CN113149831A - 一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法及其在矿井提升钢丝绳上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法及其在矿井提升钢丝绳上的应用，其制备方法如下：(1)采用皂化反应制备硬脂酸镧；(2)将硬脂酸镧添加到成品润滑油中并添加分散剂进行分散；(3)将上述混合物用磁力搅拌器水浴加热并连续搅拌；(4)将混合物转移到超声波清洗器之中，加热并超声分散后待油样冷却至室温制得改性润滑油。本发明成本低、步骤简单、可操作性高，实现硬脂酸镧在成品润滑油中较稳定分散并提高了基础润滑油的润滑能力，可制备应用于各个领域的改性润滑油。
Description
技术领域
本发明涉及润滑油制备技术领域，具体涉及一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法及其在矿井提升钢丝绳上的应用。
背景技术
我国含有丰富的稀土资源，由于稀土元素4f轨道电子的影响，稀土化合物具有六方晶系层状结构，具有优异的热稳定性与摩擦学性能。研究表明，稀土化合物作为润滑油添加剂能明显提高基础油的极压、抗磨减摩性能，常见的纳米稀土润滑油添加剂有稀土氟化物与稀土氧化物，如LaF3、La2O3、Ce2O3等，但硬脂酸稀土化合物如硬脂酸镧(La-St)作为润滑油固体添加剂的研究却很少，由于其具有优异的热稳定性而常常被用作聚氯乙烯(PVC)热稳定剂，但其仍具有层状结构，含量丰富成本低廉，且分子中长碳链烷基的存在有利于其在非极性润滑油中的分散，因此具有重要研究价值及广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法及其在矿井提升钢丝绳上的应用，该方法采用皂化法制备硬脂酸镧，并将其添加至钢丝绳润滑油中，该方法成本低，步骤简单，可操作性高，所得改性润滑油稳定性好，对比原润滑油其极压性能及抗磨减摩性能有了很大提高，并在高速低载下有效降低了钢丝绳滑动过程中表面的摩擦磨损。
一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将七水氯化镧加入到含去离子水和无水乙醇共混物的三口烧瓶内， 50-70℃加热搅拌至溶液底部无结晶，再加入氢氧化钠，继续加热搅拌至溶液中不再生成白色沉淀，升温至80-100℃并加入硬脂酸，该温度下持续搅拌3h，最后过滤、洗涤、真空干燥沉淀物，所制得的白色固体粉末即为硬脂酸镧，所述步骤1中所述去离子水与无水乙醇的体积比为3：1，所述七水氯化镧、氢氧化钠和硬脂酸的质量比为1：0.323：2.294；
步骤2，将硬脂酸镧添加到非极性润滑油中，并添加分散剂得混合物，加热并连续搅拌混合物；
步骤3，将混合物转移到超声波清洗器之中，加热并超声分散后待油样冷却至室温，得硬脂酸镧改性润滑油。
作为改进的是，步骤2中，所述非极性润滑油为矿井提升钢丝绳润滑油 IRIS-550A，所述分散剂为油酸或油胺。
优选的是，步骤2中所述硬脂酸镧与分散剂的添加量比为1：2。
优选的是，步骤2中所述搅拌速度为1000rpm，加热温度为50℃，时间为 30min。
优选的是，步骤3中加热温度为50℃，时间为30min，超声频率为40kHz。
上述硬脂酸镧改性润滑油在矿井提升钢丝绳上的应用。
有益效果
与现有技术相比，本发明一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法及其在矿井提升钢丝绳上的应用，该方法成本低，步骤简单，可操作性高，所制备的硬脂酸镧为新型润滑油固体添加剂，所制备的硬脂酸镧改性润滑油稳定性好，提高了原润滑油的极压性能及抗磨减摩性能，其在高速低载下有效降低了钢丝绳滑动过程中表面的摩擦磨损。
附图说明
图1为硬脂酸及硬脂酸镧的红外吸收光谱；
图2为硬脂酸镧的扫描电镜图像，(a)为放大2000倍，(b)为放大10000 倍；
图3为不同分散剂对硬脂酸镧在IRIS中分散稳定性的影响，(a)为无分散剂，(b)为油酸，(c)为油胺，(d)为Span80，(e)为不同分散剂分散下改性油的相对吸光度对比；
图4为不同添加量下硬脂酸镧改性润滑油的摩擦系数及磨斑直径变化情况， (a)为摩擦系数，(b)为平均摩擦系数，(c)为平均磨斑直径；
图5为不同载荷下IRIS和硬脂酸镧改性油摩擦系数及磨损面积对比，(a) 为不同载荷下IRIS的摩擦系数，(b)为不同载荷下La-St改性油(0.2wt％)_油酸分散的摩擦系数，(c)为不同载荷下IRIS和硬脂酸镧改性油的平均摩擦系数， (d)为不同载荷下IRIS和硬脂酸镧改性油润滑后钢丝绳的磨损面积；
图6为不同滑动速度下IRIS和硬脂酸镧改性油摩擦系数及磨损面积对比， (a)为不同滑动速度下IRIS的摩擦系数，(b)为不同滑动速度下La-St改性油 (0.2wt％)_油酸分散的摩擦系数，(c)为不同滑动速度下IRIS和硬脂酸镧改性油的平均摩擦系数，(d)为不同滑动速度下IRIS和硬脂酸镧改性油润滑后钢丝绳的磨损面积。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。下列实施例中未注明具体条件的实施方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
将1g七水氯化镧加入到含300ml去离子水及100ml无水乙醇的锥形瓶内，加热磁力搅拌10min，加入0.323g氢氧化钠，加热磁力搅拌30min，升温至80℃并加入2.294g硬脂酸，持续磁力搅3h，最后过滤、洗涤、真空干燥沉淀物，所制得的白色固体粉末即为硬脂酸镧，研磨干燥后的硬脂酸镧以备后续使用。
对实施例1制备的硬脂酸镧的粉末表征其化学结构与表面形貌。图1为硬脂酸及硬脂酸镧的红外吸收光谱，特征吸收峰的位置及振型已在图上标出，其中各符号的含义为：υs为对称伸缩振动、υas为反对称伸缩振动、δ为剪切振动、ρ为平面摇摆振动、ω为非平面摇摆振动。由图可知，硬脂酸在波数2954和 1104cm-1处微弱的吸收峰分别归因于十八烷基链端部的υas CH3和ρCH3，在波数为2917、2849、1472、1298、719cm-1处较强的振动峰分别归因于υasCH2、υsCH2、δCH2、ωCH2和ρCH2，在波数3456、1702、941cm-1处较强的振动峰分别归因于羧基的υOH、υC＝O和ωOH。在硬脂酸镧的红外光谱图中，υC＝O 和ωOH几乎消失，代之在波数为1528cm-1及1408cm-1处出现υasC(O)O-和υs C(O)O-，这是由于镧元素主要通过离子键与羧酸根负离子相互作用，同时也说明绝大部分硬脂酸已经反应生成硬脂酸镧。图2(a)和2(b)分别为硬脂酸镧放大2000倍和10000倍的扫描电镜图像，由图可知，硬脂酸镧为典型的片层状结构，片径在几微米左右，厚度为纳米级别，形状不规则，部分片材粘结在一起并形成孔洞特征，这说明所制备的硬脂酸镧无序性较强。
实施例2
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中，称取0.1g 硬脂酸镧粉末加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至50℃并以 1000r/min的速率连续搅拌30min，将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min，将烧杯取出并冷却至室温，得到硬脂酸镧分散浓度为0.1wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为La-St改性油(0.1wt％)_无分散剂。
实施例3
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中；先后称取 0.1g硬脂酸镧粉末和0.2g油酸加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至50℃并以1000r/min的速率连续搅拌30min；将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min；将烧杯取出并冷却至室温，得到油酸分散且硬脂酸镧分散浓度为0.1wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为La-St 改性油(0.1wt％)_油酸分散。
实施例4
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中；先后称取 0.1g硬脂酸镧粉末和0.2g油胺加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至50℃并以1000r/min的速率连续搅拌30min；将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min；将烧杯取出并冷却至室温，得到油胺分散且硬脂酸镧分散浓度为0.1wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为La-St 改性油(0.1wt％)_油胺分散。
实施例5
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中；先后称取0.1g硬脂酸镧粉末和0.2g司盘80(span80)加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至50℃并以1000r/min的速率连续搅拌30min；将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min；将烧杯取出并冷却至室温，得到span80分散且硬脂酸镧分散浓度为0.1wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为La-St改性油(0.1wt％)_span80分散。
实施例6
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中；先后称取 0.05g硬脂酸镧粉末和0.1g油酸加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至50℃并以1000r/min的速率连续搅拌30min；将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min；将烧杯取出并冷却至室温，得到油酸分散且硬脂酸镧分散浓度为0.05wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为 La-St改性油(0.05wt％)_油酸分散。
实施例7
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中；先后称取 0.2g硬脂酸镧粉末和0.4g油酸加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至50℃并以1000r/min的速率连续搅拌30min；将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min；将烧杯取出并冷却至室温，得到油酸分散且硬脂酸镧分散浓度为0.2wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为La-St 改性油(0.2wt％)_油酸分散。
实施例8
将100g矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A加入洁净的烧杯中；先后称取 0.5g硬脂酸镧粉末和1g油酸加入烧杯，将烧杯放入磁力搅拌器中，水浴加热至 50℃并以1000r/min的速率连续搅拌30min；将烧杯转移到加热至50℃的超声波清洗器中，并以40kHz的频率超声分散30min；将烧杯取出并冷却至室温，得到油酸分散且硬脂酸镧分散浓度为0.5wt％的硬脂酸镧改性润滑油，即为La-St改性油(0.5wt％)_油酸分散。
通过实施例2-5所制备的硬脂酸镧分散浓度均为0.1wt％的矿井提升钢丝绳改性润滑油，比较无分散剂和油酸、油胺、span80分散下硬脂酸镧在IRIS-550A 中分散稳定性的差别。如图3所示，无分散剂及油酸、油胺、span80分散下硬脂酸镧在波长400-800nm的范围内都有比较明显的可见光吸收，取该波长范围内吸光度的平均值作为其平均吸光度，并取静置0天的平均吸光度值为100％，不同静置天数下的相对吸光度为该静置天数下平均吸光度与静置0天平均吸光度的比值，结果如表1所示。从表1中可以看出，油酸的分散效果最好、油胺次之、 span80最差，且油酸和油胺均可提高硬脂酸镧的分散稳定性，span80仅在第一天可以提高硬脂酸镧的分散稳定性，后面却起到了相反的效果即加速沉淀。
表1不同分散剂制备的改性油上层油液的相对吸光度随静置天数的变化情况
下面通过四球机试验测试实施例3、6、7、8所制备的矿井提升钢丝绳硬脂酸镧改性润滑油的润滑性能，利用四球机测试极压性能试验结果(极压性能试验依据GB/T 3142-2019(试验温度为常温、主轴转速为1450r/min、试验时间为 10s))见表2，PB值代表油膜的强度。
表2不同添加剂制备的改性润滑油的极压性能
由表2可知，IRIS的PB值最低(265N)，改性润滑油的PB值随着硬脂酸镧添加量的增多而增大，当添加量为0.5wt％时，改性润滑油的PB值最多提高了30％。
抗磨减摩性能试验(抗磨减摩性能试验依据NB/SH/T 0189-2017(试验温度为20℃、主轴转速为1200r/min、试验加载力为147N，试验时间为60min)) 结果见图4。
如图4所示，常温下IRIS的平均摩擦系数和平均磨斑直径分别为(0.146mm，0.730mm)，当添加0.05wt％的硬脂酸镧后，改性润滑油的摩擦系数曲线几乎和 IRIS重合，平均摩擦系数和平均磨斑直径分别为(0.145mm，0.677mm)，对比IRIS 分别减少(0.3％，7％)，说明添加量过少时，改性润滑油减摩能力基本无提升，但抗磨能力略有提高。
随着硬脂酸镧添加量的增多，改性润滑油的平均摩擦系数呈现明显的先减小后增大的趋势，并在添加量为0.2wt％时最小。改性润滑油的平均磨斑直径随着添加量的增多而单调减少，当添加量为0.2wt％时，改性润滑油的平均摩擦系数和平均磨斑直径分别为(0.095mm，0.551mm)，较IRIS分别减小(35％，25％)；当添加量为0.5wt％时，改性润滑油的平均摩擦系数和平均磨斑直径分别为 (0.105mm，0.532mm)，较添加量为0.2wt％的情形平均摩擦系数有所增大，平均磨斑直径略减小，说明当添加量过多时，硬脂酸镧分子易团聚促使摩擦系数增大，但由于其分散密度更高，对摩擦表面的包覆更密集，仍能进一步减少磨损。考虑到硬脂酸镧的分散性随添加量的增多而变差，故其在IRIS-550A中最优添加量为0.2wt％。
选取实施例7所制备的油酸分散且硬脂酸镧分散浓度为0.2wt％的矿井提升钢丝绳改性润滑油进行钢丝绳摩擦磨损试验，分别考虑硬脂酸镧改性油润滑对比 IRIS润滑在不同接触载荷和滑动速度下对钢丝绳滑动摩擦磨损的影响，试验选用6×19+FC右交互捻热镀锌麻芯钢丝绳，该类钢丝绳由6股(每股19根丝)独立的钢丝绳股围绕中间麻芯交互捻制而成，其化学组成见表3，结构参数见表4。
表3试验用钢丝绳化学元素组成
表4试验用钢丝绳参数
图5为不同载荷下IRIS和硬脂酸镧改性油摩擦系数及磨损面积对比，所有试验钢丝绳间的滑动速度都为18mm/s，滑动距离都为16200mm，各例取滑动距离最后1200mm内摩擦系数的平均值作为平均摩擦系数。由图5(a)可知，IRIS 润滑时，随着滑动距离的增加，各接触载荷下摩擦系数都呈现出先增大后减小最后平稳的趋势，当载荷为230N时，摩擦系数曲线在前中期呈现锯齿状，说明该载荷下油膜发生破裂产生暂时性的局部干摩擦，随后油膜修复，摩擦系数逐步降低并达到平稳。由图5(b)可知，La-St改性油润滑时，整体摩擦系数曲线相对较平稳，但当载荷较大时有升高的趋势。由图5(c)可知，IRIS和硬脂酸镧改性油润滑下的平均摩擦系数都具有随接触载荷的增大先增大后减小的趋势，但 La-St改性油的摩擦特性受载荷的影响较大，低载荷下其减摩效果显著，但高载荷下却又有增摩的效果。如图5(d)所示，钢丝绳磨损面积都随接触载荷的增大而增大，但硬脂酸镧改性油润滑下的磨损面积较IRIS均减少，当接触载荷为 50N时，磨损面积降低最多约为84％。综上所述，硬脂酸镧改性润滑油较IRIS 在低载下能显著降低摩擦磨损，在高载下增大摩擦且磨损降低不明显。
图6为不同滑动速度下IRIS和硬脂酸镧改性润滑油的摩擦系数及磨损面积对比，所有试验钢丝绳间的接触载荷都为100N，滑动距离都为16200mm，各例取滑动距离最后1200mm内摩擦系数的平均值作为平均摩擦系数。由图6(c)可知， IRIS和硬脂酸镧改性润滑油润滑绳间平均摩擦系数都随滑动速度的增大而减小，当滑动速度为6mm/s时，其值较IRIS润滑增加7％，当滑动速度为12mm/s 和18mm/s时，其值较IRIS润滑分别降低1％和40％，说明低滑动速度下硬脂酸镧改性润滑油增摩，而当滑动速度较高时，其减摩效果明显。由图6(d)可知， IRIS和硬脂酸镧改性润滑油润滑下磨损面积都随滑动速度的增大而递减，硬脂酸镧改性油润滑较IRIS在滑动速度为6mm/s、12mm/s和18mm/s下的磨损面积分别降低29％、18％、35％。
综上所述，硬脂酸镧改性润滑油较IRIS在不同滑动速度和载荷下均降低绳间磨损，低滑动速度下增摩，高滑动速度下减摩且抗磨效果更好，即在高速低载下具有更优的抗磨减摩性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将七水氯化镧加入到含去离子水和无水乙醇共混物的三口烧瓶内，50-70℃加热搅拌至溶液底部无结晶，再加入氢氧化钠，继续加热搅拌至溶液中不再生成白色沉淀，升温至80-100℃并加入硬脂酸，保温并持续搅拌3h，最后过滤、洗涤、真空干燥沉淀物，所制得的白色固体粉末即为硬脂酸镧，所述步骤1中所述去离子水与无水乙醇的体积比为3：1，所述七水氯化镧、氢氧化钠和硬脂酸的质量比为1：0.323：2.294；步骤2，将硬脂酸镧添加到非极性润滑油中，并添加分散剂得混合物，加热并连续搅拌混合物；步骤3，将混合物转移到超声波清洗器之中，加热并超声分散后待油样冷却至室温，得硬脂酸镧改性润滑油。
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述非极性润滑油为矿井提升钢丝绳润滑油IRIS-550A，所述分散剂为油酸或油胺。
3.根据权利要求1所述的一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法，其特征在于，步骤2中所述硬脂酸镧与分散剂的添加量比为1：2。
4.根据权利要求1所述的一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法，其特征在于，步骤2中所述搅拌速度为1000rpm，加热温度为50℃，时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种硬脂酸镧改性润滑油的制备方法，其特征在于，步骤3中加热温度为50℃，时间为30min，超声频率为40kHz。
6.基于权利要求1所述的硬脂酸镧改性润滑油在矿井提升钢丝绳上的应用。
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