CN113174545B - 具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备方法 - Google Patents

具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备方法，该方法通过向基础FeCrB合金中添加一定含量的钛元素，与合金中的硼元素和碳元素原位生成不同含量的TiB2和TiC陶瓷颗粒。这些纳米陶瓷颗粒不仅可以优先氧化生成TiO2颗粒作为Cr2O3的有效形核质点，促进连续致密的Cr2O3保护膜的生成，还能够阻碍基体中的阳离子向外扩散。此外，依附在富铬的硼化物的表面所形成的纳米壳层也可以有效地阻碍氧离子向硼化物内部扩散以及硼化物中的阳离子向外扩散，进而减缓硼化物的氧化并控制氧化膜的生长，提高FeCrB合金的高温抗氧化性能。

Description

具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备 方法
技术领域
本发明属于金属高温抗氧化技术领域，具体涉及一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备方法。
背景技术
在铝合金液态成型生产过程中，坩埚、料筒和模具等金属零件在高温下与铝液接触，容易被其侵蚀而逐渐失效。高硼钢被认为是一种抗铝液腐蚀性能优异的材料，但是较差的高温抗氧化性能极大地限制了其在高温工况下的应用。因此，有必要提高高硼钢的高温抗氧化性能。
良好的高温抗氧化性能需要具备两个条件，即形成连续致密的氧化保护膜，且氧化膜与基体结合性良好。对此，传统合金化处理被认为是一种简单有效的方法，通常采用铬和铝元素在高温下氧化形成的Cr2O3和Al2O3，然而形成连续致密的氧化保护膜需要高含量的铬或铝。而添加高含量的铬会改变高硼钢中硼化物的尺寸形貌，生成粗大的板条状硼化物，在一定程度上削弱了高硼钢的力学性能和抗铝液腐蚀性能；添加高含量的铝则会与铁基体反应形成硬脆的Fe-Al金属间化合物，与铝液接触时会加速合金的腐蚀。因此，很难通过单一的合金化的方式来同时提高高硼钢的耐铝液腐蚀性能和高温抗氧化性能。此外，研究发现也有用稀土及其氧化物可以有效地增强氧化膜与基体地结合性，但添加稀土或其氧化物来改善合金的高温抗氧化性依然存在其他问题，如向熔体中直接添加氧化物颗粒容易发生团聚，进而削弱其效果；此外，稀土元素相对稀缺且价格昂贵，难以大规模应用于普通民用工业生产。
专利号CN 107747066 A公布了一种内生纳米TiC陶瓷颗原位增强铸造高铬热作模具钢及其制备方法，采用在高铬钢化学成分的基础上，添加质量百分比为30％的纳米尺寸TiC陶瓷颗粒变质剂的方法，该方法直接添加TiC陶瓷颗粒，相较于钢液，TiC陶瓷颗粒的密度较低、且易发生团聚，和钢液的润湿性也较差，导致最终在基体中分散不均匀，力学性能较差。
故而，在有必要采取其它的措施来克服传统合金化所带来的固有缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术来实现的：
一方面，本发明涉及一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金，包括如下质百分比的各组分：C 0.35-0.5％，B 3.5-4.0％，Cr 12.0-16.0％，Si 1.5-3.0％，S＜0.05％，P＜0.05％，Ti 0.8-1.6％，余量为铁。
本发明限定的Ti含量为0.8-1.6％，若Ti含量小于0.8％，会造成原位生成的TiC和TiB2陶瓷颗粒不足，导致这些陶瓷颗粒在高温下优先氧化生成TiO2颗粒不足，继而可以作为Cr2O3的有效形核质点不足，因而，提高FeCrB合金的高温抗氧化性能有限；若Ti含量大于1.6％，会造成原位生成的TiC和TiB2陶瓷颗粒尺寸为微米级，且容易发生团聚，对提高FeCrB合金的高温抗氧化性能也有限。
本发明采用Cr含量为12.0-16.0％，而一般当Cr的含量为18％时，才能形成连续分布的Cr2O3保护膜，而本发明由于原位生成的陶瓷颗粒会生成Cr2O3形核质点，促进形核，因而使得Cr含量仅为12-16％就可以实现。但Cr含量太高，会影响硼化物的形貌，引起力学性能的下降；Cr含量太少，不足以生成连续的Cr2O3保护膜，导致抗氧化性能降低。
本发明的B含量为3.5-4.0％，通常B含量超过其共晶点(3.8％)，便会使得硼化物增多，力学性能下降，而本发明由于Ti的加入会消耗部分B元素，因而当其B的含量为4％时，其力学性能依然良好。但当B元素含量大于4％时，形成的硼化物的含量会增加，整体力学性能下降；B元素低于3.5％，形成的硼化物含量不足，不能保证耐腐蚀性能。
作为本发明的一个实施方案，所述原位纳米颗粒为TiC和TiB2，且其中TiC和TiB2的总体积分数为1.0-2.0％。
作为本发明的一个实施方案，所述原位纳米颗粒为TiC和TiB2，所述TiC和TiB2的粒径均在20-50nm。
另一方面，本发明涉及一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金的制备方法，包括如下步骤：
S1：将废钢、生铁、铬铁加热熔化；
S2：待上述合金熔化后，进行保温；
S3：再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和纯钛，升温加热至熔体翻滚，再进行保温；
S4：将S3所得的溶体，进行浇铸，即可获得含纳米陶瓷颗粒的FeCrB合金。
本发明采用先将废钢、生铁、铬铁加入真空感应熔炼炉中并加热熔化，降低功率进行保温后，再加入硅铁、硼铁和纯钛，是因为相较于废钢、生铁、铬铁等，硼铁和纯钛的熔点更低，分步处理，防止硼铁和纯钛被烧损。
作为本发明的一个实施方案，步骤S1中所述加热熔化的温度为1590-1610℃。
作为本发明的一个实施方案，步骤S2中所述保温温度为1540-1560℃；所述保温时间为5-10min。
作为本发明的一个实施方案，步骤S3中所述硼铁和纯钛为同时加入。本发明中采用的是纯钛，纯钛一部分的钛会起到脱氧剂的效果，对合金的整体性能的提升有帮助。
作为本发明的一个实施方案，步骤S3中所述保温时间为2-5min。
作为本发明的一个实施方案，步骤S4中所述浇铸温度为1540-1560℃。
本发明还涉及一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金在高温抗氧化领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)通过采用在FeCrB基础合金中添加了特定含量的钛元素，且原位反应生成了不同含量的陶瓷颗粒(TiB2和TiC)，这些陶瓷颗粒在高温下优先氧化生成TiO2颗粒可以作为Cr2O3的有效形核质点，促进连续致密的Cr2O3保护膜的生成，进而提高FeCrB合金的高温抗氧化性能；
(2)通过原位生成的颗粒在基体中的分散，能够有效地抑制基体中的阳离子向外扩散，进而减缓氧化膜的的生长；
(3)原位生成的纳米颗粒会依附在富铬的硼化物的表面，形成一层致密的壳层，有效地阻碍氧离子向硼化物内部扩散以及硼化物中的阳离子向外扩散，进而减缓硼化物的氧化并控制氧化膜的生长；
(4)与传统的合金化处理相比，本发明原位生成的陶瓷颗粒降低了形成连续Cr2O3氧化保护膜的临界铬含量，且颗粒分散更加均匀，与基体的结合性良好。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中实施例1以及对比例1-3的FeCrB合金浇注到铁制模具中的SEM显微组织示意图：(a)对比例1；(b)实施例1；(c)对比例2；(d)对比例3；
图2为本发明中实施例1-3以及对比例1-3的FeCrB合金在750℃的空气中热暴露至200h的氧化动力学曲线；
图3为本发明中实施例1以及对比例1-3的FeCrB合金在750℃的空气中热暴露至200h后表面形成的氧化膜的截面图：(a)对比例1；(b)实施例1；(c)对比例2；(d)对比例3。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所涉及到的凝固原理以及原位纳米颗粒诱发的FeCrB合金高温抗氧化机理主要是：
在熔体中，钛元素与硼元素和碳元素会优先原位反应生成TiB2陶瓷颗粒和TiC陶瓷颗粒，当熔体中的钛完全消耗后，剩余的硼元素才会与铁以及铬生成大量的富铬的Fe2B相。热力学计算发现，TiB2和TiC相较于Fe2B具有较低的吉布斯自由能，因此更容易优先生成。在凝固过程中，随着温度的降低，TiB2陶瓷颗粒和TiC陶瓷颗粒会优先析出。一部分的纳米级的陶瓷颗粒会依附在富铬的Fe2B相的表面，形成一层连续致密的纳米壳层，另一部分陶瓷颗粒则分散在铁基体内。在高温氧化过程中分散在基体中陶瓷颗粒(TiB2和TiC)不仅可以优先氧化生成TiO2颗粒作为Cr2O3的有效形核质点，促进连续致密的Cr2O3保护膜的生成，还能够阻碍基体中的阳离子向外扩散。此外，依附在富铬的硼化物的表面所形成的纳米壳层也可以有效地阻碍氧离子向硼化物内部扩散以及硼化物中的阳离子向外扩散，进而减缓硼化物的氧化并控制氧化膜的生长，提高FeCrB合金的高温抗氧化性能。
以下各实施例及对比例依照如下各自的步骤及相关工艺参数进行，后续即可用于性能测试。
实施例1
本实施例中原位纳米颗粒增强高温抗氧化性的FeCrB合金包括如下组分：
0.4wt.％C，3.8wt.％B，12.0wt.％Cr，1.4wt.％Ti，2.0wt.％Si，S＜0.05％，P＜0.05％，余量为铁。
本实施例的制备方法如下：
(1)将废钢、生铁、铬铁同时加入真空感应熔炼炉中，加热熔化，加热熔化温度为1600℃；
(2)待所述合金熔化后，降温功率，在1550℃下，保温7min；
(3)再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和不同含量的纯钛，升温加热至熔体翻滚，保温3min；
(4)控制熔体温度为1550℃左右时，浇铸在铸铁模具内，获得的FeCrB合金中TiC和TiB2的体积分数为1.7％，TiC和TiB2的粒径均为34nm左右。
实施例2
本实施例中原位纳米颗粒增强高温抗氧化性的FeCrB合金包括如下组分：
0.35wt.％C，3.5wt.％B，12.0wt.％Cr，0.8wt.％Ti，1.5wt.％Si，S＜0.05％，P＜0.05％，余量为铁。
本实施例的制备方法如下：
(1)将废钢、生铁、铬铁同时加入真空感应熔炼炉中，加热熔化，加热熔化温度为1590℃；
(2)待所述合金熔化后，降温功率，在1540℃下，保温5min；
(3)再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和不同含量的纯钛，升温加热至熔体翻滚，保温2min；
(4)控制熔体温度为1540℃左右时，浇铸在铸铁模具内，获得的FeCrB合金中TiC和TiB2的体积分数为1.0％，TiC和TiB2的粒径均为26nm左右。
实施例3
本实施例中原位纳米颗粒增强高温抗氧化性的FeCrB合金包括如下组分：
0.5wt.％C，4.0wt.％B，16.0wt.％Cr，1.6wt.％Ti，3.0wt.％Si，S＜0.05％，P＜0.05％，余量为铁。
本实施例的制备方法如下：
(1)将废钢、生铁、铬铁同时加入真空感应熔炼炉中，加热熔化，加热熔化温度为1610℃；
(2)待所述合金熔化后，降温功率，在1560℃下，保温10min；
(3)再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和不同含量的纯钛，升温加热至熔体翻滚，保温5min；
(4)控制熔体温度为1560℃左右时，浇铸在铸铁模具内，获得的FeCrB合金中TiC和TiB2的体积分数为2.0％，TiC和TiB2的粒径均为45nm左右。
对比例1
本对比例1中原位纳米颗粒增强高温抗氧化性的FeCrB合金包括如下组分：
0.35wt.％C，3.5wt.％B，12.0wt.％Cr，0.6wt.％Ti，1.5wt.％Si，S＜0.05％，P＜0.05％，余量为铁。
本实施例的制备方法如下：
(1)将废钢、生铁、铬铁同时加入真空感应熔炼炉中，加热熔化，加热熔化温度为1600℃；
(2)待所述合金熔化后，降温功率，在1550℃下，保温7min；
(3)再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和不同含量的纯钛，升温加热至熔体翻滚，保温3min；
(4)控制熔体温度为1550℃左右时，浇铸在铸铁模具内，获得的FeCrB合金中TiC和TiB2的体积分数为0.75％。
对比例2
本实施例中原位纳米颗粒增强高温抗氧化性的FeCrB合金包括如下组分：
0.5wt.％C，4.0wt.％B，16.0wt.％Cr，1.8wt.％Ti，3.0wt.％Si，S＜0.05％，P＜0.05％，余量为铁。
本实施例的制备方法如下：
(1)将废钢、生铁、铬铁同时加入真空感应熔炼炉中，加热熔化，加热熔化温度为1600℃；
(2)待所述合金熔化后，降温功率，在1550℃下，保温7min；
(3)再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和不同含量的纯钛，升温加热至熔体翻滚，保温2min；
(4)控制熔体温度为1550℃左右时，浇铸在铸铁模具内，获得的FeCrB合金中TiC和TiB2的体积分数为2.25％，TiC和TiB2的粒径为100nm。
对比例3
基本同实施例1，不同之处仅在于步骤(3)中不含纯钛。
图1为实施例1及对比例1-3的FeCrB合金浇注到铁制模具中的SEM显微组织示意图：(a)对比例1；(b)实施例1；(c)对比例2；(d)对比例3；由此可看出Ti含量对FeCrB合金纤维组织形貌影响较大。当Ti含量不在0.8-1.6％范围内时，若Ti含量过小，会造成原位生成的TiC和TiB2陶瓷颗粒不足(图a)；若Ti含量过大，会造成原位生成的TiC和TiB2陶瓷颗粒尺寸几乎为微米级，且容易发生团聚(图C)。
高温氧化测试
测试条件：将实施例及对比例所得的FeCrB合金在750℃空气中热暴露200h，具体测试方法可参考GB/T13303-91。
测试结果如图2、3所示，图2为实施例1-3以及对比例1-3的FeCrB合金在750℃的空气中热暴露至200h的氧化动力学曲线；图3为实施例1以及对比例1-3的FeCrB合金在750℃的空气中热暴露至200h后表面形成的氧化膜的截面图：(a)对比例1；(b)实施例1；(c)对比例2；(d)对比例3。
根据图2和图3，结合图1可知，其中实施例1所获得的FeCrB合金的高温抗氧化性相对于FeCrB基础合金提高最为显著。相较于传统的合金化来提高合金高温抗氧化性，本发明中原位生成的陶瓷颗粒在不降低FeCrB合金耐铝液腐蚀性能的前提下，促进了连续致密Cr2O3氧化保护膜的形成，且形成的氧化膜与基体的结合性良好，打破了传统合金化处理的固有缺陷，在改善合金高温抗氧化领域具有广阔的应用前景。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (2)

1.一种具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金，其特征在于，由如下质量 百分比的各组分组成：C 0.4％，B 3.8％，Cr 12％，Si 2％，S＜0.05％，P＜0.05％，Ti 1.4％，余量为铁；
所述原位纳米颗粒为TiC和TiB2，且其中TiC和TiB2的总体积分数为1.0-2.0％；
所述TiC和TiB2的粒径均在20-50nm；
所述具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将废钢、生铁、铬铁加热熔化；
S2：待上述合金熔化后，进行保温；
S3：再向上述熔体中加入硅铁、硼铁和纯钛，升温加热至熔体翻滚，再进行保温；
S4：将S3所得的溶体，进行浇铸，即可获得含纳米陶瓷颗粒的FeCrB合金；
步骤S1中所述加热熔化的温度为1600℃；
步骤S2中所述保温温度为1550℃；所述保温时间为7min；
步骤S3中所述硼铁和纯钛为同时加入；
步骤S3中所述保温时间为3min；
步骤S4中所述浇铸温度为1550℃。
2.一种根据权利要求1所述具有高温抗氧化的原位纳米颗粒增强FeCrB合金在高温抗氧化领域中的应用。
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