CN113210448A - 一种带润滑涂层的tb9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法 - Google Patents

一种带润滑涂层的tb9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，该方法包括：一、将TB9钛合金盘圆丝材固溶热处理后扒皮；二、喷砂处理；三、表面预处理；四、润滑涂层涂覆和烘干；五、经多道次冷拉拔得到带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材。本发明将固溶热处理后的TB9钛合金盘圆丝材依次经喷砂处理和表面预处理，使其表面附着均匀一致的结晶体保护层，促进润滑涂层更加均匀、稳定地附着在TB9钛合金盘圆丝材表面，结合冷拉拔工艺进一步提高润滑涂层的附着均匀性和稳定性，制备得到盘圆态的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材，避免了TB9钛合金盘圆丝材中出现增氧、增氢现象，且晶粒大小、组织均匀性均满足使用要求。

Description

一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法
技术领域
本发明属于有色金属加工技术领域，具体涉及一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法。
背景技术
TB9钛合金是一种亚稳β型钛合金，名义成分为：Ti-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr，其可冷加工成型性能使其成为我国航空航天紧固件生产的主要材料之一，具有良好的冷热加工性能，可通过锻造、轧制、拉丝及固溶热处理使TB9钛合金获得较高的强韧性配合。随着我国航空航天事业的快速发展和对先进飞行器性能要求的不断提高，对新一代航空航天用钛合金紧固件需求量不断增加，国内多家紧固件生产厂家已从国外进口多台连续镦制紧固件设备。该设备必须以盘圆丝材作为镦制紧固件原料才能发挥设备的优势，进而达到高效稳定生产的目的。我国的带润滑涂层的盘圆丝材制备正处于研发及初步批量化试制阶段，尤其是一些冷镦用紧固件原材料的制备仍受多方面因素的制约无法满足批量化生产供货，且产品质量与进口相比，其批次稳定性及组织均匀性均存在一定的差距。目前，受国际环境影响，进口原材料采购困难，进而制约了我国航空航天产业的发展。因此，发展国产高端紧固件用钛及钛合金盘圆丝材已势在必行。
TB9钛合金丝材的传统拉丝制备工艺为：丝材热拉拔、热处理、热矫直、扒皮、磨削，这种制备工艺多以直条、机加工表面交付。上述热拉拔工艺生产的钛合金丝材存在的问题是：(1)直条、机加工表面交付无法满足紧固件制备连续化生产的需要，加工工序长，生产效率低；(2)TB9钛合金丝材热拉拔的加热温度在700℃～800℃，会使母材出现增氧、增氢等现象，影响材料性能及后续加工的稳定性。此外，为了TB9钛合金丝材后续能够更好地进行冷加工，表面必须进行润滑涂层涂覆。目前的TB9钛合金丝材涂覆方法主要在表面磷化或氟硼化处理后喷涂二硫化钼或石墨乳润滑剂，附着不均匀且粘附性差，生产效率低还具有一定的污染性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法。该方法将固溶热处理后的TB9钛合金盘圆丝材依次进行喷砂处理和表面预处理，使其表面附着均匀一致的结晶体保护层，促进润滑涂层更加均匀、稳定地附着在TB9钛合金盘圆丝材表面，结合冷拉拔工艺进一步提高润滑涂层的附着均匀性和稳定性，制备得到盘圆态的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、热处理、扒皮：将TB9钛合金盘圆丝材进行固溶热处理，然后采用扒皮机进行扒皮以去除表面氧化皮；
步骤二、喷砂：将步骤一中经扒皮后的TB9钛合金盘圆丝材进行喷砂处理；
步骤三、表面预处理：将步骤二中经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行表面预处理；所述表面预处理的具体过程为：先将经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材浸没于预处理试剂中吸附，然后进行烘干处理直至表面析出形成均匀致密的薄膜；
步骤四、涂覆润滑涂层：将步骤三中经表面预处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行润滑涂层涂覆和烘干，得到涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；
步骤五、冷拉拔：将步骤四中得到的涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材进行多道次冷拉拔，得到带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材。
本发明先对TB9钛合金盘圆丝材进行固溶热处理，以提高其冷加工成型性，并进行扒皮以去除固溶热处理后TB9钛合金盘圆丝材的表面氧化皮，避免引入氧元素，然后采用喷砂处理提高TB9钛合金盘圆丝材表面的粗糙度，以确保后续润滑涂层的良好涂覆，再进行表面预处理，使得TB9钛合金盘圆丝材表面附着均匀一致的结晶体保护层，促进后续涂覆的润滑涂层更加均匀、稳定地附着在TB9钛合金盘圆丝材表面，有效防止了后续工艺过程中润滑涂层的脱落现象，而在后续冷拉拔过程中，涂覆的润滑涂层有效避免了冷拉拔过程中粘膜、丝材表面划伤等问题，延长了拉拔模具的使用寿命，同时冷拉拔工艺促进了润滑涂层的固化，有效改善了润滑涂层的涂覆不均匀现象，进一步提高了润滑涂层的附着力，且TB9钛合金盘圆丝材的晶粒大小、组织均匀性均较好并满足使用要求，最终制备得到的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材以盘圆态直接交货并用于后续加工。
上述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤一中所述固溶热处理的制度为：800℃～850℃条件下保温10min～40min后空冷；所述扒皮的减径量为0.1mm～0.2mm。
上述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理采用粒度为80#的白钢玉砂砾进行。
上述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤三中所述预处理试剂包含体积分数15％的NaCl、体积分数12％的KCl、体积分数8％的Na2CO3、体积分数10％的无机树脂，余量为去离子水；所述表面预处理过程中将预处理试剂加热至85℃～95℃并不断搅拌，所述吸附结束后在120℃～140℃下烘干1h，直至表面析出形成均匀致密的薄膜。该优选的预处理试剂采用无机树脂与NaCl、KCl、Na2CO3配合使用，无机树脂一种磷酸盐粘结剂，主要包括粘结剂和促凝剂两部分组成，粘结剂的成分为正磷酸(H3PO4)含量50％，促凝剂的成分为碳酸钠(NaCO3)含量50％，由于无机树脂具有优异的粘结性，使得预处理试剂紧密吸附结合在经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材上并融合形成盐晶体，提高了预处理试剂的热稳定性，从而在TB9钛合金盘圆丝材表面析出均匀致密的结晶体薄膜保护层，并与后续涂覆的润滑涂层进行紧密粘接，实现了TB9钛合金盘圆丝材与涂覆的润滑涂层的紧密结合。
上述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤四中所述润滑涂层涂覆为采用润滑剂进行在线喷涂，润滑剂由二硫化钼和石墨乳按照2:1的体积比配制而成，所述在线喷涂的速度为1mm/min～2mm/min，且在线喷涂过程中进行烘干，所述烘干的温度为200℃～300℃。该优选组成的润滑剂具有良好的润滑效果，有效防止了冷拉拔过程中丝材表面损伤和模具拉伤；该优选的润滑涂层涂覆方式和在线喷涂速度保证了润滑剂的均匀涂覆，避免了喷涂过慢造成涂层厚度增加造成润滑剂浪费，保证了涂覆完全；该优选的烘干温度保证了润滑剂在较短的时间内完成烘干，且不会造成起皮、剥落等现象。
上述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤五中所述多道次冷拉拔的拉拔速度为1.5mm/min～2mm/min，且每道次冷拉拔的减径量为0.05mm～0.15mm。该优选拉拔速度和减径量有效保证了拉拔效果，进而保证了带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的表面质量，进一步提高了润滑涂层的附着性。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将固溶热处理后的TB9钛合金盘圆丝材依次进行喷砂处理和表面预处理，使得TB9钛合金盘圆丝材表面附着均匀一致的结晶体保护层，促进润滑涂层更加均匀、稳定地附着在TB9钛合金盘圆丝材表面，有效防止了后续工艺过程中润滑涂层的脱落现象，结合冷拉拔工艺进一步提高润滑涂层的附着均匀性和稳定性，制备得到盘圆态的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材。
2、本发明采用冷拉拔工艺，避免了TB9钛合金盘圆丝材中出现增氧、增氢现象，保证了TB9钛合金盘圆丝材的晶粒大小、组织均匀性均满足使用要求，进而满足了后续加工的稳定性。
3、与传统热拉拔相比，本发明省略了矫直、磨削工序，显著提高了生产效率，缩短了生产周期，且期间无加热环节，成产成本降低至原有成本的35％，同时满足了丝材后续加工的连续性、高效性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的金相显微组织图。
图2为本发明实施例2制备的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的金相显微组织图。
图3为本发明实施例3制备的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的金相显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、热处理、扒皮：将直径Φ6mm的TB9钛合金盘圆丝材进行固溶热处理，然后采用扒皮机进行扒皮以去除表面氧化皮直至直径Φ5.80mm；所述固溶热处理的制度为：830℃条件下保温30min后空冷；
步骤二、喷砂：将步骤一中经扒皮后的TB9钛合金盘圆丝材进行喷砂处理；所述喷砂处理采用粒度为80#的白钢玉砂砾进行；
步骤三、表面预处理：将步骤二中经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行表面预处理；所述表面预处理的具体过程为：先将经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材浸没于预处理试剂中，然后将预处理试剂加热至90℃并不断搅拌吸附，再在130℃下烘干1h，直至表面析出形成均匀致密的薄膜；所述预处理试剂包含体积分数15％的NaCl、体积分数12％的KCl、体积分数8％的Na2CO3、体积分数10％的无机树脂，余量为去离子水；
步骤四、涂覆润滑涂层：将步骤三中经表面预处理后的TB9钛合金盘圆丝材采用润滑剂进行在线喷涂，润滑剂由二硫化钼和石墨乳按照2:1的体积比配制而成，在线喷涂的速度为1mm/min，且在线喷涂过程中进行烘干，烘干温度为300℃，时间为20min，得到涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；
步骤五、冷拉拔：将步骤四中得到的涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材进行3道次冷拉拔，第1道次冷拉拔后的直径为Φ5.65mm，第2道次冷拉拔后的直径为Φ5.55mm，第3道次冷拉拔后的直径为Φ5.45mm，得到带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；所述3道次冷拉拔的拉拔速度均为1.5mm/min。
图1为本实施例制备的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的金相显微组织图，从图1可知，该金相显微组织为单相等轴β组织，晶粒度6级，均满足使用要求。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、热处理、扒皮：将直径Φ4.8mm的TB9钛合金盘圆丝材进行固溶热处理，然后采用扒皮机进行扒皮以去除表面氧化皮直至直径Φ4.63mm；所述固溶热处理的制度为：800℃条件下保温40min后空冷；
步骤二、喷砂：将步骤一中经扒皮后的TB9钛合金盘圆丝材进行喷砂处理；所述喷砂处理采用粒度为80#的白钢玉砂砾进行；
步骤三、表面预处理：将步骤二中经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行表面预处理；所述表面预处理的具体过程为：先将经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材浸没于预处理试剂中，然后将预处理试剂加热至85℃并不断搅拌吸附，再在140℃下烘干1h，直至表面析出形成均匀致密的薄膜；所述预处理试剂包含体积分数15％的NaCl、体积分数12％的KCl、体积分数8％的Na2CO3、体积分数10％的无机树脂，余量为去离子水；
步骤四、涂覆润滑涂层：将步骤三中经表面预处理后的TB9钛合金盘圆丝材采用润滑剂进行在线喷涂，润滑剂由二硫化钼和石墨乳按照2:1的体积比配制而成，在线喷涂的速度为1.7mm/min，且在线喷涂过程中进行烘干，烘干温度为260℃，时间为35min，得到涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；
步骤五、冷拉拔：将步骤四中得到的涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材进行4道次冷拉拔，第1道次冷拉拔后的直径为Φ4.48mm，第2道次冷拉拔后的直径为Φ4.35mm，第3道次冷拉拔后的直径为Φ4.20mm，,4道次冷拉拔后的直径为Φ4.15mm，得到带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；所述3道次冷拉拔的拉拔速度均为1.6mm/min。
图2为本实施例制备的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的金相显微组织图，从图2可知，该金相显微组织为单相等轴β组织，晶粒度6.5级，均满足使用要求。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、热处理、扒皮：将直径Φ4.3mm的TB9钛合金盘圆丝材进行固溶热处理，然后采用扒皮机进行扒皮以去除表面氧化皮直至直径Φ4.20mm；所述固溶热处理的制度为：850℃条件下保温10min后空冷；
步骤二、喷砂：将步骤一中经扒皮后的TB9钛合金盘圆丝材进行喷砂处理；所述喷砂处理采用粒度为80#的白钢玉砂砾进行；
步骤三、表面预处理：将步骤二中经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行表面预处理；所述表面预处理的具体过程为：先将经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材浸没于预处理试剂中，然后将预处理试剂加热至95℃并不断搅拌吸附，再在130℃下烘干1h，直至表面析出形成均匀致密的薄膜；所述预处理试剂包含体积分数15％的NaCl、体积分数12％的KCl、体积分数8％的Na2CO3、体积分数10％的无机树脂，余量为去离子水；
步骤四、涂覆润滑涂层：将步骤三中经表面预处理后的TB9钛合金盘圆丝材采用润滑剂进行在线喷涂，润滑剂由二硫化钼和石墨乳按照2:1的体积比配制而成，在线喷涂的速度为2mm/min，且在线喷涂过程中进行烘干，烘干温度为200℃，时间为40min，得到涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；
步骤五、冷拉拔：将步骤四中得到的涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材进行4道次冷拉拔，第1道次冷拉拔后的直径为Φ4.09mm，第2道次冷拉拔后的直径为Φ3.95mm，第3道次冷拉拔后的直径为Φ3.80mm，第4道次冷拉拔后的直径为Φ3.65mm，得到带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；所述4道次冷拉拔的拉拔速度均为2mm/min。
图3为本实施例制备的带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材的金相显微组织图，从图3可知，该金相显微组织为单相等轴β组织，晶粒度6.5级，均满足使用要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、热处理、扒皮：将TB9钛合金盘圆丝材进行固溶热处理，然后采用扒皮机进行扒皮以去除表面氧化皮；
步骤二、喷砂：将步骤一中经扒皮后的TB9钛合金盘圆丝材进行喷砂处理；
步骤三、表面预处理：将步骤二中经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行表面预处理；所述表面预处理的具体过程为：先将经喷砂处理后的TB9钛合金盘圆丝材浸没于预处理试剂中吸附，然后进行烘干处理直至表面析出形成均匀致密的薄膜；
步骤四、涂覆润滑涂层：将步骤三中经表面预处理后的TB9钛合金盘圆丝材进行润滑涂层涂覆和烘干，得到涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材；
步骤五、冷拉拔：将步骤四中得到的涂覆润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材进行多道次冷拉拔，得到带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材。
2.根据权利要求1所述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤一中所述固溶热处理的制度为：800℃～850℃条件下保温10min～40min后空冷；所述扒皮的减径量为0.1mm～0.2mm。
3.根据权利要求1所述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤二中所述喷砂处理采用粒度为80#的白钢玉砂砾进行。
4.根据权利要求1所述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤三中所述预处理试剂包含体积分数15％的NaCl、体积分数12％的KCl、体积分数8％的Na2CO3、体积分数10％的无机树脂，余量为去离子水；所述表面预处理过程中将预处理试剂加热至85℃～95℃并不断搅拌，所述吸附结束后在120℃～140℃下烘干1h，直至表面析出形成均匀致密的薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤四中所述润滑涂层涂覆为采用润滑剂进行在线喷涂，润滑剂由二硫化钼和石墨乳按照2:1的体积比配制而成，所述在线喷涂的速度为1mm/min～2mm/min，且在线喷涂过程中进行烘干，所述烘干的温度为200℃～300℃。
6.根据权利要求1所述的一种带润滑涂层的TB9钛合金盘圆丝材冷拉拔制备方法，其特征在于，步骤五中所述多道次冷拉拔的拉拔速度为1.5mm/min～2mm/min，且每道次冷拉拔的减径量为0.05mm～0.15mm。
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