CN113136177A - 一种用于液压支架的高效防冻液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于液压支架的高效防冻液，其包括如下组分：乙二醇25％～35％，丙三醇15％～20％，羧酸酰胺1.0％～1.9％，EDTA0.1％～0.2％，癸二酸1％～1.5％，氢氧化钾0.2％～0.3％，苯骈三氮唑0.3％～0.7％，水性聚醚0.1％～0.2％，和水41～57％，以质量计。其中所述羧酸酰胺由1‑2重量份蓖麻油、2‑5重量份椰子油、5‑8重量份三乙醇胺和2‑4重量份一乙醇胺反应制得。本发明高效防冻液可满足‑40～‑60℃低温下使用，而且具有良好的清洗能力及金属缓蚀性能，可与高含水液压液互溶。本发明还公开了一种用于液压支架的高效防冻液的制备方法，制备工艺简单，生产设备简易，反应条件温和，适合工业化大规模生产，制备的用于液压支架的高效防冻液性能优异，适应范围广，可以满足北方地区冬季的正常使用，具有广阔的市场前景。

Description

一种用于液压支架的高效防冻液及其制备方法
技术领域
本发明属于液压支架用液领域，具体涉及一种用于液压支架的高效防冻液，特别地，还涉及一种用于液压支架的高效防冻液的制备方法。
背景技术
近年来，随着机械装备的发展和采煤工艺的进步，液压支架逐步向大吨位、大采高、大功率、自动化和重负荷方向发展，在煤矿开采领域发挥着极为重要作用。目前国内外综合机械化采煤用的液压支架和泵站，仍广泛采用含水95～97％的低浓度液压传动介质。这类介质的冰点约在-2℃，冻结后体积膨胀为7.6％。容易使装有此类介质的设备受冻损坏。因此，液压支架的维护效果会直接影响到矿区采煤的效率和成本，而研制、生产性能优良的支架防冻液，对液压支架在北方严寒地区的贮存、升井检修、运输及井下支架，以及泵站的长期可靠工作、降低生产和维修成本等各个方面有重要意义，是提高综采的效率的重要条件。
目前的液压支架防冻液有油酸二乙醇胺硼酸盐体系防冻液、水和多元醇型防冻液等，但目前市面上的防冻液上只适用于本体系配套产品，如果混杂不同体系的产品容易出现油皂析出、系统锈蚀等情况；达不到超低温(-60℃)防冻条件；另外目前的各种支架防冻液主要是物理调和，其满足一项功能的同时往往出现一项负功能，未能满足实际需求，还有待改进。现在常见的液压支架防冻液是以水和二元醇为基础组分，加入多种功能性添加剂调制而成的液压支架防冻液，在国内煤机厂、大型煤矿得到应用。近年来，石油资源的短缺，石化原料价格大幅上涨，导致成本居高不下，为煤炭企业的生产增加了大量成本。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：目前的液压支架防冻液容易出现油皂析出、系统锈蚀等情况，达不到超低温(-60℃)防冻条件，而且成本高昂。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明实施例提出一种用于液压支架的高效防冻储存液及其制备方法，通过合成羧酸酰胺以及利用组分间的协同作用，使本产品可满足-40～-60℃低温下使用，并且保证了良好的清洗能力及金属缓蚀性能，可与高含水液压液互溶。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，包括如下组分：乙二醇25％～35％，丙三醇15％～20％，羧酸酰胺1.0％～1.9％，EDTA0.1％～0.2％，癸二酸1％～1.5％，氢氧化钾0.2％～0.3％，苯骈三氮唑0.3％～0.7％，水性聚醚0.1％～0.2％，和水41％～57％，以质量计。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液带来的优点和技术效果，本发明实施例中的羧酸酰胺是通过蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺皂化反应后制得，与市售产品不同，羧酸酰胺是动植物油皂化产物的统称，不同结构表现不同性能，这种羧酸酰胺一方面可以与防冻液中的缓蚀剂苯骈三氮唑、癸二酸协同增效，在金属表面形成致密吸附保护膜，有助于金属防护，并且性能不衰减，可使防冻液长效储存；另一方面防冻液中的椰子油、蓖麻油皂化后，具有良好的润滑性能，并且其分子中含有支链及-NH-、-C＝C-、-OH 等结构，能有效抑制配方体系胶束形成，使防冻液耐低温性表现优异，同时其属于两亲分子，乳化性能好，在络合剂EDTA复配作用下，可与任一液压支架浓缩液、乳化油、防冻液等类高含水液压液互溶，无析出结晶现象；防冻液中的降凝剂丙三醇无毒无味无公害，具有良好生物降解性能，与乙二醇复配，既能达到较低凝点，又减少环境影响，本发明实施例的防冻液凝点最低可达-60℃。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，所述羧酸酰胺由1-2重量份蓖麻油、2-5重量份椰子油、5-8重量份三乙醇胺和2-4重量份一乙醇胺反应制得。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，还包括着色剂。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，所述着色剂为甲基橙，着色剂为甲基橙，质量百分比为0.01％～0.02％。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，包括以下步骤：
a、将设计配比的蓖麻油、椰子油、三乙醇胺和一乙醇胺搅拌混合，反应得到羧酸酰胺；
b、将所述步骤a得到的羧酸酰胺与水、氢氧化钾、癸二酸、EDTA混合搅拌；
c、向步骤b得到的混合液中加入设计比例乙二醇、丙三醇、着色剂混合搅拌；
d、向步骤c得到的混合液，加入苯骈三氮唑和水性聚醚混合搅拌，得到用于液压支架的高效防冻液。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法带来的优点和技术效果，本方法通过蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺恒温搅拌反应后制得的羧酸酰胺与市售产品不同，羧酸酰胺是动植物油皂化产物的统称，不同结构表现不同性能，本发明中的羧酸酰胺可使防冻液具有优异的润滑性能，降低设备动作磨损；并且其含有两亲分子，可在金属表面形成吸附保护膜，有助于金属防护，乳化性能好，使防冻液具有兼容性；同时其分子中含有支链及-NH-、-C＝C-、-OH等结构，能有效抑制配方体系胶束形成，使防冻液耐低温性表现优异。本发明的制备工艺简单，生产设备简易，反应条件温和，适合工业化大规模生产，制备的用于液压支架的高效防冻液性能优异，适应范围广，可以满足北方地区冬季的正常使用，减少存储及周转成本，具有广阔的市场前景。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤a中搅拌温度为100℃～120℃，搅拌时间为2h～4h。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤b中搅拌时间为20min～40min。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤c中搅拌温度为40℃～60℃，所述步骤c中搅拌时间为1h～2h。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤d中搅拌时间为10min～30min。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，包括如下组分：乙二醇25％～35％，丙三醇15％～20％，羧酸酰胺1.0％～1.9％，EDTA0.1％～0.2％，癸二酸1％～1.5％，氢氧化钾0.2％～0.3％，苯骈三氮唑0.3％～0.7％，水性聚醚0.1％～0.2％，和水41％～57％，以质量计。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液带来的优点和技术效果，本发明实施例中的羧酸酰胺是通过蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺皂化反应后制得，与市售产品不同，羧酸酰胺是动植物油皂化产物的统称，不同结构表现不同性能，这种羧酸酰胺一方面可以与防冻液中的缓蚀剂苯骈三氮唑、癸二酸协同增效，在金属表面形成致密吸附保护膜，有助于金属防护，并且性能不衰减，可使防冻液长效储存；另一方面防冻液中的椰子油、蓖麻油皂化后，具有良好的润滑性能，并且其分子中含有支链及-NH-、-C＝C-、-OH 等结构，能有效抑制配方体系胶束形成，使防冻液耐低温性表现优异，同时其属于两亲分子，乳化性能好，在络合剂EDTA复配作用下，可与任一液压支架浓缩液、乳化油、防冻液等类高含水液压液互溶，无析出结晶现象；防冻液中的降凝剂丙三醇无毒无味无公害，具有良好生物降解性能，与乙二醇复配，既能达到较低凝点，又减少环境影响，本发明实施例的防冻液凝点最低可达-60℃。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，所述羧酸酰胺由1-2重量份蓖麻油、2-5重量份椰子油、5-8重量份三乙醇胺和2-4重量份一乙醇胺反应制得。本发明实施例的羧酸酰胺与市售产品的羧酸酰胺相比，具有不同结构，不同结构表现不同性能，本发明实施例的羧酸酰胺可使防冻液具有优异的润滑性能，降低设备动作磨损；并且其含有两亲分子，可在金属表面形成吸附保护膜，有助于金属防护，乳化性能好，使防冻液具有兼容性；同时其分子中含有支链及-NH-、-C＝C-、-OH等结构，能有效抑制配方体系胶束形成，使防冻液耐低温性表现优异。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液，其中，还包括着色剂，所述着色剂为甲基橙，质量百分比为0.01％～0.02％。
本发明实施例的着色剂，其作用在于在使用过程中观察防冻液是否泄漏，同时具有试剂的用处，便于观察防冻剂的酸碱度变化。如果观察防冻液由橙色变成红色，就说明防冻剂已呈酸性，酸性则起不到防冻防锈作用。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，包括以下步骤：
a、将设计配比的蓖麻油、椰子油、三乙醇胺和一乙醇胺搅拌混合，反应得到羧酸酰胺；
b、将所述步骤a得到的羧酸酰胺与水、氢氧化钾、癸二酸、EDTA混合搅拌；
c、向步骤b得到的混合液中加入设计比例的乙二醇、丙三醇、着色剂，混合搅拌；
d、向步骤c得到的混合液，加入苯骈三氮唑和水性聚醚，混合搅拌，得到用于液压支架的高效防冻液。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法带来的优点和技术效果，本方法通过蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺恒温搅拌反应后制得的羧酸酰胺与市售产品不同，羧酸酰胺是动植物油皂化产物的统称，不同结构表现不同性能，本发明中的羧酸酰胺可使防冻液具有优异的润滑性能，降低设备动作磨损；并且其含有两亲分子，可在金属表面形成吸附保护膜，有助于金属防护，乳化性能好，使防冻液具有兼容性；同时其分子中含有支链及-NH-、-C＝C-、-OH等结构，能有效抑制配方体系胶束形成，使防冻液耐低温性表现优异。本发明的制备工艺简单，生产设备简易，反应条件温和，适合工业化大规模生产，制备的用于液压支架的高效防冻液性能优异，适应范围广，可以满足北方地区冬季的正常使用，减少存储及周转成本，具有广阔的市场前景。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤a中搅拌温度为100℃～120℃，搅拌时间为2h～4h，优选的，搅拌温度为110℃，搅拌时间为3h。蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺，发生皂化反应，得到羧酸酰胺。搅拌温度过低或过高都会导致副产物产率增加，搅拌时间不足会使皂化反应不完全。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤b中搅拌时间为20min～40min，优选的，搅拌时间为30min。为使各个组分充分、完全的溶解在混合液中，得到均一混合物，便于各个组分之间的协同作用。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤c中搅拌温度为40℃～60℃，所述步骤c中搅拌时间为1h～2h，优选的，搅拌温度为50℃，搅拌时间为1.5h。为使各个组分充分、完全的溶解在混合液中，得到均一混合物。
根据本发明实施例的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其中，所述步骤d中，搅拌时间为10min～30min，优选的，搅拌时间为20min。，为使各个组分充分、完全的溶解在混合液中，得到均一混合物。
下面结合实施例详细描述本发明。
实施例1
准备原料，其中各原料及其质量百分比为：乙二醇35％，丙三醇20％，椰子油0.3％，蓖麻油0.15％，EDTA0.15％，癸二酸1.3％，氢氧化钾0.25％，三乙醇胺0.7％，一乙醇胺 0.3％，苯骈三氮唑0.5％，水性聚醚0.2％，甲基橙0.02％，余量为工艺水。
将蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺，于反应釜中混合，110℃下搅拌皂化反应3小时，制备羧酸酰胺；加入工艺水、氢氧化钾、癸二酸、EDTA、制备的羧酸酰胺，搅拌 30分钟，随后加入乙二醇、丙三醇、甲基橙，于50℃下搅拌1.5小时；最后加入苯骈三氮唑、水性聚醚，搅拌20分钟；得到用于液压支架的高效防冻液。
将本实施例制得的防冻液参照MT/T76-2011标准，采用其原液进行性能测试，结果表明防冻液的凝点为-60℃；将本实施例制得的防冻液进行铸铁点滴实验及防腐蚀实验，铸铁件无锈蚀，15#钢棒无锈蚀、65#铜棒无色变，这表明本实施例的防冻液对黑色金属、有色金属缓蚀性能优异。
将本实施例制得的防冻液放置于-40℃环境下，放置168h后，发现其仍具有较好的流动性，无凝胶物产生。
将本实施例制得的防冻液与市售乳化油体系产品配制的高含水液压液进行混溶实验，任一比例混合，静置168h，结果发现无析出物及结晶物生成。
实施例2
准备原料，其中各原料及其质量百分比为：乙二醇35％，丙三醇15％，椰子油0.5％，蓖麻油0.1％，EDTA0.2％，癸二酸1％，氢氧化钾0.3％，三乙醇胺0.5％，一乙醇胺0.4％，苯骈三氮唑0.5％，水性聚醚0.3％，甲基橙0.01％，余量为工艺水。
将蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺，于反应釜中混合，110℃下搅拌皂化反应3小时，制备羧酸酰胺；再加入工艺水、氢氧化钾、癸二酸、EDTA，制备的羧酸酰胺，搅拌 30分钟，随后加入乙二醇、丙三醇、甲基橙，于50℃下搅拌1小时；然后冷却降温至40℃，最后加入苯骈三氮唑、水性聚醚，搅拌20分钟；得到用于液压支架的高效防冻液。
将本实施例制得的防冻液参照MT/T76-2011标准，采用其原液进行性能测试，结果表明防冻液的凝点为-51℃；将本实施例制得的防冻液进行铸铁点滴实验及防腐蚀实验，铸铁件无锈蚀，15#钢棒无锈蚀、65#铜棒无色变，这表明本实施例的防冻液对黑色金属、有色金属缓蚀性能优异。
将本实施例制得的防冻液放置于-40℃环境下，放置168h后，发现其仍具有较好的流动性，无凝胶物产生。
将本实施例制得的防冻液与市售乳化油体系产品配制的高含水液压液进行混溶实验，任一比例混合，静置168h，结果发现无析出物及结晶物生成。
实施例3
准备原料，其中各原料及其质量百分比为：乙二醇25％，丙三醇20％，椰子油0.2％，蓖麻油0.2％，EDTA0.12％，癸二酸1.5％，氢氧化钾0.2％，三乙醇胺0.8％，一乙醇胺0.2％，苯骈三氮唑0.5％，水性聚醚0.1％，甲基橙0.02％，余量为工艺水。
将蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺，于反应釜中混合，110℃下搅拌皂化反应3小时，制备羧酸酰胺；再加入工艺水、氢氧化钾、癸二酸、EDTA，制备的羧酸酰胺，搅拌 30分钟，随后加入乙二醇、丙三醇、甲基橙，于50℃下搅拌2小时；然后冷却降温至40℃，最后加入苯骈三氮唑、水性聚醚，搅拌20分钟；得到用于液压支架的高效防冻液。
将本实施例制得的防冻液参照MT/T76-2011标准，采用其原液进行性能测试，结果表明防冻液的凝点为-45℃；将本实施例制得的防冻液进行铸铁点滴实验及防腐蚀实验，铸铁件无锈蚀，15#钢棒无锈蚀、65#铜棒无色变，这表明本实施例的防冻液对黑色金属、有色金属缓蚀性能优异。
将本实施例制得的防冻液放置于-40℃环境下，放置168h后，发现其仍具有较好的流动性，无凝胶物产生。
将本实施例制得的防冻液与市售乳化油体系产品配制的高含水液压液进行混溶实验，任一比例混合，静置168h，结果发现无析出物及结晶物生成。
对比例1
与实施例1相同，其不同之处在于，不添加蓖麻油、椰子油、三乙醇胺、一乙醇胺，改为添加市售羧酸酰胺，其质量百分比为1.5％。
根据对比例1所得的用于液压支架的高效防冻液，参照MT/T76-2011标准，原液进行性能测试。凝点为-60℃；铸铁点滴实验及防腐蚀实验，铸铁件无锈蚀，15#钢棒无锈蚀、65# 铜棒无色变。
-40℃环境，放置168h后，流动性差，有凝胶物产生。
与市售乳化油体系产品配制的高含水液压液进行混溶实验，静置168h，有析出物。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种用于液压支架的高效防冻液，其特征在于，包括如下组分：
乙二醇25％～35％，丙三醇15％～20％，羧酸酰胺1.0％～1.9％，EDTA0.1％～0.2％，癸二酸1％～1.5％，氢氧化钾0.2％～0.3％，苯骈三氮唑0.3％～0.7％，水性聚醚0.1％～0.2％，和水41％～57％，以质量计。
2.根据权利要求1所述的用于液压支架的高效防冻液，其特征在于，所述羧酸酰胺由1-2重量份蓖麻油、2-5重量份椰子油、5-8重量份三乙醇胺和2-4重量份一乙醇胺反应制得。
3.根据权利要求1所述的用于液压支架的高效防冻液，其特征在于，还包括着色剂。
4.根据权利要求3所述的用于液压支架的高效防冻液，其特征在于，所述着色剂为甲基橙，质量百分比为0.01％～0.02％。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将设计配比的蓖麻油、椰子油、三乙醇胺和一乙醇胺搅拌混合，反应得到羧酸酰胺；
b、将所述步骤a得到的羧酸酰胺与水、氢氧化钾、癸二酸、EDTA，混合搅拌；
c、向步骤b得到的混合液中加入设计比例的乙二醇、丙三醇、着色剂，搅拌；
d、向步骤c得到的混合液，加入苯骈三氮唑和水性聚醚混合搅拌，得到用于液压支架的高效防冻液。
6.根据权利要求1所述用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其特征在于，所述步骤a中搅拌温度为100℃～120℃，和/或，搅拌时间为2h～4h。
7.根据权利要求1所述用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其特征在于，所述步骤b中搅拌时间为20min～40min。
8.根据权利要求1所述用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其特征在于，所述步骤c中搅拌温度为40℃～60℃，和/或，所述步骤c中搅拌时间为1h～2h。
9.根据权利要求1所述用于液压支架的高效防冻液的制备方法，其特征在于，所述步骤d中搅拌时间为10min～30min。
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