CN113155161B - 一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器以及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器，包括自下而上依次贴合设置的聚合物衬底层和碳纳米管薄膜层形成的双层结构，碳纳米管薄膜层上刻蚀有若干周期性的超材料单元结构，超材料单元结构中心开设有矩形槽结构，矩形槽结构在碳纳米管薄膜层上也呈周期性排列。本发明还公开了一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制作方法。本发明性CNTs太赫兹超材料传感器当器件受到很小的外部应变时，谐振频率和振幅调制可以连续调节，可以达到调制THz辐射的目的。
Description
技术领域
本发明属于柔性太赫兹功能器件技术领域，具体涉及一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器，本发明还涉及一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法。
背景技术
超材料是精心构造的人工材料，通常由各种周期性排列的亚波长结构阵列组成，可以以独特的方式操纵电磁波。根据现有的报告，大多数的太赫兹超材料是在刚性衬底上制备的(如硅、蓝宝石)。然而，人们对可以包裹在物体上的柔性超材料有很大的需求，除了柔性基板具有高透明度、轻量化、低成本和便携性等优点外，非平面柔性超材料比在刚性基板上制成的超材料具有更多潜在的应用前景。例如，开发隐形设备，可以附着在曲面上作为应变传感器，可以覆盖在曲面上作为缺陷检测传感器，也可以用作柔性分析物传感器。虽然目前有一些关于柔性THz超材料的研究，但是，这些研究大部分都集中到了基于柔性聚合物衬底的贵金属基THz超材料。据报道，碳纳米管(CNTs)的最大抗拉强度接近200GPa，杨氏模量在500～600GPa范围内，是目前强度最高的材料。CNTs具有超强的柔韧性，可以弯曲成大角度而不发生断裂。与金属基超材料的亚波长结构相比，金属的光学常数调谐性有限，CNT薄膜可以作为制造柔性THz超材料的潜在候选材料，从而扩大柔性THz超材料的应用范围。自1991年由Iijima发现以来，CNTs表现出优异的电学和光学性能，激发了其在光电子学和THz科学与技术领域的独特应用。然而，柔性CNTs太赫兹超材料的研究还极为少见，特别是作为传感器应用领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器，当器件受到很小的外部应变时，谐振频率和振幅调制可以连续调节，可以达到调制THz辐射的目的。
本发明的另一目的是提供一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制作方法。
本发明所采用的第一技术方案是，一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器，包括自下而上依次贴合设置的聚合物衬底层和碳纳米管薄膜层形成的双层结构，碳纳米管薄膜层上刻蚀有若干周期性的超材料单元结构，超材料单元结构中心开设有矩形槽结构，矩形槽结构在碳纳米管薄膜层上也呈周期性排列。
本发明第一技术方案的特点还在于，
矩形槽结构为半圆的长条形槽结构，超材料单元结构x方向和y方向的周期用px和py表示，px：py最小为0.89，px：py最大为1，矩形槽结构水平和竖直方向上的尺寸分别为a和b，a:b最小为0.32，a:b最大为0.5。
碳纳米管薄膜层的厚度为5～20μm，聚合物衬底层为聚酰亚胺PI，聚合物衬底层厚度为5～100μm，介电常数为2～5。
本发明所采用的第二技术方案是，一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、清洗聚合物衬底正反面后置于干净的玻璃片上，无尘环境中烘干处理；
步骤2、分散剂溶液的制备：溶剂为去离子水，分散剂为十二烷基硫酸钠SDS溶解至去离子水中，溶解过程中保持匀速搅拌；
步骤3、将CNTs粉末加入步骤2所制备的分散液中，然后，取体积不超过2/3的CNTs溶解液在大功率条件下采用分步超声方法从而达到充分分散的目的，超声时间为0.5～1h，所得即为CNTs分散体；
步骤4、取步骤3所制备的CNTs分散体在去离子水中稀释，通过真空抽滤法制备CNTs薄膜；
步骤5、将步骤4得到的CNTs薄膜通过两个玻璃片夹紧的方式压在步骤1准备的聚合物衬底上，达到CNTs薄膜与聚合物衬底贴合，连同玻璃片将压紧后的贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜在恒温干燥环境中干燥，；
步骤6、取下玻璃板，将步骤5干燥处理后被贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜及其聚合物衬底浸没至丙酮浴进行清洗；
步骤7、丙酮浴溶解结束后用去离子水对CNTs薄膜的表面进行清洗，最后进一步的恒温干燥处理；
步骤8、在步骤7得到的贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜上通过离子束刻蚀的方法刻蚀矩形槽结构，从而得到具有亚波长尺寸周期性结构的柔性器件；
步骤9、对步骤8所得器件进行表面平整修饰后压合操作使CNTs薄膜与柔性聚合物衬底充分贴合，最终得到柔性CNTs太赫兹超材料传感器。
本发明第二技术方案的特点还在于，
步骤1中烘干处理温度为70～80℃，处理时间为5～10min，所述步骤2中十二烷基硫酸钠SDS按照1～1.5wt％的质量分数溶解至去离子水中，溶解过程中温度保持为23～27℃。
步骤3中所添加CNTs粉末的质量设定为0.5～1mg/mL，匀速搅拌所制得的CNTs溶解液，搅拌速度为400～600rap/min，搅拌时间为10～20min.
步骤4中CNTs分散体在去离子水中按照最低1：10、最高1：5的稀释比例进行稀释，真空抽滤采用低真空度、慢速抽滤的方式，真空抽滤法的抽滤真空度为0.15～0.25atm。所述步骤5中恒温干燥的温度控制在70～90℃，恒温干燥时间为30～60min。
步骤6中进行清洗时，需更换丙酮次数为5～8次，浸泡时间为每次20～40min，以达到充分溶解滤纸的目的。
步骤7中进行清洗时，需更换去离子水次数为3～5次，浸泡时间为每次10～20min，恒温温度为40～60℃，干燥时间40～60min。
步骤8中矩形槽结构水平方向间距与竖直方向间距之比最小为1.5且最大为2，矩形槽结构的刻蚀面积与超材料单元结构面积之比大于1/25且小于1/5，矩形槽结构的四个拐角处的半圆形直径与槽的宽度之比最小为1/2且最大为1。
本发明的有益效果是，一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器，通过简单的方法制造，为寻找THz体系中金属基柔性超材料的代替材料以及进一步拓展柔性超材料在THz体系中的应用范围铺平了道路。通过研究我们也进一步从理论上验证了本发明可作为传感器使用，在应变检测、表面缺陷检测、分析物检测以及柔性可穿戴领域等方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的示意图；
图2为本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的周期性单元结构和周期性亚波长矩形槽结构示意图；
图3为本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器制备方法的流程图；
图4为本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器在不同弯曲程度下的THz透射谱响应随器件被压缩长度的变化；
图5本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器在弯曲过程中THz透射谱中共振峰频率的位置及其振幅随压缩长度变化图。
图中，1.聚合物衬底层，2.碳纳米管薄膜层，3.矩形槽结构，4.超材料单元结构。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器，结构如图1～2所示，包括自下而上依次贴合设置的聚合物衬底层1和碳纳米管薄膜层2形成的双层结构，碳纳米管薄膜层2上刻蚀有若干周期性的超材料单元结构4，超材料单元结构4中心开设有矩形槽结构3，矩形槽结构3在碳纳米管薄膜层2上也呈周期性排列。矩形槽结构3为半圆的长条形槽结构，超材料单元结构4的x方向和y方向的周期用px和py表示，px：py最小为0.89，px：py最大为1，矩形槽结构3水平和竖直方向上的尺寸分别为a和b，a:b最小为0.32，a:b最大为0.5。
碳纳米管薄膜层2的厚度为5～20μm，聚合物衬底层1为聚酰亚胺PI，因此柔性衬底的选择不受具体成分的限制，聚合物衬底层1厚度为5～100μm，介电常数为2～5。对制备传感器所需的CNT薄膜具体类型的选择，按照不同层数可以选择为单壁碳纳米管薄膜或多壁碳纳米管薄膜，按照电学性能不同可以选择为金属性碳纳米管薄膜或半导体性碳纳米管薄膜，另外也可以选择为经过化学修饰的碳纳米管薄膜。
在本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器施加挤压力，当器件受到很小的外部应变时，谐振频率和振幅调制可以连续调节，可以达到调制THz辐射的目的：具体来说，在挤压力作用下超材料薄膜向外方向弯曲、形成弯曲面时，相对水平状态的响应弯曲变化的超材料共振频率发生了明显的红移，弯曲程度越大，红移越明显；共振频率处的相对透射强度在超材料发生微小弯曲变化后就呈现先上升后下降的趋势。
上述本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制作方法：利用真空抽滤方法制备所需的CNTs薄膜；将制备的CNTs薄膜转移至柔性聚合物衬底上；利用离子束刻蚀的方法在CNTs薄膜表面刻蚀周期性排列的上下为半圆的长条形槽结构，即得到本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器。
一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，流程图如图3所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、清洗聚合物衬底正反面后置于干净的玻璃片上，无尘环境中烘干处理；
步骤2、分散剂溶液的制备：溶剂为去离子水，分散剂为十二烷基硫酸钠SDS溶解至去离子水中，溶解过程中保持匀速搅拌；
其中，步骤1中烘干处理温度为70～80℃，处理时间为5～10min，所述步骤2中十二烷基硫酸钠SDS按照1～1.5wt％的质量分数溶解至去离子水中，溶解过程中温度保持为23～27℃。
步骤3、将CNTs粉末加入步骤2所制备的分散液中，然后，取体积不超过2/3的CNTs溶解液在大功率条件下采用分步超声方法从而达到充分分散的目的，超声时间为0.5～1h，所得即为CNTs分散体；
步骤3中所添加CNTs粉末的质量设定为0.5～1mg/mL，匀速搅拌所制得的CNTs溶解液，搅拌速度为400～600rap/min，搅拌时间为10～20min。
步骤4、取步骤3所制备的CNTs分散体在去离子水中稀释，通过真空抽滤法制备CNTs薄膜；步骤4中CNTs分散体在去离子水中按照最低1：10、最高1：5的稀释比例进行稀释，真空抽滤采用低真空度、慢速抽滤的方式，真空抽滤法的抽滤真空度为0.15～0.25atm。
步骤5、将步骤4得到的湿的附着在滤纸上的CNTs薄膜通过两个玻璃片夹紧的方式紧紧地压在步骤1准备放置在玻璃片上的聚合物衬底上(CNTs薄膜与聚合物衬底贴合)，连同玻璃片将压紧后的贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜在恒温干燥箱中干燥；
所述步骤5中恒温干燥的温度控制在70～90℃，恒温干燥时间为30～60min。
步骤6、取下玻璃板，将步骤5干燥处理后被贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜及其聚合物衬底浸没至丙酮浴进行清洗；
步骤6中进行清洗时，需更换丙酮次数为5～8次，浸泡时间为每次20～40min，以达到充分溶解滤纸的目的。
步骤7、丙酮浴溶解结束后为了彻底清除滤纸的残留物，用去离子水对CNTs薄膜的表面进行清洗，最后进一步的恒温干燥处理；
步骤7中进行清洗时，需更换去离子水次数为3～5次，浸泡时间为每次10～20min，恒温温度为40～60℃，干燥时间40～60min。
步骤8、在步骤7得到的贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜上通过离子束刻蚀的方法刻蚀矩形槽结构3，从而得到具有亚波长尺寸周期性结构的柔性器件；
步骤8中矩形槽结构3水平方向间距与竖直方向间距之比最小为1.5且最大为2，矩形槽结构3的刻蚀面积与超材料单元结构4面积之比大于1/25且小于1/5，矩形槽结构3的四个拐角处的半圆形直径与槽的宽度之比最小为1/2且最大为1。
步骤9、对步骤8所得器件进行表面平整修饰后压合操作使CNTs薄膜与柔性聚合物衬底充分贴合，最终得到柔性CNTs太赫兹超材料传感器。
如图4所示，本发明的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的THz透射光谱特性图，在超材料逐渐弯曲的过程中THz透射光谱发生了明显的变化。具体来说图中压缩长度从0到0.8mm的逐级变化，器件相对长度变化从0到3.6％。弯曲后超材料的透射振幅从0.796增加到0.863。压缩长度由0.8mm变为2.2mm，器件的相对长度由3.6％变为10％的透射幅值变化，由0.863变为0.822。
如图5所示，弯曲过程中共振峰频率的位置及其振幅随压缩长度变化的函数。当在挤压力作用下超材料薄膜向外方向弯曲、形成弯曲面时，相对水平状态，超材料的共振频率发生了明显的红移，弯曲程度越大，红移越明显；共振频率处的相对透射强度在超材料发生微小弯曲变化后就呈现先上升后下降的趋势。
本发明充分发挥了太赫兹(THz)电磁波与复杂的分子可以发生强烈的相互作用，CNTs优异的电学和光学以及优异的机械性能，以及CNTs具有的良好的生物相容性，使THz光谱成为高灵敏度分子检测的有前途的工具，特别是在柔性传感器的应用中。
Claims (7)
1.一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、清洗聚合物衬底正反面后置于干净的玻璃片上，无尘环境中烘干处理；
步骤2、分散剂溶液的制备：溶剂为去离子水，分散剂为十二烷基硫酸钠SDS溶解至去离子水中，溶解过程中保持匀速搅拌；
步骤3、将CNTs粉末加入步骤2所制备的分散液中，然后，取体积不超过2/3的CNTs溶解液在大功率条件下采用分步超声方法从而达到充分分散的目的，超声时间为0.5～1h，所得即为CNTs分散体；
步骤4、取步骤3所制备的CNTs分散体在去离子水中稀释，通过真空抽滤法制备CNTs薄膜；
步骤5、将步骤4得到的CNTs薄膜通过两个玻璃片夹紧的方式压在步骤1准备的聚合物衬底上，达到CNTs薄膜与聚合物衬底贴合，连同玻璃片将压紧后的贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜在恒温干燥环境中干燥；
步骤6、取下玻璃板，将步骤5干燥处理后被贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜及其聚合物衬底浸没至丙酮浴进行清洗；
步骤7、丙酮浴溶解结束后用去离子水对CNTs薄膜的表面进行清洗，最后进一步的恒温干燥处理；
步骤8、在步骤7得到的贴合在聚合物衬底上的CNTs薄膜上通过离子束刻蚀的方法刻蚀矩形槽结构(3)，从而得到具有亚波长尺寸周期性结构的柔性器件；
步骤9、对步骤8所得器件进行表面平整修饰后压合操作使CNTs薄膜与柔性聚合物衬底充分贴合，最终得到柔性CNTs太赫兹超材料传感器；
柔性CNTs太赫兹超材料传感器，包括自下而上依次贴合设置的聚合物衬底层(1)和碳纳米管薄膜层(2)形成的双层结构，碳纳米管薄膜层(2)上刻蚀有若干周期性的超材料单元结构(4)，超材料单元结构(4)中心开设有矩形槽结构(3)，矩形槽结构(3)在碳纳米管薄膜层(2)上也呈周期性排列，所述矩形槽结构(3)为半圆的长条形槽结构，超材料单元结构(4)x方向和y方向的周期用px和py表示，px：py最小为0.89，px：py最大为1，矩形槽结构(3)水平和竖直方向上的尺寸分别为a和b，a:b最小为0.32，a:b最大为0.5，所述碳纳米管薄膜层(2)的厚度为5～20μm，所述聚合物衬底层(1)为聚酰亚胺PI，聚合物衬底层(1)厚度为5～100μm，介电常数为2～5。
2.根据权利要求1所述的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中烘干处理温度为70～80℃，处理时间为5～10min，所述步骤2中十二烷基硫酸钠SDS按照1～1.5wt％的质量分数溶解至去离子水中，溶解过程中温度保持为23～27℃。
3.根据权利要求1所述的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所添加CNTs粉末的质量设定为0.5～1mg/mL，匀速搅拌所制得的CNTs溶解液，搅拌速度为400～600rap/min，搅拌时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤4中CNTs分散体在去离子水中按照最低1：10、最高1：5的稀释比例进行稀释，真空抽滤采用低真空度、慢速抽滤的方式，真空抽滤法的抽滤真空度为0.15～0.25atm；所述步骤5中恒温干燥的温度控制在70～90℃，恒温干燥时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤6中进行清洗时，需更换丙酮次数为5～8次，浸泡时间为每次20～40min，以达到充分溶解滤纸的目的。
6.根据权利要求1所述的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤7中进行清洗时，需更换去离子水次数为3～5次，浸泡时间为每次10～20min，恒温温度为40～60℃，干燥时间40～60min。
7.根据权利要求1所述的一种柔性CNTs太赫兹超材料传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤8中矩形槽结构(3)水平方向间距与竖直方向间距之比最小为1.5且最大为2，矩形槽结构(3)的刻蚀面积与超材料单元结构(4)面积之比大于1/25且小于1/5，矩形槽结构(3)的四个拐角处的半圆形直径与槽的宽度之比最小为1/2且最大为1。
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