CN113122251A - 用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法及其应用。将铅卤化物，硫族前驱体和溶剂混合，完全溶解后得到前驱体溶液；加入丁胺，在温度为0℃～100℃的条件下持续反应后，加入非极性溶剂沉淀，再经离心弃去上层液及真空抽干，得到铅硫族量子点，应用于太阳能电池。本发明通过调节铅、硫族前驱体的浓度和不同溶剂，在丁胺的作用下，一步直接合成尺寸可调的铅硫族量子点，解决了量子点墨水直接合成尺寸不可调的局限性，可以获得更大尺寸调控范围的量子点，并且合成大尺寸量子点在太阳能电池中实现了初步的应用。

Description

用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法及其应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种直接合成尺寸可调的PbS量子点及其大尺寸量子点在太阳能电池中的应用。
背景技术
Ⅳ-Ⅵ族的PbX(X=S,Se,Te)具有很大的波尔半径，这使得它们的量子限域效应特别显著，通过尺寸调节，可以大幅度调节量子点材料的带隙，并且使其吸收光谱与到达地球表面的太阳能光谱很好得匹配，同时具有吸收系数大、电子迁移率高、能级可调等性质，使得Ⅳ-Ⅵ族量子点成为现阶段研究最为热门的光伏纳米材料，有望成为新一代溶液制程的低成本高效率的太阳能电池。
目前铅硫族量子点需要使用长链有机物作为配体来控制其尺寸、形状等，这些长链有机物配体在后续制备器件时需要进行繁琐的配体交换来去除，从而使其薄膜能够进行电荷传输。现有技术中，公开了一种室温合成PbS量子点，可以直接用于太阳能电池的制备（参见文献：Nat Commun 2019 10, 5136），采用N,N-二甲基甲酰胺体系、碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，反应温度为25℃～100℃的合成条件得到的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图参见附图1，由图1可见其量子点的尺寸调节范围比较窄，通过传统的有机相调节尺寸的方法对尺寸调节影响不大，这极大地限制了铅硫族量子点在近红外和中红外光电器件中的应用。而且PbX量子点是唯一一种能吸收1100nm以后的溶液法光伏材料，同时在光电探测器的应用也具有很大的价值。而尺寸调节的限制也严重阻碍了量子点器件产业化的前进道路。因此，亟需开发一种简单有效的尺寸可调的合成方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种尺寸可调的PbX量子点墨水的直接合成方法，并将大尺寸量子点应用在太阳能电池中，得到性能更优的器件。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供两种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其方法一包括以下步骤：
（1）将铅卤化物，硫族前驱体和溶剂混合，在室温下搅拌，直至铅卤化物，硫族前驱体完全溶解，反应液为澄清透明状，得到前驱体溶液；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或它们的混合溶剂，或N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与γ-丁内酯的任意组合的混合溶剂；所述铅卤化物的物质的量为0.006M～0.6M；铅卤化物，硫族前驱体按物质的量的比例为2:1～6:1；
（2）将丁胺加入到步骤（1）得到的前驱体溶液中，丁胺与溶剂的体积比为1：9～10，在温度为0℃～100℃的条件下持续反应后，再加入非极性溶剂沉淀，经离心弃去上层液及真空抽干后处理，得到铅硫族量子点。
本发明技术方案提供用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其方法二包括以下步骤：
（1）将适量的铅卤化物，硫族前驱体和溶剂混合，在室温下搅拌，直至铅卤化物，硫族前驱体完全溶解，反应液为澄清透明状，得到前驱体溶液；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或它们的混合溶剂，或N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与γ-丁内酯的任意组合的混合溶剂；
（2）将丁胺加入到步骤（1）得到的前驱体溶液中，丁胺与溶剂的体积比为1：9～10，在温度0℃～100℃的条件下反应后，向反应溶液中加入铅卤化物和硫族前驱体继续反应，控制铅卤化物的总浓度为0.006M～0.6M，铅卤化物，硫族前驱体按物质的量的比例为2:1～6:1；再加入非极性溶剂沉淀，经离心弃去上层液及真空抽干后处理，得到铅硫族量子点。
本发明中所述的卤化铅为碘化铅。
所述的硫族前驱体为N,N-二苯基硫脲、硫粉、硒脲、N,N-二环己烷基硒脲、N,N-二甲基硒脲中的任意一种。
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂，其组合比例为9:1、1:1中的一种。
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与γ-丁内酯的混合溶剂，其组合比例为9:1、8:2、1:1中的一种。
所述的非极性溶剂为甲苯。
步骤（2）中的反应温度为50℃。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的铅硫族量子点应用于太阳能电池。
本发明依据的原理是：由于不同溶剂与Pb的配位能力不同，二甲基亚砜与Pb的结合能力最强， Pb前驱体在溶剂中的活性降低，从而导致反应生成大尺寸的量子点。而在低浓度情况下，大量的溶剂与Pb配位，也降低了Pb前驱体在溶剂中的活性，从而达到控制量子点尺寸的目的。
与现有技术相比，采用本发明提供的技术方案其有益效果在于：采用直接合成方法，通过不同溶剂和浓度的选择，对铅硫族量子点尺寸进行调节，实现大尺寸的铅硫族量子点墨水的合成，可直接用于大尺寸铅硫族量子点电池和光电探测器。
附图说明
图1是现有技术采用N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图，其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，反应温度分别为25℃、50℃、70℃和100℃。
图2、3分别是本发明实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜比例条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图和光致发光光谱图，其中，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，物质的量为0.6M，反应条件均为室温。
图4、5分别是本发明实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯比例条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图和光致发光光谱图，其中，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，物质的量为0.6M，反应条件均为室温。
图6是本发明实施例提供的PbS量子点的透射电镜图，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的比例为6:1，图中，碘化铅的物质的量，a图为0.6M，b图为0.06M，c图为0.03M，d图为0.012M，e图为0.006M。
图7、8是本发明实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图和光致发光光谱图，其中，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，碘化铅的物质的量分别为0.6M、0.06M、0.03M、0.012M、0.006M。
图9是本发明实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbSe量子点的紫外-可见吸收光谱图，其中，碘化铅与N,N-二环己烷基硒脲的摩尔比为6:1，碘化铅的物质的量为0.6M、0.06M、0.03M、0.012M、0.006M。
图10是本发明实施例提供的N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbS量子点的光致发光光谱图，其中，碘化铅的物质的量反应初始浓度为0.06M，总浓度为 0.3M。
图11是本发明实施例提供的基于大尺寸PbS量子点墨水制备的光伏器件的电流电压曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步的说明。
实施例1：
PbS量子点墨水的制备
1）前驱体溶液的制备：将2.766 g（6 mmol）碘化铅、228 mg（1 mmol）N,N-二苯基硫脲和4.5mL N,N-二甲基甲酰胺和4.5mL二甲基亚砜加入到20mL单口烧瓶中，在室温下搅拌直至前驱体完全溶解，得到前驱体溶液，待用；其中N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的体积比为1：1；
2）向单口烧瓶中注入1mL丁胺，并继续搅拌反应10分钟。将反应液转移至离心管中，加入甲苯至反应液变浑浊，经离心机转速8000转/分钟，离心5分钟后弃去上层液；将得到的产品在真空下抽干，合成得到PbS量子点墨水于手套箱中保存。
按本实施例技术方案，将N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合溶剂分别采用二甲基亚砜为10%、50%，用于制备PbS量子点墨水。
参见附图2，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜比例条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图，其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，物质的量为0.6M，反应条件均为室温。
参见附图3，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜比例条件下合成的PbS量子点的光致发光光谱图，其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比分别为6:1，物质的量为0.6M，反应条件均为室温。
实施例2：
PbS量子点墨水的制备
1）前驱体溶液的制备：将0.2766 g（0.6 mmol）碘化铅、22.8 mg（0.1 mmol）N,N-二苯基硫脲和4.5mL N,N-二甲基甲酰胺和4.5mLγ-丁内酯加入到20 mL单口烧瓶中，在室温下搅拌直至前驱体完全溶解，得到前驱体溶液，待用；其中N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯的体积比为1：1；
2）向单口烧瓶中注入1mL丁胺，并继续搅拌反应10分钟。将反应液转移至离心管中，加入甲苯至反应液变浑浊，经离心机转速8000转/分钟，离心5分钟后弃去上层液；将得到的产品在真空下抽干，合成得到PbS量子点墨水于手套箱中保存。
按本实施例技术方案，将N,N-二甲基甲酰胺和γ-丁内酯的混合溶剂分别采用γ-丁内酯为10%、50%，用于制备PbS量子点墨水。
参见附图4，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯比例条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图，其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，物质的量为0.6M，反应条件均为室温。
参见附图5，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内酯比例条件下合成的PbS量子点的光致发光光谱图，其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，物质的量为0.6M，反应条件均为室温。
实施例3：
PbS量子点墨水的制备
1）前驱体溶液的制备：将55 g（0.12 mmol）碘化铅、4.56 mg（0.02 mmol）N,N-二苯基硫脲和9mL N,N-二甲基甲酰胺加入到20 mL单口烧瓶中，在室温下搅拌直至前驱体完全溶解，得到前驱体溶液，待用；其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6：1，物质的量为0.012M；
2）向单口烧瓶中注入1mL丁胺，并继续搅拌反应10分钟。将反应液转移至离心管中，加入甲苯至反应液变浑浊，经离心机转速8000转/分钟，离心5分钟后弃去上层液；将得到的产品在真空下抽干，制备得到的PbS量子点墨水于手套箱中保存。
按本实施例技术方案，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，将碘化铅的物质的量分别设置为0.6M、0.06M、0.03M、0.006M，制备PbS量子点墨水。
参见附图6，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺条件下合成PbS量子点的透射电镜图，其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，图中，a～e图依次对应为碘化铅的物质的量为0.6M、0.06M、0.03M、0.012M、0.006M。
参见附图7，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbS量子点的紫外-可见吸收光谱图，其中，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，碘化铅的物质的量分别为0.6M、0.06M、0.03M、0.012M、0.006M。
图8是本发明实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbS量子点的光致发光光谱图，其中，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，碘化铅的物质的量分别为0.6M、0.06M、0.03M、0.012M、0.006M。
实施例4：
PbS量子点墨水的制备
1）前驱体溶液的制备：将27 mg（0.06 mmol）碘化铅、2.28 mg（0.01 mmol）N,N-二苯基硫脲和9mL N,N-二甲基甲酰胺加入到20 mL单口烧瓶中，在室温下搅拌直至前驱体完全溶解，得到前驱体溶液，待用；其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6：1，物质的量为0.006M；
2）向单口烧瓶中注入1mL丁胺，并继续搅拌反应10分钟。将反应液转移至离心管中，加入甲苯至反应液变浑浊，经离心机转速8000转/分钟，离心5分钟后弃去上层液；将得到的产品在真空下抽干，制备得到的PbS量子点墨水于手套箱中保存。
实施例5：
PbSe量子点墨水的制备
1）前驱体溶液的制备：将27 mg（0.06 mmol）碘化铅、2.85 mg（0.01 mmol）N,N-二环己烷基硒脲和10mL N,N-二甲基甲酰胺加入到20 mL单口烧瓶中，在室温下搅拌直至前驱体完全溶解，得到前驱体溶液，待用；其中碘化铅与N,N-二环己烷基硒脲的摩尔比为6：1，碘化铅的物质的量为0.006M；
2）向单口烧瓶中注入1mL丁胺，并继续搅拌反应10分钟。将反应液转移至离心管中，加入甲苯至反应液变浑浊，经离心机转速8000转/分钟，离心5分钟后弃去上层液；将得到的产品在真空下抽干，制备得到的PbSe量子点墨水于手套箱中保存。
按本实施例技术方案，碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6:1，将碘化铅的物质的量分别设置为0.6M、0.06M、0.03M、0.006M，制备PbSe量子点墨水。
参见附图9，是本实施例提供的不同N,N-二甲基甲酰胺条件下合成的PbSe量子点的紫外-可见吸收光谱图，其中碘化铅与N,N-二环己烷基硒脲的摩尔比为6:1，碘化铅的物质的量分别为0.6M、0.06M、0.03M、0.012M、0.006M。
实施例6：
PbS量子点墨水的制备
1）前驱体溶液的制备：将0.1383 g（0.3 mmol）碘化铅、11.4 mg（0.05 mmol）N,N-二苯基硫脲和10mL N,N-二甲基甲酰胺加入到20 mL单口烧瓶中，在室温下搅拌直至前驱体完全溶解，得到前驱体溶液，待用；其中碘化铅与N,N-二苯基硫脲的摩尔比为6：1，碘化铅的物质的量为0.012M（初始浓度）；
2）向单口烧瓶中注入1mL丁胺，并继续搅拌反应10分钟，再向其中注射前驱体总浓度至0.3M。将反应液转移至离心管中，加入甲苯至反应液变浑浊，经离心机转速8000转/分钟，离心5分钟后弃去上层液；将得到的产品在真空下抽干，手套箱中保存。
采用本实施例技术方案，将碘化铅的初始浓度设置为0.06M，再向其中注射前驱体至总浓度为0.3M，制备PbS量子点墨水。参见附图10，是本实施例提供的N,N-二甲基甲酰胺条件下分别以前驱体的初始浓度为0.06M和前驱体总浓度为0.3M合成的PbS量子点的光致发光光谱图。
实施例7：
本实施例提供一种基于大尺寸PbS量子点墨水的太阳能电池的制备。
本发明提供的太阳能光伏器件包括包括玻璃，附着在玻璃上的阴极层，与阴极层贴合的电子传输层，与电子传输层贴合的PbS量子点层，与PbS量子点层贴合的空穴传输层，与空穴传输层贴合的阳极层；所述空穴传输层为1,2-乙二硫醇配体交换的油酸配体PbS量子点。所述阴极层为ITO；所述电子传输层为氧化锌，所述阳极层为金。
具体制备方法为：在经过清洗的导电玻璃衬底上依次旋涂氧化锌纳米颗粒溶液，实施例3步骤2）提供的PbS量子点溶液，油酸配体的PbS量子点溶液，经过1,2-乙二硫醇配体交换后，再蒸镀100纳米金（Au），即得。
本实施例中，PbS量子点溶液的质量体积浓度为500毫克/毫升；
旋涂PbS量子点的转速为2000转/分钟，时长为60秒；
器件的结构：玻璃/ITO/ZnO/PbS-I/PbS-EDT/Au 。
参见附图11，是本实施例提供的大尺寸PbS量子点墨水制备的光伏器件的电流电压曲线图。

Claims (10)

1.一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将铅卤化物，硫族前驱体和溶剂混合，在室温下搅拌，直至铅卤化物，硫族前驱体完全溶解，反应液为澄清透明状，得到前驱体溶液；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或它们的混合溶剂，或N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与γ-丁内酯的任意组合的混合溶剂；所述铅卤化物的物质的量为0.006M～0.6M；铅卤化物，硫族前驱体按物质的量的比例为2:1～6:1；
（2）将丁胺加入到步骤（1）得到的前驱体溶液中，丁胺与溶剂的体积比为1：9～10，在温度为0℃～100℃的条件下持续反应后，再加入非极性溶剂沉淀，经离心弃去上层液及真空抽干后处理，得到铅硫族量子点。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于：所述的卤化铅为碘化铅。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于：所述的硫族前驱体为N,N-二苯基硫脲、硫粉、硒脲、N,N-二环己烷基硒脲、N,N-二甲基硒脲中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于：所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜的混合溶剂，其组合比例为9:1、1:1中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于：所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与γ-丁内酯的混合溶剂，其组合比例为9:1、8:2、1:1中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于：所述的非极性溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于：步骤（2）中的反应温度为50℃。
8.按权利要求1制备方法得到的一种铅硫族量子点应用于太阳能电池。
9.一种用于制备尺寸可调的铅硫族量子点的直接合成方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将适量的铅卤化物，硫族前驱体和溶剂混合，在室温下搅拌，直至铅卤化物，硫族前驱体完全溶解，反应液为澄清透明状，得到前驱体溶液；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或它们的混合溶剂，或N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与γ-丁内酯的任意组合的混合溶剂；
（2）将丁胺加入到步骤（1）得到的前驱体溶液中，丁胺与溶剂的体积比为1：9～10，在温度0℃～100℃的条件下反应后，向反应溶液中加入铅卤化物和硫族前驱体继续反应，控制铅卤化物的总浓度为0.006M～0.6M，铅卤化物，硫族前驱体按物质的量的比例为2:1～6:1；再加入非极性溶剂沉淀，经离心弃去上层液及真空抽干后处理，得到铅硫族量子点。
10.按权利要求9制备方法得到的一种铅硫族量子点应用于太阳能电池。
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