CN113200524B - 一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，主要包括以下步骤：(1)将预先制备好的单元素碲烯材料沉淀物转移到去离子水中，静置，备用；(2)持续将氧气通入步骤(1)所述的分散有单元素碲烯材料沉淀物的去离子水中，并对其进行加热，得到单元素碲烯材料分散液；(3)采用滴涂法将步骤(2)所述的单元素碲烯材料分散液滴涂到目标衬底上，即得薄层的单元素碲烯二维材料。本发明的减薄方法通过控制通入氧气的流量和反应时间，即可精确控制单元素碲烯二维材料的厚度，无需采用其他极性有机溶剂，不会引入新的杂质分子，其制备工艺操作简单，可控性高、绿色环保，为薄层单元素碲烯二维材料的制备提供了一种快速、可控的方法。

Description

一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米新材料领域，具体涉及一种减薄二维材料的制备方法，尤其涉及一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法。
背景技术
二维材料，是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1-100nm)上自由运动(平面运动)的材料，它是伴随着2004年曼切斯特大学Geim研究组成功机械剥离出单原子层的石墨材料--石墨烯而提出的。一般二维材料都具有一个共同的特点：它们都是范德华层状材料，面内原子通过较强的共价键相互连接，再通过比较弱的范德华力相互作用堆叠成体材料。所以，二维材料有着很多块体材料不具备的优势。首先，由于在一个维度上的量子限域效应，使得二维材料的电子结构会发生改变，并且可以通过厚度进行调控；其次，二维材料表面几乎不存在悬挂键，可以通过范德华堆垛的方式将两种甚至多种材料进行结合；再次，其具有优异的机械性能，能够承受较大的弹性形变以及复杂的应变形式，在智能穿戴、柔性电子/光电子器件领域有着广阔的应用前景。
自石墨烯被发现与广泛研究以来，单元素二维材料因其具备独特的物理、化学性质，使其在新型光电子器件应用领域展现出巨大的优势。由于理想的石墨烯带隙为零，半导体特性不够显著，极大限制了石墨烯在高性能、低功耗光电子器件中的应用与发展；而其他的单元素二维材料，例如黑磷，则存在化学性质不够稳定、难以制备表面洁净无缺陷的薄层黑磷二维材料等问题。单元素碲烯二维材料因其具有独特的晶体结构、厚度可调的带隙、显著压电性能、高空穴迁移率、高红外吸收等特性，使其在场效应晶体管、光电探测、压电器件等领域具有重大的应用潜力。目前，制备碲烯材料的方法主要有以下几种：机械剥离法、水热合成法、物理气相沉积法、分子束外延法，其中水热合成法是制备碲烯材料的主流方法，具有制备工艺简单、环保、可大量生产的特点，但基于该方法制备的碲烯二维材料厚度普遍大于100nm，不利于其后续在光电子器件中的应用。目前，对于研究减薄碲烯二维材料厚度的方法寥寥无几。因此，开发一种能快速减薄单元素碲烯二维材料的方法是亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法。该方法在水热法合成的单元素碲烯材料的基础上，在加热条件下，通过去离子水和氧气与碲烯的氧化反应，实现了厚层碲烯的快速减薄，得到厚度在1-40nm的薄层单元素碲烯二维材料。同时，该制备过程简单可靠、可控性强，无需其他化学试剂参与，不会引入新的杂质分子且绿色环保。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，主要包括以下步骤：
(1)将预先制备好的单元素碲烯材料沉淀物转移到去离子水中，静置，备用；
(2)持续将氧气通入步骤(1)所述的分散有单元素碲烯材料沉淀物的去离子水中，并对其进行加热，得单元素碲烯材料分散液；
(3)采用滴涂法将步骤(2)所述的单元素碲烯材料水溶液滴涂到目标衬底上，即得薄层的单元素碲烯二维材料。
进一步地，所述步骤(1)采用水热法制备的单元素碲烯材料沉淀物。
进一步地，所述水热法制备单元素碲烯材料沉淀物的方法，包括以下步骤：a)称取1-2g的表面活性剂溶于去离子水中，搅拌至水溶液为澄清状态；b)称取0.03-0.07g的亚碲酸钠加入所步骤a)所述的澄清水溶液中，搅拌10-30min，再向其中依次加入1-2ml氨水和1-2ml水合肼，继续搅拌5min，得混合溶液；c)将步骤b)所述的混合溶液倒入水热反应釜中，然后将所述水热反应釜置于150-180℃的烘箱中4-7h；d)取出步骤c)所述水热反应釜中反应后的溶液，离心洗涤，直至溶液达到澄清状态，即得单元素碲烯材料沉淀物。
进一步地，所述步骤(1)中静置时间为10-30min。
进一步地，所述步骤(2)中通入氧气的流量为5-50ml/min，氧气通入时间为10-30min。
进一步地，所述步骤(2)中加热温度为30-60℃。
进一步地，所述步骤(3)中目标衬底为柔性PET衬底、绝缘硅衬底、云母衬底、碳化硅衬底中的任一种或多种组合。
进一步地，所述步骤(3)中单元素碲烯二维材料的厚度为1-40nm，平面尺寸为50-1000μm2。
进一步地，所述步骤a)中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、花生酸、十八烷基胺、十二烷基硫酸钠中的任一种或几种。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果如下：
1、本发明提供一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，所述的减薄方法是通过向单元素碲烯沉淀物分散液中通入氧气，并进行加热处理，能够快速对单元素碲烯二维材料进行减薄。所述的减薄方法工艺简单、快速，无需其他化学试剂参与，不会引入新的杂质，绿色环保。
2、现有专利CN110510585A公开了一种大面积薄层二维碲烯的制备方法，该方法通过将碲粉放置在SiO2/Si基底上，在此基底上再覆盖另一SiO2/Si基底，构建限域生长空间，在700-800℃下退火10-40min，碲蒸发进入气相，大部分停留在限域空间内，直接在基底上实现大面积的生长。但是该减薄方法需要构建限域生长空间在高温条件下进行，难以控制碲烯二维材料的厚度，每次制备只能得到同一种厚度的碲烯二维材料。而本发明碲烯二维材料减薄方法只需氧气与单元素碲烯材料接触，发生氧化反应，就可以减薄单元素碲烯二维材料的厚度，通过控制通入氧气的流量和反应时间，即可精确控制单元素碲烯二维材料的厚度，所以本发明的减薄方法可控性强，而且通入不同的氧气流量和控制不同的反应时间，可以连续批量的制备不同厚度的单元素碲烯二维材料，适于大规模推广使用。
3、通过本发明减薄方法得到的单元素碲烯二维材料的厚度在1-40nm之间，由于本发明所述的单元素碲烯二维材料的厚度可控，可以很好的应用到传感器、柔性电子器件、场效应晶体管、光电探测器和发光二极等领域，扩大了单元素碲烯二维材料的应用范围。
附图说明
图1是本发明所述一种快速减薄单元素碲烯二维材料制备方法的实验示意图；
图中：1-氧气罐，2-气体流量计，3-氧气管，4-排气管，5-加热搅拌台，6-碲烯沉淀物。
图2是本发明实施例1单元素碲烯二维材料的光镜图(上)和原子力显微镜图(中、下)。
图3是本发明实施例2单元素碲烯二维材料的光镜图(上)和原子力显微镜图(中、下)。
图4是本发明实施例3单元素碲烯二维材料的光镜图(上)和原子力显微镜图(中、下)。
图5是单元素碲烯二维材料减薄前后的拉曼图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案进行详细说明，显然，所描述的实例仅仅是本发明中很小的一部分，而不是全部的实例。基于本发明中的实例，本领域人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)水热法制备单元素碲烯材料沉淀物：a)称取1g聚乙烯吡咯烷酮溶于去离子水中，搅拌至上述水溶液为澄清状态；b)称取0.05g的亚碲酸钠加入所步骤a)所述的澄清水溶液中，搅拌10min，再向其中依次加入1ml氨水和1ml水合肼，继续搅拌5min，得混合溶液；c)将步骤b)所述的混合溶液倒入水热反应釜中，然后将所述水热反应釜置于180℃的烘箱中生长6h；d)取出步骤c)所述水热反应釜中反应后的溶液，离心洗涤，直至上层溶液达到澄清状态，即得单元素碲烯材料沉淀物，备用；
(2)将步骤(1)制备好的单元素碲烯材料沉淀物转移到去离子水中，静置20min，备用；
(3)持续将氧气通入步骤(2)所述的溶有单元素碲烯材料沉淀物的去离子水中，并对其进行加热，加热温度维持在50℃，得单元素碲烯材料水溶液；通过控制附图1中的气体流量计来控制通入氧气的流量，氧气的通入流量为20ml/min，通入时间为30min；
(4)采用滴涂法将步骤(3)所述的单元素碲烯材料水溶液滴涂到柔性PET衬底上，即得薄层的单元素碲烯二维材料。由附图2可以得出：所得单元素碲烯二维材料的厚度为4.6nm，平面尺寸为40μm2左右。
实施例2
一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)水热法制备单元素碲烯材料沉淀物：a)称取1.5g十八烷基胺溶于去离子水中，搅拌至上述水溶液为澄清状态；b)称取0.03g的亚碲酸钠加入所步骤a)所述的澄清水溶液中，搅拌20min，再向其中依次加入1.5ml氨水和1.5ml水合肼，继续搅拌5min，得混合溶液；c)将步骤b)所述的混合溶液倒入水热反应釜中，然后将所述水热反应釜置于150℃的烘箱中生长4h；d)取出步骤c)所述水热反应釜中反应后的溶液，离心洗涤，直至溶液达到澄清状态，即得单元素碲烯材料沉淀物，备用；
(2)将步骤(1)制备好的单元素碲烯材料沉淀物转移到去离子水中，静置10min，备用；
(3)持续将氧气通入步骤(2)所述的溶有单元素碲烯材料沉淀物的去离子水中，并对其进行加热，加热温度维持在30℃，得单元素碲烯材料水溶液；通过控制附图1中的气体流量计来控制通入氧气的流量，氧气的通入流量为30ml/min，通入时间为20min；
(4)采用滴涂法将步骤(3)所述的单元素碲烯材料水溶液滴涂到柔性PET衬底上，即得薄层的单元素碲烯二维材料。由附图3可以得出：所得单元素碲烯二维材料的厚度为8.1nm，平面尺寸为85μm2左右。
实施例3
一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)水热法制备单元素碲烯材料沉淀物：a)称取2g十二烷基硫酸钠溶于去离子水中，搅拌至上述水溶液为澄清状态；b)称取0.07g的亚碲酸钠加入所步骤a)所述的澄清水溶液中，搅拌30min，再向其中依次加入2ml氨水和2ml水合肼，继续搅拌5min，得混合溶液；c)将步骤b)所述的混合溶液倒入水热反应釜中，然后将所述水热反应釜置于160℃的烘箱中生长7h；d)取出步骤c)所述水热反应釜中反应后的溶液，离心洗涤，直至溶液达到澄清状态，即得单元素碲烯材料沉淀物，备用；
(2)将步骤(1)制备好的单元素碲烯材料沉淀物转移到去离子水中，静置30min，备用；
(3)持续将氧气通入步骤(2)所述的溶有单元素碲烯材料沉淀物的去离子水中，并对其进行加热，加热温度维持在60℃，得单元素碲烯材料水溶液；通过控制附图1中的气体流量计来控制通入氧气的流量，氧气的通入流量为50ml/min，通入时间为10min；
(4)采用滴涂法将步骤(3)所述的单元素碲烯材料水溶液滴涂到柔性PET衬底上，即得薄层的单元素碲烯二维材料。由附图4可以得出：所得单元素碲烯二维材料的厚度为6.1nm，平面尺寸为100μm2左右。
A1g峰和E2g分别代表的单元素碲烯层间的振动模式和碲原子在平面内的声子振动模式。由附图5可以看出，单元素碲烯二维材料经过本发明的减薄方法处理后，单元素碲烯二维材料的A1g峰和E2g峰都发生了一定的偏移，这种偏移是由于处理后的单元素碲烯厚度变薄，层数减少，从而碲烯层间的振动模式和碲原子在面内的声子振动模式都产生了变化，进而导致A1g峰和E2g峰的峰位发生了移动。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)将预先制备好的单元素碲烯材料沉淀物转移到去离子水中，静置，备用；
(2)持续将氧气通入步骤(1)所述的分散有单元素碲烯材料沉淀物的去离子水中，并对其进行加热，得单元素碲烯材料分散液，其中通入氧气的流量为5-50ml/min，氧气通入时间为10-30min，加热的温度为30-60℃；
(3)采用滴涂法将步骤(2)所述的单元素碲烯材料分散液滴涂到目标衬底上，即得薄层的单元素碲烯二维材料。
2.根据权利要求1所述的一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用水热法制备的单元素碲烯材料沉淀物。
3.根据权利要求2所述的一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述水热法制备单元素碲烯材料沉淀物的方法，包括以下步骤：a)称取1-2g的表面活性剂溶于去离子水中，搅拌至水溶液为澄清状态；b)称取0.03-0.07g的亚碲酸钠加入步骤a)所述的澄清水溶液中，搅拌10-30min，再向其中依次加入1-2ml氨水和1-2ml水合肼，继续搅拌5min，得混合溶液；c)将步骤b)所述的混合溶液倒入水热反应釜中，然后将所述水热反应釜置于150-180℃的烘箱中4-7h；d)取出步骤c)所述水热反应釜中反应后的溶液，离心洗涤，直至上层溶液达到澄清状态，即得单元素碲烯材料沉淀物。
4.根据权利要求1所述的一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静置时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中目标衬底为柔性PET衬底、绝缘硅衬底、云母衬底、碳化硅衬底中的任一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中单元素碲烯二维材料的厚度为1-40nm，平面尺寸为50-1000μm2。
7.根据权利要求3所述的一种快速减薄单元素碲烯二维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、花生酸、十八烷基胺、十二烷基硫酸钠中的任一种或几种。
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