CN113125404A - 一种MOFs对重金属识别行为的研究方法 - Google Patents

一种MOFs对重金属识别行为的研究方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，属于MOFs对重金属识别行为领域，先合成芳香四羧酸基MOFs，然后用荧光分光光度计来探测MOFs对重金属离子的荧光响应能力，并对获得的MOFs进行金属中心的后修饰，确定MOFs对重金属离子的灵敏度和检出限；在之后通过选择合适的金属盐对MOFs的中心金属进行后修饰，然后通过PXRD来验证框架的稳定性，筛选出框架结构稳定的MOFs，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净，然后用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量；然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估。

Description

一种MOFs对重金属识别行为的研究方法
技术领域
本发明涉及MOFs对重金属识别行为领域，尤其涉及一种MOFs对重金属识别行为的研究方法。
背景技术
随着我国工农业生产的发展和城镇化进程的加快，重金属废弃物排放越来越多，这些重金属进入土壤后，加重了农作物中重金属的含量。尤其是重金属离子可通过食物链的传递作用，如蔬菜、水果、烟草等在人体内不断富集，严重影响人类健康。目前我国食品卫生检验方法中规定的重金属检测方法主要包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱及电感耦合等离子体质谱等。这些方法各有优缺点，如：原子吸收光谱法灵敏度低，在分析基体比较复杂的样品时存在一定的背景干扰；原子荧光光谱法只能测量部分金属元素，分析中受散射光影响较严重，限制了该法在实际中的应用；电感耦合等离子体质谱不仅对检测水平的灵敏度要求高，而且此类仪器相对比较昂贵。因而，开发快速有效检测重金属离子的技术已成为环境、食品和医药检测等相关领域的重要研究方向。金属-有机框架(MOFs)作为一类由金属离子和有机配体通过配位键形成的多孔框架材料，通过选择不同的金属离子和有机配体，能够构筑结构丰富多样的MOFs，对金属离子或有机配体进行修饰，易使MOFs功能化。而MOFs的发光特性紧密依赖于它们的空间结构特点、金属离子的配位环境、孔表面的性质以及它们与客体分子的相互作用，因此，在荧光识别方面具有非常诱人的应用前景。
发明内容
本发明为解决上述问题，而提出的一种MOFs对重金属识别行为的研究方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，包括如下步骤：
S1、使用荧光分光光度计，对合成的MOFs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的MOFs；然后将待测重金属离子配置成不同浓度的溶液，测试MOFs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的MOFs；
S2、选择合适的金属盐对MOFs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.02-0.5mol/L的金属盐溶液；
S3、分别量取不同的金属盐溶液8mL，之后将S1中选取的MOFs称取40mg浸泡在量取的不同的金属盐溶液中一段时间，并加入0-10ml还原剂，在交换进行的过程中，每隔25-35min，对金属盐溶液进行更换，以确保修饰过程的快速有效进行，制备得到目标产物；
S4、通过PXRD来验证S3中制备的目标产物的稳定性；筛选出框架结构稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
S5、采用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量。然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
优选地，所述S1中将待测重金属离子配置成不同浓度的溶液时，将待测重金属离子配置成成梯度增加浓度的标准溶液，梯度差值为0.05mol/L。
优选地，所述S2中选择合适的金属盐时：对于过渡金属构筑的MOFs，选用与框架中心金属价态一致的过渡金属离子进行后修饰，如：对于Cu+的MOF拟尝试进行Ag+的后修饰，Zn2+构筑的MOF拟进行Cd2+的后修饰，以改善MOFs的荧光性能。
优选地，所述S2中选择合适的金属盐时：对于稀土金属构筑的MOFs，选用发光性能较好的稀土金属盐，如Eu3+、Tb3+、Sm3+和Tm3+来进行MOFs的后修饰，以改善MOFs的荧光性能。
优选地，所述还原剂包括NaBH4或NH3BH3。
与现有技术相比，本发明提供了一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，具备以下有益效果：
1.本发明的有益效果是：先合成芳香四羧酸基MOFs，然后用荧光分光光度计来探测MOFs对重金属离子的荧光响应能力，并对获得的MOFs进行金属中心的后修饰，确定MOFs对重金属离子的灵敏度和检出限。在之后通过选择合适的金属盐对MOFs的中心金属进行后修饰，然后通过PXRD来验证框架的稳定性。筛选出框架结构稳定的MOFs，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净，然后用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量。然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，获得能痕量识别重金属离子的框架材料，快速筛选出具有重金属离子荧光相应能力的框架材料。
附图说明
图1为本发明提出的一种MOFs对重金属识别行为的研究方法的一具体实施例的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，包括如下步骤：
S1、使用荧光分光光度计，对合成的MOFs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的MOFs；然后将待测重金属离子配置成不同浓度的溶液，测试MOFs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的MOFs；
S2、选择合适的金属盐对MOFs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.02-0.5mol/L的金属盐溶液；
S3、分别量取不同的金属盐溶液8mL，之后将S1中选取的MOFs称取40mg浸泡在量取的不同的金属盐溶液中一段时间，并加入0-10ml还原剂，在交换进行的过程中，每隔25-35min，对金属盐溶液进行更换，以确保修饰过程的快速有效进行，制备得到目标产物；
S4、通过PXRD来验证S3中制备的目标产物的稳定性；筛选出框架结构稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
S5、采用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量。然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
进一步，优选地，所述S1中将待测重金属离子配置成不同浓度的溶液时，将待测重金属离子配置成成梯度增加浓度的标准溶液，梯度差值为0.05mol/L。
进一步，优选地，所述S2中选择合适的金属盐时：对于过渡金属构筑的MOFs，选用与框架中心金属价态一致的过渡金属离子进行后修饰，如：对于Cu+的MOF拟尝试进行Ag+的后修饰，Zn2+构筑的MOF拟进行Cd2+的后修饰，以改善MOFs的荧光性能。
进一步，优选地，所述S2中选择合适的金属盐时：对于稀土金属构筑的MOFs，选用发光性能较好的稀土金属盐，如Eu3+、Tb3+、Sm3+和Tm3+来进行MOFs的后修饰，以改善MOFs的荧光性能。
进一步，优选地，所述还原剂包括NaBH4或NH3BH3。
实施例2：
Pd-doped Ni/MOF的制备，称取适量体积的0.25mol/L的Pd(NO3)2备、40mg的MOF和20ml去离子水放入两口烧瓶中，振荡摇匀，每隔25-35min，对金属盐溶液进行更换，以确保修饰过程的快速有效进行，制备得到目标产物；
通过PXRD来验证制备的目标产物的稳定性；筛选出框架结构稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
采用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量。然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程为：△I＝15.899C+29.45，线性范围为0.25-40μm，最低检出限92nm，R2为0.98276。
实施例3：
Ag-doped Ni/MOF的制备，称取适量体积的0.24mol/L的AgNO3备、40mg的MOF和20ml去离子水放入两口烧瓶中，振荡摇匀，每隔25-35min，对金属盐溶液进行更换，以确保修饰过程的快速有效进行，制备得到目标产物；
通过PXRD来验证制备的目标产物的稳定性；筛选出框架结构稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
采用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量。然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程为：△I＝14.839C+28.43，线性范围为0.25-40μm，最低检出限91nm，R2为0.98436。
实施例3：
Ni/MOF的制备，称取适量体积的0.24mol/L的Ni(NO3)2·6H2O备、40mg的MOF和20ml去离子水放入两口烧瓶中，振荡摇匀，之后加入10ml的NaBH4每隔25-35min，对金属盐溶液进行更换，以确保修饰过程的快速有效进行，制备得到目标产物；
通过PXRD来验证制备的目标产物的稳定性；筛选出框架结构稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
采用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量。然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程为：△I＝16.829C+29.33，线性范围为0.25-40μm，最低检出限91nm，R2为0.98236。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、使用荧光分光光度计，对合成的MOFs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的MOFs；然后将待测重金属离子配置成不同浓度的溶液，测试MOFs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的MOFs；
S2、选择合适的金属盐对MOFs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.02-0.5mol/L的金属盐溶液；
S3、分别量取不同的金属盐溶液8mL，之后将S1中选取的MOFs称取40mg浸泡在量取的不同的金属盐溶液中一段时间，并加入0-10ml还原剂，在交换进行的过程中，每隔25-35min，对金属盐溶液进行更换，以确保修饰过程的快速有效进行，制备得到目标产物；
S4、通过PXRD来验证S3中制备的目标产物的稳定性；筛选出框架结构稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对MOFs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
S5、采用ICP测试确定修饰后的MOFs中金属的种类和含量；然后对修饰后MOFs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
2.根据权利要求1所述的一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，其特征在于：所述S1中将待测重金属离子配置成不同浓度的溶液时，将待测重金属离子配置成成梯度增加浓度的标准溶液，梯度差值为0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，其特征在于：所述S2中选择合适的金属盐时：对于过渡金属构筑的MOFs，选用与框架中心金属价态一致的过渡金属离子进行后修饰，如：对于Cu+的MOF拟尝试进行Ag+的后修饰，Zn2+构筑的MOF拟进行Cd2+的后修饰，以改善MOFs的荧光性能。
4.根据权利要求1所述的一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，其特征在于：所述S2中选择合适的金属盐时：对于稀土金属构筑的MOFs，选用发光性能较好的稀土金属盐，如Eu3+、Tb3+、Sm3+和Tm3+来进行MOFs的后修饰，以改善MOFs的荧光性能。
5.根据权利要求1所述的一种MOFs对重金属识别行为的研究方法，其特征在于：所述还原剂包括NaBH4或NH3BH3。
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