实施例2 材料未出现脱层 材料未出现脱层
实施例3 材料未出现脱层 材料未出现脱层
实施例4 材料未出现脱层 材料出现轻微脱层
实施例5 材料未出现脱层 材料出现轻微脱层
对比例1 材料出现轻微脱层 材料出现严重脱层
对比例2 材料出现轻微脱层 材料出现严重脱层
由表2测试结果可知，实施例4-5由于未加入氧化铝或未选用合适粒径分布范围的氧化铝，导致其在高温条件下，抗冲击性能出现轻微下降，但未出现明显不良，相比于对比例1-2未加入石墨烯，或未在石墨烯边缘引入Ti而言，各实施例产品抗冲击性能皆有明显改善。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种防腐耐磨抗冲击合金材料，其特征在于，包括质量份数如下成分：
4-6份Mn，4-6份Si，0.2-0.4份S，0.9-1.2份P，100-120份Cr，15-20份Ni，0.1-0.2份Cu，0.8-1.0份V，5-10份边缘吸附有Ti的石墨烯；
其中，
所述边缘吸附有Ti的石墨烯中，Ti与石墨烯之间以Ti-C化学键连接；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯分散于所述耐磨抗冲击合金材料中；
所述边缘吸附有Ti的石墨烯为单片层结构；
所述单片层结构为：相邻两个所述边缘吸附有Ti的石墨烯的片层结构间的层间距不低于5nm。
2.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨抗冲击合金材料，其特征在于，所述耐磨抗冲击合金材料中，还包括边缘吸附有Ti的石墨烯质量5-10%的γ-Al2O3。
3.根据权利要求2所述的一种防腐耐磨抗冲击合金材料，其特征在于，所述γ-Al2O3的粒径为3-5nm。
4.权利要求1-3任一项所述耐磨抗冲击合金材料的制备方法，其特征在于，所述耐磨抗冲击合金材料的制备方法包括如下步骤：
边缘吸附有Ti的石墨烯的制备：
将氧化石墨烯分散于无水乙醇中，再加入含氧化石墨烯质量为5-10%的钛酸四丁酯，以及含无水乙醇质量为10-15%的脂肪酸，加热回流反应后，过滤，洗涤和干燥，得吸附有二氧化钛的氧化石墨烯；
将所述吸附有二氧化钛的氧化石墨烯用水合肼还原后，再于氢气气氛中，于温度为800-900℃保温反应4-6h，得所述边缘吸附有Ti的石墨烯；
耐磨抗冲击合金材料的熔铸：
按重量份数计，依次取4-6份Mn，4-6份Si，0.2-0.4份S，0.9-1.2份P，100-120份Cr，15-20份Ni，0.1-0.2份Cu，0.8-1.0份V，5-10份所述边缘吸附有Ti的石墨烯；
于惰性气氛保护状态下，将上述各组分混合后，加热熔融，搅拌分散，出料，浇铸冷却，即得耐磨抗冲击合金材料。
5.根据权利要求4所述的一种防腐耐磨抗冲击合金材料的制备方法，其特征在于，所述耐磨抗冲击合金材料的制备方法还包括如下步骤：
在所述耐磨抗冲击合金材料的熔铸前，对所述边缘吸附有Ti的石墨烯进行球磨：
将所述边缘吸附有Ti的石墨烯和其质量5-10%的γ-Al2O3混合倒入球磨罐中，于惰性气体保护状态下，球磨混合8h以上。
6.根据权利要求5所述的一种防腐耐磨抗冲击合金材料的制备方法，其特征在于，所述球磨混合温度为200-250℃。
7.根据权利要求4所述的一种防腐耐磨抗冲击合金材料的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸选自月桂酸、花生四烯酸、蓖麻油酸、软脂酸、硬脂酸、豆蔻酸中的任意一种。
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