CN113151927A - 一种有色含氟抗菌并列复合pbt纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维及其制备方法，包括本体，所述本体包括第一组分和第二组分，所述第一组分的材料为含氟抗菌PBT材质，所述第二组分的材质为有色PBT材质，所述第一组分与第二组分的质量比为4:8～8:4。本发明利用1，4‑丁二醇对银盐的溶解性和还原性，进行酯化、缩聚反应，使银颗粒均匀分散到含氟抗菌PBT中，利用银原子来增加其抗菌性，以含氟抗菌PBT作为皮层材料，充分利用含氟PBT纤维的憎水憎油性、耐污性，以添加的高色牢度着色剂的有色PBT作为芯层材料，无须染色工序，有特殊的朦胧粉色效果且提高色牢度，可简化加工流程，增加其色彩的寿命。

Description

一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学纤维的技术领域，特别是涉及一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维及其制备方法。
背景技术
并列型复合纤维是由两种不同组分沿纤维轴向熔焊或粘合而成，因两种组分的收缩不同，又有不对称的横截面，所以当纤维取向及受热处理时会出现自行卷曲，因而并列型复合纤维主要用于生产三维卷曲纤维。
并列复合纤维具有良好的弹性，优良的耐热性、耐氯性及耐碱性，而且在高温的条件下弹性不会损失，反而利于卷曲弹性的显现。并列复合卷曲弹性纤维属于低张力舒适弹性纤维，织成的各类织物舒适性强，不会产生压迫感，而且纤维有高度自卷曲性，不必经变形加工，就可得到高弹性纤维。这样不仅缩短了工艺流程，节省了能源，又避免了纤维在变形加工过程中的强力损失。这类纤维适宜于制作各类连裤袜、无跟袜、芭蕾演出服、紧身裤、弹力牛仔裤和各类中、高档运动服及风格别致的新型丝绸。
然而，现有的技术均只关注并列型复合纤维的卷曲性，随着社会的进步，，对并列复合PBT纤维的功能化有更高的要求，而目前并列符合PBT纤维的抗菌性很差、色彩饱和度和寿命也很短，非常容易出现淡色情况。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维及其制备方法。
本发明采用以下技术方案:
一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维及其制备方法，包括本体，所述本体包括第一组分和第二组分，所述第一组分的材料为含氟抗菌PBT材质，所述第二组分的材质为有色PBT材质，所述第一组分与第二组分的质量比为4:8～8:4。
优选的，所述第一组合和第二组合为并列复合结构，且第一组合和第二组合的截面为双半圆型、哑铃型、花生型或跑道型的任意一种。
优选的，所述第二组分中含有2～8wt％色母粒，且色母粒采用的是粒径小于100nm的高耐晒色牢度有机颜料以及酯溶性颜料和PBT组成，且色母粒中的着色剂含量高于30wt％。
一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将干燥好后的可溶性银盐、1，4-丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀；将得到的物料中加入四氟对苯二甲酸，然后置入酯化反应器中，控制温度为210～260℃进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成该阶段的酯化反应；再将得到的物料中加入催化剂和硫酸钠，然后继续加入对苯二甲酸后继续进行酯化反应，反应的温度为230～260℃，反应的时间为1.5～2.5h；
步骤二：将上述分步酯化反应得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行2～4h的缩聚反应，最终制备得到含氟抗菌PBT。
步骤三：将最终制得的含氟抗菌PBT作为第一组分的材料与有色PBT作为第二组分的材料，两者进行复合纺丝加工，纺丝的温度为240～280℃，且纺速为1200～2000m/min。
优选的，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.02～0.04％，所述硫酸钠的质量为所述对苯二甲酸质量的0.1～0.5％。
优选的，所述聚乙二醇和1,4-丁二醇之间摩尔比3:91～3:97，且可溶性银盐与1,4-丁二醇之间的质量比0.2～2wt％。
优选的，所述银胶体溶液与1,4-丁二醇的质量比0.2～2wt％，所述四氟对苯二甲酸与所有阶段酯化反应中对苯二甲酸总量摩尔比1:6～4:9。
优选的，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯和钛酸四正丁酯中的一种。
优选的，所述银胶体溶液中银粒子粒径是10～150nm，由可溶性银盐、1,4-丁二醇、聚乙二醇加到带有回流塔的酯化反应釜中反应得到的银胶体溶液，所述可溶性银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银或酒石酸银中的任一种。
本发明在姊妹公司太仓市宏亿化纤有限公司现有授权专利“一种PBT纤维生产工艺”(专利申请号为201510556792.5)，在此基础上，对该专利进行深度开发出来的一种新技术，即有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，本发明的有益效果是：
1.本发明利用1，4-丁二醇对银盐的溶解性和还原性，在高温条件下使银离子还原成银单质，并且银单质被聚乙二醇(PEG)大分子迅速保护起来制备得到1，4-丁二醇银溶胶，而银溶胶直接参与聚酯酯化、缩聚反应，银颗粒均匀分散到含氟抗菌PBT中，银颗粒不易团聚，比较稳定，并且可以达到缓释效果，使所得含银聚酯的抗菌效果更持久。
2.本发明在制备含氟抗菌PBT时，利用分子设计的原理，通过添加含氟二元醇共聚的方式，根据单体的不同反应活性，采用分步酯化反应和过量1，4-丁二醇的方式，可以保证四氟对苯二甲酸能充分反应，从而减少了原料的浪费。
3.本发明利用含氟抗菌PBT是充分利用含氟PBT纤维的憎水憎油性，良好的耐污性能，菌类难以附着在纤维上的特点，与引入的银原子产生协同作用，有助于进一步增强并列复合PBT纤维的抗菌性，并且长期有效。
4.本发明中有色PBT中添加的高色牢度着色剂，这样无须通过染色工序，这种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维就有特殊的着色效果和色牢度，同时由于含氟抗菌PBT和有色PBT两个组分在组成和性能上存在差异，因而收缩率也有差异，因而纺制的复合纤维有良好的卷曲性。此外，该工艺稳定性好、纤维柔性高、弹性和伸缩性好，得到的功能性PBT纤维有着永久良好的耐污性和抗菌性，适于批量生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
含氟抗菌的PBT聚酯的制备：
将高纯度的对苯二甲酸、聚乙二醇(相对数均分子量大小为400)、硝酸银、四氟对苯二甲酸和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，140℃干燥2.5h；
称取干燥好后的硝酸银、1，4-丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀，然后加入四氟对苯二甲酸，置入酯化反应器，控制温度为220℃进行酯化反应4h，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成该阶段的酯化反应；加入醋酸钙和硫酸钠，加入对苯二甲酸后继续进行酯化反应，反应的温度为25℃，反应的时间为2h，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.03％，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸质量的0.3％；上述酯化反应中总的醇羟基与羧酸官能团的摩尔比为1.2:1；将上述反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为360℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3.5h，制备得到含氟抗菌的PBT聚酯。其中聚乙二醇和1，4-丁二醇按照摩尔比为4:96，所加入的四氟对苯二甲酸与所有阶段酯化反应中对苯二甲酸总量按照摩尔比40:60。
通过上述过程，可制备得到含氟抗菌PBT聚酯。
实施例1
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维具有并列复合结构，具有两个组分，其中的一个组分为含氟抗菌PBT，另一个组分为有色PBT，并且两个组分之间的质量比例为1:1，并列复合结构的截面为双半圆型，
其中的含氟抗菌PBT的制备参考上述制备过程，有色PBT是在纺前PBT切片中含有2wt％色母粒，所述的色母粒由商用的高耐晒色牢度有机颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量为35wt％，
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的纺丝温度为260℃，纺丝的纺速为1200m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到有色含氟抗菌并列复合PBT纤维。
实施例2
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维具有并列复合结构，具有两个组分，其中的一个组分为含氟抗菌PBT，另一个组分为有色PBT，并且两个组分之间的质量比例为4:8；所述并列复合结构的截面为哑铃型。
其中的含氟抗菌PBT的制备参考上述制备过程，有色PBT是在纺前PBT切片中含有5wt％色母粒，所述的色母粒由商用的高耐晒色牢度有机颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量为35wt％。
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的纺丝温度为240℃，纺丝的纺速为1000m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到有色含氟抗菌并列复合PBT纤维。
实施例3
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维具有并列复合结构，具有两个组分，其中的一个组分为含氟抗菌PBT，另一个组分为有色PBT，并且两个组分之间的质量比例为8:4；所述并列复合结构的截面为跑道型。
其中的含氟抗菌PBT的制备参考上述制备过程，有色PBT是在纺前PBT切片中含有3wt％色母粒，所述的色母粒由商用的酯溶性颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量为35wt％。
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的纺丝温度为280℃，纺丝的纺速为2000m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到有色含氟抗菌并列复合PBT纤维。
实施例4
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维具有并列复合结构，具有两个组分，其中的一个组分为含氟抗菌PBT，另一个组分为有色PBT，并且两个组分之间的质量比例为1:1；所述并列复合结构的截面为花生型。
其中的含氟抗菌PBT的制备参考上述制备过程，有色PBT是在纺前PBT切片中含有5wt％色母粒，所述的色母粒由商用的酯溶性颜料和PBT组成，色母粒中的着色剂含量为35wt％。
有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的纺丝温度为270℃，纺丝的纺速为1800m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到有色含氟抗菌并列复合PBT纤维。
将实施例1～4得到的有色含氟抗菌并列复合PBT纤维进行性能测试，值得说明的是，纤维卷曲率测试按照GB/T14338-2008规定的方法，抗菌率测试按照国标GB1759-2002的试验方法，摩擦牢度和水洗牢度检测按徐穆卿《印染试化验》一文、及国标GB/T3920－2008、GB/T3921.1～5－2008和GB/T8424.1～3－2001规定的方法进行。其测试结果如表1:
Figure BDA0003080800470000071
表1
由表1可以看出，本发明得到的有色含氟抗菌并列复合PBT纤维具有良好的卷曲性能，并且该工艺制备的并列复合PBT纤维具的稳定性好、伸缩性好，生产成本低，适于批量生产；同时，氟原子和银原子的引入，提高了其憎水憎油性和抗菌性。纺制得到的复合纤维有着良好的耐污性和抗菌性，并且有持久的卷曲性，并有特殊的着色效果，摩擦牢度和皂洗牢度均为4级或4级以上，有巨大的应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维，包括本体，其特征在于，所述本体包括第一组分和第二组分，所述第一组分的材料为含氟抗菌PBT材质，所述第二组分的材质为有色PBT材质，所述第一组分与第二组分的质量比为4:8～8:4。
2.根据权利要求1所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维，所述第一组合和第二组合为并列复合结构，且第一组合和第二组合的截面为双半圆型、哑铃型、花生型或跑道型的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维，所述第二组分中含有2～8wt％色母粒，且色母粒采用的是粒径小于100nm的高耐晒色牢度有机颜料以及酯溶性颜料和PBT组成，且色母粒中的着色剂含量高于30wt％。
4.一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：首先将干燥好后的可溶性银盐、1，4-丁二醇与聚乙二醇配置成混合多元醇，搅拌均匀；将得到的物料中加入四氟对苯二甲酸，然后置入酯化反应器中，控制温度为210～260℃进行2.5～4.5h的酯化反应，当酯化反应出水量达到出水量的90～95％，完成该阶段的酯化反应；再将得到的物料中加入催化剂和硫酸钠，然后继续加入对苯二甲酸后继续进行酯化反应，反应的温度为230～260℃，反应的时间为1.5～2.5h；
步骤二：将上述分步酯化反应得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行2～4h的缩聚反应，最终制备得到含氟抗菌PBT。
步骤三：将最终制得的含氟抗菌PBT作为第一组分的材料与有色PBT作为第二组分的材料，两者进行复合纺丝加工，纺丝的温度为240～280℃，且纺速为1200～2000m/min。
5.根据权利要求4所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.02～0.04％，所述硫酸钠的质量为所述对苯二甲酸质量的0.1～0.5％。
6.根据权利要求4所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇和1,4-丁二醇之间摩尔比3:91～3:97，且可溶性银盐与1,4-丁二醇之间的质量比0.2～2wt％。
7.根据权利要求4所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述银胶体溶液与1,4-丁二醇的质量比0.2～2wt％，所述四氟对苯二甲酸与所有阶段酯化反应中对苯二甲酸总量摩尔比1:6～4:9。
8.根据权利要求4所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯和钛酸四正丁酯中的一种。
9.根据权利要求4所述的一种有色含氟抗菌并列复合PBT纤维的制备方法，其特征在于，所述银胶体溶液中银粒子粒径是10～150nm，由可溶性银盐、1,4-丁二醇、聚乙二醇加到带有回流塔的酯化反应釜中反应得到的银胶体溶液，所述可溶性银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银或酒石酸银中的任一种。
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