CN113149362A - 一种印染废水的零排放处理工艺及系统 - Google Patents

一种印染废水的零排放处理工艺及系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种印染废水的零排放处理工艺及系统，属于水处理技术领域。包括以下步骤：步骤a，对印染废水进行均质处理后，调节pH至酸性，依次通过铁炭微电解、Fenton氧化反应处理；步骤b，对步骤a中得到的废水采用生化处理；步骤c，对步骤b中得到的废水采用磁性吸附树脂进行吸附处理；步骤d，对步骤c中得到的废水依次采用超滤、反渗透过滤处理，得到产水。本发明的方法实现了低成本的对印染废水的零排放的处理目的，其中通过微电解‑高级氧化的预处理步骤，有效地提高了废水的可生化性；通过了磁性吸附树脂对生化尾水的处理，降低了废水中的COD和色度，并且树脂具有较好的可回收性。

Description

一种印染废水的零排放处理工艺及系统
技术领域
本发明涉及一种印染废水的零排放处理工艺及系统，属于水处理技术领域。
背景技术
我国是纺织大国，印染行业每天有400多万吨的废水排放，占工业废水排放量的1/10，且每年要耗用100多亿吨清洁水，是我国用水量大、排放量大的工业部门之一。印染废水的处理一直是我国废水治理研究的重点和难点。印染废水是印染工艺中经过脱浆、漂白、洗毛、染色、整理等工序排出的废水，主要含有染料、浆料、纤维杂质及无机盐等，因而印染废水具有高浓度、高色度、高pH、难降解和多变化等特征。近年来，印染废水脱色研究进展较快，按处理方法分主要有吸附法、混凝法、生化法、电化学、离子脱色法、超滤脱色法、氧化还原法等，然而这些方法中有的运行成本高，有的电耗较高，电极损耗大，有的降解产物具有毒性，必须经过二次处理，导致其进一步应用受到限制。
随着环保要求的提高，要求工业废水达到“零排放”的处理标准，使得对印染废水的处理工艺的难度也不断提高。
印染企业的生产废水一般占综合排水量的60%～80%，主要来自染整工段，包括退浆、煮炼、漂白、丝光、染色、印花和整理等。其中，染色废水的特点是水质变化大、色泽深，主要的污染源是染料和助剂，废水碱性较强，染色废水中的许多物质不易被生物分解，生物处理对印染废水的COD去除率仅在60%～70%，脱色率也仅在50%左右。由于印染废水具有成分复杂、水量波动大、有机物含量高、色度大和可生化性较差等特点，一般宜采用物化与生化组合处理的工艺。
现有技术中，由于染色废水的生化处理效率较低，一般采用其它的物化手段进行预处理，将大分子分解为易被微生物降解的小分子，例如：在非专利文献(王昊.电催化氧化法处理染料废水[D].2012.)中，采用了电催化方法对染色废水进行处理，但是这种电化学方法存在着能耗高的问题。在非专利文献(何延青,刘焱,宋玉峰.吸附-氧化法处理染色废水的实验研究[J].河北建筑工程学院学报,2002,20(4):15-15.)中采用了活性炭对染色废水进行吸附脱色处理，但是采用活性炭作为吸附材料时，存在着再生复杂、回收费用昂贵的问题，因此也影响了其在染色废水中的使用。
发明内容
本发明解决了现有技术中对染色废水零排放处理中，有机物不易降解、前处理对水质的改善效果不好（电催化法能耗高、吸附法的处理过程中吸附容量低和回收困难）的问题；
本发明的发明点在于：1）、在对印染废水的处理过程中，采用了低成本的铁炭微电解-高级氧化作为生化处理的预处理手段，有效提高了生化过程的处理效率；2）、另外，采用了磁性吸附树脂对生化产水进行了处理，达到了深度脱色降COD的目的，并通过配合反渗透处理，达到了废水零排放的目的；3）、通过对磁性吸附树脂的采用，提高了吸附剂的回收效率，并具有可再生性；4）、对磁性吸附树脂的回收过程中，对吸附剂的上清液进行膜浓缩，使得磁性树脂在运行过程中由于破碎等情况产生的树脂微粒也可以得到回收；5）、膜浓缩的过程中，通过对料液进行旋流处理后，有效地避免了料液中的悬浮物、树脂等颗粒对膜表面的磨损。
技术方案是：
一种印染废水的零排放处理工艺，包括以下步骤：
步骤a，对印染废水进行均质处理后，调节pH至酸性，依次通过铁炭微电解、Fenton氧化反应处理；
步骤b，对步骤a中得到的废水采用生化处理；
步骤c，对步骤b中得到的废水采用磁性吸附树脂进行吸附处理；
步骤d，对步骤c中得到的废水依次采用超滤、反渗透过滤处理，得到产水。
优选地，所述的印染废水选自活性染料、还原染料或者直接染料进行染色处理后的废水。
优选地，所述的步骤a中，调节pH至4-6。
优选地，所述的步骤a中，铁炭微电解的反应时间1-5h。
优选地，所述的步骤a中，Fenton氧化反应中在废水中加入H2O2，使废水中的H2O2和Fe2+的摩尔比在1-4：1。
优选地，步骤b中，生化处理采用活性污泥法，处理过程pH6.5-7.5，水力停留时间是5-10h，曝气过程中控制氧含量为3-5mg/L。
优选地，步骤b中，采用中空纤维膜将产水滤出，所述的中空纤维膜的孔径范围0.1-1.0μm。
优选地，步骤c中，磁性吸附树脂是以磁性四氧化三铁作为内核以及包覆于内核上的大孔丙烯酸系吸附树脂；粒径范围为50-200μm，比表面积为5-50m2/g。
优选地，步骤c中，磁性吸附树脂完成吸附后，通过磁场进行富集和分离，再进行再生处理；所述的再生处理可以采用的盐、碱、酸、水的洗脱方式进行解吸再生。
优选地，解吸再生是指依次采用在20-70℃下，依次用0.1-1%的NaOH溶液、5-15%的NaCl溶液逆流进行洗脱再生。
优选地，步骤c中，对于吸附处理后的废水，通过陶瓷膜对废水中残留的磁性吸附树脂进行过滤回收。
优选地，步骤d中，超滤膜的材质是纤维素、醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚砜、聚偏氯乙烯、聚丙烯腈、改性丙烯酸聚合物、交链的聚乙烯醇、磺化聚砜及聚砜酰胺等；超滤膜的截留分子量1-20万Da。
优选地，步骤d中，反渗透膜的材质可以选自醋酸纤维素类聚合物、聚酰胺、聚酯、聚酰亚胺等高分子材料，反渗透的压力可以控制在1.5-3.5MPa。
优选地，超滤膜的浓缩液送入生化处理中继续进行处理。
优选地，反渗透膜的浓缩液送入步骤c中进行吸附处理。
一种印染废水的零排放处理系统，包括均质池，均质池的出水口连接于微电解装置，微电池装置的出水口连接于Fenton反应池，Fenton反应池的出水口连接于生化处理单元，生化处理单元的出水口连接于吸附处理单元，吸附处理单元的清液入口连接于陶瓷膜装置，陶瓷膜装置的滤液出口连接于超滤膜，超滤膜的出水口连接于反渗透膜。
优选地，在Fenton反应池上还连接有H2O2加入口。
优选地，陶瓷膜装置中包括泵，泵通过输送管连接于陶瓷膜组件的封头，在输送管的上游段中的内壁上开设螺旋纹路，在输送管路的下游段的截面中心还设有颗粒管路，颗粒管路的直径小于输送管路的直径，在陶瓷膜设备的内部安装有管式陶瓷膜，颗粒管路的出口端伸入于管式陶瓷膜的通道的内部。
优选地，颗粒管路的出口端伸入于管式陶瓷膜的通道的上游段的前1/4-1/2长度的位置处。
优选地，螺旋纹路中纹路间距是1-3mm，螺纹与颗粒管路截面夹角范围是15-35°。
优选地，生化处理单元的底部还安装有曝气管。
优选地，吸附处理单元上还连接有吸附剂加入罐。
优选地，吸附处理单元的底部设磁场，并且底部的开口连接于吸收剂回收槽。
优选地，超滤膜的截留分子量1-20万Da。
有益效果
本发明的方法实现了低成本的对印染废水的零排放的处理目的，其中通过微电解-高级氧化的预处理步骤，有效地提高了废水的可生化性；通过了磁性吸附树脂对生化尾水的处理，降低了废水中的COD和色度，并且树脂具有较好的可回收性；通过超滤和反渗透的双膜处理，实现了废水的深度过滤纯化处理；通过对吸附后的废水清液进行陶瓷膜过滤，实现了磁性树脂颗粒的深度回收，并利用旋流设备解决了陶瓷膜被磁性颗粒的磨损。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明的装置图；
图3是陶瓷膜表面滤饼堆积情况示意图；
图4是陶瓷膜设备图；
图5是微电解-Fenton处理后对SBR脱色率和COD去除率的影响对比；
图6是陶瓷膜运行过程断面图。
图7是陶瓷膜运行过程断面图。
1-均质池，2-微电解装置，3-Fenton反应池，4-生化处理单元，5-吸附处理单元，6-陶瓷膜装置，7-超滤膜，8-反渗透膜，9-酸加入口，10-H2O2加入口，11-曝气管，12-吸附剂加入罐，13-吸收剂回收槽，601-泵，602-输送管，603-螺旋纹路，604-颗粒管路，605-管式陶瓷膜，606-封头，607-陶瓷膜组件，608-渗透液出口
具体实施方式
本发明所需要处理的废水适用于染整废水，例如染色工艺中产生的废水，这里的工艺中可以采用的染料包括活性染料、还原染料、直接染料等。
对于活性染料，可以选自均三嗪型活性染料（例如：二氯均三嗪型、一氯均三嗪型、一氟均三嗪型）、乙烯砜基活性染料、双活性基类活性染料（例如：一氯均三嗪型和β-乙烯砜硫酸酯，或者含有两个一氯均三嗪型活性基）、卤代嘧啶基类活性染料等。
对于还原染料，可以选自偶氮系、蒽醌系、靛系系、硫系、.酞箐系、箐系、芳甲烷系、包、硝基系、亚硝基系、杂环系等。
对于直接染料，可以选自二芳基胺偶氮系、二苯乙烯偶氮系、二芳基脲偶氮系、三聚氰胺偶氮系、二恶嗪系、铜盐系、重氮系等。
本发明中所处理废水具有较低的可生化性，其水质参数主要是pH7.0-11，色值50-500，SS100-600mg/L，氨氮50-6000mg/L，CODCr 500-3000mg/L，BOD5/CODCr 0.1-0.6。
本发明的处理步骤中，首先对废水进行均质处理后，首先调节其pH至酸性条件，优选采用pH4-6，将废水通过铁炭微电解器进行处理，其中铁粉和炭粉形成原电解，可以将难分解的有机物分解处理，同时，在电解作用中产生的Fe2+作为后续的Fenton反应的催化剂；在电解器中的废水的停留时间优选1-5h。
接下来，对经过了原电池分解处理的废水进行Fenton高级氧化处理，在废水中加入H2O2，使废水中的H2O2和Fe2+的摩尔比在1-4：1，可以实现对H2O2催化反应生成大量羟基自由基，进一步地对废水中的难降解的成分进行分解处理，提高后续的生化处理过程中的可生化性。
后续的生化处理步骤中可以采用活性污泥法进行处理，处理过程中首先在废水中加入活性污泥，并调节废水pH至6.5-7.5，进行曝气处理后，采用中空纤维膜对废水进行负压抽吸，得到产水；其中曝气处理过程的水力停留时间是5-10h，曝气过程中控制氧含量为3-5mg/L，中空纤维膜的孔径范围是0.1-1.0μm。
经过高级氧化预处理和生化处理后的产水中，还含有部分的有机污染物，并且还具有一定的色值，本专利中通过采用磁性吸附树脂对生化尾水进行吸附处理，其作用一方面可以去除掉其中的有机污染残留，同时可以大幅度降低色度，达到对废水降低色度和对后续的工艺负荷的目的。这里所使用的磁性吸附树脂是以磁性四氧化三铁作为内核，其骨架材料为包覆于内核上的大孔丙烯酸系吸附树脂，粒径范围为50-200μm，比表面积为5-50m2/g，其具有对废水中有机物的高吸附性；同时，由于其内核为磁性颗粒，可以通过磁性作用快速地将吸附剂进行从水中的分离回收；其具体的制备过程可以参阅现有技术文献，例如何香《磁性丙烯酸系吸附树脂的合成、改性及其性能研究》，湘潭大学硕士学位论文，2018。在一个典型的制备过程中，主要是首先制备出油酸改性的磁性纳米Fe3O4，再通过将丙烯酸类单体甲基丙烯酸缩水甘油酯与磁性纳米粒子、交联剂分散于油相中，再与含有分散剂的水相进行悬浮聚合法制备出磁性聚丙烯树脂大孔吸附微球。
上述的树脂在回收后，吸附了废水中的有机污染物，需要对其进行再生处理，上述的吸附树脂的再生过程可以采用的盐、碱、酸、水的洗脱方式进行解吸再生，在一个优选条件下，再生是依次采用在60℃下，依次用0.1-1%的NaOH溶液、5-15%的NaCl溶液逆流进行洗脱再生树脂床。
在进行吸附处理时，由于磁性吸附树脂的粒径较小，如果采用传统的固定床时，容易导致颗粒堆积紧密，影响水流流速速率，且导致吸附分离效率较低；因此，采用的吸附处理步骤是将上述的吸附剂分散于废水中，可以迅速完成吸附过程，并通过磁场辅助的作用对其进行快速分离。
上述的磁性吸附树脂是由磁性颗粒与树脂包覆形成，在搅拌、回收等过程中，一些树脂颗粒会出现破裂，树脂从内核颗粒的表面脱落，导致了在磁场作用下时，这些脱落的树脂微粒仍然分散于废水中，不会随着内核颗粒向磁场方向运行，导致了这些游离的树脂无法被再次回收，导致了树脂的实际回收率的下降。例如，已经有现有技术报道了使用磁性吸附树脂的实验中发现有碎裂的树脂存在，同时水体中存在5-10um的树脂悬浮颗粒，可能会导致水体的二次污染（参考文献：Neale P A , SchaFer A I . Magnetic ion exchange:Is there potential for international development[J]. Desalination, 2009, 248(1-3):160-168./ Neale P A , Mastrup M , Borgmann T , et al. Sorption ofmicropollutant estrone to a water treatment ion exchange resin[J]. Journal ofEnvironmental Monitoring, 2010, 12.）。 本专利的另一个改进点在于，通过进行磁场辅助作用时，对上清液送入膜分离器中进行浓缩处理，使游离的树脂以及一些未沉降的磁性颗粒再次从上清液中分离回收，得到了吸附树脂的回收率；在操作的过程中，可以通过采用管式膜对上清液进行错流过滤回收，使其中的树脂颗粒和磁性颗粒被截留浓缩，并可以采用其它的固液分离方法从浓缩液中进一步地将树脂颗粒和磁性颗粒回收。由于一些破损的磁性颗粒以及废水中的悬浮物具有一定的刚性，优选采用陶瓷膜设备对废水中的磁性颗粒、树脂颗粒、悬浮物进行过滤回收，在现有技术中，陶瓷膜进行过滤操作时，往往是进行错流过滤操作，如图4所示，料液从左向右流过陶瓷膜的表面，在膜的表面形成颗粒的滤饼，同时向右流动时冲刷掉过量的沉积的滤饼，以保证向下的渗透量不会受到明显的影响。但是，错流的过程中，料液中的颗粒会与膜的表面进行高速的摩擦，在长时间运行后，会导致相应的膜层的磨损发生，例如，在运行了一段时间后，分离层受到磨损后，陶瓷膜在其表面剩余下了只含有中间层和支撑层的结构，由于中间层和支撑层的孔径较大，使得其分离精度不再能够达到原先的设计要求。在现有的陶瓷膜的运行设备中，通常是按照错流过滤的模式进行操作的，在这种模式下，待过滤的液体横向流过陶瓷膜的内部通道的表面，在压力的作用下一部分渗透液透过膜层进入渗透侧得到滤液，而同时也冲刷了陶瓷膜的通道的表面，将滤饼层进行冲刷，消除掉一部分的沉积下的滤饼；但是，在错流的过程中在管式或多通道式陶瓷膜的进口和出口处会出现不同厚度的滤饼层，当具有较薄的滤饼层时，膜的表面被暴露出并受到颗粒的表面冲刷的概率就会增大，导致了较薄滤饼层的位置所在的膜层在长期运行后出现磨损的时间就会大大提前(参考文献：Harrison, Roger G, Todd, Paul,Rudge, Scott R,et al. Bioseparations science and engineering[J]. Topics inChemical Engineering, 2015./ Song, L., & Elimelech, M. Theory ofconcentration polarization in crossflow filtration. Journal of the ChemicalSociety, Faraday Transactions, 91(19), 3389–3398. (1995).)。本发明中的一个改进点如图4所示，所采用陶瓷膜设备的结构中包括：泵601，用于将分离树脂过程中的上清液泵入陶瓷膜设备中，泵601是通过输送管602与陶瓷膜设备的封头606连接，并且在输送管路602的上游段中的内壁上开设螺旋纹路603，在输送管路602的下游段的截面中心还设有颗粒管路604，颗粒管路604的直径小于输送管路603的直径；陶瓷膜设备中包括有陶瓷膜组件607，在陶瓷膜组件607的两端为封头606，在陶瓷膜设备的内部安装有管式陶瓷膜605，颗粒管路604的另一端伸入于管式陶瓷膜605的通道的内部；通过这样的设计结构，当泵601将料液打入输送管602时，首先料液会在螺旋纹路603的作用下发生旋转，在发生液体向前输送并且旋转的过程中，会产生径向的压力差，颗粒物运行运动旋涡区域后，受到压力梯度的作用，如果压力差大于颗粒作圆周运动所需的向心力时，颗粒被卷进旋流中；因此，经过了螺旋纹路603的作用距离后，树脂以及颗粒聚焦于旋流的中间，当进入了输送管602的下游段时，这些树脂以及颗粒与其外部的流体被分隔，其通过颗粒管路604进入管式陶瓷膜605，而颗粒量较小的流体从颗粒管路602与输送管602之间的管路进入管式陶瓷膜605，颗粒较小的外部流体在陶瓷膜的前段进行过滤，这一部分的流体中颗粒密度低，大大减轻了陶瓷膜管的入口段滤饼层较薄导致的膜层磨损的问题，而颗粒物浓度高的流体在陶瓷膜管的后段进入后，这一段中的颗粒物较容易沉积形成滤饼，滤饼起到了保护膜层的作用，通过上述的处理后，改善了陶瓷膜管的入口和出口段的料液中颗粒密度的分布，使入口段陶瓷膜的磨损大幅减轻。上述的螺旋纹路中纹路间距是1-3mm，螺纹与管路截面夹角范围是15-35°，流体运动的流速控制在0.5-1m/s。
通过上述的吸附处理后，可以消除掉废水中的较多的有机污染物和色度，再通过超滤膜对废水进行深度纯化处理，可以进一步地去除废水中的COD和色度，起到了后续的反渗透过滤净化的预处理。这里的超滤膜的材质可以采用纤维素、醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚砜、聚偏氯乙烯、聚丙烯腈、改性丙烯酸聚合物、交链的聚乙烯醇、磺化聚砜及聚砜酰胺等，采用的超滤膜的构型可以是管式、板面式、卷式、毛细管式等各种型式件。超滤膜的截留分子量优选是1-20万Da。
超滤的产水需要通过反渗透膜进行深度净化处理，这里采用的反渗透膜的材质可以选自醋酸纤维素类聚合物、聚酰胺、聚酯、聚酰亚胺等高分子材料。反渗透过程的压力可以控制在1.5-3.5MPa。
为了实现对废水的零排放的处理，超滤膜的浓缩液送入生化反应单元中继续进行处理，反渗透的浓液送入磁性树脂吸附单元中继续进行处理。
基于以上的处理工艺，本发明提供的整体系统结构如图2所示，
包括均质池1，均质池1的出水口连接于微电解装置2，微电池装置2的出水口连接于Fenton反应池3，Fenton反应池3的出水口连接于生化处理单元4，生化处理单元4的出水口连接于吸附处理单元5，吸附处理单元5的清液入口连接于陶瓷膜装置6，陶瓷膜装置6的滤液出口连接于超滤膜7，超滤膜7的出水口连接于反渗透膜8。
在Fenton反应池3上还连接有H2O2加入口。
生化处理单元4的底部还安装有曝气管11。
吸附处理单元5上还连接有吸附剂加入罐12。
吸附处理单元5的底部设磁场14，并且底部的开口连接于吸收剂回收槽13。
实施例1 磁性吸附树脂粒子的制备
按照重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯40份、二乙烯苯60份、甲苯150份、油酸接枝的磁性Fe3O4粒子10份、引发剂偶氮二异丁腈3份混合均匀，作为油相；将含有2wt%聚乙二醇、3wt%Na2HPO4的水溶液作为水相；将油相与水相按照重量比1：1.5混合后，升温至85℃进行反应10h，得到的微球经抽滤、去离子水洗涤、乙醇洗涤、减压烘干后，得到磁性吸附树脂粒子。
实施例2磁性吸附树脂粒子的制备
按照重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯35份、二乙烯苯65份、甲苯180份、油酸接枝的磁性Fe3O4粒子12份、引发剂偶氮二异丁腈2份混合均匀，作为油相；将含有3wt%聚乙二醇、2wt%Na2HPO4的水溶液作为水相；将油相与水相按照重量比1：2混合后，升温至85℃进行反应12h，得到的微球经抽滤、去离子水洗涤、乙醇洗涤、减压烘干后，得到磁性吸附树脂粒子。
实施例3磁性吸附树脂粒子的制备
按照重量份计，将甲基丙烯酸缩水甘油酯45份、二乙烯苯55份、甲苯140份、油酸接枝的磁性Fe3O4粒子8份、引发剂偶氮二异丁腈4份混合均匀，作为油相；将含有1.5wt%聚乙二醇、4wt%Na2HPO4的水溶液作为水相；将油相与水相按照重量比1：1.2混合后，升温至85℃进行反应8h，得到的微球经抽滤、去离子水洗涤、乙醇洗涤、减压烘干后，得到磁性吸附树脂粒子。
实施例4 印染废水的处理
以靛蓝染料进行染色工艺后产生的废水，其主要的水质指标是COD 1450-1600mg/L、氨氮 248-255mg/L、SS 370-390mg/L、色度270-285、pH9.5-10.0。首先在均质池1中对废水进行均质处理，同时加入硫酸调节pH至5.5左右，送入装有铁粉和炭粉的微电解装置2中进行微电解处理，产水中再送入Fenton反应池3中，通过H2O2加入口10加入H2O2，使废水中的H2O2和Fe2+的摩尔比在3：1，进行氧化反应，反应过程中调节pH至4.9，于35-40℃下反应4h，反应产水送入生化处理单元4中进行生化处理，采用的是SBR反应器，底部通过曝气管11进行曝气处理，控制氧含量为3-5mg/L，调节废水pH至6.5-7.0，水力停留时间8h，反应器中采用孔径范围是0.45μm的中空纤维膜将产水抽滤；产水收集于吸附处理单元5中，在其中投入5%实施例1制备得到的磁性吸附树脂，吸附时间80min，吸附完成后，开启吸附处理单元5的底部的磁场，将吸附剂沉于底部，并从底部排出收集，上清液送入陶瓷膜装置6中进行悬浮的吸附剂的浓缩回收，泵601输出料液在输送管602中的流速0.5m/s，螺旋纹路中纹路间距是2mm，螺纹与管路截面夹角范围是25°，陶瓷膜装置6中使用的陶瓷膜的孔径范围是2μm，颗粒管路602的出口端伸入管式陶瓷605的通道中全长的前1/3距离处，滤液送入截留分子量5万Da的超滤膜7中过滤后，通过反渗透膜8进行深度净化后得到产水。
实施例5
以活性黄68进行染色工艺后产生的废水，其主要的水质指标是COD 2250-2430mg/L、氨氮 258-275mg/L、SS 310-330mg/L、色度320-335、pH9.5-10.0。首先在均质池1中对废水进行均质处理，同时加入硫酸调节pH至5.5左右，送入装有铁粉和炭粉的微电解装置2中进行微电解处理，产水中再送入Fenton反应池3中，通过H2O2加入口10加入H2O2，使废水中的H2O2和Fe2+的摩尔比在2：1，进行氧化反应，反应过程中调节pH至4.0，于30-35℃下反应3h，反应产水送入生化处理单元4中进行生化处理，采用的是SBR反应器，底部通过曝气管11进行曝气处理，控制氧含量为3-5mg/L，调节废水pH至6.5-7.0，水力停留时间6h，反应器中采用孔径范围是0.45μm的中空纤维膜将产水抽滤；产水收集于吸附处理单元5中，在其中投入5%实施例1制备得到的磁性吸附树脂，吸附时间60min，吸附完成后，开启吸附处理单元5的底部的磁场，将吸附剂沉于底部，并从底部排出收集，上清液送入陶瓷膜装置6中进行悬浮的吸附剂的浓缩回收，，泵601输出料液在输送管602中的流速0.5m/s，螺旋纹路中纹路间距是2mm，螺纹与管路截面夹角范围是25°，陶瓷膜装置6中使用的陶瓷膜的孔径范围是2μm，颗粒管路602的出口端伸入管式陶瓷605的通道中全长的前1/3距离处，滤液送入截留分子量5万Da的超滤膜7中过滤后，通过反渗透膜8进行深度净化后得到产水。
实施例6
以直接耐晒果绿3进行染色工艺后产生的废水，其主要的水质指标是COD 1590-1710mg/L、氨氮 212-238mg/L、SS 230-250mg/L、色度220-242、pH7.5-8.0。首先在均质池1中对废水进行均质处理，同时加入硫酸调节pH至5.5左右，送入装有铁粉和炭粉的微电解装置2中进行微电解处理，产水中再送入Fenton反应池3中，通过H2O2加入口10加入H2O2，使废水中的H2O2和Fe2+的摩尔比在4：1，进行氧化反应，反应过程中调节pH至3.5-4.0，于35-40℃下反应5h，反应产水送入生化处理单元4中进行生化处理，采用的是SBR反应器，底部通过曝气管11进行曝气处理，控制氧含量为3-5mg/L，调节废水pH至6.5-7.0，水力停留时间10h，反应器中采用孔径范围是0.45μm的中空纤维膜将产水抽滤；产水收集于吸附处理单元5中，在其中投入5%实施例1制备得到的磁性吸附树脂，吸附时间60-90min，吸附完成后，开启吸附处理单元5的底部的磁场，将吸附剂沉于底部，并从底部排出收集，上清液送入陶瓷膜装置6中进行悬浮的吸附剂的浓缩回收，，泵601输出料液在输送管602中的流速0.5m/s，螺旋纹路中纹路间距是2mm，螺纹与管路截面夹角范围是25°，陶瓷膜装置6中使用的陶瓷膜的孔径范围是2μm，颗粒管路602的出口端伸入管式陶瓷605的通道中全长的前1/3距离处，滤液送入截留分子量1-20万Da的超滤膜7中过滤后，通过反渗透膜8进行深度净化后得到产水。
对比例1
与实施例4的区别在于：废水经过微电解处理后，不使用Fenton氧化处理，直接进行生化处理。
对比例2
与实施例4的区别在于：生化处理产水未经过磁性吸附树脂的吸附处理，直接通过超滤膜进行过滤。
对比例3
与实施例4的区别在于：陶瓷膜装置6中未安装螺旋纹路603和颗粒管路604。
以上各实施例和对比例中的处理效果如下表：
Figure 806271DEST_PATH_IMAGE001
经过上述的集成步骤运行后，超滤产水和反渗透产水的COD和色度都明显降低，达到可以排放或者回用标准；通过实施例4和对比例1的对比可以看出，进行Fenton高级氧化处理后可以将难降解的染料分子分解为易被生化处理的分子，SBR反应过程中COD和脱色率都得到了明显的提高；另外，本发明中制备得到的磁性吸附树脂具有对染料废水中的COD和色度较好的去除效果，COD去除率达到60%以上，脱色率达到65%以上，并且可以显著降低后续的超滤膜的运行负荷，减小超滤产水的COD和色度；实施例4和对比例3中的陶瓷膜装置6同时运行300h后，陶瓷膜的通道进口处的断面SEM照片分别如6和图7所示，从图中可以看出，采用了旋流处理后，在陶瓷膜的进口处的断面的膜层厚度约330um，而在对比例4中的膜层厚度约90um，说明未沉降的磁性分子、废水中的悬浮物对陶瓷膜的进口处的膜层具有磨损作用，通过旋流纹路和颗粒管道的引流作用，有效地避免了陶瓷膜的损伤。

Claims (10)

1.一种印染废水的零排放处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，对印染废水进行均质处理后，调节pH至酸性，依次通过铁炭微电解、Fenton氧化反应处理；
步骤b，对步骤a中得到的废水采用生化处理；
步骤c，对步骤b中得到的废水采用磁性吸附树脂进行吸附处理；
步骤d，对步骤c中得到的废水依次采用超滤、反渗透过滤处理，得到产水。
2.根据权利要求1所述的印染废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，所述的印染废水选自活性染料、还原染料或者直接染料进行染色处理后的废水；
优选地，所述的步骤a中，调节pH至4-6；
优选地，所述的步骤a中，铁炭微电解的反应时间1-5h；
优选地，所述的步骤a中，Fenton氧化反应中在废水中加入H2O2，使废水中的H2O2和Fe2+的摩尔比在1-4：1。
3.根据权利要求1所述的印染废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，步骤b中，生化处理采用活性污泥法，处理过程pH6.5-7.5，水力停留时间是5-10h，曝气过程中控制氧含量为3-5mg/L；
优选地，步骤b中，采用中空纤维膜将产水滤出，所述的中空纤维膜的孔径范围0.1-1.0μm。
4.根据权利要求1所述的印染废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，步骤c中，磁性吸附树脂是以磁性四氧化三铁作为内核以及包覆于内核上的大孔丙烯酸系吸附树脂；粒径范围为50-200μm，比表面积为5-50m2/g；
优选地，步骤c中，磁性吸附树脂完成吸附后，通过磁场进行富集和分离，再进行再生处理；所述的再生处理可以采用的盐、碱、酸、水的洗脱方式进行解吸再生；
优选地，解吸再生是指依次采用在20-70℃下，依次用0.1-1%的NaOH溶液、5-15%的NaCl溶液逆流进行洗脱再生；
优选地，步骤c中，对于吸附处理后的废水，通过陶瓷膜对废水中残留的磁性吸附树脂进行过滤回收。
5.根据权利要求1所述的印染废水的零排放处理工艺，其特征在于，优选地，步骤d中，超滤膜的材质是纤维素、醋酸纤维素、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚砜、聚偏氯乙烯、聚丙烯腈、改性丙烯酸聚合物、交链的聚乙烯醇、磺化聚砜及聚砜酰胺等；超滤膜的截留分子量1-20万Da；
优选地，步骤d中，反渗透膜的材质可以选自醋酸纤维素类聚合物、聚酰胺、聚酯、聚酰亚胺等高分子材料，反渗透的压力可以控制在1.5-3.5MPa；
优选地，超滤膜的浓缩液送入生化处理中继续进行处理；
优选地，反渗透膜的浓缩液送入步骤c中进行吸附处理。
6.一种印染废水的零排放处理系统，其特征在于，包括均质池（1），均质池（1）的出水口连接于微电解装置（2），微电池装置（2）的出水口连接于Fenton反应池（3），Fenton反应池（3）的出水口连接于生化处理单元（4），生化处理单元（4）的出水口连接于吸附处理单元（5），吸附处理单元（5）的清液入口连接于陶瓷膜装置（6），陶瓷膜装置（6）的滤液出口连接于超滤膜（7），超滤膜（7）的出水口连接于反渗透膜（8）。
7.根据权利要求6所述的印染废水的零排放处理系统，其特征在于，优选地，在Fenton反应池（3）上还连接有H2O2加入口。
8.根据权利要求6所述的印染废水的零排放处理系统，其特征在于，优选地，陶瓷膜装置（6）中包括泵（601），泵（601）通过输送管（602）连接于陶瓷膜组件（607）的封头（606），在输送管（602）的上游段中的内壁上开设螺旋纹路（603），在输送管路（602）的下游段的截面中心还设有颗粒管路（604），颗粒管路（604）的直径小于输送管路（603）的直径，在陶瓷膜设备的内部安装有管式陶瓷膜（605），颗粒管路（604）的出口端伸入于管式陶瓷膜（605的通道的内部；
优选地，颗粒管路（604的出口端伸入于管式陶瓷膜（605的通道的上游段的前1/4-1/2长度的位置处；
优选地，螺旋纹路（603）中纹路间距是1-3mm，螺纹与颗粒管路（604）截面夹角范围是15-35°。
9.根据权利要求6所述的印染废水的零排放处理系统，其特征在于，优选地，生化处理单元4的底部还安装有曝气管（11）；
优选地，吸附处理单元（5）上还连接有吸附剂加入罐（12）。
10.根据权利要求6所述的印染废水的零排放处理系统，其特征在于，优选地，吸附处理单元（5）的底部设磁场（14），并且底部的开口连接于吸收剂回收槽（13）；
优选地，超滤膜（7）的截留分子量1-20万Da。
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