CN113203761A - 一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于超快电子显微成像技术领域，具体涉及一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，通过在超快脉冲电子源与进行试样检查的超高真空腔体之间加装楔形的连接法兰，并结合多轴试样传输与调整系统的三维平移及两维旋转特性，对试样表面与检查电子轴线的空间关系进行调整，实现两种检查布局；通过改进超快脉冲电子源，在可调节与检查腔体空间关系的基础上实现了出射电子束会聚角可调，从而与两种检查布局结合形成多种工作模式，并通过腔体布局的设计创新集成了试样原位处理与表征及储存等功能，使超快电子显微技术所能检查的试样类型拓展到清洁表面及吸附层等以前不利于检查的多种类试样，以及利用不同衍射方式检查更多类型的结构动态信息。

Description

一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置

技术领域

本发明属于超快电子显微成像技术领域，更具体地，涉及一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置。

背景技术

超快电子显微成像技术利用脉冲电子束检查试样结构的超快动态信息，一般使用透射布局检查薄膜形态的试样，使用反射布局检查块材形态的表面或表面吸附层的试样。应用透射布局进行试样检查时，激发试样的激光脉冲入射方向需尽可能与电子束共轴以减少两者速度差带来的时间分辨损失；应用反射布局进行试样检查时，激发试样的激光脉冲应与电子束轴线垂直以便进行强度前沿控制，电子束轴线应偏离探测器轴线以使得反射模式下高阶的衍射信号可以被位置固定的探测器记录。

然而，已有的应用超快电子显微成像技术的试样检查装置的布局设计通常只利于一种检查模式；另外，表面与吸附层试样是一个覆盖广泛的研究领域，现有的应用超快电子显微成像技术的试样检查装置主要通过装入另外制备试样的方式进行检查，限制了一大类暴露大气中会受到污染的试样类型，这类试样需要通过原位制备与表征后进行检查。例如，(1)作为相关技术的专利文献1(公开号CN 1851450A)已公开了一种飞秒电子衍射装置。专利文献1所记载的飞秒电子衍射装置利用飞秒电子枪对受光激发后的试样进行超快电子衍射成像，其飞秒电子束的会聚角无法方便地调节，其布局设计只利于透射布局，不具备原位制备与表征试样的功能。(2)作为相关技术的专利文献2(公开号CN 102830095 A)已公开了一种基于飞秒电子衍射的分子四维成像系统。专利文献2所记载的分子四维成像装置结合飞秒电子脉冲与集成离子速度成像技术获得气相试样超声分子束的分子动力学过程，其飞秒电子束的会聚角无法方便地调节，其布局设计只利于透射布局，不具备原位制备与表征试样的功能。(3)作为相关技术的专利文献3(公开号CN 102683146 A)已公开了一种四维电子阴影成像装置。专利文献3所记载的四维电子阴影成像装采用飞秒脉冲电子束对等离子体或其他有瞬态电磁场显著参与的超快过程进行四维阴影成像，不检查试样的结构变化动态信息，其飞秒电子束的会聚角无法方便地调节，其布局设计不具备原位制备与表征试样的功能。(4)作为相关技术的专利文献4(公开号CN 207198067 U)已公开了一种超紧凑型飞秒电子衍射装置。专利文献4所记载的超紧凑型飞秒电子枪主要解决突破100飞秒时间分辨的技术问题，其飞秒电子束的会聚角无法调节，其布局设计只利于透射布局，不具备原位制备与表征试样的功能。(5)作为相关技术的专利文献5(公开号CN 107123584 A)已公开了一种在带电粒子显微镜中研究动态样本行为。在专利文献5所记载的一种使用带电粒子显微镜的方法，其布局设计只利于透射布局，不具备原位制备与表征试样的功能。(6)作为相关技术的专利文献6(公开号CN 110582833 A)已公开了一种试样检查装置及试样检查方法。在专利文献6所记载的一种从检测信号去除噪声且产生的电子束有效地用于检查的试样检查装置以及试样检查方法，其布局设计只利于透射布局，不具备原位制备与表征试样的功能。

因此，在超快电子显微成像技术领域现有的装置及检查方法或局限于会聚角不可调的平行束方法，或局限于利于单一的布局模式。

发明内容

本发明提供一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，用以解决现有应用超快电子束的试样检查装置工作模式单一的技术问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，包括：真空腔体，电子成像组件，超快光路组件，会聚角可调的超快脉冲电子源，多轴试样调整器以及楔形法兰；

所述超快光路组件用于激发待检试样以及激励所述超快脉冲电子源产生会聚角度可调的会聚电子束脉冲或平行电子束脉冲；所述多轴试样调整器上装载待检试样，并将所述待检试样从垂直于所述真空腔体的方向导入所述真空腔体内；当开展反射模式检查时，所述真空腔体的一端与所述超快脉冲电子源之间通过楔形法兰连接，并通过选择不同楔角值的楔形法兰以及通过所述多轴试样调整器的平移或旋转，共同调节电子束脉冲传播轴线与待检试样表面的角度；当开展透射模式检查时，所述楔形法兰取下或选择楔角值为0°的楔形法兰，并通过所述多轴试样调整器的平移或旋转，调节电子束脉冲传播轴线与所述待检试样表面垂直；所述电子成像组件设置于所述真空腔体的另一端，用于记录经过待检试样后的脉冲电子信号。

本发明的有益效果是：本发明通过在超快脉冲电子源与进行试样检查的超高真空腔体之间加装楔形的连接法兰，从而便利地调节超快电子脉冲传播轴线与超高真空腔体主轴线的角度，实现在透射或反射两种检查布局下对位置固定的真空探测器空间的利用，并由多轴试样调整器的三维平移位置及两维旋转角度对试样表面与检查电子轴线的空间关系进行调整实现两种检查布局。进一步本发明还通过改进的超快脉冲电子源，在可调节超快脉冲电子源与检查腔体空间关系的基础上实现了出射电子束会聚角可调，从而两种入射方式与两种检查布局结合形成多种工作模式，可令试样检查装置极大增加适用的试样类型，并提供相较单一模式更丰富的动态信息。

上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述多轴试样调整器还用于根据实际需要对待检试样进行加热和冷却。

本发明的进一步有益效果是：多轴试样调整器具备加热和冷却的温度控制功能，可用于检查试样在不同温度下的性质，进一步适应较为广泛的检查应用需求。

进一步，所述检查装置还包括电子阻挡器；其设置在经过待检试样后的电子束脉冲传输路径的中心，用以阻挡电子束脉冲中心未被试样散射的部分。

本发明的进一步有益效果是：电子阻挡器的上述设置方式可以保护电子成像组件不被高强度的电子束损坏，延长使用寿命。

进一步，所述超快脉冲电子源包括：真空腔，其腔体上设置有激励光窗口，以及设置于所述真空腔内且中轴线重合并依次间隔排列的光电阴极、栅极、阳极、电会聚镜和电物镜；

所述光电阴极用于在与所述超快光路组件通过所述激励光窗口照射过来的超快激光脉冲发生光电效应后，产生超快脉冲电子束；所述光电阴极、所述栅极和所述阳极构成电子加速电极，所述光电阴极和所述阳极之间加电压，用于对所述电子束加速；所述电会聚镜和所述电物镜的电压均可调，用于两次对所述加速的电子束会聚，得到平行束或实际所需会聚角的会聚束电子脉冲；其中，所述激励光窗口设置于所述光电阴极发射电子形成电子束的一侧，且其中心轴线经过所述光电阴极的中心点，用于导入超快激光脉冲，使得所述超快激光脉冲以前照明的方式入射到光电阴极表面。

本发明的进一步有益效果是：上述的电子光学结构的电压可调节，能够对超快脉冲电子束进行两次会聚，可较好地实现对电子束的束斑直径与会聚角度进行调节，在试样处得到平行束或会聚束的超快脉冲电子束。

进一步，所述楔形法兰的楔角值为1～5°。

本发明的进一步有益效果：楔形法兰的楔角值为1～5°，以方便通过多轴试样调整器调节待检试样的位姿，使得电子束脉冲掠入射至试样表面，构成反射模式。

进一步，所述真空腔体包括：均配置有真空获得与测量组件的试样载入腔、试样准备腔和试样检查腔；则所述检查装置还包括：试样导入臂；

其中，所述试样载入腔垂直设置于所述试样准备腔的侧壁上，所述试样准备腔的一端与所述试样检查腔的侧壁垂直连接；相邻两腔体之间设置有真空阀门，在相邻两腔体之间不进行待检试样传输时均可通过真空阀门隔绝，在进行待检试样传输时，所述试样载入腔的法兰打开以将位于真空腔体外部的待检试样装入到所述试样载入腔内的试样导入臂上，在所述试样载入腔通过其真空获得与测量组件实现真空状态后，通向所述试样准备腔的真空阀门打开，所述试样导入臂继续移动以将所述待检试样导入所述试样准备腔，进一步将所述待检试样转移至所述多轴试样调整器上，所述多轴试样调整器通过平移以实现对待检试样在所述试样准备腔和所述试样检查腔之间运输，所述待检试样在所述试样检查腔内开展检查。

本发明的进一步有益效果是：在相邻两腔体之间不进行待检试样传输时均可通过真空阀门隔绝，也就是通过关闭真空阀门来隔绝相邻两个腔体，一方面，这两个腔体之间互不影响真空环境，另一方面，在该两两腔体之间进行试样传送时不影响其他腔体的真空环境；当然在相邻两个腔体内的真空度一致时也可不关闭真空阀门，即不进行隔绝。需要说明的是，试样检查腔由于是用于检查试样的，一般要求其一直处于超高真空状态。另外，试样载入腔垂直设置于试样准备腔的侧壁上，试样准备腔的一端与试样检查腔的侧壁垂直连接，能够最大限度的降低整个检查装置所占空间体积。

进一步，所述真空腔体还包括：配置有真空获得与测量组件的试样存储腔；所述检查装置还包括：多单元试样驻留器；

所述试样存储腔与所述试样准备腔垂直设置；试样存储腔和试样准备腔之间设置有真空阀门，在试样存储腔和试样准备腔之间不进行待检试样传输时可通过真空阀门隔绝，在进行待检试样传输时，所述试样导入臂用于将位于所述试样载入腔或试样准备腔的试样转移到所述试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近，通向所述试样存储腔的真空阀门打开，所述试样导入臂继续将待检试样传输至所述试样存储腔内，并转移至所述多单元试样驻留器上；

所述多单元试样驻留器可在所述试样存储腔内移动，以将某一试样存储位上的待检试样平移到所述试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近并通过所述试样导入臂将该待检试样转移至所述多轴试样调整器上，其中多单元试样驻留器设置有多个试样存储位，每个试样存储位上可放置一个试样承载台。

本发明的进一步有益效果是：试样存储腔的设置，可以预先制备一系列相同的试样，如果试样在检查过程中产生了不可逆的损伤，例如被激光脉冲激发产生不可逆过程，可以利用多个试样检查这个不可逆的过程。

进一步，所述检查装置还包括：设置于所述试样准备腔上的试样原位处理与表征系统，用于对处于真空环境下的待检试样进行处理、表征，并将处理后的待检试样存储至所述试样存储腔或直接传输至所述试样检查腔进行检查。

进一步，所述试样原位处理与表征系统包括：分别用于试样表面制备与清洁的气体沉积源和离子溅射源，以及用于表面表征的质谱仪、低能电子衍射仪和/或俄歇谱仪。

本发明的进一步有益效果是：可在超高真空环境下制备和表征试样的清洁表面与吸附层，且可通过多轴试样传输与调整系统转移到试样检查腔或试样存储腔。首先，在试样准备腔上引入试样原位处理与表征系统，可以实现原位制备和检查，避免从腔体外部制备导致的在试样转移至试样检查腔的过程中试样被污染的问题；其次，在试样制备腔内制备的试样可存储在试样存储腔内，因此在试样原位处理与表征系统设置的基础上，上述试样存储腔还可避免在试样准备腔内制备好的试样从真空环境中取出到重新载入的过程中被大气环境污染或破坏。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置示意图；

图2为本发明实施例提供的另一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置示意图；

图3为本发明实施例提供的会聚角可调的超快脉冲电子源的一种结构图；

图4为本发明实施例提供的一种试样承载台试样装载方式示意图；

图5为本发明实施例提供的透射布局和反射式布局的试样检查方式示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或者结构，其中：

1为真空腔体，1-1为试样检查腔，1-2为试样载入腔，1-3为试样准备腔，1-4为试样存储腔，2为会聚角可调的超快脉冲电子源，2-1为电子源真空腔，2-2为光电阴极，2-3为栅极，2-4为阳极，2-5为电会聚镜，2-6为四极校准板，2-7为光阑孔，2-8为八极校准板，2-9为电物镜，2-10为出射小孔，2-11为激励光窗口，3为楔形法兰，4为试样承载台，4-1为试样承载台底座，4-2为铜载网孔位，4-3为金属压片，4-4为螺丝，4-5为定位小孔，4′为多个试样存储位，5为多轴试样调整器，6为真空获得与测量组件，6-1为真空泵，6-2为真空阀门，6-3为真空测量仪，7为超快光路组件，7-1为试样辐照脉冲，7-2为电子源激励脉冲，7-3为超快光路延时器，7-4为辐照脉冲入射窗口，7-5为光学镜片，8为电子成像组件，8-1为二维位置灵敏电子探测器，8-2为高灵敏度弱光成像相机，9为试样原位处理与表征系统，9-1为气体沉积源，9-2为离子溅射源，9-3为质谱仪，9-4为低能电子衍射/俄歇谱仪，10为电子阻挡器，11为试样导入臂，12为多单元试样驻留器。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例一

一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，如图1所示，包括：真空腔体1，会聚角可调的超快脉冲电子源2，楔形法兰3，试样承载台4，多轴试样调整器5，超快光路组件7，以及电子成像组件8；

超快光路组件用于激发待检试样以及激励超快脉冲电子源产生会聚角度可调的会聚电子束脉冲或平行电子束脉冲；多轴试样调整器上通过试样承载台装载待检试样，并将待检试样从垂直于真空腔体的方向导入真空腔体内；当开展反射模式检查时，真空腔体的一端与超快脉冲电子源之间通过楔形法兰连接，并通过选择不同楔角值的楔形法兰以及通过多轴试样调整器的平移或旋转，共同调节电子束脉冲传播轴线与待检试样表面的角度；当开展透射模式检查时，楔形法兰取下或选择楔角值为0°的楔形法兰，并通过多轴试样调整器的平移或旋转，调节电子束脉冲传播轴线与待检试样表面垂直；电子成像组件设置于真空腔体的另一端，用于记录经过待检试样后的脉冲电子信号。需要说明的是，真空腔体通过真空获得与测量组件6实现真空环境。

在该实施方案中，待检试样可首先设置在试样承载台4上，并将试样承载台设置在多轴试样调整器5上。试样承载台4可装载不同形态的试样用于检查，每个承载台上可放置多个待检试样。

在该实施方案中，电子成像系统8包括二维位置灵敏电子探测器8-1和高灵敏度弱光成像相机8-2，可以探测并放大微弱的散射电子，其轴线与真空腔体1(也即图2中的试样检查腔1-1)的轴线重合，记录经过试样后的脉冲电子信号并保存到计算机。其中，被试样散射后的电子轰击二维位置灵敏电子探测器8-1发出荧光，最后被高灵敏度弱光成像相机8-2收集成像；二维位置灵敏电子探测器8-1保持了散射后电子的空间分布信息。

二维位置灵敏电子探测器8-1和高灵敏度弱光成像相机8-2组成的电子成像系统8可以有不同的组合形式；作为一个实例，二维位置灵敏电子探测器8-1可以是一个荧光屏，也可以是在前面耦合了一片或两片微通道板(MCP)的荧光屏；作为一个实例，高灵敏度弱光成像相机8-2可以是科学级的CCD或CMOS相机，也可以是ICCD，或者是普通CCD前耦合一个像增强器的组合；可以根据电子信号的强弱及光学噪声信号的特性来选择合适的电子成像系统组合。

在该实施方案中，超快光路组件7包括试样辐照脉冲7-1、电子源激励脉冲7-2、超快光路延时器7-3、辐照脉冲入射窗口7-4、光学镜片7-5等，用于激发试样和激励超快脉冲电子源2产生超快脉冲电子束用以检查试样，可提供脉宽为飞秒到纳秒的超快脉冲电子束。

具体的，试样辐照脉冲7-1用于激发试样，电子源激励脉冲7-2用于激励会聚角可调的超快脉冲电子源2的光电阴极产生超快脉冲电子束，试样辐照脉冲7-1和电子源激励脉冲7-2可以是飞秒、皮秒、纳秒激光脉冲；当试样辐照脉冲7-1和电子源激励脉冲7-2是飞秒和皮秒激光脉冲时，超快光路延时器7-3采用精密位移平台改变试样辐照脉冲7-1与电子源激励脉冲7-2之间的光程来实现延时；当试样辐照脉冲7-1和电子源激励脉冲7-2是纳秒激光脉冲时，超快光路延时器7-3采用电子延时产生器来产生纳秒量级的时间延时；辐照脉冲入射窗口7-4可设置于试样的侧前方或侧后方实现小角度入射，也可设置于试样的正上方实现垂直入射辐照，实现多种模式的检查方法；光学镜片7-5包括反射镜、透镜、光学衰减片和光学波片等。

在该实施方案中，针对现有应用超快电子束的试样检查装置不能同时利于透射布局和反射布局检查方法的问题，采用楔形法兰3安装在试样检查腔1-1和超快脉冲电子源2的中间，用于调节超快脉冲电子源2产生的电子束传播路径与真空腔体1(也即图2中的试样检查腔1-1)轴线的夹角，使得本实施例提出的检查装置能同时利于透射布局和反射布局检查，具体的，楔形法兰3可更换，可配备一系列具有不同楔角值的楔形法兰3以适配不同的检查需求，典型的楔角取值为1～5°；特别地，当楔形法兰3取下或者楔角值为0°时，超快脉冲电子源2产生的电子束传播路径与真空腔体1(也即图2中的试样检查腔1-1)的轴线重合，相应地调节多轴试样调整器5使试样平面与超快脉冲电子束轴线垂直，电子束垂直入射至试样表面，可开展透射模式的试样检查；当楔形法兰3的楔角为1～5°(或其他所需角度)时，超快脉冲电子源2产生的电子束传播路径与试样检查腔1-1轴线成1～5°(或其他所需角度)夹角，使得反射布局下的探测器(位置固定，因为在探测器平面上改变探测器的位置是技术和成本上都不利的方法)有足够可用空间获取高阶衍射信号，相应地调节多轴试样调整器5使试样平面与真空腔体1(也即图2中的试样检查腔1-1)轴线平行，令电子束掠入射至试样表面，可开展反射模式的试样检查，对试样表面或表面上的吸附层响应灵敏；更换楔形法兰3成本低，耗时短。另外，针对现有应用超快电子束的试样检查装置不能方便地切换电子束会聚角的问题，本实施例采用会聚角可调的超快脉冲电子源，实现了会聚角可调，使得本实施例提出的检查装置能方便地切换电子束会聚角。

在该实施方案中，多轴试样调整器5具有多个维度的平移轴和旋转轴；作为一个实例，多轴试样调整器5可包含水平X、竖直Y、纵向Z三个维度的平移轴以及绕Z轴旋转的极角和绕XZ平面法线旋转的方位角两个维度的旋转轴，可调节试样水平X、竖直Y、纵向Z三个方向的位移以及调整极角和方位角两个旋转方向的角度，实现对多种形态试样的位置与姿态的精确控制。优选的，多轴试样调整器5还具备试样的加热和冷却的温度控制功能，用以检查试样在不同温度下的性质。

优选的，如图2所示，上述检查装置还包括电子阻挡器10，其设置在经过试样后的电子束传输路径的中心，用以阻挡电子束中心未被试样散射的部分，以保护电子成像组件8不被高强度的电子束损坏。

优选的，超快脉冲电子源2包括：真空腔2-1，其腔体上设置有激励光窗口2-11，以及设置于所述真空腔内且中轴线重合并依次间隔排列的光电阴极2-2、栅极2-3、阳极2-4、电会聚镜2-5和电物镜2-9。光电阴极2-2用于在与超快光路组件7通过激励光窗口2-11照射过来的超快激光脉冲发生光电效应后，产生超快脉冲电子束；光电阴极2-2、栅极2-3和阳极2-4构成电子加速电极，光电阴极2-2和阳极2-4之间加电压，用于对电子束加速；电会聚镜2-5和电物镜2-9的电压均可调，用于两次对加速的电子束会聚，得到平行束或实际所需会聚角的会聚束电子脉冲；其中，激励光窗口2-11设置于所述光电阴极2-2发射电子形成电子束的一侧，且其中心轴线经过光电阴极2-2的中心点，用于导入超快激光脉冲，使得超快激光脉冲以前照明的方式入射到光电阴极2-2表面。

具体的，如图3所示，会聚角可调的超快脉冲电子源2包括电子源真空腔2-1、光电阴极2-2、栅极2-3、阳极2-4、电会聚镜2-5、四极校准板2-6、光阑孔2-7、八极校准板2-8、电物镜2-9、出射小孔2-10及激励光窗口2-11。电会聚镜2-5第一次将超快脉冲电子束会聚，会聚后的电子束由四极校准板2-6准直通过光阑孔2-7，以便滤去杂散的电子。被光阑孔2-7约束后的电子束由四极校准板与2-6八极校准板2-8准直进入电物镜2-9，进行第二次会聚，最后经由出射小孔2-10出射到达试样处进行成像。上述的电子光学结构的电压可调节，能够对超快脉冲电子束进行两次会聚，可实现对电子束的束斑直径与会聚角度进行调节，在试样处得到平行束或会聚束的超快脉冲电子。

优选的，真空腔体包括：均配置有真空获得与测量组件的试样载入腔1-2、试样准备腔1-3和试样检查腔1-1；则检查装置还包括：试样导入臂11；

其中，试样载入腔垂直设置于试样准备腔的侧壁上，试样准备腔的一端与试样检查腔的一端连接；相邻两腔体之间设置有真空阀门，在相邻两腔体之间不进行待检试样传输时均可通过真空阀门隔绝，在进行待检试样传输时，试样载入腔的法兰打开以将位于真空腔体外部的待检试样装入到试样载入腔内的试样导入臂11上，在试样载入腔通过其真空获得与测量组件实现真空状态后，通向试样准备腔的真空阀门打开，试样导入臂继续移动以将待检试样导入试样准备腔，以将待检试样转移至多轴试样调整器上，多轴试样调整器通过平移以实现对待检试样在试样准备腔和试样检查腔之间运输，待检试样在试样检查腔内开展检查。

优选的，真空腔体还包括：配置有真空获得与测量组件6的试样存储腔；检查装置还包括：多单元试样驻留器12；

试样存储腔与试样准备腔垂直设置；试样存储腔和试样准备腔之间设置有真空阀门，在试样存储腔和试样准备腔之间不进行待检试样传输时可通过真空阀门隔绝，在进行待检试样传输时，试样导入臂用于将位于试样载入腔或试样准备腔的试样转移到试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近，通向试样存储腔的真空阀门打开，试样导入臂继续将待检试样传输至试样存储腔内，并转移至多单元试样驻留器上；

所述多单元试样驻留器可在所述试样存储腔内移动，以将某一试样存储位上的待检试样平移到试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近并通过试样导入臂将该待检试样转移至多轴试样调整器上，其中多单元试样驻留器设置有多个试样存储位，每个试样存储位上可放置一个试样承载台。具体地，试样导入臂的末端具有抓取、锁紧及释放试样承载台的机械结构；当把待检试样平移到试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近时，试样导入臂平移至待检样品处，通过抓取结构把装有待检试样的试样承载台从多单元试样驻留器提取出来，通过锁紧结构锁住试样承载台后通过试样导入臂退出试样存储腔返回试样载入腔；多轴试样调整器平移至试样载入腔与试样准备腔的连接处，通过试样导入臂的释放和锁紧结构将试样承载台从试样导入臂上释放并转移到多轴试样调整器上；通过多轴试样调整器平移将试样转移至试样准备腔中的特定位置(如气体沉积源处)。

在该实施方案中，检查装置所涉及的真空腔体1包括试样载入腔1-2、试样准备腔1-3、试样存储腔1-4和试样检查腔1-1，分别用于载入、准备、存储和检查试样。

在该实施方案中，试样导入臂11、多轴试样调整器5及多单元试样驻留器12共同构成多轴试样传输与调整系统，可将试样传输至真空腔体中所需的位置并调整试样的姿态。

在该实施方案中，试样承载台4上有多个试样位置，可放置多份试样；且试样承载台4可通过试样导入臂11转移到试样存储腔1-4的多单元试样驻留器12上。该特征的一个有益效果是可以制备一系列相同的试样，如果试样在检查过程中产生了不可逆的损伤，例如被激光脉冲激发产生不可逆过程，可以利用多个试样检查这个不可逆的过程。

如图4的左图示出的是10个用于放置铜载网的孔位4-2，试样吸附在铜载网上，通过金属压片4-3和螺丝4-4将铜载网固定在试样承载台4上，适用于透射布局的试样检查。此外，如图4的左图还在试样承载台4的左右两侧边及中间位置留有定位孔4-5，可移动多轴试样调整器5的X、Y、Z轴来移动定位孔的位置，通过电子束的遮挡情况来确定试样的位置。如图4的右图示出的是块体或较厚试样的放置方式，试样通过真空胶按一定排列次序粘在试样承载台上，适用于反射布局的试样检查。需要说明的是，图4只是示意性地给出一种实施例，可根据检查的需要适量增减试样放置位置的个数，或根据试样的形态改变试样放置的位置或分布。

需要说明的是，上述的真空泵6-1、真空阀门6-2、真空测量仪6-3构成图1中的真空获得与测量组件6，真空泵6-1提供超高真空环境，真空阀门6-2用以隔绝真空度不同的腔室，真空测量仪6-3测量腔体内的真空度。

其中，真空泵6-1由干泵、涡轮分子泵、离子泵和吸气剂泵等中的一种或多种组成，可根据腔室的真空度适当增减相应的真空泵。当真空腔体内的气压低于1E-5Pa时，可开启离子泵和吸气剂泵，关闭干泵和涡轮分子泵，且真空腔体内的气压可维持在<1E-7Pa；离子泵和吸气剂泵无机械转动装置，可减少干泵和涡轮分子泵的机械振动对整个试样检查装置的影响。

优选的，检查装置还包括：设置于试样准备腔上的试样原位处理与表征系统7，用于对处于真空环境下的待检试样进行处理和表征。

在该实施方案中，在试样准备腔1-3内进行处理表征试样。

优选的，试样原位处理与表征系统包括：分别用于试样表面制备与清洁的气体沉积源和离子溅射源，以及用于表面表征的质谱仪和低能电子衍射/俄歇谱仪。

在该实施方案中，试样准备腔1-3与试样检查腔1-1成直角几何布局连接，通过试样原位处理与表征系统实现试样制备完毕后直接进入试样检查腔1-1进行测量的功能；其中试样载入腔1-2及试样存储腔1-4分别与试样准备腔1-3成直角几何连接，且连接处通过真空阀门6-2隔绝，实现在试样载入过程中避免因需要将试样载入腔1-2的法兰打开而导致试样准备腔1-3、试样存储腔1-4及试样检查腔1-1暴露在大气环境中受污染，以及避免制备完毕的试样暴露在大气环境中受污染。

因此，在该实施方案中，针对现有应用超快电子束的试样检查装置在检查具有清洁表面的试样时，制备的试样在从真空环境中取出到载入的过程中被大气环境污染或破坏的问题，提出集成试样原位处理与表征系统以及试样存储腔的方案。试样原位处理与表征系统可在超高真空环境下制备和表征试样的清洁表面与吸附层，且可通过多轴试样传输与调整系统转移到试样检查腔或试样存储腔。试样存储腔可避免在试样准备腔内制备好的试样从真空环境中取出到重新载入的过程中被大气环境污染或破坏。

整体从图2来看，超高真空腔体1包括试样载入腔、试样准备腔、试样存储腔、试样检查腔，各组成部分用真空阀门分隔开，其上安装有会聚角可调的超快脉冲电子源2、多轴试样传输与调整系统、试样承载台4、电子成像组件8、楔形法兰3、试样原位处理与表征系统7、真空获得与测量组件6及电子阻挡器10；试样载入腔1-2安装有试样导入臂11和真空获得与测量组件6；试样准备腔1-3上安装有气体沉积源9-1、离子溅射源9-2等试样表面制备与清洁设备，还安装有质谱仪9-3、低能电子衍射仪和/或俄歇谱仪9-4等试样表面表征设备，以及多轴试样调整器5和真空获得与测量组件6；试样存储腔1-4安装有多单元试样驻留器12和多个试样存储位4′，以及真空获得与测量组件6；试样检查腔1-1上安装有超快脉冲电子源2、电子成像组件8、楔形法兰3、真空获得与测量组件6、电子阻挡器10；试样载入腔及试样存储腔分别与试样准备腔成直角几何连接，试样准备腔与试样检查腔成直角几何连接；超快脉冲电子源(未安装楔形法兰时)的轴线与电子成像系统的轴线重合；电子成像系统的高灵敏度弱光成像相机安装在超高真空腔体外部，其镜头正对着安装在超高真空腔体内部的二维位置灵敏电子探测器；楔形法兰的典型楔角为1～5°，安装在试样检查腔和超快脉冲电子源的之间，调节超快脉冲电子源产生的电子束传播路径与试样检查腔的轴线成1～5°度夹角；楔形法兰可更换，可配备一系列具有不同楔角的楔形法兰以适配不同的检查需求；超快光路系统放置在超高真空腔体外部，由试样辐照脉冲、电子源激励脉冲、超快光路延时器、辐照脉冲入射窗口、光学镜片等组成；辐照脉冲入射窗口可设置于试样的侧前方或侧后方实现小角度入射，也可设置于试样正上方实现垂直入射辐照；光学镜片包括反射镜、透镜、光学衰减片及光学波片等。

需要说明的是，图2给出的只是一种二维平面图，在实际的实施过程中，它们的空间结构可以有多种设置。试样载入腔1-2、试样准备腔1-3、试样存储腔1-4、试样检查腔1-1只要保持如图2所示出的相对的几何关系即可。作为另一种实施例，试样存储腔1-4上的多单元试样驻留器12可以在图2的基础上往内或往外旋转90度，也就是设置成竖直方向以节省横向空间。作为另一种实施例，试样原位处理与表征系统9的气体沉积源(作用为改变试样表面活性)9-1、离子溅射源(作用为轰击试样表面，使其平整)9-2、质谱仪(作用为表征试样成分)9-3与低能电子衍射仪和/或俄歇谱仪(作用为表征试样表面洁净度)9-4可环绕或交错布置于试样准备腔1-3的四周，以压缩试样准备腔1-3的轴向空间，从而缩短多轴试样调整器5的长度来降低试样承载台可能的抖动幅度，并且还可以减少试样准备腔1-3的体积从而获得更高的真空度，或减少真空泵6-1的使用量。真空获得与测量组件6的真空泵6-1、真空阀门6-2与真空测量仪6-3可单独或多个组合的方式灵活布置在超高真空腔体1上。

多轴试样传输与调整系统可以在超高真空环境下把试样承载台4在试样载入腔1-2、试样准备腔1-3、试样存储腔1-4、试样检查腔1-1之间转移。多轴试样传输与调整系统在不同的腔体上可以有不同的运动轴，作为一种实施例，试样载入腔1-2的试样导入臂11一般具有沿试样载入腔1-2轴向方向的平移轴和绕该轴的旋转轴；试样准备腔1-3上的多轴试样调整器5可包含水平X、竖直Y、纵向Z三个维度的平移轴以及绕Z轴旋转的极角和绕XZ平面法线旋转的方位角两个维度的旋转轴，可调节试样水平X、竖直Y、纵向Z三个方向的位移以及调整极角和方位角两个旋转方向的角度，实现对试样的位置与姿态的精确控制；试样存储腔1-4上的多单元试样驻留器12一般只需具有沿试样存储位4′方向的平移轴即可。多轴试样调整器5还可配置试样的加热和冷却的温度控制功能，用以检查试样在不同温度下的性质。

图5示意性地示出透射布局(上图)和反射布局(下图)的试样检查方式。在透射布局中，调节多轴试样调整器5的位置和姿态使得试样承载台4上的试样平面垂直于超快脉冲电子源2的轴线，调整超快脉冲电子源2的会聚角得到不同会聚程度的会聚电子束或平行电子束，透射穿过试样后的散射电子在二维位置灵敏电子探测器8-1上形成衍射图样；试样辐照脉冲7-1可以从试样的前侧或后侧方向小角度入射到试样上。在反射布局中，装上楔形法兰3使超快脉冲电子源2的轴线向下偏离1～5°(或其他所需角度)，调节多轴试样调整器5的位置和姿态使得试样承载台4上的试样平面平行于试样检查腔1-1的轴线，超快电子脉冲掠射进入试样表面，被试样反射后的电子在二维位置灵敏电子探测器8-1上形成衍射图样；试样辐照脉冲7-1垂直入射到试样表面。

基于以上，在前述专利文献1-6所记载的应用超快电子束的试样检查装置中，或者不能同时利于透射布局和反射布局，或者所用飞秒电子源产生电子束的会聚角无法方便地调节。针对现有应用超快电子束的试样检查装置工作模式单一的问题，本发明的目的是提供一种基于超快电子衍射的多模式试样检查装置，并集成了试样原位处理与表征及储存等功能，拓展超快电子显微技术所能检查的试样类型以及所能获取信息的种类。具体的，本发明通过在超快脉冲电子源与进行试样检查的超高真空腔体之间加装楔形的连接法兰，从而便利地调节超快电子脉冲传播轴线与超高真空腔体主轴线的角度，实现在透射或反射两种检查布局下对位置固定的真空探测器空间的利用，并由多轴试样调整器的三维平移位置及两维旋转角度对试样表面与检查电子轴线的空间关系进行调整实现两种检查布局。本发明通过改进的超快脉冲电子源，在可调节超快脉冲电子源与检查腔体空间关系的基础上实现了出射电子束会聚角可调，超快电子显微成像技术在检查试样时，当脉冲电子束为平行束入射到薄试样，电子束与试样产生布拉格衍射，用于获取试样内晶格原子相对其平衡位置变化及晶格相干运动等的动态信息；当脉冲电子束为会聚束入射到厚试样，电子与试样产生菊池衍射，用于获取试样内晶格形变、弹性张量等的动态信息，从而两种入射方式与两种检查布局结合形成多种工作模式，可令试样检查装置极大增加适用的试样类型，并提供相较单一模式更丰富的动态信息。进一步通过腔体布局的设计创新集成了试样原位处理与表征及储存等功能，使超快电子显微技术所能检查的试样类型拓展到清洁表面及吸附层等以前不利于检查的多种类试样，以及利用不同衍射方式检查更多类型的结构动态信息。

因此，本发明是一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，用于检查试样被超快激光脉冲激发后的超快结构变化动态信息，并能够适用于多种形态的试样以及多种类型的结构动态信息的综合检查。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，包括：真空腔体，会聚角可调的超快脉冲电子源，楔形法兰，多轴试样调整器，超快光路组件，以及电子成像组件；

所述超快光路组件用于激发待检试样以及激励所述超快脉冲电子源产生会聚角度可调的会聚电子束脉冲或平行电子束脉冲；所述多轴试样调整器上装载待检试样，并将所述待检试样从垂直于所述真空腔体的方向导入所述真空腔体内；当开展反射模式检查时，所述真空腔体的一端与所述超快脉冲电子源之间通过楔形法兰连接，并通过选择不同楔角值的楔形法兰以及通过所述多轴试样调整器的平移或旋转，共同调节电子束脉冲传播轴线与待检试样表面的角度；当开展透射模式检查时，所述楔形法兰取下或选择楔角值为0°的楔形法兰，并通过所述多轴试样调整器的平移或旋转，调节电子束脉冲传播轴线与所述待检试样表面垂直；所述电子成像组件设置于所述真空腔体的另一端，用于记录经过待检试样后的脉冲电子信号。

2.根据权利要求1所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述多轴试样调整器还用于根据实际需要对待检试样进行加热和冷却。

3.根据权利要求1所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述检查装置还包括电子阻挡器；其设置在经过待检试样后的电子束脉冲传输路径的中心。

4.根据权利要求1所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述超快脉冲电子源包括：真空腔，其腔体上设置有激励光窗口，以及设置于所述真空腔内且中轴线重合并依次间隔排列的光电阴极、栅极、阳极、电会聚镜和电物镜；

所述光电阴极用于在与所述超快光路组件通过所述激励光窗口照射过来的超快激光脉冲发生光电效应后，产生超快脉冲电子束；所述光电阴极、所述栅极和所述阳极构成电子加速电极，所述光电阴极和所述阳极之间加电压，用于对所述电子束加速；所述电会聚镜和所述电物镜的电压均可调，用于两次对所述加速的电子束会聚，得到平行束或实际所需会聚角的会聚束电子脉冲；其中，所述激励光窗口设置于所述光电阴极发射电子形成电子束的一侧，且其中心轴线经过所述光电阴极的中心点，用于导入超快激光脉冲，使得所述超快激光脉冲以前照明的方式入射到光电阴极表面。

5.根据权利要求1所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述楔形法兰的楔角值为1～5°。

6.根据权利要求1至5任一项所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述真空腔体包括：均配置有真空获得与测量组件的试样载入腔、试样准备腔和试样检查腔；则所述检查装置还包括：试样导入臂；

其中，所述试样载入腔垂直设置于所述试样准备腔的侧壁上，所述试样准备腔的一端与所述试样检查腔的侧壁垂直连接；相邻两腔体之间设置有真空阀门，在相邻两腔体之间不进行待检试样传输时均可通过真空阀门隔绝，在进行待检试样传输时，所述试样载入腔的法兰打开以将位于真空腔体外部的待检试样装入到所述试样载入腔内的试样导入臂上，在所述试样载入腔通过其真空获得与测量组件实现真空状态后，通向所述试样准备腔的真空阀门打开，所述试样导入臂继续移动以将所述待检试样导入所述试样准备腔，进一步将所述待检试样转移至所述多轴试样调整器上，所述多轴试样调整器通过平移以实现对待检试样在所述试样准备腔和所述试样检查腔之间运输，所述待检试样在所述试样检查腔内开展检查。

7.根据权利要求6所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述真空腔体还包括：配置有真空获得与测量组件的试样存储腔；所述检查装置还包括：多单元试样驻留器；

所述试样存储腔与所述试样准备腔垂直设置；试样存储腔和试样准备腔之间设置有真空阀门，在试样存储腔和试样准备腔之间不进行待检试样传输时可通过真空阀门隔绝，在进行待检试样传输时，所述试样导入臂用于将位于所述试样载入腔或试样准备腔的试样转移到所述试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近，通向所述试样存储腔的真空阀门打开，所述试样导入臂继续将待检试样传输至所述试样存储腔内，并转移至所述多单元试样驻留器上；

所述多单元试样驻留器可在所述试样存储腔内移动，以将某一试样存储位上的待检试样平移到所述试样准备腔与试样储存腔连接处的真空阀门附近并通过所述试样导入臂将该待检试样转移至所述多轴试样调整器上，其中多单元试样驻留器设置有多个试样存储位，每个试样存储位可放置一个试样承载台。

8.根据权利要求7所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述检查装置还包括：设置于所述试样准备腔上的试样原位处理与表征系统，用于对处于真空环境下的待检试样进行处理、表征，并将处理后的待检试样存储至所述试样存储腔或直接传输至所述试样检查腔进行检查。

9.根据权利要求8所述的一种具有多种工作模式的时间分辨试样检查装置，其特征在于，所述试样原位处理与表征系统包括：分别用于试样表面制备与清洁的气体沉积源和离子溅射源，以及用于表面表征的质谱仪、低能电子衍射仪和/或俄歇谱仪。

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