CN113122003A - 一种柔性导热绝缘材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子器件散热材料技术领域，具体涉及一种柔性导热绝缘材料及其制备方法和应用。所述柔性导热绝缘材料由包括如下的原料制得：有机硅油、金属氧化物和固化剂；其中所述固化剂为含氢硅油；所述有机硅油、金属氧化物与固化剂的质量比为(10‑30)：(40‑90)：(0.1‑5)。本发明所述的柔性导热绝缘材料可在金属基板上形成绝缘层，所得绝缘层具有良好的导热性、绝缘性及柔性，不易脱落、起皮，可满足散热片的需求；同时采用其制作的IPM模块能够实现高集成度和小型化设计。

Description

一种柔性导热绝缘材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子器件散热材料技术领域，具体涉及一种柔性导热绝缘材料及其制备方法和应用。
背景技术
智能功率模块(IPM)发热较大，因此需要良好的散热设计以解决可靠性问题，行业上常见的做法是在封装体上设置金属基散热板，通过将热量传递到散热板上来使芯片降温，防止瞬间过热导致芯片烧毁。
以散热金属基板为衬底，能够更好的灵活设计、更高效率的实现散热，目前将金属基线路板作为功率器件绝缘散热组件已受到广泛应用，这些线路板需具有绝缘的功能，因此线路板一般由三层结构组成，分别为金属板、绝缘层和铜箔层。其中，绝缘层主要由环氧树脂、固化剂、金属氧化物导热填料、催化剂、偶联剂、粘结剂、阻燃剂等组成；主要作用在于绝缘铜箔和金属板之间的产生的电压，防止击穿；同时，绝缘层还需要满足高导热的技术要求。
因固化后的环氧绝缘层具有硬度高、导热好、耐热能力强、阻燃性能优异的特征，但脆性大，不能弯折，导致目前IPM导热绝缘金属基散热板都是平面设计，否则绝缘性将受到严重破坏进而致使产品失效。
然而，随着电子产品的技术提升，功率模块越来越呈现高集成和小型化的趋势，而采用环氧类绝缘层金属基板制作的IPM模块的集成度因环氧树脂组合物制成的绝缘层脆性大，弯折后绝缘层产生裂纹，绝缘性能大幅度下降甚至击穿而受到限制；但如果进一步增加金属基板的面积，将使得器件的尺寸不满足小型化的设计需求，通用性降低。可见，绝缘散热层的当前设计无法获得集成度更高，体积更小的金属基散热产品，从而限制了IPM模块的产品升级。
为此，研究人员提出了采用有机硅替代环氧树脂以期制得柔性导热绝缘材料的构想，且现有技术也给出了采用硅油为主体材料制备得到柔性导热绝缘材料的具体方案，该绝缘材料具有柔性、导热、绝缘特性，可用于电子器件灌封中作为垫片。然而，研究发现，散热板中绝缘层材料的使用要求与电子器件灌封中绝缘垫片材料在使用要求方面是存在实质性差异的。在散热板的加工过程中，需要将绝缘层材料涂覆于金属基板上形成超薄涂层，而用于垫片的绝缘材料无法形成符合要求的薄膜涂层；此外，绝缘垫片采用的导热填料填充量大，且使用的三种粒径组合不符合智能功率模块的绝缘层厚度要求，其中大颗粒单颗直径超过了整个绝缘层厚度的三分之一，导致压合过程中颗粒间堆叠，绝缘耐压性能大幅度下降。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明提出一种柔性导热绝缘材料。所述柔性导热绝缘材料可在金属基板上形成绝缘层，所得绝缘层具有良好的导热性、绝缘性及柔性，不易脱落、起皮，可满足散热片的需求。
本发明的第一个方面是提供了一种柔性导热绝缘材料，由包括如下原料制得：有机硅油、金属氧化物、固化剂；其中，所述固化剂为含氢硅油；所述有机硅油、金属氧化物与固化剂的质量比为(10-30)：(40-90)：(0.1-5)。
本发明在含有有机硅油、导热填料金属氧化物的体系中加入特定的固化剂，使其与有机硅油产生协同作用，所得绝缘材料不仅具有良好的导热性、绝缘性，而且还可在金属基板上形成柔性的、与基板粘结性好的绝缘层，从而为IPM导热绝缘金属基板设计提供更多的选择。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅油、金属氧化物与固化剂的质量比优选为(10-20)：(80-90)：(1.5-2.5)。
根据本发明的一些实施例，所述有机硅油选自甲基乙烯基硅油、含乙烯基的苯基硅油或二乙烯基硅油中的一种或多种。
根据本发明的一些实施例，所述金属氧化物选自氧化铝和/或氧化硅。
根据本发明的一些实施例，所述金属氧化物包含四种颗粒级配，分别选自0.5μm-1.5μm、3μm-6μm、10-15μm及25-30μm。进一步优选地，所述四种颗粒的粒径从小到大相对应的重量配比依次为1：(1.5-2.5)：(4-6)：(12-14)，更进一步优选为1:2:5:13。研究表明，在添加含氢硅油提高绝缘层的柔性基础上，对金属氧化物颗粒级配进一步优化，可显著提高组合物的导热系数，且更有利于提高胶液的流动性，使得在绝缘层的制备过程中涂布更加容易，成膜性更优异。
根据本发明的一些实施例，所述柔性导热绝缘材料还包括催化剂、导热促进剂、偶联剂或粘结力促进剂中的一种或几种组合。
优选地，所述催化剂选自氯铂酸；选择适宜的催化剂，使各组分之间反应更充分，可进一步提高组合物的柔韧性和导热性。进一步优选地，所述催化剂与所述金属氧化物的质量比为(0.01-0.05)：(40-90)，更优选为(0.01-0.05)：(80-90)。
优选地，所述导热促进剂为氟化石墨烯。研究发现，当选用氟化石墨烯作为导热促进剂，只需添加极其少量即可在组合物中以近乎单分子层均匀分布，从而使组合物的导热系数进一步提高，且不影响组合物的绝缘性。进一步优选地，所述导热促进剂与所述金属氧化物的质量比为(0.1-0.5)：(40-90)，更优选为(0.4-0.5)：(80-90)。
优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂和/或铝酸酯偶联剂，例如乙烯基三甲氧基硅烷。研究表明，针对本发明所采用的金属氧化物，选择相适配的偶联剂对其进行改性，可进一步提高组合物的导热性能。进一步优选地，所述偶联剂与所述金属氧化物的质量比为(0.05-2)：(40-90)，优选为(0.5-2)：(80-90)。
优选地，所述粘结力促进剂选自甲基MQ硅树脂和/或甲基乙烯基MQ硅树脂。通过加入粘结力促进剂，更进一步提高所述组合物形成的绝缘层与金属基板的结合力，提高绝缘层的稳定性。进一步优选地，所述粘结力促进剂与所述金属氧化物的质量比为(1-2)：(40-90)，优选为(1-2)：(80-90)。
作为本发明的具体实施方式之一，所述柔性导热绝缘材料由包括如下重量份的原料制得：有机硅油10-30份、金属氧化物40-90份、固化剂0.1-5份、催化剂0.01-0.5份、导热促进剂0.1-0.5份、偶联剂0.05-2份、粘结力促进剂0.1-2份。
进一步优选地，所述柔性导热绝缘材料由包括如下重量份的原料制得：有机硅油10-20份、金属氧化物80-90份、固化剂1.5-2.5份、催化剂0.01-0.05份、导热促进剂0.4-0.5份、偶联剂0.5-2份、粘结力促进剂1-2份。
本发明的第二个方面是提供上述柔性导热绝缘材料的制备方法。所述方法包括：先将粘结力促进剂溶解于有机溶剂中，向其中加入所述有机硅油、所述金属氧化物、导热促进剂、偶联剂，充分搅拌，再加入固化剂、催化剂，充分搅拌；将所得混合物涂布于基板表面，通过连续式隧道烘烤，形成柔性导热绝缘材料。
本发明通过采取特定的加料顺序，确保各组分充分反应，同时采用连续式隧道烘烤方式，待有机溶剂挥发后获得理想的柔性导热绝缘材料。
其中，所述有机溶剂选自二甲苯和/或甲苯。
所述基板为金属基板，例如铜箔。
在所述连续式隧道烘烤步骤中，隧道炉烘烤速度为1-3m/min；通过控制移动速度确保绝缘材料成膜性更好，其与基板结合力更佳。
在所述连续式隧道烘烤步骤中，共设置六段温度：一段温度：55-75℃；二段温度：75-95℃；三段温度：95-105℃；四段温度：110-130℃；五段温度：145-155℃；六段温度：160-180℃。通过合理设置温度梯度，确保所得绝缘材料综合性能更佳。
本发明的第三个方面是提供上述柔性导热绝缘材料在电子器件中的应用。由于所述柔性导热绝缘材料具有良好的柔性、导热性及绝缘性，由其制得的电子器件，如散热板，不再局限于平面设计，还可实现更高集成度和更小型化设计。
本发明的第四个方面是提供一种散热板，其采用上述柔性导热绝缘材料制得。相对于含有由环氧树脂制得的绝缘层的散热板，本发明所述散热板具有韧性好、绝缘性大于2000V、导热性大于1.0W/mK，能够任意弯折而不破坏绝缘性的特点。
所述散热板具体包括自下而上的金属基板、上述柔性导热绝缘材料、金属箔。所述金属箔优选为铜箔。其中，所述金属基板的厚度为0.5mm-5mm；所述柔性导热绝缘材料的厚度为50μm-200μm；所述铜箔的厚度为35μm-150μm。
作为本发明的具体实施方式之一，所述散热板中，所述金属基板、所述柔性导热绝缘材料与所述金属箔的厚度比例优选为(5-10)：(1-2)：(1-2)。
本发明的第五个方面是提供一种智能功率模块(IPM)，其采用上述散热板制得。相比现有智能功率模块，本发明所述智能功率模块不仅具有良好的柔性，而且能够实现更高集成度和更小型化设计。
本发明的有益效果如下：
采用本发明所得柔性导热绝缘材料不仅具有良好的导热性、绝缘性，而且还可在金属基板上形成柔性的、与基板粘结性好的绝缘层，从而为IPM导热绝缘金属基板设计提供更多的选择。由其制得的散热板具有韧性好、绝缘性大于2000V、导热性大于1.0W/mK，能够任意弯折而不破坏绝缘性，用其制作的IPM模块能够实现高集成度和小型化设计。
附图说明
图1为实施例2制得的散热板的结构示意图。
图中：1、铜箔；2、柔性导热绝缘材料；3、金属基板。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实例提供一种柔性导热绝缘材料的制备，包括：
(1)先将粘结力促进剂溶解于有机溶剂中；
(2)向步骤(1)中加入有机硅油、金属氧化物、导热促进剂、偶联剂，充分搅拌；
(3)继续加入固化剂、催化剂，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得混合物涂布于铜箔表面，厚度为100μm，通过连续式隧道烘烤，形成柔性导热绝缘材料；
其中，连续式隧道烘烤的具体操作参数为：
隧道炉烘烤速度：1m/min；
六段温度：一段温度：55℃；二段温度：75℃；三段温度：95℃；四段温度：110℃；五段温度：145℃；六段温度：170℃；
其中，各原料质量分数如下：
有机硅油(甲基乙烯基硅油)10％；
金属氧化物(氧化铝)85％；
固化剂(含氢硅油)1.98％；
催化剂(氯铂酸)0.02％；
导热促进剂(氟化石墨烯)0.5％；
偶联剂(乙烯基三甲氧基硅烷)1％；
粘结力促进剂(甲基MQ硅树脂)1.5％。
所述金属氧化物包含四种颗粒级配，分别选自0.5μm-1.5μm、3μm-6μm、10-15μm及25-30μm，且重量配比依次为1:2:5:13。
实施例2
一种散热板，其结构如图1所示，其自下而上包括：金属基板(铜箔)1mm、实施例1所得柔性导热绝缘材料200μm、铜箔100μm。
对比例1采用常规固化剂制得的导热绝缘材料
本对比例提供一种导热绝缘材料，其与实施例1的区别在于，其中树脂和固化剂为本领域常见的双酚A型环氧树脂和芳香胺固化剂。对比例2不同粒径级配的导热绝缘材料
本对比例提供一种导热绝缘材料，其与实施例1的区别在于，所述金属氧化物包含四种颗粒级配，分别选自0.5μm-1.5μm、3μm-6μm、10-15μm及25-30μm，且重量配比依次为1:3:4:7。
对比例3不含有导热促进剂的导热绝缘材料
本对比例提供一种导热绝缘材料，其与实施例1的区别在于，氟化石墨烯。
效果验证
将对比例1-3所得导热绝缘材料按照实施例2所述方法制成散热板，并与实施例2所得散热板按照行业规定《GB4722-2017印制电路用刚性覆铜箔层压板试验方法》进行测试，结果如表1所示：
表1
柔韧性 导热性 绝缘性
实施例2 可任意弯折 2.43W/mK 大于2500V
对比例1 弯折后有裂纹 2.38W/mK 大于2500V
对比例2 可任意弯折 2.17W/mK 大于2500V
对比例3 可任意弯折 2.24W/mK 大于2500V
本领域常用硬性散热片 弯折后有裂纹 1.5-2.0W/mK 大于2000V
由表1可知，采用本发明所述的柔性导热绝缘材料制成的散热板具有柔韧性好、导热性高、绝缘性佳的特点。所得散热板任意弯折而不破坏绝缘性，用其制作的IPM模块能够实现高集成度和小型化设计。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种柔性导热绝缘材料，其特征在于，由包括如下的原料制得：有机硅油、金属氧化物和固化剂；其中所述固化剂为含氢硅油；
所述有机硅油、金属氧化物与固化剂的质量比为(10-30)：(40-90)：(0.1-5)。
2.根据权利要求1所述的柔性导热绝缘材料，其特征在于，所述有机硅油选自甲基乙烯基硅油、含乙烯基的苯基硅油或二乙烯基硅油中的一种或多种；
和/或，所述金属氧化物选自氧化铝和/或氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述的柔性导热绝缘材料，其特征在于，所述金属氧化物包含四种颗粒级配，分别为0.5μm-1.5μm、3μm-6μm、10-15μm及25-30μm。
4.根据权利要求3所述的柔性导热绝缘材料，其特征在于，所述四种颗粒的粒径从小到大相对应的重量配比依次为1：(1.5-2.5)：(4-6)：(12-14)，优选为1:2:5:13。
5.根据权利要求1-4任一所述的柔性导热绝缘材料，其特征在于，所述柔性导热绝缘材料还包括催化剂、导热促进剂、偶联剂或粘结力促进剂中的一种或几种组合；
优选地，所述催化剂选自氯铂酸；
优选地，所述导热促进剂为氟化石墨烯；
优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂和/或铝酸酯偶联剂；
优选地，所述粘结力促进剂选自甲基MQ硅树脂和/或甲基乙烯基MQ硅树脂。
6.根据权利要求1所述的柔性导热绝缘材料，其特征在于，由包括如下重量份的原料制得：有机硅油10-30份、金属氧化物40-90份、固化剂0.1-5份、催化剂0.01-0.5份、导热促进剂0.1-0.5份、偶联剂0.05-2份、粘结力促进剂0.1-2份。
7.权利要求1-6任一所述柔性导热绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括：先将粘结力促进剂溶解于有机溶剂中，向其中加入所述有机硅油、所述金属氧化物、导热促进剂、偶联剂，充分搅拌，再加入固化剂、催化剂，充分搅拌；将所得混合物涂布于基板表面，通过连续式隧道烘烤，形成柔性导热绝缘材料。
8.权利要求1-6任一所述柔性导热绝缘材料在电子器件中的应用。
9.一种散热板，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述柔性导热绝缘材料制得。
10.一种智能功率模块，其特征在于，采用权利要求9所述的散热板制得。
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