CN113122194B - 一种pH响应型流型调节剂及其制备、应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种pH响应型流型调节剂及其制备、应用方法，其技术方案是：将聚乙烯亚胺100份加入到装有温度控制器，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入乙醇50份，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至10℃，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯70份，搅拌1h后将温度升高至80℃，回流状态下继续反应10h，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到的产品即为本发明提到的pH响应型流型调节剂。利用本发明提供的pH响应型流型调节剂制备的无土相高密度可逆转乳化钻井液，不含有土相，最高温度达到150℃，最高密度可达到2.5g/cm3。

Description

一种pH响应型流型调节剂及其制备、应用方法
技术领域
本发明涉及钻井液技术领域，特别涉及一种pH响应型流型调节剂及其制备、应用方法。
背景技术
可逆转乳化钻井液技术是指在外界刺激下可实现钻井液在油包水型和水包油型之间相互转化的钻井液技术：钻井时，为油包水型钻井液，具有抑制性强、抗温能力高、井壁稳定效果好等优点；完井及后续作业时，可转化为水包油型钻井液，具有固井质量好、废弃物易处理等优点。
现有的可逆转乳化钻井液技术大部分是通过控制体系的酸碱性来达到控制钻井液在油包水和水包油乳化钻井液之间转化的目的：钻井阶段为油包水型钻井液，在完井阶段及其后续操作中，通过添加水溶性酸，可转化为水包油型钻井液；通过添加水溶性碱，又可以将钻井液重新转化为油包水型钻井液，从而实现钻井液的循环使用。
高密度可逆转乳化钻井液在转相过程中易出现加重剂沉降的现象，限制了该技术在高密度钻井液中的应用，此外，现有的可逆转乳化钻井液体系中大多存在有机土，不利于储层保护。
《国外油田工程》杂志2008年8月第8期刊登了一篇题为《适用于钻水平井的可逆转油包水钻井液研究》的资料，介绍了可逆转乳化钻井液，密度为1.2g/cm3，体系中含有2％的有机土。《精细石油化工进展》杂志2009年11月第10卷第11期刊登了一篇题为《可逆转油基钻井液体系配制及性能评价》的资料，介绍了一种可逆转乳化钻井液，最高密度达到1.5g/cm3，体系中含有2％的有机土。
中国发明专利ZL 201510807692.5公布了一种可逆转的合成基钻井液，最高密度达到1.5g/cm3。中国发明专利ZL 201611121485.5公布了一种可逆转乳化钻井液，密度最高达到1.8g/cm3。中国专利201811104237.9公布了一种高密度可逆转油包水/水包油钻井液，最高密度达到1.8g/cm3。中国专利201810862210.X公布了一种可逆乳化钻井液，最高密度达到1.7g/cm3。中国专利201810862221.8公布了一种高密度可逆转乳化钻井液，最高密度达到2.2g/cm3。
本申请人在先申请并公开了《一种抗高温可逆乳化剂的制备方法及其在钻井液中的应用》(ZL 201510808033.3)其中详细记载了一种抗高温可逆乳化剂的制备方法，其技术方案包括以下重量份的成分制备而成：十二烷基伯胺8份、十六烷基伯胺72份、十八烷基伯胺180份、环氧乙烷90份、白油100份、多元醇型表面活性剂50～65份、聚氧乙烯型表面活性剂35～50份；和其制备方法包括以下步骤：将十二烷基伯胺8份、十六烷基伯胺72份、十八烷基伯胺180份的混合物加入到喷雾式反应釜中，用氮气置换釜内空气并去尽空气，然后边抽真空边升温至100～120℃，釜内压力为0.1～0.2MPa，物料由反应釜内吸出再喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷90份，如此循环，反应时间为4～10小时，反应结束后保温1～3小时，冷却至60～70℃，出料，将所得反应物倒入搅拌式反应容器中，保持温度为60～70℃，加入白油100份，继续搅拌0.5～1.5小时，加入多元醇型表面活性剂50～65份，加入35～50份聚氧乙烯型表面活性剂，继续搅拌1.5～2.5小时，搅拌均匀冷却出料，即得抗高温可逆乳化剂。上述的抽真空升温的温度优选为110℃，物料经反应釜吸出喷雾与环氧乙烷的混合反应时间优选为6～8小时，物料与白油的搅拌时间优选为1小时，物料与多元醇型表面活性剂和聚氧乙烯型表面活性剂的搅拌时间优选为2小时。该发明还提到的另一种抗高温可逆乳化剂的制备方法，其技术方案是：包括以下重量份的成分制备而成：十四烷基伯胺8份、十六烷基伯胺72份、油酸基伯胺180份、环氧乙烷90份、白油100份、多元醇型表面活性剂50～65份、聚氧乙烯型表面活性剂35～50份；其制备方法包括以下步骤：将十四烷基伯胺8份、十六烷基伯胺72份、油酸基伯胺180份的混合物加入到喷雾式反应釜中，用氮气置换釜内空气并去尽空气，然后边抽真空边升温至100～120℃，釜内压力为0.1～0.2MPa，物料由反应釜内吸出再喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷90份，如此循环，反应时间为4～10小时，反应结束后保温1～3小时，冷却至60～70℃，出料，将所得反应物倒入搅拌式反应容器中，保持温度为60～70℃，加入白油100份，继续搅拌0.5～1.5小时，加入多元醇型表面活性剂50～65份，加入35～50份聚氧乙烯型表面活性剂，继续搅拌1.5～2.5小时，搅拌均匀冷却出料，即得抗高温可逆乳化剂；所述多元醇型表面活性剂优选为斯盘80，所述聚氧乙烯型表面活性剂优选为吐温80。上述的白油优选为3#白油。
发明内容
本发明针对现有技术的流型调节剂不具备pH响应功能，无法在转相前后均能为钻井液提供较高的切力，在不含有土相的情况下高密度钻井液(密度＞2.3g/cm3)在转相过程中极易出现加重剂沉降严重的现象，且现有技术不能满足无土相高密度(密度2.3g/cm3以上)可逆转乳化钻井液的配制要求，基于本申请人在先公开的《一种抗高温可逆乳化剂的制备方法及其在钻井液中的应用》(ZL 201510808033.3)中的一种抗高温可逆乳化剂，特提出了一种pH响应型流型调节剂及其制备、应用方法。
本发明的技术方案包括：
一种pH响应型流型调节剂，包括以下重量份的成分：90-110份聚乙烯亚胺、40-60份乙醇、60-80份甲基丙烯酸甲酯。
进一步的的pH响应型流型调节剂，包括以下重量份的成分：100份聚乙烯亚胺、50份乙醇、70份甲基丙烯酸甲酯，其中聚乙烯亚胺分子量为4335.21。
一种pH响应型流型调节剂的制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯亚胺加入到装有温度控制器、搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入乙醇，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至8-12℃，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌0.5-1.5h后将温度升高至75-85℃，回流状态下继续反应8-12h，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到pH响应型流型调节剂。
pH响应型流型调节剂的制备方法进一步包括以下步骤：
将聚乙烯亚胺加入到装有温度控制器、搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入乙醇，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至10℃，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌1h后将温度升高至80℃，回流状态下继续反应，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到pH响应型流型调节剂。
一种pH响应型流型调节剂的应用方法，基于前述pH响应型流型调节剂，制备无土相高密度可逆转乳化钻井液，包括以下重量份的成分：基础油50～70份、可逆转乳化剂4～5份、氯化钙水溶液30～50份、pH响应型流型调节剂1～1.5份、润湿剂0.5～1份、降滤失剂3～3.5份、氧化钙0.5～1份，加重材料适量。
制备无土相高密度可逆转乳化钻井液的方法包括以下步骤：
在高速搅拌器中依次加入基础油、可逆转乳化剂、氯化钙水溶液，水浴加热到45-55℃，高速搅拌器在5000～7000转/min条件下高速搅拌40～50分钟，之后依次加入pH响应型流型调节剂、润湿剂、降滤失剂、氧化钙，通过加入加重材料，使得所述可逆乳化钻井液的密度最高为2.5g/cm3，继续搅拌60～90分钟即可得到无土相高密度可逆转乳化钻井液。
所述的基础油为柴油、白油、气制油中的一种或几种；
所述的可逆转乳化剂采用201510808033.3中记载的抗高温可逆乳化剂；
所述的氯化钙水溶液的质量百分比浓度为20～30％；
所述的润湿剂为卵磷脂或咪唑啉两性表面活性剂；
所述的降滤失剂为氧化沥青或油溶性腐植酸；
所述的加重材料为重晶石。
前述的pH响应型流型调节剂的应用方法进一步：所述的无土相高密度可逆转乳化钻井液包括水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液和油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液。
所述水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液是在制备的无土相高密度可逆转乳化钻井液中加入水包油型转相剂盐酸水溶液，将体系的pH值调至6，继续搅拌0.5～1小时，完成转相，得到水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液；
所述油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液是在制备的无土相高密度可逆转乳化钻井液中加入水包油型转相剂盐酸水溶液转相之后转化为水包油型钻井液，将体系的pH值调至6，加入油包水型转相剂和氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调至8，继续搅拌0.5～1小时，得到油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液。
其中：
所述的盐酸水溶液采用质量百分比浓度为30％的盐酸水溶液；
所述的氢氧化钠水溶液采用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠水溶液。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的pH响应型流型调节剂，具有pH响应性：在pH≥7时，为油包水型提切剂，可为油包水型钻井液提供较高的切力，可在不含土相的情况下，提高油包水型高密度钻井液的悬浮稳定性；pH＜7时，转换为水包油型提切剂，可为水包油型钻井液提供较高的切力，可在不含土相的情况下，提高水包油型高密度钻井液的悬浮稳定性。
2、本发明提供的pH响应型流型调节剂抗温达到150℃，可实现多次可逆转换。
3、利用本发明提供的pH响应型流型调节剂制备的无土相高密度可逆转乳化钻井液，体系中不含有土相，最高温度达到150℃，最高密度可达到2.5g/cm3，可实现在油包水型和水包油型之间的多次相互转化，并且具有流变性好、悬浮稳定性高、滤失量低等性质。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明。所用原料来源广泛，可工业化生产。
综合实施例
一种pH响应型流型调节剂，其技术方案是：
将100份聚乙烯亚胺(分子量：4335.21)加入到装有温度控制器，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入50份乙醇，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至10℃，缓慢加入70份甲基丙烯酸甲酯，搅拌1h后将温度升高至80℃，回流状态下继续反应10h，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到的产品即为本发明提到的pH响应型流型调节剂。
本发明提到的pH响应型流型调节剂在钻井液中的应用，利用pH响应型流型调节剂制备无土相高密度可逆转乳化钻井液：基础油50～70份、可逆转乳化剂4～5份、氯化钙水溶液30～50份、流型调节剂1～1.5份、润湿剂0.5～1份、降滤失剂3～3.5份、氧化钙0.5～1份，加入加重材料重晶石。
其制作方法包括如下：
在高速搅拌器中依次加入组分基础油50～70份、可逆转乳化剂4～5份、氯化钙水溶液30～50份，水浴加热到50℃，高速搅拌器在5000～7000转/min条件下高速搅拌40～50分钟，之后依次加入流型调节剂1～1.5份、润湿剂0.5～1份、降滤失剂3～3.5份、氧化钙0.5～1份，通过加入加重材料，使得所述可逆乳化钻井液的密度最高为2.5g/cm3，继续搅拌60～90分钟即可得到无土相高密度可逆转乳化钻井液；
所述的基础油为柴油、白油、气制油(合成基)中的一种或几种；
所述的可逆转乳化剂采用201510808033.3中记载的抗高温可逆乳化剂；
述的氯化钙水溶液，氯化钙质量百分比浓度为20～30％；
所述的流型调节剂本发明提供的pH响应型流型调节剂；
所述的润湿剂为卵磷脂或咪唑啉两性表面活性剂；
所述的降滤失剂为氧化沥青或油溶性腐植酸；
所述的加重材料为重晶石。
上述的无土相高密度可逆转乳化钻井液还包括水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液和油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液；
水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液：配制完成的无土相高密度可逆转乳化钻井液为油包水型钻井液，其pH值为8～9，加入水包油型转相剂盐酸水溶液，将体系的pH值调至6，继续搅拌0.5～1小时，完成转相，得到水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液；其中，盐酸水溶液采用质量百分比浓度为30％的盐酸水溶液。
油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液：无土相高密度可逆转乳化钻井液在通过加入水包油型转相剂盐酸水溶液转相之后转化为水包油型钻井液，其pH值为6，通过加入油包水型转相剂氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调至8，继续搅拌0.5～1小时，得到油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液；氢氧化钠水溶液采用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠水溶液。
典型实施例1：本发明提到的一种pH响应型流型调节剂的制备方法，包括以下步骤：
将100g聚乙烯亚胺(分子量：4335.21)加入到装有温度控制器，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入50g乙醇，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至10℃，缓慢加入70g甲基丙烯酸甲酯，搅拌1h后将温度升高至80℃，回流状态下继续反应10h，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到的产品即为本发明提到的pH响应型流型调节剂，取代号为SLLXT-1。
本发明根据上述pH响应型流型调节剂制备无土相高密度可逆转乳化钻井液，具体如下：
典型实施例2：
在高速搅拌器中依次加入柴油50g、4g可逆乳化剂、20％的氯化钙水溶液30g，水浴加热到50℃，高速搅拌器在5000转/min条件下高速搅拌40分钟，之后依次加入pH响应型流型调节剂1.5g、润湿剂1.0g、降滤失剂3g、氧化钙0.5g和重晶石，重晶石的加入使得可逆转乳化钻井液的密度最高为2.5g/cm3，继续搅拌60分钟即可得到所述无土相高密度可逆转乳化钻井液。
典型实施例3：
在高速搅拌器中依次加入白油50g、4g可逆乳化剂、20％的氯化钙水溶液30g，水浴加热到50℃，高速搅拌器在5000转/min条件下高速搅拌40分钟，之后依次加入pH响应型流型调节剂1.5g、润湿剂1.0g、降滤失剂3g、氧化钙0.5g和重晶石，重晶石的加入使得可逆转乳化钻井液的密度最高为2.5g/cm3，继续搅拌60分钟即可得到所述无土相高密度可逆转乳化钻井液。
典型实施例4：
在高速搅拌器中依次加入气制油(合成基)50g、4g可逆乳化剂、20％的氯化钙水溶液30g，水浴加热到50℃，高速搅拌器在5000转/min条件下高速搅拌40分钟，之后依次加入pH响应型流型调节剂1.5g、润湿剂1.0g、降滤失剂3g、氧化钙0.5g和重晶石，重晶石的加入使得可逆转乳化钻井液的密度最高为2.5g/cm3，继续搅拌60分钟即可得到所述无土相高密度可逆转乳化钻井液。
无土相高密度可逆转乳化钻井液性能的检测方法：
1)钻井液流变性能的检测使用Fann35A型粘度计在50℃条件下进行，依次测量600r/min，300r/min，200r/min，100r/min，6r/min，3r/min的读数分别记为：Φ600，Φ300，Φ200，Φ100，Φ6，Φ3的读数，根据下列公式计算塑性粘度和动切力：
表观粘度(AV)＝1/2(Φ600)；
塑性粘度(PV)＝Φ600-Φ300；
动切力(YP)＝1/2(Φ300-PV)。
2)钻井液滤失性能的检测：
钻井液滤失性能的检测依据下列步骤进行：
用手指堵住压滤器接头的小孔，将钻井液倒入压滤器中，使液面高于杯内刻度线并距顶部距离为l厘米，放好O型密封圈，铺平滤纸，拧紧杯盖，然后将压滤器与三通接头连通，并把刻度量筒放在压滤仪流出口下面。迅速加压并计时，所加压力为0.7MPa。压力源为氮气。当滤出时间到30分钟时，将滤失仪流出口上的残留液滴收集到量筒中，移去量筒，读取并记录所采集的滤液的体积(单位为mL)。
3)钻井液电稳定性的检测：
将电稳定性测试仪的探头置于盛有钻井液的玻璃烧杯中，记录并求出两次测量结果的平均值，两次读值之差不得超过5％；
4)钻井液抗高温性能的检测：
将钻井液倒入高温老化罐中，在150℃条件下老化16h，之后测试钻井液的稳定性。
5)无土相高密度可逆转乳化钻井液性能的检测比较结果：
表1含有pH响应型流型调节剂的无土相高密度可逆转柴油基钻井液的性能表征(密度2.50g/cm3)
Figure BDA0002348071140000101
注：油水比：60:40；老化条件：150℃X16h
表2含有pH响应型流型调节剂的无土相高密度可逆转白油基钻井液的性能表征(密度2.50g/cm3)
Figure BDA0002348071140000102
Figure BDA0002348071140000111
注：油水比：60:40；老化条件：150℃X16h
表3含有pH响应型流型调节剂的无土相高密度可逆转合成基钻井液的性能表征(密度2.50g/cm3)
Figure BDA0002348071140000112
注：油水比：60:40；老化条件：150℃X16h
本发明的优点是：(1)本发明提供的pH响应型流型调节剂，具有pH响应性：在pH≥7时，为油包水型提切剂，可为油包水型钻井液提供较高的切力，可在不含土相的情况下，提高油包水型高密度钻井液的悬浮稳定性；pH＜7时，转换为水包油型提切剂，可为水包油型钻井液提供较高的切力，可在不含土相的情况下，提高水包油型高密度钻井液的悬浮稳定性。(2)本发明提供的pH响应型流型调节剂根据体系pH值的变化，其转换是可逆的，可多次的。(3)本发明提供的pH响应型流型调节剂能抗150℃高温。(4)利用本发明提供的pH响应型流型调节剂备的无土相高密度可逆转乳化钻井液，体系中不含有土相，最高温度达到150℃，最高密度可达到2.5g/cm3。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于，所述pH响应型流型调节剂用于制备无土相高密度可逆转乳化钻井液，包括以下步骤：
在高速搅拌器中依次加入基础油、可逆转乳化剂、氯化钙水溶液，水浴加热到45-55℃，高速搅拌器在5000~7000转/min条件下高速搅拌40~50分钟，之后依次加入pH响应型流型调节剂、润湿剂、降滤失剂、氧化钙，通过加入加重材料，使得所述可逆转乳化钻井液的密度最高为2.5g/cm3，继续搅拌60~90分钟即可得到无土相高密度可逆转乳化钻井液；
所述pH响应型流型调节剂包括以下重量份的成分：90-110份聚乙烯亚胺、40-60份乙醇、60-80份甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于，所述pH响应型流型调节剂包括以下重量份的成分：100份聚乙烯亚胺、50份乙醇、70份甲基丙烯酸甲酯，其中聚乙烯亚胺分子量为4335.21。
3.根据权利要求2所述的一种pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于，所述pH响应型流型调节剂包括以下制备步骤：
将聚乙烯亚胺加入到装有温度控制器、搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入乙醇，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至8-12℃，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌0.5-1.5h后将温度升高至75-85℃，回流状态下继续反应8-12h，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到pH响应型流型调节剂。
4.根据权利要求3所述pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于，所述pH响应型流型调节剂包括以下制备步骤：
将聚乙烯亚胺加入到装有温度控制器、搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，再加入乙醇，搅拌至完全溶解；将反应釜的温度调至10℃，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌1h后将温度升高至80℃，回流状态下继续反应，反应结束后旋转蒸发除去乙醇和未反应的甲基丙烯酸甲酯，得到pH响应型流型调节剂。
5.根据权利要求4所述的一种pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于：所述无土相高密度可逆转乳化钻井液，包括以下重量份的成分：基础油50~70份、可逆转乳化剂4~5份、氯化钙水溶液30~50份、pH响应型流型调节剂1~1.5份、润湿剂0.5~1份、降滤失剂3~3.5份、氧化钙0.5~1份，加重材料适量。
6.根据权利要求5所述的pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于：
所述的基础油为柴油、白油、气制油中的一种或几种；
所述的可逆转乳化剂为一种抗高温可逆转乳化剂；
所述的氯化钙水溶液的质量百分比浓度为20~30%；
所述的润湿剂为卵磷脂或咪唑啉两性表面活性剂；
所述的降滤失剂为氧化沥青或油溶性腐植酸；
所述的加重材料为重晶石。
7.根据权利要求6所述的pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于：所述的无土相高密度可逆转乳化钻井液包括水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液和油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液。
8.根据权利要求7所述的pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于：所述水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液是在制备的无土相高密度可逆转乳化钻井液中加入水包油型转相剂盐酸水溶液，将体系的pH值调至6，继续搅拌0.5~1小时，完成转相，得到水包油型无土相高密度可逆转乳化钻井液；
油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液是在制备的无土相高密度可逆转乳化钻井液中加入水包油型转相剂和盐酸水溶液转相之后转化为水包油型钻井液，将体系的pH值调至6，加入油包水型转相剂氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调至8，继续搅拌0.5~1小时，得到油包水型无土相高密度可逆转乳化钻井液。
9.根据权利要求8所述的pH响应型流型调节剂的应用方法，其特征在于：
所述的盐酸水溶液采用质量百分比浓度为30%的盐酸水溶液；
所述的氢氧化钠水溶液采用质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液。
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