CN113121896B - 一种两级混炼制备丁腈橡胶/聚氯乙烯合金混炼胶的混炼方法 - Google Patents

一种两级混炼制备丁腈橡胶/聚氯乙烯合金混炼胶的混炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两级混炼制备丁腈橡胶/聚氯乙烯合金混炼胶的混炼方法，其特征在于：包含两级混炼，使用两台密炼机分别混炼，其中第一级为升温混炼，第二级为降温混炼，具体包括以下步骤：将丁腈橡胶及聚氯乙烯、PVC稳定剂和高温胶助剂加入第一级密炼机中，混炼过程中转速控制为剪切生热大于散热，混炼同时生热，混炼至温度达到第一级出料温度后出料；出料后物料不经冷却，直接投入第二级密炼机中；在第二级密炼机中同时加入终炼助剂，控制转速和冷却条件，使得物料一边密炼以一定的降温速度降温，当混炼至物料温度达到一定温度时出料，完成混炼，置于开炼机中压薄出片。

Description

一种两级混炼制备丁腈橡胶/聚氯乙烯合金混炼胶的混炼 方法
技术领域
本发明涉及橡塑合金的混炼胶制备工艺技术领域，特别是涉及一种NBR/PVC合金混炼胶制备工艺领域。
背景技术
NBR/PVC共混胶广泛用于制备发泡产品，例如保温板、体育用品的缓冲垫，把手等等。在这个体系中，NBR可以提供很好的弹性和手感，而PVC可以在体系中起到骨架的作用，使得整个发泡体系操作性好，产品质量稳定；此外NBR和PVC均是极性的高分子聚合物，其有良好的相容性，因此其应用越来越广泛。
另一方面，PVC的熔点较高，将其与NBR进行共混时，需要在PVC熔化时才能有足够好的分散效果，因此现有技术中采取了两种方式，第一种是使用乳液法PVC，又称PVC糊树脂，其PVC粒径极小，使其可以以微粒的状态分散在NBR中，无需使得PVC熔化后分散，但是PVC糊树脂生产成本高，价格昂贵，其它分散后的性能也不及PVC熔融分散；第二种是先进行PVC和NBR的共混，在较高的温度下使PVC熔融后与NBR充分共混，共混后下片冷却后与橡胶助剂混炼成混炼胶。
CN111040267A中提供了一种一种合金橡胶的生产工艺，其特征在于，包括：将NBR、PVC粉置于密炼机中进行混炼，混炼25～35min，得到混炼物料；将混炼物料置于开炼机中再次混炼，混炼结束后过滤，冷却后既得合金橡胶。该现有技术中混炼时间很长。
CN111057278A提到一种保温发泡管的制备方法将NBR、EVA、可发性聚丙乙烯、Ca/Zn热稳定剂投入密炼机进行高温密炼，温度为150～160℃，时间为8～12min；降温至90-110℃，恒温条件下，再加入阻燃剂、空心微球1、可再分散乳胶粉VAE、聚乙二醇、水镁石纳米纤维、粉煤灰、氧化石蜡、二辛脂、滑石粉，混炼10-20min，出料至发泡炉内，加入发泡剂、滑石粉，130-150℃下发泡15-45min，即得。该现有技术未涉及到PVC和NBR的混炼，也未提高降温混炼方法。
CN110628151A提供了一种聚氯乙烯合金胶与丁腈橡胶的混炼方法包括如下步骤：将聚氯乙烯合金胶与丁腈橡胶混炼，并依次加入增塑剂、补强剂、硬脂酸、氧化锌和防老剂混炼至胶料成团，在温度为130±5℃时下排胶，冷却待用；待混炼胶料温度降至60℃以下，将胶料放入开炼机中，依次加入促进剂、硫磺和硫化剂混炼5～7min，在温度低于90℃时排胶，切片，冷却得到混炼胶切片；对混炼胶切片进行压制成型，在温度为180℃的条件下硫化4min，得到耐热丁腈橡胶与聚氯乙烯共混橡胶。该方法是两步法混炼，在第二步使用开炼机，效率低，自动化程度低，同时未提到二级密炼工艺。
CN111004422A提供了一种连续挤出发泡用NBR胶料的制备方法，包括以下步骤：(1)混炼胶制备：按照上述配比备好原料，依次投入密炼机内混炼，加料顺序为NBR、PVC→微晶蜡、硬脂酸和发泡剂→补强剂→增塑剂、阻燃剂→硫磺、氧化锌和促进剂、干燥剂→排料、冷却；冷却的胶料在开炼机上返炼出片；(2)微波硫化：在微波连续硫化生产线上，将上步制备的混炼胶由挤出机挤出，并经过微波段和热空气段发泡硫化，冷却后裁切，完成制备。该现有技术未公布混炼的技术细节。
现有技术中NBR/PVC混炼胶一般是使用两步法混炼，即是先将NBR和PVC进行高温混炼，制备成共混胶后，再冷却后加入其它橡胶助剂，再混炼到一定的温度后出料，这种方法存在着几个较明显的缺点，首先是混炼能耗很高，制备共混胶需要升温，加入橡胶助剂需要冷却后加入，加入后再升温，两次升温过程使得大量的电能被消耗，第二是冷却后的NBR/PVC共混胶硬度较大，重新混炼对设备损耗较大，特别是共混胶中PVC含量较高时，特别是PVC和NBR的比例超过1：1时，这种方法的操作难度更大，对设备的损耗更大。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了两级混炼制备NBR/PVC合金混炼胶的混炼工艺，可以用于生产制备NBR/PVC混炼胶。使得生产过程能耗降低，混炼过程密炼机扭矩低，混炼效率高，发泡孔更小更致密，发泡比高。另一方面，本发明也特别适用于PVC与NBR含量比较高的混炼胶产品，特别是当PVC与NBR的比值超过1：1后，使用本发明特别适合。
本发明提供的NBR/PVC共混胶混炼方法包括两级混炼，使用两台密炼机分别混炼，第一级为升温混炼，第二级为降温混炼，具体包括以下步骤：
将丁腈橡胶及聚氯乙烯、PVC稳定剂和高温胶助剂加入第一级密炼机中，混炼过程中转速控制为剪切生热大于散热，混炼同时生热，混炼至温度达到第一级出料温度后出料；
出料后物料不经冷却，直接投入第二级密炼机中；
在第二级密炼机中同时加入终炼助剂，控制转速和冷却条件，使得物料一边密炼以一定的降温速度降温，当混炼至物料温度达到一定温度时出料，完成混炼，置于开炼机中压薄出片。
所述的第一级出料温度为150-190℃，其中优选为160-170℃。
所述的第一级密炼时间，根据配方调整转速，控制到达目标温度时间为5-15分钟，其中优选7-10分钟。
所述的第二级密炼的降温速度，优选为5-10℃/min。
所述的第二级的出料温度，优选为90-120℃.
所述的PVC稳定剂为减缓PVC在高温下分解的助剂，可以是钙锌稳定剂、钡锌稳定剂、钾锌稳定剂或甲基锡稳定剂等，也可以是它们的复合物，其中最优选钙锌稳定剂或钡锌稳定剂。
所述的第二级密炼机需要比第一级密炼机大，最优选第一级密炼机容积是第二级密炼机的60％左右。
所述的高温胶助剂包含软化剂、填充剂、补强剂中的一种或多种；
所述的终炼助剂指橡胶配方中的助剂，包括但不限于促进剂、硫化剂或和填充剂，或和增塑剂。
所述的终炼助剂中还可以加入发泡剂，以制备发泡用混炼胶。
所述的PVC可以是悬浮法聚合的PVC珠粒料，可以使用粒径大于0.1mm的PVC珠粒料产品。
所述的高温胶助剂中可以加入炭黑或/和白炭黑，使得一级密炼升温速度更快。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.使用本发明提供的技术方案，二段密炼过程无需从低温再次升温，一方面避免了低温下NBR/PVC硬度高流动性差带来的密炼机高扭矩，设备负担重，另一方面无需再次升温可以显著的降低混炼能耗。
2.使用本发明提供的技术方案，二次密炼过程全程在PVC熔点以上温度混炼，物料流动性好，混炼效率更高，助剂可以分散更为均匀，且可以分散到PVC中，产品质量更为稳定和均一。
3.本发明的技术方案由于可以省去二次密炼的升温过程，使得混炼时间更短，生产效率更高。
4.本发明二级密炼结束后出料温度较低，操作安全性好。
5.本发明实现了PVC和NBR混炼，其它助剂混炼连续一次性完成，在物料进入第二级密炼机后，第一级密炼机可以开始下一批次的混炼，二级密炼机出料后，一级密炼机物料进入二级密炼机中，工艺连续性好，设备利用率高。
6.本发明用于制备发泡用混炼胶时，由于二级密炼机从高温阶段向低温阶段混炼，胶料在此过程中可以产生一定的交联，而此过程高温阶段时间较短，发泡剂分解极少，这种具备一定交联程度的混炼胶在发泡初期可以减少发泡剂分解后的气体逸散，使得发泡孔更小更致密，同时提高发泡比。
7.本发明可以利用悬浮法制备的PVC珠粒料，原料来源广泛，成本较低。
8.本发明的混炼方法中，所述的高温胶助剂中加入炭黑或白炭黑后，在第一级混炼过程中可以有更快的升温速率，同时升温均匀性更高，特别适合于快速熔化PVC。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步说明。
实施例1
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 20kg，PVC糊树脂20kg，钙锌稳定剂0.2公斤，滑石粉10kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在10分钟时达到170℃，后出料。
出料后的物料直接投入第二级密炼机，第二级密炼机使用100L的容积，在加入第一级密炼后的物料同时，按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，打开冷却水降温并开始密炼，密炼机转速控制为体系降温速度为约5℃/min，密炼至120℃时出料后，置入开炼机中压薄出片。
对比例1-1
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 20kg，PVC糊树脂20kg，钙锌稳定剂0.2公斤，滑石粉10kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在10分钟时达到170℃，后出料。
出料在开炼机上压片冷却，再加入第二级密炼机，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，开始密炼，控制转速，使其密炼升温至120℃时出料，置入开炼机中压薄出片。
对比例1-2
在100L密炼机中加入NBR 20kg，PVC糊树脂20kg，锌钡稳定剂0.2公斤，滑石粉10kg，氯化石蜡6kg，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，开始密炼，控制密炼机转速，混炼至120℃出料后，置入开炼机中压薄出片。
实施例2
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 20kg，PVC糊树脂20kg，钡锌稳定剂0.1公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在7分钟时达到160℃，后出料。
出料后的物料直接投入第二级密炼机，第二级密炼机使用100L的容积，在加入第一级密炼后的物料同时，按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，打开冷却水降温并开始密炼，密炼机转速控制为体系降温速度为约10℃/min，密炼至90℃时出料后，置入开炼机中压薄出片。
对比例2-1
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 20kg，PVC糊树脂20kg，钡锌稳定剂0.1公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在7分钟时达到160℃，后出料。
出料在开炼机上压片冷却，再加入第二级密炼机，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，开始密炼，控制转速，使其密炼升温至90℃时出料，置入开炼机中压薄出片。
对比例2-2
在100L密炼机中加入NBR 20kg，PVC糊树脂20kg，锌钡稳定剂0.2公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，开始密炼，控制密炼机转速，混炼至90℃出料后，置入开炼机中压薄出片。
实施例3发泡用混炼胶
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 18kg，PVC糊树脂22kg，钡锌稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在9分钟时达到175℃，后出料。
出料后的物料直接投入第二级密炼机，第二级密炼机使用100L的容积，在加入第一级密炼后的物料同时，按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂、发泡剂共计30公斤左右，打开冷却水降温并开始密炼，密炼机转速控制为体系降温速度为约10℃/min，密炼至110℃时出料后，置入开炼机中压薄出片。
对比例3-1
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 18kg，PVC糊树脂22kg，钡锌稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在9分钟时达到175℃，后出料。
出料在开炼机上压片冷却，再加入第二级密炼机，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂、发泡剂共计30公斤左右，开始密炼，控制转速，使其密炼升温至110℃时出料，置入开炼机中压薄出片。
对比例3-2
在100L密炼机中加入NBR 18kg，PVC糊树脂22kg，锌钡稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂、发泡剂共计30公斤左右，开始密炼，控制密炼机转速，混炼至110℃出料后，置入开炼机中压薄出片。
实施例4使用悬浮法PVC珠粒料的混炼胶
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 17kg，悬浮法PVC珠粒粒23kg，钡锌稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在9分钟时达到170℃，后出料。
出料后的物料直接投入第二级密炼机，第二级密炼机使用100L的容积，在加入第一级密炼后的物料同时，按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，打开冷却水降温并开始密炼，密炼机转速控制为体系降温速度为约8℃/min，密炼至100℃时出料后，置入开炼机中压薄出片。
对比例4-1
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 17kg，悬浮法PVC珠粒粒23kg，钡锌稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在9分钟时达到170℃，后出料。
出料在开炼机上压片冷却，再加入第二级密炼机，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，开始密炼，控制转速，使其密炼升温至100℃时出料，置入开炼机中压薄出片。
对比例4-2
在100L密炼机中加入NBR 17kg，悬浮法PVC珠粒粒23kg，锌钡稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，炭黑5kg，氯化石蜡6kg，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂共计30公斤左右，开始密炼，控制密炼机转速，混炼至100℃出料后，置入开炼机中压薄出片。
实施例5使用悬浮法PVC珠粒料制备发泡用混炼胶
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 17kg，悬浮法PVC珠粒粒23kg，钡锌稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在9分钟时达到170℃，后出料。
出料后的物料直接投入第二级密炼机，第二级密炼机使用100L的容积，在加入第一级密炼后的物料同时，按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂、发泡剂AC共计30公斤左右，打开冷却水降温并开始密炼，密炼机转速控制为体系降温速度为约9℃/min，密炼至110℃时出料后，置入开炼机中压薄出片。
对比例5-1
第一级密炼机使用60L密炼机进行密炼，向第一级密炼机中加入NBR 17kg，悬浮法PVC珠粒粒23kg，钡锌稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，控制密炼机转速，使得体系在9分钟时达到170℃，后出料。
出料在开炼机上压片冷却，再加入第二级密炼机，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂、发泡剂AC共计30公斤左右，开始密炼，控制转速，使其密炼升温至110℃时出料，置入开炼机中压薄出片。
对比例5-2
在100L密炼机中加入NBR 17kg，悬浮法PVC珠粒粒23kg，锌钡稳定剂0.3公斤，滑石粉5kg，白炭黑5kg，氯化石蜡6kg，同时按配方加入滑石粉、氯化石蜡、氧化锌、硬脂酸、促进剂、硫化剂、发泡剂AC共计30公斤左右，开始密炼，控制密炼机转速，混炼至110℃出料后，置入开炼机中压薄出片。
实施效果：
实施例1，对比例1-1，对比例1-2，对比例1-3实施效果。
Figure BDA0003028325740000121
Figure BDA0003028325740000131
实施例2，对比例2-1，对比例2-2，对比例2-3实施效果。
Figure BDA0003028325740000132
Figure BDA0003028325740000141
从以上实例可以看出，常规的NBR/PVC混炼胶制备过程中，本发明实施例的方法从能耗，最大电流以及效率上，明显较现有技术有着较大的优势，尤其从混炼效果上，本发明的方法具有显著的优势。
实施例3、对比例3-1、对比例3-2显示了用于发泡的混炼胶中本发明的实施效果及与现有技术的对比。
Figure BDA0003028325740000142
Figure BDA0003028325740000151
实施例3、对比例3-1、对比例3-2、对比例3-3发泡性能。
泡孔均匀度 发泡倍率 开孔
实施例3 均匀 3.3 无
对比例3-1 不均匀 3.1 无
对比例3-2 极不均匀 2.7 有
可以看出，本发明用于发泡用混炼胶时，与现有技术在能耗、分散效果、效率以及发泡制品质量上均有较大的优势。
实施例4，对比例4-1，对比例4-2，对比例4-3实施效果，显示应用悬浮法PVC珠粒料时，本发明实施效果。
Figure BDA0003028325740000152
Figure BDA0003028325740000161
可以看出，本发明应用于悬浮法PVC珠粒料时，与现有技术相比，优势更为明显。
实施例5、对比例5-1、对比例5-2显示了使用悬浮法PVC并用于发泡的混炼胶中本发明的实施效果及与现有技术的对比。
Figure BDA0003028325740000162
Figure BDA0003028325740000171
实施例3、对比例3-1、对比例3-2、对比例3-3发泡性能。
泡孔均匀度 发泡倍率 开孔
实施例3 均匀 3.3 无
对比例3-1 不均匀 3.1 无
对比例3-2 极不均匀 2.1 有
可以看出，本发明使用悬浮法PVC珠粒料并用于发泡用混炼胶时，与现有技术在能耗、分散效果、效率以及发泡制品质量上均有极大的优势。
同时也应该说明，以上方法是对本发明的实际应用的举例，并不说明全部实现方法仅是以上实施例中提及的方法，任何具备本发明的技术特征，或是经本领域技术人员经过有限次实验即可得到的方案，均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种两级混炼制备丁腈橡胶/聚氯乙烯合金混炼胶的混炼方法，其特征在于：包含两级混炼，使用两台密炼机分别混炼，其中第一级为升温混炼，第二级为降温混炼，具体包括以下步骤：
将丁腈橡胶及聚氯乙烯、PVC稳定剂和高温胶助剂加入第一级密炼机中，混炼过程中转速控制为剪切生热大于散热，混炼同时生热，混炼至温度达到第一级出料温度后出料；
其中第一级的出料温度为150-190℃；
出料后物料不经冷却，直接投入第二级密炼机中；
在第二级密炼机中同时加入终炼助剂，控制转速和冷却条件，使得物料一边密炼以一定的降温速度降温，当混炼至物料温度达到一定温度时出料，完成混炼，置于开炼机中压薄出片。
2.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的第二级降温速度为 5-10℃/min；所述的第二级出料温度为 90-120℃。
3.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的 PVC 稳定剂为减缓 PVC 在高温下分解的助剂，包括钙锌稳定剂、钡锌稳定剂、钾锌稳定剂或甲基锡稳定剂等，以及它们的复合物。
4.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的第一级密炼时间，根据配方调整转速，控制达到出料温度时间为 5-15 分钟。
5.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的第二级密炼机需要比第一级密炼机大。
6.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的高温胶助剂包含软化剂、填充剂、补强剂中的一种或多种，终炼助剂指橡胶配方中的助剂，包括但不限于促进剂、硫化剂、填充剂、增塑剂中的一种或多种。
7.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的终炼助剂中还加入发泡剂，以制备发泡用混炼胶。
8.如权利要求 1 所述的混炼方法，所述的 PVC 是悬浮法聚合的 PVC 珠粒料，包括粒径大于0.1mm 的 PVC 珠粒料产品。
9.如权利要求 1 所述的高温胶助剂，其中含有白炭黑或/和炭黑。
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