CN113197816A - 一种面膜液的制备方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种面膜液的制备方法，还提供了其面膜产品。通过本发明方法制备的面膜液面膜液对B16细胞无细胞毒性，具有一定的透皮吸收效果，且本面膜液具有较强的自由基清除作用，具有一定的抗氧化功效。

Description

一种面膜液的制备方法及其产品
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种含菠萝的面膜液的制备方法及其产品。
背景技术
天然化妆品如今越来越受到人们的青睐。天然化妆品，除了配方成分天然以外，同时不添加香精、防腐剂等具有潜在刺激性成分。
酶解作为一种广泛应用于食品、药品及化妆品领域的技术，可将大分子成分改造成小分子，并伴随多糖、多肽等其他活性物质产生。植物中含有的酶多种多样，有蛋白酶、纤维素酶、淀粉酶、酯酶等，利用植物中含有的酶可以将大分子蛋白质酶解成寡肽，将淀粉、纤维素酶解成寡糖，将脂肪酶解成甘油、脂肪酸。将这些产物应用在化妆品中，更有利于皮肤吸收功效成分，最终达到一定的功效。
发明内容
因此，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种面膜液的制备方法及其产品。
为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种面膜液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将菠萝、木瓜、罗汉果清洗去皮切块后制备预处理液；
(2)将燕麦粉碎后，与水混合，加热搅拌，得到燕麦提取液；
(3)将步骤(1)制得的预处理液与步骤(2)所得燕麦提取液混合，加热搅拌，过滤得上清液；
(4)向步骤(3)所得上清液中加入葛根粉和橄榄油，均质得所述面膜液。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(1)中，所述预处理液中各原料成分的重量份数配比为：
菠萝30～80份，木瓜1～50份，罗汉果1～50份，水50份；
优选地，菠萝40～60份，木瓜1～30份，罗汉果1～30份，水50份；
更优选地，菠萝50份，木瓜5～20份，罗汉果5～20份，水50份。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(1)中，所述预处理液的制备方法包括以下步骤：
将菠萝、木瓜、罗汉果清洗去皮切块后，与水混合打浆，静置，得到预处理液；
优选地，所述静置时间为0.5～8小时，优选为1～4小时，最优选为2小时。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(2)中，所述燕麦粉与水的比例为1：10～200，优选为1：10～150，更优选为1:10～100；
所述加热温度为50～150℃，优选为60～120℃，更优选为70～110℃，进一步优选为70～102℃；
所述加热时间为0.5～8小时，优选为0.5～5小时，更优选为0.5～4小时，进一步优选为1～3小时；和/或
所述搅拌速率为100～800r/min，优选为100～500r/min，更优选为100～300r/min，进一步优选为120～200r/min。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(3)中，步骤(1)制得的预处理液与步骤(2)所得燕麦提取液的混合比例为1:1～500，优选为1:10～300，更优选为1:20～200。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(3)中，所述加热温度为20～150℃，优选为25～100℃，更优选为30～90℃，进一步优选为40～65℃；
所述加热时间为0.1～5小时，优选为0.5～3小时，更优选为0.5～2小时，进一步优选为1～1.5小时；和/或
所述搅拌速率为10～800r/min，优选为10～500r/min，更优选为20～300r/min，进一步优选为100～250r/min。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(4)中，所述葛根粉与上清液的质量比为1:10～200，优选为1:20～150，更优选为1:50～100；和/或
所述橄榄油的质量为上清液质量的1～10％，优选为1～5％，更优选为2～4％。
根据本发明第一方面的方法，其中，步骤(4)中，所述均质时间为1～60分钟，优选为1～30分钟，更优选为1～20分钟，进一步优选为10～20分钟。
根据本发明第一方面的方法，其中，所述方法进一步包括以下步骤：
(5)对步骤(4)所得面膜液进行灭菌；
优选地，所述灭菌温度为80～100℃，更优选为75～80℃；和/或所述灭菌时间为1～5小时，更优选为2小时。
本发明的第二方面提供了一种面膜产品，所述面膜产品包括按照第一方面所述方法制备的面膜液。
本发明方法包括以下步骤：
(1)将菠萝、木瓜、罗汉果与水混合打浆制备预处理液。
(2)燕麦与水混合，加热制备燕麦预处理液。
(3)(2)中加入(1)，加热搅拌，过滤。
(4)将葛根粉加入(3)提取液中。再加入植物油均质得到所述面膜液。
(5)100℃ 2h灭菌，无菌条件下灌装。
步骤(1)中，所述菠萝和水的比例为1:1～1000g/mL，优选为1:10～800g/mL，更优选为1:10～500g/mL，最优选为1:100g/mL；
所述木瓜和水的比例为1:1～2000g/mL，优选为1:10～500g/mL，更优选为1:20～300g/mL，最优选为1:200g/mL；
所述罗汉果和水的比例为1:1～2000g/mL，优选为1:10～1000g/mL，更优选为1:50～500g/mL，最优选为1:200g/mL；
步骤(2)中，所述燕麦和水的比例为1:1～500g/mL，优选为1:5～200g/mL，更优选为1:20～150g/mL，最优选为1:100g/mL；
加热温度为1～200℃，优选为10～150℃，更优选为20～150℃，最优选为102℃；
所述加热时间为1～10小时，优选为1-8小时，更优选为1～5小时，最优选为3小时
所述搅拌速率为10～500r/min，优选为10～300r/min，更优选为10～200r/min，最优选为120r/min。
步骤(3)中，所述加热温度为1～100℃，优选为1～90℃，更优选为1～80℃，最优选为40℃；
所述加热时间为0.5～3小时，优选为0.5-2小时，更优选为0.5～1.5小时，最优选为1小时
所述搅拌速率为10～500r/min，优选为10～400r/min，更优选为10～300r/min，最优选为250r/min。
步骤(4)中，所述葛根粉和提取液的比例为1:1～200g/mL，优选为1:5～150g/mL，更优选为1:10～100g/mL，最优选为1:50g/mL；
植物油的加入量为1～30％，优选为1～20％；更优选为1～10％，最优选为4％；
所述均质速度为1000～10000r/min，优选为1000～8000r/min，更优选为2000～5000r/min；最优为3000r/min；
均质时间为1～60分钟，优选为1～50分钟，更优选为10～40分钟，最优选为20分钟。
100℃ 2h灭菌，无菌条件下灌装。
本发明的制备方法可以具有但不限于以下有益效果：
本发明提供了一种面膜液制备方法，通过本发明方法制备的面膜液面膜液对B16细胞无细胞毒性，具有一定的透皮吸收效果，且本面膜液具有较强的自由基清除作用，具有一定的抗氧化功效。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1示出了实施例1中220nm样品1的HPLC图谱。
图2示出了实施例1中220nm样品2的HPLC图谱。
图3示出了实施例1中220nm样品3的HPLC图谱。
图4示出了实施例1中220nm空白组的HPLC图谱。
图5示出了试验例1中本发明不同浓度的面膜液对成纤维细胞的毒性结果。
图6示出了试验例2中本发明面膜液的透皮吸收结果。
图7示出了试验例3中本发明面膜液对成纤维细胞内胶原蛋白含量的影响测试结果。
具体实施方式
下面通过具体的实施例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实施例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本部分对本发明试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
以下实施例中使用的试剂和仪器如下：
试剂：
菠萝购自广东省湛江市红星农场；
木瓜购自都乐红心木瓜；
罗汉果购自福东海罗汉果；
燕麦(炒制熟)购自张家口建军燕麦食品有限公司；
葛根(干燥粉)购自同仁堂大药房；
仪器：
均质机，购自IKA，型号：T25。
实施例1
本实施例用于说明本发明对菠萝酶液的选择。
本实验探究了菠萝作为酶液、燕麦作为底物时，酶液与底物的比例对燕麦多肽分子量的影响。实验方法为以下步骤：
(1)将菠萝清洗去皮切块后与水按照1：1的质量比混合打浆，制得菠萝酶液。
(2)将燕麦与水按照质量比1:50混合。
(3)预处理液(2)中按照不同质量比加入(1)。(1)与(2)的比例分别为1：200、1：100、1：50，所得的混合液编号分别为样品1、样品2、样品3，其中空白组为不加入菠萝酶液的预处理液(2)。
(4)将(3)中的混合液于35度保温1小时，后置于95度水浴0.5小时使酶灭活。
(5)将(4)中的混合液于5000rpm离心20分钟得到上清液。
(6)利用高效液相色谱法对上清液的多肽分子量进行测定。
(7)具体测定方法如下：
(1)色谱条件
色谱柱：TsK gel 2000SWXL 300mm×7.8mm
流动相：0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7)+0.3mol/LNaCl
检测波长：UV 220nm
流速：1ml/min
柱温：25℃
样品制备：以流动相为溶剂配制浓度为5mg/ml的样品，再在用微孔膜(0.45μm)过滤后供进样。
标准样品：将牛血清蛋白(Mr 67000)、B12(Mr 1335)、氧化型谷胱甘肽(Mr 614)配成混标，每中物质含量均为5mg/ml。
(2)标准曲线的测定
将三种标准样品按5mg/ml配制，按照上述色谱条件制作标准曲线，采用最小二乘法，求出直线的回归方程为：y＝-0.3913x+7.4563，其回归系数R2＝0.9982
由方程的回归系数R2＝0.9982可知，混合标样的标准曲线线性关系较好，可以提高计算的精确程度。关系式中X代表洗脱时间，Y代表分子量对数。这样当面膜样品进行HPLC分析时，即可通过洗脱图谱中每种物质洗脱峰的出现时间计算其对应的分子量。
(3)分子量测定结果
图1至图3分别示出了实施例1中220nm样品1、样品2和空白组的HPLC图谱。样品1、样品2和空白组的出峰时间、面积和分子量如下表1所示。
表1样品1、样品2和空白组的出峰时间、面积和分子量
Figure BDA0003024347420000061
实验结果与讨论：
空白组样品中，分子量为191804.31Da的多肽含量为38.99％，分子量为2028.36Da多肽含量为59.51％。而样品1中，分子量为2029.56Da的多肽含量为100％；样品2中，分子量为2041.56的多肽含量为100％；样品3中，分子量为2056.85Da的多肽含量为100％。结果表明，与空白组相比，加入菠萝酶液所得的上清液中，分子量为2000Da左右的多肽占比大大增加。菠萝中的蛋白酶能够将空白组中38.99％的191804.31Da多肽分子降解为2000Da左右的多肽分子。由此说明，菠萝蛋白酶能够降解燕麦中的高分子量的多肽成为较低分子量多肽，并且对比样品1、样品2、样品3的多肽分子量分布结果，考虑到生产成本，最终选定菠萝酶液与燕麦混合液的比例为1:200，进行后续实验。
实施例2
本实施例用于说明本发明面膜液的制备方法。
1、原料处理(食品级)
菠萝：清洗、去皮、切块。
木瓜：清洗、去皮、切块。
罗汉果：清洗、去皮、切块。
燕麦：粉碎后过80目备用。
2、面膜液制备
(1)菠萝、木瓜、罗汉果预处理液添加比例如表2所示。将菠萝、木瓜、罗汉果清洗去皮切块后，按照表2比例与水混合打浆，静置2小时，即为预处理液。
表2预处理液的添加比例
原料 质量份数
水 50
菠萝 50
木瓜 20
罗汉果 20
(2)燕麦粉和水按照质量比1:50混合，70℃加热3小时，200rad/min进行搅拌，冷却至室温，得到燕麦提取液。
(3)将(1)中预处理液与(2)中燕麦提取液按照质量比1：200混合，40℃加热1小时，250rad/min进行搅拌，过滤杂质，留上清液(不透明)。
(3)加入葛根粉，葛根粉与上清液的质量比为1：50，加入上清液质量2％的橄榄油，均质机均质10分钟。
3、面膜液灭菌处理
面膜液灌装入面膜袋(含面膜布)。
75℃灭菌2小时。
实施例3
本实施例用于说明本发明面膜液的制备方法。
1、原料处理(食品级)
菠萝：清洗、去皮、切块。
木瓜：清洗、去皮、切块。
罗汉果：清洗、去皮、切块。
燕麦：粉碎后过80目备用。
2、面膜液制备
(1)菠萝、木瓜、罗汉果预处理液添加比例如表3所示。将菠萝、木瓜、罗汉果清洗去皮切块后，按照表3比例与水混合打浆，静置2小时，即为预处理液。
表3预处理液的添加比例
原料 质量份数
水 50
菠萝 50
木瓜 5
罗汉果 5
(2)燕麦粉和水按照质量比1:50混合，102℃加热1小时，120rad/min进行搅拌，冷却至室温，得到燕麦提取液。
(3)将(1)中预处理液与(2)中燕麦提取液按照质量比1：200混合，65℃加热1.5小时，100rad/min进行搅拌，过滤杂质，留上清液(不透明)。
(3)加入葛根粉，葛根粉与上清液的质量比为1：100，加入上清液质量4％的橄榄油，均质机均质20分钟。
3、面膜液灭菌处理
面膜液灌装入面膜袋(含面膜布)。
80℃灭菌2小时。
试验例1
本试验例用于说明实施例2制备面膜液对B16细胞的细胞毒性
将对数生长期状态良好的成纤维细胞接种于96孔培养板中，37℃，5％CO2环境中培养过夜。吸弃培养液，加入不同浓度样品，每个样品做五个平行，细胞对照组未做处理，培养24小时。加入100uL MTT(1mg/ml)溶液，放入37℃，5％CO2环境中培养，4小时后终止培养；弃液后加入150uL DMSO，缓慢震荡10min后于490nm波长测定各孔吸光度值。细胞活率＝(测定孔OD值-空白对照OD值)/(细胞对照组OD值-空白对照OD值)*100％。
结果：不同浓度的面膜液对B16细胞的毒性测试结果如图5所示。由图可知，不同浓度作用B16细胞后，细胞活力均在80％以上，说明面膜液对B16细胞无细胞毒性。
试验例2
本试验例用于说明实施例3制备面膜液的透皮吸收结果
(1)鼠皮的制备
将裸鼠脱颈椎处死，迅速将其背部毛用剃须刀剃净，剥离背部皮肤并除去皮下脂肪，血管，用蒸馏水反复冲洗至净，再用生理盐水冲洗数遍，置-80℃冰箱中冷藏备用(在5天内用完)。
(2)Franz扩散池进行体外透皮吸收实验
实验过程:向体外渗透扩散装置恒温槽中加入适量水。开启电源和恒温槽磁力搅拌，设定恒温槽中水温为37±0.1℃。将制备好的鼠皮用铁夹子固定在两室扩散池之间，向垂直扩散池的接受池内加入5mL接受液，放入体外渗透扩散装置恒温槽中预热，设定接受池搅拌速度为400r/min。向供给池内分别加入供给液，以保鲜膜封住上口。开始记时，当样品渗透0、2、4、6、8、24小时时(根据实际样品确定具体时间间隔)，分别取样500μl置具塞离心管中，每次取样的同时向接受池中补充等量的接受液并排除池中的气泡。将测定样品透明质酸钠含量。再根据一下公式计算出累积透过量Q(mg/cm2)。其中，扩散池底部直径为1.50cm，样品接触面积为1.77cm2。
Figure BDA0003024347420000101
结果：以多糖为考察指标，测试结果如图6所示。在保证待测液总糖含量一致的情况下，在0-24h面膜液作用时间内，多糖透过率随作用时间延长而不断增加，在8h时，多糖透皮过程趋于稳定。说明本面膜液具有一定的透皮吸收效果。
试验例3
本试验例用于说明实施例3面膜液的自由基清除能力。
DPPH自由基清除能力实验方法
A1管：取3mL的样品与3mL的DPPH溶液(2×10-4mol/L)混匀；A2管：取3mL的水与同体积的DPPH溶液混匀；A3管：取3mL的无水乙醇与等体积样品混匀；反应30min于517nm下测A1，A2和A3管的吸光度。DPPH自由基清除率＝[(A2+A3)-A1]/A2×100％。
结果：本试验例用于说明本发明面膜液清除DPPH自由基的能力。检测结果如图7和表4所示。由图表可知，本面膜液在作用浓度为25％时，其自由基清除能力即达到55.02％，说明本面膜具有较强的自由基清除作用，具有一定的抗氧化功效。
表4不同浓度的面膜液自由基清除能力
浓度 清除率 标准差
3.13％ 14.18％ 0.005939697
6.25％ 24.29％ 0.017819091
12.50％ 43.80％ 0.022485996
25％ 55.02％ 0.03026417
50％ 62.39％ 0.028991378
100％ 77.95％ 0.02298097
尽管本发明已进行了一定程度的描述，明显地，在不脱离本发明的精神和范围的条件下，可进行各个条件的适当变化。可以理解，本发明不限于所述实施方案，而归于权利要求的范围，其包括所述每个因素的等同替换。

Claims (10)

1.一种面膜液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将菠萝、木瓜、罗汉果清洗去皮切块后制备预处理液；
(2)将燕麦粉碎后，与水混合，加热搅拌，得到燕麦提取液；
(3)将步骤(1)制得的预处理液与步骤(2)所得燕麦提取液混合，加热搅拌，过滤得上清液；
(4)向步骤(3)所得上清液中加入葛根粉和橄榄油，均质得所述面膜液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理液中各原料成分的重量份数配比为：
菠萝30～80份，木瓜1～50份，罗汉果1～50份，水50份；
优选地，菠萝40～60份，木瓜1～30份，罗汉果1～30份，水50份；
更优选地，菠萝50份，木瓜5～20份，罗汉果5～20份，水50份。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理液的制备方法包括以下步骤：
将菠萝、木瓜、罗汉果清洗去皮切块后，与水混合打浆，静置，得到预处理液；
优选地，所述静置时间为0.5～8小时，优选为1～4时，最优选为2小时。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述燕麦粉与水的比例为1：10～200，优选为1：10～150，更优选为1:10～100；
所述加热温度为50～150℃，优选为60～120℃，更优选为70～110℃，进一步优选为70～102℃；
所述加热时间为0.5～8小时，优选为0.5～5小时，更优选为0.5～4小时，进一步优选为1～3小时；和/或
所述搅拌速率为100～800r/min，优选为100～500r/min，更优选为100～300r/min，进一步优选为120～200r/min。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，步骤(1)制得的预处理液与步骤(2)所得燕麦提取液的混合比例为1:1～500，优选为1:10～300，更优选为1:20～200。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热温度为20～150℃，优选为25～100℃，更优选为30～90℃，进一步优选为40～65℃；
所述加热时间为0.1～5小时，优选为0.5～3小时，更优选为0.5～2小时，进一步优选为1～1.5小时；和/或
所述搅拌速率为10～800r/min，优选为10～500r/min，更优选为20～300r/min，进一步优选为100～250r/min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述葛根粉与上清液的质量比为1:10～200，优选为1:20～150，更优选为1:50～100；和/或
所述橄榄油的质量为上清液质量的1～10％，优选为1～5％，更优选为2～4％。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述均质时间为1～60分钟，优选为1～30分钟，更优选为1～20分钟，进一步优选为10～20分钟。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括以下步骤：
(5)对步骤(4)所得面膜液进行灭菌；
优选地，所述灭菌温度为80～100℃，更优选为75～80℃；和/或所述灭菌时间为1～5小时，更优选为2小时。
10.一种面膜产品，其特征在于，所述面膜产品包括按照权利要求1至9中任一项所述方法制备的面膜液。
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