CN113181976A - 一种钯系催化剂活化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钯系催化剂活化领域，具体涉及一种钯系催化剂活化方法。包括以下步骤：第一步：将蒸汽引入加氢反应器，从而对反应器壳程进行升温，从而将反应器管程装填的钯系催化剂升温至180‑245℃；第二步：通过阀门切换，使蒸汽开始进入反应器管程，同时引入工厂风进入反应器管程，进行催化剂活化，并通过蒸汽流量和工厂风的流量来控制催化剂活化的温度保持在245℃‑295℃间，直至活化完成。本发明通过在原有加氢反应器的基础上进行钯系催化剂的活化，设备要求简单；通过管程和壳程的切换实现反应器的快速升温，而且通过连接不同热源，使反应器的温度得到精确控制，提高催化剂的转化率和选择性，进而提高催化剂的使用寿命，降低装置的生产成本。

Description

一种钯系催化剂活化方法
技术领域
本发明属于钯系催化剂活化领域，具体涉及一种钯系催化剂活化方法。
背景技术
钯系催化剂在有机加氢中通常兼有良好的活性和选择性，正是这一特性，使钯催化剂在有机催化加氢中极具实用价值。然而在加氢反应器运行过程中，钯系催化剂活性会因其表面长期积累重组分和催化剂的晶体结构发生改变而失活。催化剂活性下降将导致生产过程中的蒸汽消耗相应的提高。当蒸汽消耗提高的生产成本高于催化剂的使用成本时，此时催化剂已无使用价值。因此，为了降低催化剂的使用成本并且不增加生产成本，可通过对催化剂进行活化处理，提高催化剂部分活性，进而延长催化剂的使用时间，降低催化剂的使用成本。
目前针对钯系催化剂的活化，均是将失活催化剂单独进行活化操作，并不能降低生产过程中的设备消耗成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种钯系催化剂活化方法，可提高催化剂的使用寿命，降低装置的生产成本。
本发明是这样实现的：
一种钯系催化剂活化方法，包括以下步骤：
第一步：将蒸汽引入加氢反应器，从而对反应器壳程进行升温，从而将反应器管程装填的钯系催化剂升温至180-245℃；
第二步：通过阀门切换，使蒸汽开始进入反应器管程，同时引入工厂风进入反应器管程，进行催化剂活化，并通过蒸汽流量和工厂风的流量来控制催化剂活化的温度保持在245℃-295℃间，直至活化完成。
进一步地，所述蒸气为中压蒸气。
具体地，流量控制如下：
(1)缓慢提高工厂风流量至100-200Nm3/h，确保反应器热点温度达到245℃-295℃间；
(2)如反应器热点温度超过295℃，通过减少工厂风流量和增加蒸汽流量调整反应器热点温度在245℃-295℃间；
(3)如反应器热点温度低于245℃，通过增加工厂风流量和减少蒸汽流量调整反应器热点温度在245℃-295℃间；
(4)活化过程中，在保证反应器热点温度在245℃-295℃之间的前提下，尽可能提高空气/蒸汽的比率，直至活化完成。
更进一步地，当反应器热点温度保持在245℃-295℃，提高工厂风的用量至500-800Nm3/h，观察两小时，如反应器热点温度无明显变化，对经洗涤塔洗涤的尾气进行取样分析，若取样分析CO2浓度小于0.2vol％，结束活化操作。
进一步地，所述方法通过钯系催化剂活化系统实现，所述钯系催化剂活化系统，包括与加氢反应器连接的热源管线和尾气洗涤系统，所述热源管线的热源出口与所述加氢反应器的壳程进口连接，所述加氢反应器的壳程出口分别与所述加氢反应器的管程进口和管程出口连接，通过分别设置阀门切换废气输出线路；所述加氢反应器通过废气输出线路连接所述尾气洗涤系统。
更进一步地，所述热源管线包括蒸汽管线、风管线，不同管线间通过阀门切换。
更进一步地，所述尾气洗涤系统包括相互连接的活化洗涤塔、活化洗涤循环泵、活化洗涤冷却器，所述活化洗涤塔的尾气进口连接所述废气输出线路。
更进一步地，所述热源管线通过排液用蒸汽罐连接所述加氢反应器。
本发明的优点在于：直接对加氢反应器中的催化剂进行活化，可降低生产过程中的设备消耗成本。通过不同热源的流量控制，使反应器的温度得到精确控制，从而有效地将催化剂表面覆盖的重组分去除掉，恢复催化剂部分活性，提高催化剂的转化率和选择性，进而提高催化剂的使用寿命，降低装置的生产成本。在原有加氢反应器的基础上进行钯系催化剂的活化，设备要求简单，并通过管程和壳程的切换实现反应器的快速升温。
附图说明
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
一种钯系催化剂活化方法，具体步骤如下：
第一步：将蒸汽引入加氢反应器，从而对反应器壳程进行升温，从而将反应器管程装填的钯系催化剂升温至180-245℃；
第二步：通过阀门切换，使蒸汽开始进入反应器管程，同时引入工厂风进入反应器管程，进行催化剂活化，产生的尾气进入尾气洗涤系统，通过中压蒸汽流量和工厂风的流量来控制催化剂活化的温度：
(1)缓慢提高工厂风流量至100-200Nm3/h，确保反应器热点温度达到245℃-295℃间。
(2)如反应器热点温度超过295℃，通过减少工厂风流量和增加中压蒸汽流量调整反应器热点温度在245℃-295℃间。
(3)如反应器热点温度低于245℃，通过增加工厂风流量和减少中压蒸汽流量调整反应器热点温度在245℃-295℃间。
(4)活化过程中，在保证反应器热点温度在245℃-295℃之间的前提下，尽可能提高空气/蒸汽的比率。
(5)当反应器热点温度都有到达245℃-295℃，提高工厂风的用量至500-800Nm3/h。观察两小时，如反应器热点温度无明显变化。对尾气洗涤塔的尾气进行取样分析，要求取样两次，取样间隔时间30min，若两次取样分析CO2浓度小于0.2vol％，结束活化操作。
可通过如图1所示的钯系催化剂活化系统，对钯系催化剂进行活化。
如图1所示，一种钯系催化剂活化系统，包括与加氢反应器100连接的热源管线1和尾气洗涤系统2，所述热源管线1的热源出口与所述加氢反应器壳程进口101、102连接，加氢反应器100通过废气输出线路3连接尾气洗涤系统2，并通过废气输出线路3切换管程进口103和管程出口104的路线。所述废气输出线路3包括分别与管程进口103和壳程出口105连接的废气输出线路一31和废气输出线路二32(两条线路相互连通)，所述废气输出线路二32同时连接管程出口104，并设置控制阀门(壳程出口至管程进口阀门33、壳程出口至管程出口阀门34)，用于切换热源路线。
所述热源管线1用于给加氢反应器100提供蒸汽热源，包括中压蒸汽管线11、工厂风管线12、低压氮气管线13(用于钯系催化剂活化前系统氮气置换和加氢反应器100在活化过程中超温时紧急降温使用)，不同管线间通过阀门切换。中压蒸汽为加氢反应器100进行升温，蒸汽罐4为加氢反应器100升温过程中起到疏水作用(对进入的蒸汽进行排液)，确保过热态的中压蒸汽进入加氢反应器100进行升温操作。后期通过工厂风管线12与蒸汽管线11同时对加氢反应器100中的催化剂进行活化操作。
所述尾气洗涤系统2包括活化洗涤循环泵21、活化洗涤冷却器22和活化洗涤塔23，所述活化洗涤塔23的尾气进口连接所述加氢反应器100的废气输出线路。所述活化洗涤塔23的溢流口与所述活化洗涤循环泵21的进水管连接，所述活化洗涤循环泵21的输出管连接所述活化洗涤冷却器22，所述活化洗涤冷却器22的排水管连接至所述活化洗涤塔23内部。加氢反应器100内催化剂活化时产生的废气进入活化洗涤塔23，工业水通过活化洗涤循环泵21经活化洗涤冷却器22冷凝后送至活化洗涤塔23与废气进行逆向接触，将废气中未燃烧的油相洗涤下来，并将废气中带有的水蒸气冷凝下来。
其中加氢反应器主要工艺参数及特性如下：
反应器类型：固定气床列管式反应器
物料名称：芳香烃、酚、酮和氢气等；
装填催化剂：钯系催化剂；
反应温度：120-230℃；
系统压力：0-900kPaG。
钯系催化剂活化系统使用如下：
第一步：活化洗涤塔冷却器投用循环水，活化洗涤塔引入工业水建立液位，启动活化洗涤水循环泵。
第二步：加氢反应器切换至活化模式，打开壳程出口至管程出口阀门34，关闭壳程出口至管程进口阀门33，通过中压蒸汽管线将界外蒸汽引入(此时工厂风管线阀门关闭)，从而对反应器壳程进行升温，以此对反应器管程装填的钯系催化剂升温至180-245℃。
第三步：通过阀门切换(关闭壳程出口至管程出口阀门34，打开壳程出口至管程进口阀门33)，中压蒸汽开始进入反应器管程。同时打开工厂风管线阀门，通过工厂风管线引入工厂风进入反应器管程，进行催化剂活化。
实施例1
第一步：将蒸汽引入加氢反应器壳程，对反应器壳程进行升温，通过控制蒸汽流量，控制反应器升温速度每小时约20-25℃之间，反应器管程装填的钯系催化剂升温控制至180-190℃；
第二步：阀门切换，蒸汽开始进入反应器管程，同时引入工厂风进入反应器管程(工厂风初始流量为100Nm3/h)，开始催化剂活化，因工厂风与反应器列管里的有机物接触燃烧，产生的尾气进入尾气洗涤系统，反应器的热点温度会上涨至245℃-295℃之间。每当反应器的热点温度下降低于245℃，提高工厂风流量(每次提高20Nm3/h)，控制反应的温度温度在245℃-295℃之间。
第三步：工厂风流量提高至190-200Nm3/h，反应器热点温度都有到达245℃-295℃，提高工厂风的用量至500-550Nm3/h(每次提高50Nm3/h)。观察两小时，反应器热点温度无明显变化。对尾气洗涤塔的尾气进行取样分析，取样两次，取样间隔时间30min，两次取样分析CO2浓度均小于0.2vol％，活化操作结束。
使用本发明的活化系统活化前，钯系催化剂的转化率从原始开车的99.4％逐步下降至84.6％。选择性从原始开车的98.3％逐步下降至90.8％。收率从原始开车的97.7％逐步下降至76.8％。每吨产品消耗的蒸汽量比原始开车的每吨产品消耗的蒸汽量高约104％。反应器出口温度比原始开车的反应器出口温度高约37％(接近反应热点温度)，说明反应热点已下移接近反应器出口位置。
使用本发明的活化系统活化后，钯系催化剂的转化率从活化前的84.6％上升至投料运行的98.5％。选择性从活化再生前的90.8％上升至投料运行的97.5％。收率从活化前的76.8％上升至投料运行的96％。每吨产品消耗的蒸汽量比原始开车的每吨产品消耗的蒸汽量高约20％，每吨产品消耗的蒸汽量大大降低。反应器出口温度比原始开车的反应器出口温度仅高8％。可见，钯系催化剂经活化后催化剂活性有了显著的提高，并结合反应器出口温度变化，说明钯系催化剂部分活性已恢复。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (9)

1.一种钯系催化剂活化方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将蒸汽引入加氢反应器，从而对反应器壳程进行升温，从而将反应器管程装填的钯系催化剂升温至180-245℃；
第二步：通过阀门切换，使蒸汽开始进入反应器管程，同时引入工厂风进入反应器管程，进行催化剂活化，并通过蒸汽流量和工厂风的流量来控制催化剂活化的温度保持在245℃-295℃间，直至活化完成。
2.如权利要求1所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：所述蒸气为中压蒸气。
3.如权利要求1所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：流量控制具体如下：
(1)缓慢提高工厂风流量至100-200Nm3/h，确保反应器热点温度达到245℃-295℃间；
(2)如反应器热点温度超过295℃，通过减少工厂风流量和增加蒸汽流量调整反应器热点温度在245℃-295℃间；
(3)如反应器热点温度低于245℃，通过增加工厂风流量和减少蒸汽流量调整反应器热点温度在245℃-295℃间；
(4)活化过程中，在保证反应器热点温度在245℃-295℃之间的前提下，尽可能提高空气/蒸汽的比率，直至活化完成。
4.如权利要求3所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：经过步骤(1)-(4)，当反应器热点温度保持在245℃-295℃，提高工厂风的用量至500-800Nm3/h，观察两小时，如反应器热点温度无明显变化，对经洗涤塔洗涤的尾气进行取样分析，若取样分析CO2浓度小于0.2vol％，结束活化操作。
5.如权利要求1所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：所述方法通过钯系催化剂活化系统实现，所述钯系催化剂活化系统包括与加氢反应器连接的热源管线和尾气洗涤系统，所述热源管线的热源出口与所述加氢反应器的壳程进口连接，所述加氢反应器的壳程出口分别与所述加氢反应器的管程进口和管程出口连接，通过分别设置阀门切换废气输出线路；所述加氢反应器通过废气输出线路连接所述尾气洗涤系统。
6.如权利要求5所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：所述热源管线包括蒸汽管线、工厂风管线，不同管线间通过阀门切换。
7.如权利要求6所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：所述热源管线还包括氮气管线。
8.如权利要求5所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：所述尾气洗涤系统包括相互连接的活化洗涤塔，活化洗涤循环泵、活化洗涤冷却器，所述活化洗涤塔的尾气进口连接所述废气输出线路。
9.如权利要求5所述的钯系催化剂活化方法，其特征在于：所述热源管线通过排液用蒸汽罐连接所述加氢反应器。
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