CN113122230A - 量子点复合材料、量子点发光二极管 - Google Patents

量子点复合材料、量子点发光二极管 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种量子点复合材料以及量子点发光二极管，该量子点复合材料包括量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。本发明提供的量子点复合材料，可以使得利用该量子点复合材料形成的膜层发光面积均匀且稳定，进而提高利用该膜层的量子点发光器件的发光效率以及使用寿命。

Description

量子点复合材料、量子点发光二极管
技术领域
本发明属于量子点技术领域，尤其涉及一种量子点复合材料，以及一种量子点发光二极管。
背景技术
无机半导体荧光量子点(QDs)是一种由Ⅱ-Ⅵ族或Ⅲ-Ⅴ族元素组成的纳米颗粒，直径约1～100nm。与无机稀土磷光粉和传统的有机荧光染料相比，其荧光量子产率高、单色性佳、光化学以及热稳定性强，通过控制粒子的尺寸和化学组成可以实现发射光谱的连续可调，同时能够采用溶液法进行大规模生产等特点。基于这些特点，量子点现已被广泛应用于半导体激光器、生物成像、薄膜晶体管、发光二极管和太阳能电池等领域。特别是在显示领域近年来更是受到了研究者们的广泛关注。这是因为相对于有机发光二极管(OLED)，量子点发光二极管(QLED)无论在色彩呈现、明亮程度以及使用寿命上都具有更明显的优势。而且，QLED的功耗和制作成本也相对较低。因此，与现有的固态发光、平板显示和其他消费电子产品等应用技术相比，基于QDs的发光技术将实现前所未有的色彩饱和度和明亮度，并且能够大大地降低能耗。
QLED通常包括阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极。空穴和电子分别从QLED器件的阴阳两极注入，电子和空穴经传输层后到达发光层，量子点价带和导带分别俘获空穴和电子并复合发光。近年来，随着量子点合成技术和器件工程的飞速发展，QLED的外量子效率(EQE)和稳定性都有了很大的提高。目前很多方法都在针对于量子点本身性能去优化，通常合成具有厚壳的梯度合金结构来有效的抑制能量共振转移和俄歇复合，亦或者更换配体来增强了电荷注入和传输的能力。还有从QLED电荷注入的平衡去优化，如使用更匹配量子点能级的传输层材料，还可以在发光层和氧化锌电子输运层之间插入一层薄的绝缘层，来进一步抑制激子的淬灭。但是，量子点存在在空气和水环境中化学稳定性和光稳定性低的问题，暴露在空气中的QLED的器件，其发光面积也会变得非常不均匀。
因此，现有技术仍有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点复合材料以及一种量子点发光二极管，旨在解决量子点在空气和水环境中化学稳定性和光稳定性低的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面提供一种量子点复合材料，该量子点复合材料包括量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
本发明第二方面提供一种量子点发光二极管，包括：
相对设置的阳极和阴极；
所述阳极和所述阴极之间设置的量子点发光层，形成所述量子点发光层的材料包括量子点复合材料，所述量子点复合材料包括：量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
本发明提供的量子点复合材料，在量子点中掺杂抗氧化剂，不仅可以防止量子点的氧化，提高量子点的稳定性；而且将该复合材料作为发光薄膜使用时，可以促进发光薄膜中电子和空穴的注入平衡，增加载流子的导电性，提高发光效率。在此基础上，本发明通过控制所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％(基于量子点复合材料的总重量)，从而保证量子点的发光性能不受影响。具体的，抗氧化剂可以借助自身的还原作用，降低量子点复合体系中的氧含量；同时通过中断氧化过程中的链式反应，阻止量子点的氧化过程进一步进行，从源头上降低量子点被氧化的风险。即便当其他功能层存在水氧残存的情况下，抗氧化剂的加入也可以防止水氧的渗透对量子点发光层的影响。而且，低比例抗氧化剂的加入，非但不影响发光层的导电性，还可以起到分散量子点的作用，避免量子点因团聚而产生较大的漏电流，或者由于量子点排列上的空缺而造成发光层产生淬灭中心。综上，基于上述量子点复合材料的发光层，可以使得膜层发光面积均匀且稳定，进而提高量子点发光器件的发光效率以及使用寿命。
本发明提供的量子点发光二极管，以掺杂抗氧化物的量子点复合材料作为量子点发光层材料，不仅可以防止量子点发光层中量子点的氧化，提高量子点的稳定性；而且可以促进发光层中电子和空穴的注入平衡，增加载流子的导电性，提高发光效率。具体的，抗氧化剂可以中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行，从源头上降低量子点被氧化的风险。即便当其他功能层存在水氧残存的情况下，抗氧化剂的加入也可以防止水氧的渗透对量子点的影响。而且，低比例抗氧化剂的加入非但不影响发光层的导电性，还可以起到分散量子点的作用，避免量子点因团聚而产生较大的漏电流，或者由于量子点排列上的空缺而造成发光层产生淬灭中心。综上，本发明提供的量子点发光二极管发光面积均匀且稳定性好，器件的发光效率以及使用寿命得到提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的量子点发光二极管的结构示意图；
图2是实施例1与对比例1提供的QLED电致发光的显微镜下图；
图3是本发明实施例1提供的量子点紫外可见吸收光谱和荧光光谱图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明实施例第一方面提供一种量子点复合材料，包括量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
本发明实施例提供的量子点复合材料，在量子点中掺杂抗氧化剂，不仅可以防止量子点的氧化，提高量子点的稳定性；而且将该复合材料作为发光薄膜使用时，可以促进发光薄膜中电子和空穴的注入平衡，增加载流子的导电性，提高发光效率。在此基础上，本发明实施例通过控制所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％，从而保证量子点的发光性能不受影响。具体的，抗氧化剂可以借助自身的还原作用，降低量子点复合体系中的氧含量；同时通过中断氧化过程中的链式反应，阻止量子点的氧化过程进一步进行，从源头上降低量子点被氧化的风险。。即便当其他功能层存在水氧残存的情况下，抗氧化剂的加入也可以防止水氧的渗透对量子点的影响。而且，低比例抗氧化剂的加入，非但不影响发光层的导电性，还可以起到分散量子点的作用，避免量子点因团聚而产生较大的漏电流，或者由于量子点排列上的空缺而造成发光层产生淬灭中心。综上，基于上述量子点复合材料的发光层，可以使得膜层发光面积均匀且稳定，进而提高量子点发光器件的发光效率以及使用寿命。
本发明实施例中，所述量子点和所述抗氧化剂由物理混合而成，抗氧化剂的添加，不会与量子点发生化学键合，不影响量子点性能的正常发挥。
具体的，在一些实施例中，所述抗氧化剂选自酚类有机物。一方面，由于量子点通常是在油酸以及1-十八烯等油性溶剂中合成，选用油溶性的酚类有机物作为抗氧化剂，可以与量子点均匀分散形成发光层。另一方面，酚类抗氧化剂可以与油脂氧化所产生的过氧化物结合，中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行，从而避免量子点以及表面配体基团发生氧化反应。从而使得即便与量子点复合材料接触的其他功能层或其他材料存在水氧，抗氧化剂也可以防止水氧的渗透对量子点复合材料以及其形成的发光层的影响。
在一些实施例中，所述酚类有机物选自：2,6二叔丁基对甲酚(BHT)、1,1,3三(2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基)丁烷(CA)、2,2'-甲撑双(4-乙基-6叔丁基苯酚)(MEB)、N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺(HBP)、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,2'-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种。这类酚类有机物，可以与量子点均匀分散形成发光层，不仅能够明显降低量子点受水氧侵蚀的风险，而且可以避免量子点的团聚，提高量子点的发光性能。在优选实施例中，所述酚类有机物选自2,6二叔丁基对甲酚(BHT)。
在一些实施例中，所述量子点的粒径为5～20nm。相对于单分子的抗氧化剂，所述量子点具有较大的粒径，因此，低添加量的抗氧剂的添加不会影响量子点的光学性能。
在一些实施例中，所述量子点的表面结合有表面配体，且所述表面配体为油性配体。所述油性配体包括但不限于油酸、1-十八烯。此时，采用选用油溶性的酚类有机物作为抗氧化剂，可以与量子点均匀分散形成发光层。
在上述实施例的基础上，所述量子点复合材料由所述量子点和所述抗氧化剂组成。
本发明实施例中，以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％，从而保证量子点复合材料良好的发光性能。若所述抗氧化剂的重量百分含量偏低，低于所述量子点复合材料的总重量的2％，则其提供的抗氧化性能有限，不能明显降低量子点免受水氧侵袭的风险；若所述抗氧化剂的重量百分含量偏高，高于所述量子点复合材料的总重量的5％，则过多的掺杂物会影响主体材料量子点的发光属性和导电性能，进而降低量子点的发光性能。
本发明实施例中，所述量子点的选择没有严格要求，可以为常规的量子点材料。
本发明实施例第二方面提供一种量子点发光薄膜，所述量子点发光薄膜中的材料包括量子点和抗氧化剂，且以所述量子点发光薄膜的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
本发明实施例提供的量子点发光薄膜，采用掺杂抗氧化物的量子点作为薄膜材料，不仅可以防止量子点发光薄膜中量子点的氧化，提高量子点的稳定性；而且有利于量子点在发光层的分散性，有效避免淬灭中心产生，保证发光薄膜中电子和空穴的注入平衡，提高发光效率。具体的，抗氧化剂可以中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行，从源头上降低量子点被氧化的风险。即便当其他功能层存在水氧残存的情况下，抗氧化剂的加入也可以防止水氧的渗透对量子点的影响。而且，低比例抗氧化剂的加入非但不影响发光层的导电性，还可以起到分散量子点的作用，避免量子点因团聚而产生较大的漏电流，或者由于量子点排列上的空缺而造成发光层产生淬灭中心。综上，本发明提供的量子点发光薄膜发光面积均匀且稳定性好，可以提高量子点发光器件的发光效率以及使用寿命。
具体的，在一些实施例中，所述抗氧化剂选自酚类有机物。一方面，由于量子点通常是在油酸以及1-十八烯等油性溶剂中合成，选用油溶性的酚类有机物作为抗氧化剂，可以与量子点均匀分散形成发光层。另一方面，酚类抗氧化剂可以与油脂氧化所产生的过氧化物结合，中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行，从而避免量子点以及表面配体基团发生氧化反应。从而使得即便与量子点复合材料接触的其他功能层或其他材料存在水氧，抗氧化剂也可以防止水氧的渗透对量子点复合材料以及其形成的发光层的影响。
在一些实施例中，所述酚类有机物选自：2,6二叔丁基对甲酚(BHT)、1,1,3三(2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基)丁烷(CA)、2,2'-甲撑双(4-乙基-6叔丁基苯酚)(MEB)、N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺(HBP)、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,2'-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种。这类酚类有机物，可以与量子点均匀分散形成发光层，不仅能够明显降低量子点受水氧侵蚀的风险，而且可以避免量子点的团聚，提高量子点的发光性能。在优选实施例中，所述酚类有机物选自2,6二叔丁基对甲酚(BHT)。
在一些实施例中，所述量子点的粒径为5～20nm。相对于单分子的抗氧化剂，所述量子点具有较大的粒径，因此，低添加量的抗氧剂的添加不会影响量子点的光学性能。
在一些实施例中，所述量子点的表面结合有表面配体，且所述表面配体为油性配体。所述油性配体包括但不限于油酸、1-十八烯。此时，采用选用油溶性的酚类有机物作为抗氧化剂，可以与量子点均匀分散形成发光层。
在上述实施例的基础上，所述量子点复合材料由所述量子点和所述抗氧化剂组成。
本发明实施例中，以所述量子点发光薄膜的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％，从而保证量子点发光薄膜良好的发光性能。若所述抗氧化剂的重量百分含量偏低，低于所述量子点发光薄膜的总重量的2％，则其提供的抗氧化性能有限，不能明显降低量子点免受水氧侵袭的风险；若所述抗氧化剂的重量百分含量偏高，高于所述量子点发光薄膜的总重量的5％，则过多的掺杂物会影响主体材料量子点的发光属性，进而降低量子点的发光性能。
在一些实施例中，所述量子点发光薄膜的制备方法包括如下步骤：
配置量子点与抗氧化剂的混合溶液，采用溶液加工法在基板上沉积所述混合溶液，干燥处理得到所述量子点发光薄膜。
其中，所述量子点的制备没有严格要求，可以为常规量子点的制备方法。在一些实施例中，以CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点为例，其制备方法为：在室温下将锌源、镉源、配体和合成介质加入反应容器中，反应得到硒化镉锌量子点晶核。随后向硒化镉锌量子点晶核反应液中加入硒化锌所需要的硒源，生长硒化锌壳层结构的核壳量子点。最后向反应液中继续加入硫化锌所需要的硫源，进一步生长合金量子点外壳，得到CdZnSe/ZnSe/ZnS的红色量子点。在一些实施例中，所述锌源为锌盐与配位溶剂、非配位溶剂的混合物。在一些实施例中，所述镉源为镉盐与配位溶剂、非配位溶剂的混合物。在一些实施例中，所述硒源是由硒单质与非配位溶剂形成的混合物。在一些实施例中，所述硫源是由硫单质与非配位溶剂形的混合物。
进一步的，可将制备得到的量子点进行配体交换。由于巯基修饰的量子点一般表现出P型的特性，可以提高量子点的能级，更有利于空穴自空穴传输层注入量子点层，优选采用辛硫醇作为短链配体。
更进一步的，可将得到的量子点在甲苯和乙醇的混合溶液中离心提纯后，并将量子点分散在甲苯溶液中，并配置量子点溶液。
配置量子点与抗氧化剂的混合溶液的步骤中，需要将量子点与抗氧化剂分散在溶剂中形成均一溶剂，其添加顺序没有严格限制。在一些实施例中，所述锌源为锌盐与配位溶剂、非配位溶剂的混合物。在一些实施例中，将量子点和抗氧化剂溶解在溶剂中，配置量子点与抗氧化剂的混合溶液。在一些实施例中，先配置量子点溶液，然后加入抗氧化剂，配置量子点与抗氧化剂的混合溶液。在一些实施例中，先配置抗氧化剂溶液，然后加入量子点，配置量子点与抗氧化剂的混合溶液。
本发明实施例中，配置量子点与抗氧化剂的混合溶液的溶剂，选用对量子点和抗氧化剂均具有良好溶解性能的有机溶剂，特别是对酚类有机物和量子点均具有良好溶解性能的有机溶剂。在一些实施例中，采用甲苯作为量子点与抗氧化剂的混合溶液的溶剂。
如图1所示，本发明实施例第三方面提供一种量子点发光二极管，包括：
相对设置的阳极和阴极；
在所述阳极和所述阴极之间设置的量子点发光层，形成所述量子点发光层的材料包括量子点复合材料，所述量子点复合材料包括：量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
本发明实施例提供的量子点发光二极管，以掺杂抗氧化物的量子点复合材料作为量子点发光层材料，不仅可以防止量子点发光层中量子点的氧化，提高量子点的稳定性；而且可以促进发光层中电子和空穴的注入平衡，增加载流子的导电性，提高发光效率。具体的，抗氧化剂可以中断氧化过程中的链式反应，阻止氧化过程进一步进行，从源头上降低量子点被氧化的风险。即便当其他功能层存在水氧残存的情况下，抗氧化剂的加入也可以防止水氧的渗透对量子点的影响。而且，低比例抗氧化剂的加入非但不影响发光层的导电性，还可以起到分散量子点的作用，避免量子点因团聚而产生较大的漏电流，或者由于量子点排列上的空缺而造成发光层产生淬灭中心。综上，本发明提供的量子点发光二极管发光面积均匀且稳定性好，器件的发光效率以及使用寿命得到提高。
本发明实施例中，形成所述量子点发光层的材料为上述的量子点复合材料，量子点复合材料包括：量子点和抗氧化剂。由此，该量子点发光器件可以具有前面描述的量子点复合材料所具有的全部特征以及优点。在一些实施例中，所述抗氧化剂选自：酚类有机物。在一些实施例中，，所述酚类有机物选自2,6二叔丁基对甲酚(BHT)、1,1,3三(2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基)丁烷(CA)、2,2'-甲撑双(4-乙基-6叔丁基苯酚)(MEB)、N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺(HBP)、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,2'-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种。
在一些实施例中，所述量子点的粒径为5～20nm。相对于单分子的抗氧化剂，所述量子点具有较大的粒径，因此，低添加量的抗氧剂的添加不会影响量子点的光学性能。
在一些实施例中，所述量子点的表面结合有表面配体，且所述表面配体为油性配体。所述油性配体包括但不限于油酸、1-十八烯。此时，采用选用油溶性的酚类有机物作为抗氧化剂，可以与量子点均匀分散形成发光层。
在上述实施例的基础上，所述量子点复合材料由所述量子点和所述抗氧化剂组成。
本发明实施例中，以所述量子点发光薄膜的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％，从而保证量子点发光层具有良好的发光性能。
在上述实施例的基础上，所述量子点发光层的厚度为20～40nm。当所述量子点发光层的厚度在此范围内时，抗氧化剂的添加不足以影响量子点的发光性能，而且能够获得良好的发光均匀性和稳定性。若所述量子点发光层的厚度过厚，则会增加量子点发光层的电压，不利于发光性能的提高。
本申请实施例所述量子点发光二极管分为正型结构量子点发光二极管和反型结构量子点发光二极管。
在一种实施方式中，正型结构量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极，设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，且所述阳极设置在衬底上。进一步的，所述阴极和所述量子点发光层之间可以设置电子传输层、电子注入层、空穴阻挡层等电子功能层；在所述阳极和所述量子点发光层之间可以设置空穴传输层、空穴注入层和电子阻挡层等空穴功能层。在一些正型结构器件的实施例中，所述量子点发光二极管包括衬底，设置在所述衬底表面的阳极，设置在阳极表面的所述空穴注入层，设置在所述空穴注入层表面的空穴传输层，设置在所述空穴传输层表面的量子点发光层，设置在量子点发光层表面的电子传输层和设置在电子传输层表面的阴极。
在一种实施方式中，反型结构量子点发光二极管包括相对设置的阳极和阴极的叠层结构，设置在所述阳极和所述阴极之间的量子点发光层，且所述阴极设置在衬底上。进一步的，所述阴极和所述量子点发光层之间可以设置电子传输层、电子注入层、空穴阻挡层等电子功能层；在所述阳极和所述量子点发光层之间可以设置空穴传输层、空穴注入层和电子阻挡层等空穴功能层。在一些反型结构器件的实施例中，所述量子点发光二极管包括衬底，设置在所述衬底表面的阴极，设置在阴极表面的所述电子传输层，设置在所述电子传输层表面的量子点发光层，设置在所述量子点发光层表面的空穴传输层，设置在空穴传输层表面的电子注入层和设置在电子注入层表面的阳极。
具体的，所述阳极的选择没有严格的限定，可以选择铟锡氧化物、氟掺氧化锡、铟锌氧化物、石墨烯、纳米碳管中的一种或多种，但不限于此。所述阳极的厚度为30～110nm。
所述阴极的选择可以采用常规的阴极材料，包括但不限于Al、Ag、Cu、Au、Mg、Ca，以及Al、Ag、Cu、Au、Mg、Ca形成的合金。在一些实施例中，所述阴极选自Al电极。所述阴极的厚度为90～110nm。
所述空穴注入层的材料可采用本领域常规的空穴注入材料制成，可以为PEODT：PSS(聚(3,4-乙烯二氧噻吩)：聚(苯乙烯磺酸))、CuPc、HATCN(2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲)、WoOx、MoOx、CrOx、NiO、CuO、VOx、CuS、MoS2、MoSe2、WS2、WSe2中的一种，但不限于此。所述空穴注入层的厚度为30～100nm。
所述空穴传输层的材料可采用本领域常规的空穴传输材料制成，可以为TFB(聚[(9,9-二正辛基芴基-2,7-二基)-alt-(4,4'-(N-(4-正丁基)苯基)-二苯胺)])、PVK(聚乙烯咔唑)、PFB[N,N'-(4-正丁基苯基)-N,N'-二苯基对苯二胺]-[9,9-二正辛基芴基-2,7-二基]共聚物、TPD(N,N′-双(3-甲基苯基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4,4′-二胺)、TCTA(4,4',4”-三(咔唑-9-基)三苯胺)、TAPC(4,4′-环己基二[N,N-二(4-甲基苯基)苯胺])、Poly-TBP、Poly-TPD、NPB(N,N'-二苯基-N,N'-(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺)、CBP(4,4'-二(9-咔唑)联苯)、MoO3、WoO3、NiO、CuO、V2O5、CuS中的一种，但不限于此。空穴传输层的厚度为30～100nm。
所述电子传输层的材料可采用本领域常规的电子传输材料制成，可以为ZnO、ZnMgO、ZnInO、AlZnO、ZrO2、TiO2、SnO2、WO3、Al2O3、Ta2O3、MgO、ZnMgO、吡咯聚合物、乙烯基苯撑聚合物、乙烯基咔唑聚合物的一种，但不限于此。在一些实施例中，所述电子传输层的材料选自ZnO。所述电子传输层的厚度为10nm-100nm。
在一些实施例中，所述量子点发光二极管还可以包括封装层。所述封装层可以设置在顶电极(远离衬底的电极)表面，也可以设置在整个量子点发光二极管表面。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
向三颈瓶中加入5mmol醋酸锌，0.2mmol氧化镉，10mL油酸，20mL十八烯(ODE)，室温下通入氩气吹扫20min，再以20℃/min速率加热到210℃，保温30min，停止加热。待温度降低到100℃，然后抽真空，通入氩气。之后升温到310℃，向三颈瓶的液面下快速注入1mmol的硒单质-三正辛基磷(Se-TOP)溶液，形成具有合金量子点纳米晶核的第一反应液。保温30min后，向第一反应液中加入2mmol硒单质-三正辛基磷溶液，形成具有ZnSe外层的合金量子点纳米晶核的第二反应液。反应20min后，降温至300℃，加入1mmol的S-TOP作为硫的前体，反应15min后停止反应，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点。本实施例制得的量子点发射峰波长在620～630nm间可调，量子产率大于92％。
将得到的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点分散在十八烯的溶液中，置于三颈瓶中，将温度升高到100℃，然后抽真空，通入氩气。向三颈瓶的量子点溶液中加入一定量的辛硫醇，并在150℃加热并搅拌3～4h，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到短链辛硫醇配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS的量子点。
将上述的含有巯基配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点用甲苯为溶剂配制成10mg/ml的溶液。称取BHT粉末2mg于10mL的量子点溶液中，然后通过震荡器震荡至完全溶解，混合均匀后通过旋涂的方法制备成量子点发光层，发光层的厚度通过旋涂速度来控制，将量子点发光层厚度控制在15～30nm之间，在100℃退火10min后，形成含BHT的量子点发光层。
在ITO阳极层上旋涂PEDOT：PSS材料，然后150℃退火30min，形成空穴注入层；然后在空穴注入层上形成TFB材料，在150℃退火30min，得到空穴传输层；之后按照上述方法在空穴传输层上形成量子点发光层；在量子点发光层上旋涂ZnO的乙醇溶液，80℃退火30min，得到电子传输层；最后蒸镀Al阴极电极层，封装形成量子点发光二极管。
实施例1制备的量子点发光二极管的可见吸收光谱和荧光光谱图如图3所示，由图3可见：红色量子点的光致发光峰位在623nm处，是标准的红色量子点峰位，其半峰宽较窄，仅23nm，具有优良的发光性能。
实施例2
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
向三颈瓶中加入5mmol醋酸锌，0.2mmol氧化镉，10mL油酸，20mL十八烯(ODE)，室温下通入氩气吹扫20min，再以20℃/min速率加热到210℃，保温30min，停止加热。待温度降低到100℃，然后抽真空，通入氩气。之后升温到310℃，向三颈瓶的液面下快速注入1mmol的硒单质-三正辛基磷(Se-TOP)溶液，形成具有合金量子点纳米晶核的第一反应液。保温30min后，向第一反应液中加入2mmol硒单质-三正辛基磷溶液，形成具有ZnSe外层的合金量子点纳米晶核的第二反应液。反应20min后，降温至300℃，加入1mmol的S-TOP作为硫的前体，反应15min后停止反应，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点。本实施例制得的量子点发射峰波长在620nm-630nm间可调，量子产率大于92％。
将得到的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点分散在十八烯的溶液中，置于三颈瓶中，将温度升高到100℃，然后抽真空，通入氩气。向三颈瓶的量子点溶液中加入一定量的辛硫醇，并在150℃加热并搅拌3～4h，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到短链辛硫醇配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS的量子点。
将上述的含有巯基配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点用甲苯为溶剂配制成10mg/ml的溶液。称取BHT粉末3.5mg于10mL的量子点溶液中，然后通过震荡器震荡至完全溶解，混合均匀后通过旋涂的方法制备成量子点发光层，发光层的厚度通过旋涂速度来控制，将量子点发光层厚度控制在15～30nm之间，在100℃退火10min后，形成含BHT的量子点发光层。
在ITO阳极层上旋涂PEDOT：PSS材料，然后150℃退火30min，形成空穴注入层；然后在空穴注入层上形成TFB材料，在150℃退火30min，得到空穴传输层；之后按照上述方法在空穴传输层上形成量子点发光层；在量子点发光层上旋涂ZnO的乙醇溶液，80℃退火30min，得到电子传输层；最后蒸镀Al阴极电极层，封装形成量子点发光二极管。
实施例3
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
向三颈瓶中加入5mmol醋酸锌，0.2mmol氧化镉，10mL油酸，20mL十八烯(ODE)，室温下通入氩气吹扫20min，再以20℃/min速率加热到210℃，保温30min，停止加热。待温度降低到100℃，然后抽真空，通入氩气。之后升温到310℃，向三颈瓶的液面下快速注入1mmol的硒单质-三正辛基磷(Se-TOP)溶液，形成具有合金量子点纳米晶核的第一反应液。保温30min后，向第一反应液中加入2mmol硒单质-三正辛基磷溶液，形成具有ZnSe外层的合金量子点纳米晶核的第二反应液。反应20min后，降温至300℃，加入1mmol的S-TOP作为硫的前体，反应15min后停止反应，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点。本实施例制得的量子点发射峰波长在620～630nm间可调，量子产率大于92％。
将得到的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点分散在十八烯的溶液中，置于三颈瓶中，将温度升高到100℃，然后抽真空，通入氩气。向三颈瓶的量子点溶液中加入一定量的辛硫醇，并在150℃加热并搅拌3～4h，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到短链辛硫醇配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS的量子点。
将上述的含有巯基配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点用甲苯为溶剂配制成10mg/ml的溶液。称取BHT粉末5mg于10mL的量子点溶液中，然后通过震荡器震荡至完全溶解，通过旋涂的方法制备成量子点发光层，发光层的厚度通过旋涂速度来控制，将量子点发光层厚度控制在15～30nm之间，在100℃退火10min后，形成含BHT的量子点发光层。
在ITO阳极层上旋涂PEDOT：PSS材料，然后150℃退火30min，形成空穴注入层；然后在空穴注入层上形成TFB材料，在150℃退火30min，得到空穴传输层；之后按照上述方法在空穴传输层上形成量子点发光层；在量子点发光层上旋涂ZnO的乙醇溶液，80℃退火30min，得到电子传输层；最后蒸镀Al阴极电极层，封装形成量子点发光二极管。
对比例1
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
向三颈瓶中加入5mmol醋酸锌，0.2mmol氧化镉，10mL油酸，20mL十八烯(ODE)，室温下通入氩气吹扫20min，再以20℃/min速率加热到210℃，保温30min，停止加热。待温度降低到100℃，然后抽真空，通入氩气。之后升温到310℃，向三颈瓶的液面下快速注入1mmol的硒单质-三正辛基磷(Se-TOP)溶液，形成具有合金量子点纳米晶核的第一反应液。保温30min后，向第一反应液中加入2mmol硒单质-三正辛基磷溶液，形成具有ZnSe外层的合金量子点纳米晶核的第二反应液。反应20min后，降温至300℃，加入1mmol的S-TOP作为硫的前体，反应15min后停止反应，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点。本实施例制得的量子点发射峰波长在620～630nm间可调，量子产率大于92％。
将得到的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点分散在十八烯的溶液中，置于三颈瓶中，将温度升高到100℃，然后抽真空，通入氩气。向三颈瓶的量子点溶液中加入一定量的辛硫醇，并在150℃加热并搅拌3～4h，当反应液温度降到100℃之下时，以无水乙醇为非溶剂、甲苯为溶剂，溶解和沉淀量子点两次，得到短链辛硫醇配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS的量子点。
将上述的含有巯基配体的CdZnSe/ZnSe/ZnS量子点用甲苯为溶剂配制成10mg/ml的溶液。通过旋涂的方法制备成量子点发光层，发光层的厚度通过旋涂速度来控制，将量子点发光层厚度控制在15～30nm之间，在100℃退火10min后，形成量子点发光层。
在ITO阳极层上旋涂PEDOT：PSS材料，然后150℃退火30min，形成空穴注入层；然后在空穴注入层上形成TFB材料，在150℃退火30min，得到空穴传输层；之后按照上述方法在空穴传输层上形成量子点发光层；在量子点发光层上旋涂ZnO的乙醇溶液，80℃退火30min，得到电子传输层；最后蒸镀Al阴极电极层，封装形成量子点发光二极管。
将本发明实施例1～3、对比例1制备得到的量子点发光二极管进行性能测试。
器件寿命T80采用广州新视界公司定制的128路寿命测试系统。系统架构为恒压恒流源驱动QLED，测试电压或电流的变化；光电二极管探测器和测试系统，测试QLED的亮度(光电流)变化；亮度计测试校准QLED的亮度(光电流)。
其中，EQE(External Quantum Efficiency)表示外量子效率；Diameter表示粒径；QY(quantum yield)表示量子产率；FWHM(full width at half maxima)表示半峰宽；PL(photoluminescence)光致发光；EL(electroluminescence)电致发光。
测试结果如下表1所示。
表1
PL(nm) FWHM(nm) QY(％) Diameter(nm) EQE(％) T<sub>80</sub>(h)
实施例1 623 23 93％ 12nm 18.56％ 46.18
实施例2 623 23 94％ 12nm 18.96％ 52.78
实施例3 623 23 94％ 12nm 19.02％ 54.67
对比例1 623 23 92％ 12nm 18.01％ 40.02
由表1可见，本发明实施例制备的红色量子点尺寸均一，平均尺寸在12nm作用，光致发光的峰位在623nm，其半峰宽为23nm，说明该量子点颜色纯正。荧光量子产率(QY)即荧光物质吸光后所发射的荧光的光子数与所吸收的激发光的光子数之比值。当随着BHT含量增加时，量子点溶液的荧光量子产率也随之增加。说明随着抗氧化剂BHT的加入，量子点的稳定性变好。对比例1中其EQE均低于实施例1～3，而且随着BHT含量增加，其EQE也呈现上升的趋势，说明BHT的加入提升了量子点发光二极管的性能。在恒定2mA下的寿命测试中，T95(即从最高亮度值下降到95％的时间)的实测时间也呈现出相同的趋势，即BHT的加入提高了器件稳定性，因此加入BHT的发光器件的寿命时长是优于未加BHT的发光器件。
将实施例1和对比例1得到的量子点发光二极管进行发光均匀性检查，如图2，a是加了实施例1提供的量子点发光二极管器件，其发光面积一直很均匀；b是对比例1提供的量子点发光二极管器件，存在水氧泄露问题，其发光面积变得不均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种量子点复合材料，其特征在于，包括量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
2.如权利要求1所述的量子点复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂选自酚类有机物。
3.如权利要求2所述的量子点复合材料，其特征在于，所述酚类有机物选自：2,6二叔丁基对甲酚、1,1,3三(2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基)丁烷、2,2'-甲撑双(4-乙基-6叔丁基苯酚)、N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,2'-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种。
4.如权利要求1至3任一项所述的量子点复合材料，其特征在于，所述量子点复合材料由所述量子点和所述抗氧化剂组成。
5.如权利要求1至3任一项所述的量子点复合材料，其特征在于，所述量子点的粒径为5～20nm；和/或
所述量子点的表面结合有表面配体，且所述表面配体为油性配体。
6.一种量子点发光二极管，其特征在于，包括：
相对设置的阳极和阴极；
在所述阳极和所述阴极之间设置的量子点发光层，形成所述量子点发光层的材料包括量子点复合材料，所述量子点复合材料包括：量子点和抗氧化剂，且以所述量子点复合材料的总重量为100％计，所述抗氧化剂的重量百分含量为2～5％。
7.如权利要求6所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述抗氧化剂选自酚类有机物，所述酚类有机物选自：2,6二叔丁基对甲酚、1,1,3三(2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基)丁烷、2,2'-甲撑双(4-乙基-6叔丁基苯酚)、N,N'-六次甲基双—3(3,5二叔丁基-4羟基苯基)丙酰胺、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)和2,2'-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种。
8.如权利要求6或7所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层由所述量子点和所述抗氧化剂组成。
9.如权利要求6或7所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点的粒径为5～20nm；和/或
所述量子点的表面结合有表面配体，且所述表面配体为油性配体。
10.如权利要求6或7所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光层的厚度为20～40nm。
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