CN113173651A - 一种循环水阻垢剂组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种循环水阻垢剂组合物，所述的组合物含有膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水，且膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水的质量百分比为10％‑30％：23％‑27％：12％‑18％：12％‑18％：23％‑27％。所述膦羧酸共聚物的药品浓度为40％‑60％；所述多元醇磷酸脂的药品浓度为35％‑45％；所述马丙共聚物的药品浓度为25％‑35％；所述羟基乙叉二膦酸的药品浓度为25％‑35％。本发明可以使循环水保持在很高的浓缩倍率而不结垢，保护循环水设备的安全运行。循环水的循环使用率更高，达到节水节能的效果。循环水的排污量减少了，排到环境中的废水变少了，对环境保护有很大的益处，通过使用此缓蚀阻垢剂能更接近零排放的目标。
Description
技术领域
本发明涉及阻垢剂技术领域，具体为一种循环水阻垢剂组合物及其的制备方法。
背景技术
我国工业用水中，冷却水用量最大，达到60％以上。我国GDP单位生产能耗、水耗大大高于发达国家的一个重要原因是我国工业用水重复利用率低，大约只有20％～30％，仅仅达到发达国家的三分之一的水平。因此，我国工业企业，特别是大型化工企业循环利用工业冷却水，对于我国节约有限的水资源，具有重要的不可替代的重要作用。以直流冷却水的流量为1000m3/h为例子，若采用循环冷却水，浓缩倍数为3，温降10℃左右，需24m3/h新鲜水，若浓缩为5，则需新鲜水20m3/h，以此可以看出采用循环冷却水的对于节约水资源的巨大作用。从上面的例子中，我们也能看出，同样选用循环冷却水，节水效果和能力也是不尽相同的。采用循环冷却水，同时尽量提高循环冷却水的浓缩倍数，是工业节水最简单，效果最明显的措施之一。但是如果采用循环冷却水冷却，也面临着水质的变的更为复杂，循环水系统会出现微生物滋生，水体结垢，或者腐蚀循环水系统的设备等等一系列问题。为了解决好循环水水质问题，必须寻找一种能使循环水浓缩倍率提高到很高水平(一般在5以上)，却又不会使凝器汽产生结垢或腐蚀后果的缓蚀阻垢剂，现在市面上普遍的缓蚀阻垢剂阻垢效率不高，在浓缩倍率达到3以上时，就会使设备结垢，影响生产。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种循环水阻垢剂组合物，以降低凝汽器的腐蚀，减少循环水用水量，达到节能环保的目的。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种循环水阻垢剂组合物，所述的组合物含有膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水，且膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水的质量百分比为10％-30％：23％-27％：12％-18％：12％-18％：23％-27％。
优选的，所述膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水的质量百分比为20％：25％：15％：15％：25％。
优选的，所述膦羧酸共聚物的药品浓度为40％-60％；所述多元醇磷酸脂的药品浓度为35％-45％；所述马丙共聚物的药品浓度为25％-35％；所述羟基乙叉二膦酸的药品浓度为25％-35％。
优选的，所述膦羧酸共聚物的药品浓度为50％；所述多元醇磷酸脂的药品浓度为40％；所述马丙共聚物的药品浓度为30％；所述羟基乙叉二膦酸的药品浓度为30％。
本发明还提供如下制备方法：
步骤1：将膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水分别按照质量百分比称取，并将其制成单剂；
步骤2：启动真空泵，当真空泵达到0.3MPa后，将制成的膦羧酸共聚物单剂、多元醇磷酸脂单剂依次加入到反应釜中，搅拌至两单剂完全溶解后，得到溶液1；
步骤3：将称取的马丙共聚物单剂和羟基乙叉二膦酸单剂溶于水中混合均匀，得到溶液2；
步骤4：将溶液1在3小时内升温至90-95度，反应过程中观察反应釜内的药品变化；达到90-95度后依次加入溶液2与纯净水，继续搅拌，反应7-8小时；
步骤5：达到预计时间后，关闭温控按钮，让反应釜内温度在自然状态下降温冷却4-6小时，达到室温后，反应釜内停止搅拌。将反应得到的物质放置1-2小时后，取少量样品进行检测，检验合格后得到循环水阻垢剂组合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、可以使循环水保持在很高的浓缩倍率而不结垢，保护循环水设备的安全运行。2、循环水的循环使用率更高，达到节水节能的效果。3、减少了循环水的排污量，同时减少了排到环境中的废水，从而达到了对环境保护的效果。4、通过使用此缓蚀阻垢剂能更接近零排放的目标，以实现维护生态环境的目的。
附图说明
图1为本发明循环水阻垢剂组合物实验的静态空白试验图。
图2为本发明循环水阻垢剂组合物实验的阻垢性能试验图。
图3为本发明循环水阻垢剂组合物实验的动态模拟空白试验图。
图4为本发明循环水阻垢剂组合物实验的动态模拟试验图。
图5为本发明循环水阻垢剂组合物实验的空白静态试验数据图。
图6为本发明循环水阻垢剂组合物实验的静态烧杯试验数据图。
图7为本发明循环水阻垢剂组合物实验的动态模拟空白试验数据图。
图8为本发明循环水阻垢剂组合物实验的动态模拟试验数据图。
具体实施方式
本发明提供一种循环水阻垢剂组合物，所述的组合物含有膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水，且膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水的质量百分比为10％-30％：23％-27％：12％-18％：12％-18％：23％-27％。该阻垢剂组合物称为XY-2型缓蚀阻垢剂。
膦羧酸共聚物是在原羧酸基团上引入膦酸基团，对循环冷却水中的碳酸钙、磷酸钙垢有很好的分散性能，并且对硫酸钡和硫酸锶及硅垢的沉积有良好的抑制作用，化学稳定性好、耐氯氧化性强。多元醇磷酸脂对季铵盐类杀菌剂相容，同样也具有良好的缓蚀阻垢性能。马丙共聚物是一种低分子量的聚电解质，由马来酸与丙烯酸按一定比例共聚制得，对碳酸盐等具有很强的分散作用，对包括磷酸盐在内的水垢的生成具有良好的抑制作用。羟基乙叉二膦酸是一种有机化合物，分子式是C2H8O7P2，分子量为206.03，白色粉状固体，溶水为无色至淡黄色液体。易溶于水，在水中有较大离解常数，能与金属离子生成稳定络合物，能与含活泼氧的化合物形成稳定的加成物，使活泼氧保持稳定。
膦羧酸共聚物与多元醇磷酸脂作为主要作用药剂，能够于马丙共聚物和羟基乙叉二膦酸复配达到增效作用，同时马丙共聚物热稳定性高，可在300℃高温等恶劣条件下使用，增加其它处理药剂的相容性和协同作用。
所述膦羧酸共聚物的药品浓度为40％-60％；所述多元醇磷酸脂的药品浓度为35％-45％；所述马丙共聚物的药品浓度为25％-35％；所述羟基乙叉二膦酸的药品浓度为25％-35％。且上述药品的浓度均为与水混合的浓度。
本发明还提供一种循环水阻垢剂组合物的制备方法
步骤1：将膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水分别按照质量百分比称取，并将其制成单剂；
步骤2：启动真空泵，当真空泵达到0.3MPa后，将制成的膦羧酸共聚物单剂、多元醇磷酸脂单剂依次加入到反应釜中，搅拌至两单剂完全溶解后，得到溶液1；
步骤3：将称取的马丙共聚物单剂和羟基乙叉二膦酸单剂溶于水中混合均匀，得到溶液2；
步骤4：将溶液1在3小时内升温至90-95度，反应过程中观察反应釜内的药品变化；达到90-95度后依次加入溶液2与纯净水，继续搅拌，反应7-8小时；
步骤5：达到预计时间后，关闭温控按钮，让反应釜内温度在自然状态下降温冷却4-6小时，达到室温后，反应釜内停止搅拌。将反应得到的物质放置1-2小时后，取少量样品进行检测，检验合格后得到循环水阻垢剂组合物。
以下实施例与对比例用于进一步描述本发明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
将浓度为40％的膦羧酸共聚物、35％多元醇磷酸脂、25％马丙共聚物和25％的羟基乙叉二膦酸与水按照30％：23％：12％：12％：23％的质量百分比称取，并将其制成单剂。
启动真空泵，当真空泵达到0.3MPa后，将制成的膦羧酸共聚物单剂、多元醇磷酸脂单剂依次加入到反应釜中，搅拌至两单剂完全溶解后，得到溶液1；将称取的马丙共聚物单剂和羟基乙叉二膦酸单剂溶于水中混合均匀，得到溶液2；将溶液1在3小时内升温至90-95度，反应过程中观察反应釜内的药品变化；达到90-95度后依次加入溶液2与纯净水，继续搅拌，反应7-8小时。
达到预计时间后，关闭温控按钮，让反应釜内温度在自然状态下降温冷却4-6小时，达到室温后，反应釜内停止搅拌。将反应得到的物质放置1-2小时后，取少量样品进行检测，检验合格后得到循环水阻垢剂组合物。
阻垢剂阻垢性能结果
实施例2
将浓度为50％的膦羧酸共聚物、40％多元醇磷酸脂、30％马丙共聚物和30％的羟基乙叉二膦酸与水按照20％：25％：15％：15％：25％的质量百分比称取，并将其制成单剂。
启动真空泵，当真空泵达到0.3MPa后，将制成的膦羧酸共聚物单剂、多元醇磷酸脂单剂依次加入到反应釜中，搅拌至两单剂完全溶解后，得到溶液1；将称取的马丙共聚物单剂和羟基乙叉二膦酸单剂溶于水中混合均匀，得到溶液2；将溶液1在3小时内升温至90-95度，反应过程中观察反应釜内的药品变化；达到90-95度后依次加入溶液2与纯净水，继续搅拌，反应7-8小时。
达到预计时间后，关闭温控按钮，让反应釜内温度在自然状态下降温冷却4-6小时，达到室温后，反应釜内停止搅拌。将反应得到的物质放置1-2小时后，取少量样品进行检测，检验合格后得到循环水阻垢剂组合物。
阻垢剂阻垢性能结果
实施例3
将浓度为60％的膦羧酸共聚物、45％多元醇磷酸脂、35％马丙共聚物和40％的羟基乙叉二膦酸与水按照10％：27％：18％：18％：27％的质量百分比称取，并将其制成单剂。
启动真空泵，当真空泵达到0.3MPa后，将制成的膦羧酸共聚物单剂、多元醇磷酸脂单剂依次加入到反应釜中，搅拌至两单剂完全溶解后，得到溶液1；将称取的马丙共聚物单剂和羟基乙叉二膦酸单剂溶于水中混合均匀，得到溶液2；将溶液1在3小时内升温至90-95度，反应过程中观察反应釜内的药品变化；达到90-95度后依次加入溶液2与纯净水，继续搅拌，反应7-8小时。
达到预计时间后，关闭温控按钮，让反应釜内温度在自然状态下降温冷却4-6小时，达到室温后，反应釜内停止搅拌。将反应得到的物质放置1-2小时后，取少量样品进行检测，检验合格后得到循环水阻垢剂组合物。
阻垢剂阻垢性能结果
对比例1
#1缓蚀阻垢剂组分的质量百分比为：
吡啶类缓蚀剂：聚羧酸类阻垢分散剂：无机杀菌剂：阻垢分散剂：水
＝15％：25％：10％：20％：30％
阻垢剂阻垢性能结果
对比例2
#2缓蚀阻垢剂组分的质量百分比为
曼尼希碱：聚羧酸类阻垢分散剂：六偏磷酸钠加锌盐：阻垢分散剂：水
＝25％：20％：15％：15％：25％
阻垢剂阻垢性能结果
阻垢剂性能测定采用的试验方法为碳酸钙沉积法(GB/T 16632-2008)，按如下式计算阻垢剂阻垢性能η(％):
η＝[(ρ1-ρ2)/0.240-ρ2]×100％
式中：
ρ1——加入水处理剂的试液试验后的钙离子浓度的数值，单位(mg/L)；
ρ2——未加水处理剂的空白试液试验后的钙离子浓度的数值，单位(mg/L)；
0.240——试验前配置好的试液中钙离子浓度数值，单位(mg/L)。
静态水处理性能测试：
待处理水质情况为
检测分析水质饱和指数如下：
L.S.I.＝pH-pHs>0结垢
L.S.I.＝pH-pHs＝0不腐蚀不结垢
L.S.I.＝pH-pHs<0腐蚀
pHs＝(9.70+A+B)-(C+D)
水样饱和指数L.S.I.＝pH-pHs＝pH-(9.70+A+B)+(C+D)
其中A-总溶解固体系数；B-温度系数；C-钙硬度系数；D-M碱度系数。
经计算：L.S.I.＝pH-pHs＝7.80-(9.70+0.12+1.98)+(2.06+2.26)＝0.32＞0，属于结垢水质。
静态烧杯实验情况如下
1、试验条件及方法
设备及仪器：RCC-II型旋转挂片腐蚀试验仪；温度45±1℃；2L玻璃烧杯若干；
试验用药：实施例2的XY-2型缓蚀阻垢剂10mg/L(商品浓度，以补充水计)，初始加入量为50ppm；其他实施例的药剂也能达到相似的效果。
试验方法采用电力系统贯用的静态极限碳酸盐硬度法。试验中以△B≤0.20(参考△A≤0.20，△H≤0.20)为水质稳定性判断指标。
2、静态烧杯试验结果
加药浓度0mg/L(空白)和10mg/L阻垢效果图见图1和图2，实验数据详见图5和图6。
由实验数据对比可看出投加水处理剂后阻垢效果明显。投加药剂前，稳定的最高浓缩倍率(通常以氯离子计，下同)KCl＝3.91，KJD＝3.70，KCa＝3.72，KYD＝3.73；投加药剂后，稳定的最高浓缩倍率提高至KCl＝5.25，KJD＝5.05，KCa＝5.04，KYD＝5.05；可满足对控制浓缩倍率5的要求。
3、静态烧杯试验小结
通过静态烧杯试验可以得出以下初步结论：
1)以静态试验加药剂量为10mg/L对待处理水进行试验，循环冷却水系统控制稳定的浓缩倍率宜小于5.25倍。
2)静态空白试验数据显示，循环水在不加药的情况下，当浓缩倍率达到3.91就会有结垢的危险。
3)静态试验显示，在加药剂量为10mg/L，待处理水极限碳酸盐硬度M为下式：
N′―M′循/M′补＝0.2,此时M＝M′循
式中：
N′―循环冷却水瞬时浓缩倍率。
M′循―循环冷却水瞬时硬度，单位mmol。
M′补―循环冷却水补充水硬度，单位mmol。
在此静态试验中，极限碳酸盐硬度为5.86mmol。
4)实际运行中控制循环冷却水系统稳定的浓缩倍率与补充水水质有关，若水质阴阳离子组分发生明显变化，稳定的浓缩倍率随之改变。
实验室动态模拟实验情况如下
1、试验条件
试验装置：WKMZ-II型智能动态模拟装置；
温度：45±1℃；流速：1.2～1.4m/s；流量：636L/h；
试验用药：实施例2的XY-2型缓蚀阻垢剂10mg/L(商品浓度，补充水计)；初次投加量为50ppm；其他实施例的药剂也能达到相似的效果。
试验用水：取自电厂提供的循环水补水，控制循环水pH值在8～9之间，以5％稀硫酸调节。
实验分组：A组不加阻垢剂的空白试验，B组加XY-208阻垢剂的试验，加药量10mg/L(商品浓度，以补充水计)，两组试验均采用缓蚀阻垢加酸联合处理，以ΔB做为水质控制指标。
2、阻垢性能试验结果
A组不加阻垢剂的空白试验，试验结果见图3，实验数据详见图7。
由实验数据可看出，水空白实验KCl＝3.87，KCa＝3.67，KYD＝3.68时，△B＝0.20，△H＝0.19，极限碳酸盐硬度为4.27mmol，当浓缩倍率超过3.87以上时，就有结垢的趋势。
B组采用阻垢剂加药剂量为10mg/L(商品浓度，以补充水计)。试验结果见图4，实验数据详见图8。
由实验数据可看出，药剂稳定处理水KCl＝5.52，KCa＝5.32，KYD＝5.33时，△B＝0.20，△H＝0.19，极限碳酸盐硬度为6.17mmoL；KCl＝5.65，KCa＝5.44，KYD＝5.45时，△B＝0.21，△H＝0.20，极限碳酸盐硬度为6.31mmoL。
3、动态试验小结
1)在实验室试验水质及控制条件下，药剂投加浓度10mg/L，浓缩倍率至5.52倍，电厂循环水建议控制浓缩倍率在5.0。
2)循环水的极限碳酸盐硬度和稳定的浓缩倍率与所加药剂的阻垢效果、补充水水质有关，在本实验中，A组稳定的浓缩倍率为3.87，极限碳酸盐硬度为4.27mmol，B组稳定的浓缩倍率为5.52，极限碳酸盐硬度为6.17mmol。
3)考虑到现场实际运行条件复杂，现场运行控制浓缩倍率及缓蚀阻垢剂加药量应以实验室浓缩倍率及加药量的基础上，根据现场实际进行调整及优化。
综上述，新配方的水处理药剂有很好的缓蚀阻垢效果，不仅能够保证凝汽器的安全运行，还能大幅提高循环水浓缩倍率，在节水方面有很大贡献，且符合凝汽器安全标准及节水规范要求。
Claims (5)
1.一种循环水阻垢剂组合物，其特征在于：所述的组合物含有膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水，且膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水的质量百分比为10％-30％：23％-27％：12％-18％：12％-18％：23％-27％。
2.根据权利要求1所述的循环水阻垢剂组合物，其特征在于：所述膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水的质量百分比为20％：25％：15％：15％：25％。
3.根据权利要求1所述的循环水阻垢剂组合物，其特征在于：所述膦羧酸共聚物的药品浓度为40％-60％；所述多元醇磷酸脂的药品浓度为35％-45％；所述马丙共聚物的药品浓度为25％-35％；所述羟基乙叉二膦酸的药品浓度为25％-35％。
4.根据权利要求3所述的循环水阻垢剂组合物，其特征在于：所述膦羧酸共聚物的药品浓度为50％；所述多元醇磷酸脂的药品浓度为40％；所述马丙共聚物的药品浓度为30％；所述羟基乙叉二膦酸的药品浓度为30％。
5.一种如权利要求1-4中任意一项所述的循环水阻垢剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤1：将膦羧酸共聚物、多元醇磷酸脂、马丙共聚物、羟基乙叉二膦酸和水分别按照质量百分比称取，并将其制成单剂；
步骤2：启动真空泵，当真空泵达到0.3MPa后，将制成的膦羧酸共聚物单剂、多元醇磷酸脂单剂依次加入到反应釜中，开启搅拌至两单剂完全溶解后，得到溶液1；
步骤3：将称取的马丙共聚物单剂和羟基乙叉二膦酸单剂溶于水中混合均匀，得到溶液2；
步骤4：将溶液1在3小时内升温至90-95度，反应过程中观察反应釜内的药品变化；达到90-95度后依次加入溶液2与纯净水，继续搅拌，反应7-8小时；
步骤5：达到预计时间后，关闭温控按钮，让反应釜内温度在自然状态下降温冷却4-6小时，达到室温后，反应釜内停止搅拌；将反应得到的物质放置1-2小时后，取少量样品进行检测，检验合格后得到循环水阻垢剂组合物。
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