CN113174252A - 一种CdSe量子点及其光致发光调控方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种CdSe量子点及其光致发光调控方法与应用，属于量子点光致发光材料领域。本发明通过将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中，促进量子点光物理性质改变，实现量子点发光性能调控。本发明中的的CdSe量子点溶液制备容易，仅调控氨基在量子点表面的作用就能直接调节双峰发射量子点带边发射峰和带内缺陷发射峰强度的比例，从而使量子点的荧光呈现不同的颜色。本发明实现了单一组分荧光材料的发光调节，调节方法简单易操作。

Description

一种CdSe量子点及其光致发光调控方法与应用
技术领域
本发明属于量子点光致发光材料领域，涉及一种CdSe量子点调节光致发光的方法，尤其涉及一种高分子胺类调节CdSe光致发白光的方法。
背景技术
半导体纳米晶(即量子点，quantum dots，简称QDs)，由于其量子限域的特性使其在在光电性能上具有可调性。QDs是一种很独特的半导体发光材料，具有饱和的发光颜色、近100％的发光量子产率、优秀的溶液加工性、较好的光热稳定性和尺寸可调的发射波长，是目前发光材料的研究热点。
通常QDs只有单一的发射峰，要想调节QDs的发光需混合具有不同发射峰的QDs，河南大学的李林松课题组使用了三种不同发射峰的QDs，通过表面改性与静电作用将不同QDs层层涂附在玻璃片上，实现了三种QDs混合的白光发射[Liu X,Zhang X,Wu R,et al.All-quantum-dot emission tuning and multicolored optical films using layer-by-layer assembly method[J].Chemical Engineering Journal,2017,324:19-25.]，或者将QDs与可发射其他颜色的荧光粉混合，韩国科学技术院的Jeon D Y团队以蓝光LED为蓝光源，混合黄光发射Sr3SiO5：Ce3+、Li+荧光粉与红光发射CdSe QDs调控出了白光LED[Jang HS,Yang H,Kim S W,et al.White Light-Emitting Diodes with Excellent ColorRendering Based on Organically Capped CdSe Quantum Dots and Sr3SiO5:Ce3+,Li+Phosphors[J].Advanced Materials,2008,20:2696-2702.]。
混合多个荧光材料有助于提高显示指数(CRI)，但这可能会使得制作工艺变更繁琐，成本更昂贵。单一的荧光材料的设计可以避免荧光材料吸收其他颗粒发出的光，这将会节省更多能量并实现更简单的生产。超小粒径的CdSe QDs显示出独特的两个荧光发射带，分别归属于带边发射和较低能量的较宽覆盖波长的带内缺陷发射。这种独特的发射带使得超小粒径的CdSe QDs可成为单一的光致发光可调材料，与使用两种或更多类型的QDs层的其它传统的基于QD的光致发光材料相比，它们具有仅集成一种类型的量子点的简单结构，可以更为方便广泛地应用到光致发光领域。
超小粒径的QDs的量子产率较低，由于QDs的表面化学环境和其发射带有很紧密的联系，目前已经有研究显示了配体修饰的QDs在提高量子点产率上优异的性能，同时配体修饰还能调节超小粒径QDs的不同发射带的大小从而实现光致发光调节。范德堡大学的Rosenthal S J团队发现了一种简单的甲酸处理方法，可以将超小CdSe QDs的荧光量子产率从8％提高到45％并实现了CdSe QDs的白光发射[Rosson T E,Claiborne S M,McbrideJ R,et al.Bright white light emission from ultrasmall cadmium selenidenanocrystals.[J].Journal of the American Chemical Society,2012,134(19):8006-8009.]，加州大学默塞德分校的Kelley D F发现当与胺结合时，超小CdSe QDs的价带边和导带边的绝对能量向更负的氧化还原电位移动，这提高了QDs的荧光量子产率[Morgan DP,Kelley D F.The Mechanism of Hole Trap Passivation in CdSe Quantum Dots byAlkylamines[J].The Journal of Physical Chemistry C,2018,122:25661-25667.]。
从目前报道的一系列配体调节CdSe的发光策略来看，QDs的荧光量子产率仍然较低，并且大多的调节策略并没有实现对一种QDs的带边发射峰和缺陷发射峰强度比例的调节，或者实现QDs光致发光调节的方法复杂繁琐。所以寻找简单的能对一种QDs的发光进行调节的方法十分重要。简易的QDs发光调节方法可以扩展QDs在照明、多彩显示以及传感领域中的应用。
发明内容
本发明解决了现有技术中量子点的荧光量子产率较低，且不能对一种QDs的带边发射峰和缺陷发射峰强度比例的调节的技术问题。本发明的目的在于提供一种含有氨基的化合物对CdSe QDs发光调控的方法及其应用，特别是提供一种含有氨基的胺类化合物调控CdSe QDs光致发光的方法。
根据本发明的第一方面，提供了一种CdSe量子点光致发光调控方法，将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中，促进量子点光物理性质改变，实现量子点发光性能调控。
优选地，所述含有氨基的化合物的浓度大于等于0.01mg/mL；所述CdSe量子点分散在溶液中后，CdSe的浓度大于等于0.01mg/mL。
优选地，所述含有氨基的化合物为含有氨基的胺类化合物；
优选地，所述胺类化合物为脂肪胺、季铵盐和高分子胺类中的至少一种；
优选地，所述脂肪胺为甲胺、乙胺、丁胺或苄胺；所述季铵盐为甲氨盐酸盐、乙胺盐酸盐、甲胺硫酸盐或乙胺硫酸盐酸；所述高分子胺类为聚乙烯亚胺、聚酰胺胺、聚醚胺或聚酰胺。
优选地，将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中后，体系的pH为5-12。
优选地，所述CdSe量子点粒径为1nm-5nm，能同时显示带边发射和带内缺陷发射；所述CdSe量子点由巯基乙酸、巯基丙酸、油酸、十一巯基十一酸、三辛基氧磷或二辛醚钝化。
按照本发明的另一方面，提供了任一所述方法制备得到的CdSe量子点。
按照本发明的另一方面，提供了所述的CdSe量子点在光致发光器件中的应用；
优选地，所述应用具体为将CdSe量子点浓缩后涂覆在LED灯面，得到负载CdSe量子点的LED；
优选地，所述浓缩方法为减压旋蒸或冷冻冻干。
按照本发明的另一方面，提供了一种光致发光器件，所述光致发光器件的发光层包括所述的CdSe量子点；
优选地，所述光致发光器件的光源为发射波长为400nm-500nm的发光二极管。
按照本发明的另一方面，提供了所述的CdSe量子点在电致发光器件中的应用；
优选地，所述应用具体为将CdSe量子点滴加在电致发光器件上后再烘干，并进行多次，使CdSe量子点在电致发光器件上富集。
按照本发明的另一方面，提供了一种电致发光器件，所述电致发光器件的发光层包括所述的CdSe量子点。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明公开了一种CdSe光致发光调控的方法，并应用于光致发光器件和电致发光器件。将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中，促进量子点光物理性质改变，实现量子点发光性能调控。
(2)本发明中的胺类化合物配位的CdSe量子点溶液制备容易，调控氨基在量子点表面的作用就能直接调节双峰发射量子点带边发射峰和缺陷发射峰强度的比例，从而使量子点的荧光呈现不同的颜色。本发明实现了单一组分荧光材料的发光调节，调节方法简单易操作。
附图说明
图1为CdSe量子点的紫外吸收图(a)与光致发光图谱(b)。
图2为不同量子点浓度的PEI包裹的CdSe量子点水溶液的光致发光图谱(a)和对应的CIE坐标图(b)。
图3为不同PEI浓度的PEI包裹的CdSe量子点水溶液的光致发光图谱(a)和对应的CIE坐标图(b)。
图4为不同pH值下的PEI包裹的CdSe量子点水溶液的光致发光图谱(a)和对应的CIE坐标图(b)。
图5为苄胺对量子点发光调控的光致发光图谱。
图6为涂附PEI包裹的CdSe量子点的LED灯与未进行涂附的LED灯发光对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中，促进量子点光物理性质改变，实现量子点发光性能调控。本发明所述的胺类化合物配位的CdSe量子点溶液制备容易，仅调控氨基在量子点表面的作用就能直接调节双峰发射量子点带边发射峰和带内缺陷发射峰强度的比例，从而使量子点的荧光呈现不同的颜色。本发明实现了单一组分荧光材料的发光调节，调节方法简单易操作。
一些实施例中，调节CdSe浓度大于等于0.01mg/mL，所述CdSe量子点溶液的光致发光可随CdSe浓度变化而变化，CdSe的带边峰与缺陷峰的强度比例可随CdSe浓度调节。
一些实施例中，调节含有氨基的化合物包裹的CdSe量子点溶液的含有氨基的化合物浓度大于等于0.01mg/mL，所述CdSe量子点溶液的光致发光可随含有氨基的化合物种类与浓度变化而变化，CdSe的带边峰与缺陷峰的强度比例可随胺类化合物种类与浓度调节。
一些实施例中，以酸碱溶液调节CdSe量子点溶液pH，所述溶液的光致发光可随pH变化而变化，CdSe的带边峰与缺陷峰的强度比例可随溶液pH调节。优选地，所述酸碱溶液为盐酸、氢氧化钠。
实施例1-4：CdSe量子点光致发光调控方法
所调节的CdSe量子点的粒径由计算得约为1.84nm，该量子点对应的紫外吸收图与光致发光图谱如图1。
实施例1
将20mg CdSe量子点用纯水定容于10mL容量瓶，配制成浓度为2mg/mL的CdSe水溶液，取50％的分子量为60000的聚乙烯亚胺(PEI)4g用纯水定容到50mL，配制成浓度为40mg/mL的PEI水溶液。忽略各溶剂的体积效应，分别取2mg/mL的CdSe水溶液、40mg/mL的PEI水溶液与纯水一定的体积分别加入到5个小玻璃瓶中配制成PEI浓度为5mg/mL，量子点浓度为0.20mg/mL、0.40mg/mL、0.60mg/mL、0.80mg/mL、1.00mg/mL的3mL溶液，并搅拌20h使PEI上的伯氨基团充分与量子点表面的Cd2+配位，各溶液的加入体积如表1所示。
表1
Figure BDA0003050418750000061
据上述过程制得的PEI包裹的CdSe量子点水溶液的CIE坐标随着量子点浓度的增大而增大，其荧光颜色由蓝变黄，其中量子点浓度为0.60mg/mL时溶液CIE坐标为(0.33,0.34)最接近标准白光。各溶液的光致发光图谱如图2所示，随着量子点浓度的调节，PEI包裹的CdSe量子点水溶液的荧光发射峰随之变化，实现了量子点浓度对该荧光材料的光致发光调节。
实施例2
忽略各溶剂的体积效应，分别取2mg/mL的CdSe水溶液、40mg/mL的PEI水溶液与纯水一定的体积分别加入到7个小玻璃瓶中配制成PEI浓度为0mg/mL、0.50mg/mL、2.00mg/mL、3.00mg/mL、5.00mg/mL、7.00mg/mL、9.00mg/mL，量子点浓度为0.20mg/mL的3mL溶液，并搅拌20h使PEI上的伯氨基团充分与量子点表面的Cd2+配位，各溶液的加入体积如表2所示。
表2
Figure BDA0003050418750000071
据上述过程制得的PEI包裹的CdSe量子点水溶液的CIE坐标随着PEI浓度的增大而减小，其荧光颜色由黄变蓝，其中PEI浓度为0.50mg/mL时溶液CIE坐标为(0.34,0.33)最接近标准白光。各溶液的光致发光图谱如图3所示，PEI浓度对BP6W的发光调控明显，对比不加PEI和PEI浓度为0.50mg/mL两组的发光图谱可知，加入少量的PEI就可极大地提升溶液的发光强度，随着PEI浓度的调节，PEI包裹的CdSe量子点水溶液的荧光发射峰随之变化，实现了PEI浓度对该荧光材料的光致发光调节。
实施例3
配制6组PEI浓度为5.00mg/mL量子点浓度为0.60mg/mL的PEI包裹的CdSe量子点水溶液，命名为BP6W 5-0.6。将此6组溶液的pH分别调至3.07、4.99、7.01、8.96、10.70、12.95。其中10.70是BP6W 5-0.6原液的pH。各溶液的光致发光图谱如图4所示，BP6W 5-0.6的发光强度在其原pH下最强，随着其pH值减小其470nm左右的峰强度减小，在pH为5左右时BP6W 5-0.6只有650nm的峰存在。随着pH值的增加BP6W的CIE发光位点向蓝色区域移动。
实施例4
以PEI浓度为5.00mg/mL量子点浓度为0.20mg/mL的PEI包裹的CdSe量子点水溶液中PEI所提供的氨基数量为标准，等同计算得苄胺浓度为4.43mg/mL。将443mg苄胺溶于水后，定容到10mL配成浓度为44.3mg/mL的苄胺水溶液。取苄胺溶液0.30mL，2mg/mL的CdSe水溶液0.30mL，纯水2.40mL配制成苄胺配位的CdSe量子点水溶液，并搅拌16h，其与0.20mg/mL量子点水溶液光致发光图对比如图5。苄胺对量子点发光强度有明显提升，相对的，对缺陷峰提升更为明显。
实施例5
称取50％的分子量为60000的PEI 1g，CdSe量子点20mg溶于纯水后用纯水定容到10mL，配置成10mL PEI浓度为50.00mg/mL量子点浓度为2.00mg/mL的PEI包裹的CdSe量子点水溶液，然后将该溶液旋蒸至胶状，将其涂附在发射波长为460nm的蓝光LED灯面上，成功制得了发白光的WLED如图6，图6中的a为普通LED在3V电压下的发光的数码照片，LED发蓝光，图6中的b为普通LED的数码照片，图6中的c为涂附PEI包裹的CdSe量子点的LED在3V电压下的发光的数码照片，LED发白光，图6中的d为涂附PEI包裹的CdSe量子点的LED的数码照片。
实施例6
称取50％的分子量为60000的PEI 1g，CdSe量子点20mg溶于纯水后用纯水定容到10mL，配置成10mL PEI浓度为50.00mg/mL量子点浓度为2.00mg/mL的PEI包裹的CdSe量子点水溶液，然后将该溶液滴置电致发光器件烘干，重复滴加烘干使PEI包覆的CdSe富集做为发光层。本实施例提供的电致发光器件结构包括导电玻璃衬底1(ITO)、空穴注入层2(12-六氮杂苯并菲，HAT-CN)、空穴传输层3(4,4’-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺]，TAPC)、电子阻挡层4(1,3-双(咔唑-9-基)苯，mCP)、发光层5(PEI包覆的CdSe)、空穴阻挡层6(二[2-((氧代)二苯基膦基)苯基]醚，DPEPO)、电子传输层7(3',1”-三联苯-3,3”-二基二吡啶，TmPyPB)、电子注入层8(氟化锂，LiF)、阴极层9(铝，Al)。其中HAT-CN、mCP、DPEPO、TmPyPB、TAPC、TCTA的结构式分别如下：
器件具体结构为
ITO/HAT-CN(10nm)/TAPC(40nm)/TcTa(8nm)/PEI-CdSe(8nm)/Ⅰ:DPEPO(20nm)/DPEPO(10nm)/TmPyPB(40nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)。
综上所述，本发明通过简单的调节量子点浓度、胺类化合物浓度与种类和溶液pH可以对双峰发射的CdSe量子点的荧光发射进行调控。该方法简单易操作，简单地得到了白光发射的CdSe量子点水溶液。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CdSe量子点光致发光调控方法，其特征在于，将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中，促进量子点光物理性质改变，实现量子点发光性能调控。
2.如权利要求1所述的CdSe量子点光致发光调控方法，其特征在于，所述含有氨基的化合物的浓度大于等于0.01mg/mL；所述CdSe量子点分散在溶液中后，CdSe的浓度大于等于0.01mg/mL。
3.如权利要求1所述的CdSe量子点光致发光调控方法，其特征在于，所述含有氨基的化合物为含有氨基的胺类化合物；
优选地，所述胺类化合物为脂肪胺、季铵盐和高分子胺类中的至少一种；
优选地，所述脂肪胺为甲胺、乙胺、丁胺或苄胺；所述季铵盐为甲氨盐酸盐、乙胺盐酸盐、甲胺硫酸盐或乙胺硫酸盐酸；所述高分子胺类为聚乙烯亚胺、聚酰胺胺、聚醚胺或聚酰胺。
4.如权利要求1任一所述的CdSe量子点光致发光调控方法，其特征在于，将CdSe量子点分散于含有氨基的化合物的溶液中后，体系的pH为5-12。
5.如权利要求1所述的CdSe量子点光致发光调控方法，其特征在于，所述CdSe量子点粒径为1nm-5nm，能同时显示带边发射和带内缺陷发射；所述CdSe量子点由巯基乙酸、巯基丙酸、油酸、十一巯基十一酸、三辛基氧磷或二辛醚钝化。
6.如权利要求1-5任一所述方法制备得到的CdSe量子点。
7.如权利要求6所述的CdSe量子点在光致发光器件中的应用；
优选地，所述应用具体为将CdSe量子点浓缩后涂覆在LED灯面，得到负载CdSe量子点的LED；
优选地，所述浓缩方法为减压旋蒸或冷冻冻干。
8.一种光致发光器件，其特征在于，所述光致发光器件的发光层包括权利要求6所述的CdSe量子点；
优选地，所述光致发光器件的光源为发射波长为400nm-500nm的发光二极管。
9.如权利要求6所述的CdSe量子点在电致发光器件中的应用；
优选地，所述应用具体为将CdSe量子点滴加在电致发光器件上后再烘干，并进行多次，使CdSe量子点在电致发光器件上富集。
10.一种电致发光器件，其特征在于，所述电致发光器件的发光层包括权利要求6所述的CdSe量子点。
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