CN113122376A - 一种脱胺南极磷虾油及其制备方法 - Google Patents

一种脱胺南极磷虾油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品加工技术领域，公开了一种脱胺南极磷虾油及其制备方法。本发明所述制备方法将南极磷虾或南极磷虾粉用有机溶剂萃取磷虾油粗品，然后添加含有柠檬酸或醋酸的水溶液搅拌，静置后收集油相层；再经钛棒过滤器过滤，过滤后的油相层经脱溶后，获得脱胺南极磷虾油。本发明采用了含有食品级柠檬酸、醋酸等弱酸性水溶液，配合钛棒过滤器将磷虾油中的TMAO洗脱掉，同时确保虾青素不会出现损失，相比较采用树脂的处理方法更加简便高效，成本更低。

Description

一种脱胺南极磷虾油及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体的说是涉及一种脱胺南极磷虾油及其制备方法。
背景技术
南极磷虾油中含有丰富的磷脂、Omega-3多不饱和脂肪酸、具有抗氧化作用的虾青素，此外还含有多种维生素、微量元素等生物活性物质。研究发现，南极磷虾油中的Omega-3多不饱和脂肪酸在自然界中多数与磷脂相结合的形式存在，相比于甘油三酯型的Omega-3多不饱和脂肪酸，更易渗入细胞或组织中，具有更好的生物利用度，是一种发展前景十分广阔的功能性食品。
氧化三甲胺(TMAO)广泛存在于海产品中,且在海产品中含量较高,在海产品中具有稳定蛋白结构、调节渗透压等多种生理功能。已有研究表明,人体内过高的TMAO会对健康产生不利影响，血清中TMAO水平与人体缺血性心衰、心血管疾病成明显正相关关系。因此,水产食品中TMAO的安全问题,也日益引发人们的关注。
已报道的有关南极磷虾油脱除氧化三甲胺(TMAO)方法较少。已检索到的专利CN108913352 A中详细阐述了联合使用磺酸基类阳离子交换树脂和大孔吸附类树脂脱除磷虾油中TMAO的方法。该方法可以有效的大幅度降低TMAO含量。但是缺点在于脱除TMAO同时也将南极磷虾油中的内源性天然性抗氧化物质—虾青素吸附在树脂柱上，使得磷虾油的虾青素含量不同程度的出现下降。南极磷虾油中富含5或6个双键的长链多不饱和脂肪酸(EPA、DHA)，这些脂肪酸极易发生空气氧化产生鱼腥味，影响产品品质。而磷虾油中含有抗氧化物质—虾青素，可以起到很好的保护EPA、DHA不被空气氧化的作用，是一种天然的强抗氧化剂。所以，利用该类方法脱除TMAO也同时去除了大部分天然性抗氧化物质虾青素，会对磷虾油产品品质产生不利影响。此外，该方法需要使用两个树脂进行去除，更加繁琐，且成本更高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种脱胺南极磷虾油及其制备方法，使得所述方法能够避免虾青素的损失并高效去除南极磷虾油中的TMAO，方法更简便和成本更低。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种脱胺南极磷虾油的制备方法，包括：
步骤1、南极磷虾或南极磷虾粉用有机溶剂萃取磷虾油粗品；
步骤2、向磷虾油粗品中添加含有柠檬酸或醋酸的水溶液搅拌，静置后收集油相层；
步骤3、所述油相层经钛棒过滤器过滤，过滤后的油相层经脱溶后，获得脱胺南极磷虾油。
作为优选，步骤1为：南极磷虾或南极磷虾粉用有机溶剂萃取，获得的提取液浓缩回收有机溶剂，得到磷虾油粗品。更优选地，所述南极磷虾或南极磷虾粉与有机溶剂的料液比为1:7～1:10，在本发明具体实施方式中料液比为1:8或1:10。
作为优选，所述有机溶剂为乙醇。更优选地，所述乙醇的浓度为95％～99％，在本发明具体实施方式中所述乙醇的浓度为95％或96％。
步骤1中，所述浓缩的比例优选为浓缩至原体积的15％～30％，在本发明具体实施方式中浓缩至原体积的15％、20％、25％或30％。优选地，所述萃取的时间为2-4h。
在步骤2中，所述搅拌的时间可选择为30min，静置时间为8小时；所述含有柠檬酸或醋酸的水溶液的pH值控制在5.0～6.5之间，优选食品级原料。
作为优选，所述钛棒过滤器的孔径为0.1～5μm，在本发明具体实施方式中，所述钛棒过滤器的孔径为0.5μm、1μm或5μm。
按照本发明所述制备方法获得的脱胺南极磷虾油，TMAO均未超过3mg/kg，最佳状态下是未检出，虾青素含量高达432-460mg/kg；而仅采用有机溶剂萃取、浓缩的未处理对照组，其TMAO含量在200mg/kg以上，虾青素含量在440mg/kg左右；同时，本发明还设置了单一使用含有柠檬酸或醋酸的水溶液处理或使用钛棒过滤器处理、使用孔径不同于本发明钛棒过滤器处理等对照组，结果显示这些对照组TMAO含量相比较未处理组别有明显下降，介于20-160mg/kg，但仍显著高于本发明制备方法所获的南极磷虾油。因此，本发明还提出了由本发明所述制备方法制备的脱胺南极磷虾油。
由以上技术方案可知，本发明采用了含有食品级柠檬酸、醋酸等弱酸性水，配合钛棒过滤器将磷虾油中的TMAO洗脱掉，同时确保虾青素不会出现损失，相比较采用树脂的处理方法更加简便高效，成本更低。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种脱胺南极磷虾油及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明所述脱胺南极磷虾油及其制备方法已通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的脱胺南极磷虾油及其制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种既可以脱除TMAO又不会降低虾青素的磷虾油制备方法。本发明采用了含有食品级柠檬酸、醋酸等弱酸性水以及钛棒过滤器将磷虾油中的TMAO洗脱掉。具体实施方法在于：
(1)萃取：以南极磷虾粉为原料，添加乙醇萃取剂，乙醇浓度为95％～99％，料液比1:7～1:10，萃取2～4小时，获得提取液。
(2)浓缩：将提取液浓缩回收乙醇，提取液浓缩至原体积的15％～30％。
(3)洗涤：向浓缩液中添加一定比例含有食品级柠檬酸或醋酸的水溶液，水溶液的pH值控制在5.0～6.5之间，搅拌30min后静置8小时后，收集油相层。
(4)过滤：油相层液体经孔径为0.1～5μm的钛棒过滤器过滤。
(5)脱溶：过滤后的油相层液体经蒸馏脱溶后，即得到南极磷虾油。
本发明所提供的对比实验中，各组所采用的相同试剂、原料以及实验环境均保持一致，仅保留应有的技术区别。
以下就本发明所提供的一种脱胺南极磷虾油及其制备方法做进一步说明。
实施例1：本发明所述制备方法
(1)向南极磷虾粉中加入95％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的20％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为5.5的食品级柠檬酸-水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经孔径为1μm的钛棒过滤器过滤。
(5)过滤后的油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
实施例2：本发明所述制备方法
(1)向南极磷虾粉中加入95％的乙醇溶液，料液比为1:8，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的15％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为6.0的食品级柠檬酸-水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经孔径为0.5μm的钛棒过滤器过滤。
(5)油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
实施例3：本发明所述制备方法
(1)向南极磷虾粉中加入95％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的30％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为5.5的食品级醋酸-水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经孔径为5μm的钛棒过滤器过滤。
(5)油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
实施例4：本发明所述制备方法
(1)向南极磷虾粉中加入96％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的25％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为6.0的食品级醋酸-水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经孔径为1μm的钛棒过滤器过滤。
(5)油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
对比例1：未处理的制备工艺
(1)向南极磷虾粉中加入95％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的20％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为7.0的蒸馏水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
对比例2：单一使用醋酸水溶液处理的制备工艺
(1)向南极磷虾粉中加入95％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的20％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为5.5的食品级醋酸-水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
对比例3：单一使用钛棒过滤器的制备工艺
(1)向南极磷虾粉中加入95％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的20％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为7.0的蒸馏水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相液液经孔径为1μm的钛棒过滤器过滤。
(5)过滤后的液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
对比例4：钛棒过滤器孔径超过0.1-5μm的制备工艺
(1)向南极磷虾粉中加入96％的乙醇溶液，料液比为1:10，萃取时间为2小时，得到萃取液。
(2)将萃取液经低温减压浓缩装置进行浓缩，回收部分乙醇溶液，萃取液浓缩至原体积的25％，得到浓缩液。
(3)向浓缩液中加入pH值为6.0的食品级醋酸-水溶液，混合搅拌30min后静置8小时，收集油相液。
(4)油相层液体经孔径为10μm的钛棒过滤器过滤。
(5)油相层液体经蒸馏脱溶后，得到南极磷虾油。
实施例5：TMAO去除效果对比
按照前述4个实施例和4个对比例工艺，在相同的南极磷虾粉和试剂条件下制备南极磷虾油，经理化指标检测分析得到以下结果：
表1
序号 提取率(％) 磷脂(％) 氧化三甲胺(mg/kg) 虾青素(mg/kg)
实施例1 12.1 55.4 未检出 450.9
实施例2 12.3 55.1 2.07 448.6
实施例3 12.0 54.9 未检出 432.1
实施例4 12.3 55.0 2.65 459.6
对比例1 11.9 54.8 209.80 440.9
对比例2 12.8 55.2 84.97 458.2
对比例3 12.3 54.7 150.23 451.6
对比例4 12.4 55.3 20.77 446.4
由表1可以看出，各对照组的TMAO含量均明显高于实施例1-4各组，以对比例1的未处理组含量最高；在虾青素含量方面，各组由于避免使用了树脂吸附，整体上均保证了虾青素不出现损失，高于未处理组的对比例1工艺。
以上所述只是用于理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利的保护范围。

Claims (10)

1.一种脱胺南极磷虾油的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、南极磷虾或南极磷虾粉用有机溶剂萃取磷虾油粗品；
步骤2、向磷虾油粗品中添加含有柠檬酸或醋酸的水溶液搅拌，静置后收集油相层；
步骤3、所述油相层经钛棒过滤器过滤，过滤后的油相层经脱溶后，获得脱胺南极磷虾油。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤1为：
南极磷虾或南极磷虾粉用有机溶剂萃取，获得的提取液浓缩回收有机溶剂，得到磷虾油粗品。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述南极磷虾或南极磷虾粉与有机溶剂的料液比为1:7～1:10。
4.根据权利要求1-3任意一项所述制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述乙醇的浓度为95％～99％。
6.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述浓缩的比例为浓缩至原体积的15％～30％。
7.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述萃取的时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述含有柠檬酸或醋酸的水溶液的pH值控制在5.0～6.5之间。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述钛棒过滤器的孔径为0.1～5μm。
10.权利要求1-9任意一项所述制备方法制备的脱胺南极磷虾油。
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