CN113136134A - 一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，涉及木器漆技术领域。本发明包括八个步骤，步骤一为：往四口烧瓶中加入150‑220份的多元醇，缓慢升高温度，开搅拌，当温度升高到100℃的时候开始抽真空1‑2小时，脱出体系中的水分，关闭真空，降温到63℃，步骤二：往步骤1中的四口烧瓶中加入240‑340份的二元异氰酸酯，温度控制在70±2℃，反应2h，步骤三：往步骤2中的四口烧瓶加入25‑35份的亲水单体和50‑100份的助溶剂，温度控制在70±2℃，反应3h，本发明提供的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体其涂膜实干后，抗粘性好，附着力优异，光泽高，耐化学品性优异，非常适合应用在家具的装饰保护中。

Description

一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法
技术领域
本发明属于木器漆技术领域，特别是涉及一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法。
背景技术
目前市场上的木器涂料溶剂型占绝大部分，而水性木器漆仅占很小的比例，而在发达的欧美国家，水性木器涂料在家具上的装饰保护作用占比很大。
在水性木器漆应用中，单组份水性聚氨酯分散体在综合性能上要优于单组份的水性丙烯酸乳液。单组份的水性丙烯酸主要缺点随着温度的升高，漆膜容易出现热黏冷脆的现象。相反的水性聚氨酯分散体能很好的弥补这个缺点，而且水性聚氨酯的耐水性优异，硬度好，光泽高，附着力好，贮存稳定性好，其应用领域广泛。目前市场上的水性聚氨酯分散体固含量低35％左右，粘度高，在应用的时候就需要过量的水稀释以获得较低的施工粘度，这样就会导致漆膜干燥速率慢，降低漆膜的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，以解决了现有的问题：目前市场上的水性聚氨酯分散体固含量低35％左右，粘度高，在应用的时候就需要过量的水稀释以获得较低的施工粘度，这样就会导致漆膜干燥速率慢，降低漆膜的综合性能。
为解决技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，包括八个步骤，所述步骤一为：
步骤一：往四口烧瓶中加入150-220份的多元醇，缓慢升高温度，开搅拌，当温度升高到100℃的时候开始抽真空1-2小时，脱出体系中的水分。关闭真空，降温到63℃。
进一步地，所述步骤二为：
步骤二：往步骤1中的四口烧瓶中加入240-340份的二元异氰酸酯，温度控制在70±2℃，反应2h。
进一步地，所述步骤三为：
步骤三：往步骤2中的四口烧瓶加入25-35份的亲水单体和50-100份的助溶剂，温度控制在70±2℃，反应3h。
进一步地，所述步骤四为：
步骤四：往步骤3中的四口烧瓶中加入30-50份的低分子二元醇，温度控制在80±2℃，保持反应1.5h。
进一步地，所述步骤五为：
步骤五：往步骤4中的烧瓶加入5-20份的三羟甲基丙烷。温度控制在80±2℃，反应1.5h。
进一步地，所述步骤六为：
步骤六：取样检测，当体系中的NCO含量在5.8以下的时候即可降温。
进一步地，所述步骤七为：
步骤七：降低温度到55℃的时候，往四口烧瓶中加入计量好的叔胺中和，搅拌30min，然后提高搅拌速度到1000-2000r/min的同时马上往四口烧瓶中加入600-800份的水快速将预聚体乳化分散好。保持高速分散20min，温度控制在40℃以下。
进一步地，所述步骤八为：
步骤八：往步骤7中加入30-50份的二元胺水溶液，缓慢滴加，0.5h滴加完毕，温度控制在40℃以下。降低搅拌速度在800-1200r/min，保持1-2h，静置8h过滤包装即可得到产品。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体其涂膜实干后，抗粘性好，附着力优异，光泽高，耐化学品性优异，非常适合应用在家具的装饰保护中。
2、本发明通过控制分子链中的软硬段比例来获得较好的涂层硬度，脂环族二元异氰酸酯具有很好的耐黄变、耐化学品性，三官能度基团三羟甲基丙烷的引入提高分子链的交联度，低分子量的二元醇亲水单体的引入通过三乙胺中和成盐使得分散体获得稳定的双电层结构，通过同种电荷相互排斥原理，从而使得分散体能够稳定分散在水相中，最后通过二元胺水溶液的二次扩链提高分散体的分子量。
3、本发明最终获得的木器漆用单组份水性聚氨酯分散体固含量能够达到43％，粘度低，其涂膜综合性能优异。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明为一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，包括八个步骤，步骤一为：
步骤一：往四口烧瓶中加入150-220份的多元醇，缓慢升高温度，开搅拌，当温度升高到100℃的时候开始抽真空1-2小时，脱出体系中的水分。关闭真空，降温到63℃，多元醇为聚碳酸酯二元醇分子量为1000，聚碳酸酯二元醇分子量为1500，聚己内酯二醇分子量为1000中的一种或者多种。
步骤二为：
步骤二：往步骤1中的四口烧瓶中加入240-340份的二元异氰酸酯，温度控制在70±2℃，反应2h，二元异氰酸酯为TDI，IPDI，H12MDI，MDI中的一种或者多种,IPDI分别为110、140和100份，H12MDI分别为130、160和150份，TDI分别为52份和40份。
步骤三为：
步骤三：往步骤2中的四口烧瓶加入25-35份的亲水单体和50-100份的助溶剂，温度控制在70±2℃，反应3h，亲水单体为DMPA，DMBA中的一种或者2种，助溶剂为DMF，NMP中的一种或者2种，DMPA分别为28、31和30份，NMP分别为70、75和65份。
步骤四为：
步骤四：往步骤3中的四口烧瓶中加入30-50份的低分子二元醇，温度控制在80±2℃，保持反应1.5h，低分子二元醇为新戊二醇，丁二醇，丙二醇中的一种或者多种，分别为新戊二醇45份、丁二醇36份和新戊二醇40份。
步骤五为：
步骤五：往步骤4中的烧瓶加入5-20份的三羟甲基丙烷。温度控制在80±2℃，反应1.5h，三羟甲基丙烷分别为10、5和8份。
步骤六为：
步骤六：取样检测，当体系中的NCO含量分别在在5.3、5.8和5.4以下的时候即可降温，NCO检测方法：准确称取1g样品于干燥的锥形瓶中，往锥形瓶中加入150ml的丙酮溶液，然后准确加入25ml的0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液，加入3滴溴甲酚绿指示剂，然后用0.1mol/L的HCl标准液滴定至终点(由蓝变黄)，同时做空白实验，
Wnco％＝(V0-V)C*4.2/M
式中的V0为空白消耗HCl标准液的体积，V为试样用消耗HCl标准液的体积，C为HCl标准液的浓度(mol/L)，M为称取试样的质量。
步骤七为：
步骤七：降低温度到55℃的时候，往四口烧瓶中加入计量好的叔胺中和，搅拌30min，然后提高搅拌速度到1000-2000r/min的同时马上往四口烧瓶中加入600-800份的水快速将预聚体乳化分散好。保持高速分散20min，温度控制在40℃以下，叔胺为三乙胺，三乙胺可以分别加入22份、22.5份和24份，搅拌速度分别为1800r/min、1700r/min和1500r/min，加水量分别为700份、685份和730份。
步骤八为：
步骤八：往步骤7中加入30-50份的二元胺水溶液，缓慢滴加，0.5h滴加完毕，温度控制在40℃以下，降低搅拌速度在800-1200r/min，保持1-2h，静置8h过滤包装即可得到产品，二元胺为乙二胺，水为去离子水，二元胺水溶液配比：二元胺与水的质量比按照1:1混合搅拌均匀，乙二胺水溶液分别为40份、42份和44份，搅拌速度分别为800r/min、1100r/min和900r/min。
本实施例的一个具体应用为：步骤一：往四口烧瓶中加入150-220份的多元醇，缓慢升高温度，开搅拌，当温度升高到100℃的时候开始抽真空1-2小时，脱出体系中的水分，关闭真空，降温到63℃，步骤二：往步骤1中的四口烧瓶中加入240-340份的二元异氰酸酯，温度控制在70±2℃，反应2h，步骤三：往步骤2中的四口烧瓶加入25-35份的亲水单体和50-100份的助溶剂，温度控制在70±2℃，反应3h，步骤四：往步骤3中的四口烧瓶中加入30-50份的低分子二元醇，温度控制在80±2℃，保持反应1.5h，步骤五：往步骤4中的烧瓶加入5-20份的三羟甲基丙烷。温度控制在80±2℃，反应1.5h，步骤六：取样检测，当体系中的NCO含量在5.8以下的时候即可降温，步骤七：降低温度到55℃的时候，往四口烧瓶中加入计量好的叔胺中和，搅拌30min，然后提高搅拌速度到1000-2000r/min的同时马上往四口烧瓶中加入600-800份的水快速将预聚体乳化分散好。保持高速分散20min，温度控制在40℃以下，步骤八：往步骤7中加入30-50份的二元胺水溶液，缓慢滴加，0.5h滴加完毕，温度控制在40℃以下。降低搅拌速度在800-1200r/min，保持1-2h，静置8h过滤包装即可得到产品。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，包括八个步骤，其特征在于：所述步骤一为：
步骤一：往四口烧瓶中加入150-220份的多元醇，缓慢升高温度，开搅拌，当温度升高到100℃的时候开始抽真空1-2小时，脱出体系中的水分，关闭真空，降温到63℃。
2.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤二为：
步骤二：往步骤1中的四口烧瓶中加入240-340份的二元异氰酸酯，温度控制在70±2℃，反应2h。
3.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤三为：
步骤三：往步骤2中的四口烧瓶加入25-35份的亲水单体和50-100份的助溶剂，温度控制在70±2℃，反应3h。
4.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤四为：
步骤四：往步骤3中的四口烧瓶中加入30-50份的低分子二元醇，温度控制在80±2℃，保持反应1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤五为：
步骤五：往步骤4中的烧瓶加入5-20份的三羟甲基丙烷。温度控制在80±2℃，反应1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤六为：
步骤六：取样检测，当体系中的NCO含量在5.8以下的时候即可降温。
7.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤七为：
步骤七：降低温度到55℃的时候，往四口烧瓶中加入计量好的叔胺中和，搅拌30min，然后提高搅拌速度到1000-2000r/min的同时马上往四口烧瓶中加入600-800份的水快速将预聚体乳化分散好。保持高速分散20min，温度控制在40℃以下。
8.根据权利要求1所述的一种木器漆用单组份水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于：所述步骤八为：
步骤八：往步骤7中加入30-50份的二元胺水溶液，缓慢滴加，0.5h滴加完毕，温度控制在40℃以下。降低搅拌速度在800-1200r/min，保持1-2h，静置8h过滤包装即可得到产品。
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CN103130977A (zh) * 2013-01-08 2013-06-05 厦门大学 一种双组分水性木器漆的聚氨酯多元醇分散体及其制备方法
CN105176363A (zh) * 2015-09-17 2015-12-23 合肥思敬齐化工材料有限责任公司 一种水性聚氨酯木器底漆树脂及其制备方法
CN110982407A (zh) * 2019-12-04 2020-04-10 清远雅克化工有限公司 一种环保型水性聚氨酯分散体及制备方法

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