CN113100230A - 含氰氟草酯和双草醚的农药组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

含氰氟草酯和双草醚的农药组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药领域，具体涉及一种含氰氟草酯和双草醚的农药组合物及其制备方法和应用，其有效成分为氰氟草酯和双草醚。本发明将氰氟草酯、双草醚复配并制成油悬浮剂，油悬浮剂具有药效显著，持效期长、悬浮率高、安全低毒等优点，本混剂为水稻苗后除草剂，特别是一年生禾本科杂草如稗草有特效，也可用于防除阔叶杂草和莎草，具有很好的防治效果，与氰氟草酯、双草醚单剂比较，除草效果明显提高且大大延缓了杂草抗性的提升。

Description

含氰氟草酯和双草醚的农药组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及农药领域，特别涉及含氰氟草酯和双草醚的农药组合物及其制备方法和应用。
背景技术
氰氟草酯，英文名称：cyhalofop-butyl，化学名称：(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯，属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂。水稻田选择性除草剂，只能作茎叶理，芽前处理无效，主要防除稗草，千金子等禾本科杂草。还可防除、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等。对莎草科杂草和阔叶杂草无效。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1～3周。
双草醚，英文名称：Bispyribac-sodium，化学名称：2,6-双[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氧]苯甲酸钠，嘧啶水杨酸类除草剂，乙酰乳酸酶抑制剂，通过阻止支链氨基酸的生物合成而起作用，适用作物水稻。主要用于直播水稻的苗后除草，对1～7叶期稗草均有效，3～6叶期防效尤佳。对车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草也有良好防效。
在农业生产中，由于农作物本身与杂草竞争阳光水分处于弱势，导致土壤内的水分和无机盐被杂草抢走。杂草蔓延旺盛的，严重的甚至颗粒无收，成为农业生产的最主要限制因子。使用除草剂是农业生产上防杂草经济简便的方法之一。目前国际上推广使用的除草剂剂型以单有效成分剂型为主，由于单有效成分制剂除草机理单一，杂草容易产生抗药性；为提高防效往往需要增加使用量或者增加施药次数。不仅提高了用药成本，而且对作物也容易产生药害，更对环境造成极大的污染。
因此，提供一种药效显著，并且对作物无毒害作用的农药组合物具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含氰氟草酯和双草醚的农药组合物，该组合物将氰氟草酯和氟双草醚进行复配，两者具有很好的相容性，具有很好的除草效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了农药组合物，包括氰氟草酯和双草醚。
在本发明的一些具体实施方案中，氰氟草酯和双草醚的质量比为(50～300)：(10～200)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为(80～200)：(20～100)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为(2～6):1；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为(100～150)：(30～50)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为15：1～10：1或1：(1～4)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为8:1～2:1；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为5:1、4:1、3:1、2:1；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为150:50。
在本发明的一些具体实施方案中，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为50g/L～300g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为10g/L～200g/L；优选的，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为80g/L～200g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为20g/L～100g/L；优选的，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为100g/L～150g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为30g/L～50g/L；更优选的，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为150g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为50g/L。
在上述研究的基础上，本发明还提供了所述的农药组合物在防治杂草中的应用。
在本发明的一些具体实施方案中，所述杂草为水稻田杂草，优选的，所述杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草或莎草科；更优选的，所述杂草包括稗草、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘、车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草。
更重要的是，本发明还提供了防治杂草的制剂，包括本发明所述的农药组合物及农药中可接受的助剂。
在本发明的一些具体实施方案中，所述制剂的剂型为油悬浮剂；
所述农药组合物在所述制剂中的含量为60g/L～500g/L，优选为80～400g/L，更优选为100～300g/L，更更优选为120～200g/L。
所述助剂包括分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂、分散介质油中的一种或两者以上的组合物；
所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚，多元羧酸钠、脂肪醇衍生物、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或两者以上的组合物；所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基植物油中的一种或两者以上的组合物；所述增稠剂包括有机膨润土、二氧化硅、玉米淀粉、硅酸镁铝中的一种或两者以上的组合物；所述助溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、150#溶剂油、环己酮中的一种或两者以上的组合物；所述分散介质油包括顺式-9-十八烯酸甲酯、大豆油甲酯、200#溶剂油、油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸中的一种或两者以上的组合物；所述有机膨润土包括烷基季铵膨润土、锂基有机膨润土、钠基有机膨润土、钙基有机膨润土、氯代十六烷基吡啶有机膨润土中的一种或两者以上的组合物；
优选的，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇衍生物、三乙醇胺盐中的一种或两者以上的组合物；所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、乙氧基植物油的一种或者多种；所述增稠剂包括改性有机膨润土、烷基季铵膨润土中的一种或两者的组合物；所述助溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮的一种或两者的混合物；所述分散介质油包括顺式-9-十八烯酸甲酯；
优选的，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的组合物与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐的混合物或脂肪醇衍生物；其中，十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的组合物与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐的质量比为(10～15):1；十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的质量比为(40％～70％):(15％～25％):(5％～15％)；
在本发明的一些具体实施方案中，每升所述制剂由以下重量百分含量的组分组成：
Figure BDA0002362562070000041
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure BDA0002362562070000042
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure BDA0002362562070000043
Figure BDA0002362562070000051
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure BDA0002362562070000052
本发明还提供了所述的制剂的制备方法，将氰氟草酯、双草醚、分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂和分散介质混合，搅拌均匀，将混合均匀的物料砂磨粉碎，过筛、分装，得油悬浮剂；优选的，粉碎时的温度控制在15～35℃。
此外，本发明还提供了所述的制剂或所述制备方法制得的制剂在防治杂草中的应用；所述杂草为水稻田杂草，优选的，所述杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草或莎草；更有选的，所述杂草包括稗草、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘、车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草；优选的，所述制剂对农作物的茎叶喷雾。
本发明提供的农药组合物尤其是油悬浮剂为两种有效成分搭配，活性高、使用矿物油作为分散介质，药液容易与叶面乳化，渗透或者内吸，药效显著，并且对作物无毒害作用，具有高效、经济、安全、残效期长等特点，能够促进农业生产增产降低生产成本，实现作物除草精准化，高效化等。
具体实施方式
本发明公开了一种含氰氟草酯和双草醚的农药组合物及其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种农药组合物，其有效成分为氰氟草酯和双草醚，其中氰氟草酯和双草醚的质量比为(50～300)：(10～200)；在一些实施例中，氰氟草酯和双草醚的质量比为(80～200)：(20～100)；在一些实施例中，氰氟草酯和双草醚的质量比为(2～6):1；在一些实施例中，氰氟草酯和双草醚的质量比为(100～150)：(30～50)；在一些实施例中，氰氟草酯和双草醚的质量比为150:50。
进一步的，上述农药组合物中，氰氟草酯在农药组合物中的含量为50-300g/L，双草醚在农药组合物中的含量为10g/L-200g/L。在一些实施例中，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为80g/L～200g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为20g/L～100g/L；在一些实施例中，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为100～150g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为30～50g/L；在一些实施例中，上述农药组合物中，氰氟草酯在农药组合物中的含量优选为150g/L，双草醚在农药组合物中的含量优选为50g/L。
进一步的，上述农药组合物中，可以将有效成分加上合适的助剂制成各种农药剂型，优选的剂型为油悬浮剂。本发明将氰氟草酯和双草醚制成油悬浮剂，有效成分可以实现高含量，可以减少制剂量的使用，且具有高效的除草效果，克服了单有效成分除草剂容易使杂草产生抗药性的缺陷。发明人通过研究和大量实验，对本油悬浮剂的助剂体系进行了大量地筛选工作，最终得出了匹配度佳、性能稳定、除草效果好的助剂体系，本发明油悬浮剂剂型的助剂包括分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂和分散介质中的至少一种。通过这些助剂的选择，尤其是分散剂和乳化剂这2个助剂组分的筛选和组合，大大提高了剂型的稳定性，实现了药物有效成分的高含量，使最终所得的本油悬浮剂具有悬浮率高、均匀度高、热储稳定性好、药效高等优势。本产品助剂分散和乳化能力强，能够广泛适用于各种水质的应用，水中分散性好，乳化彻底，长时间不沉底，不破乳；油悬浮剂具有叶面铺展、渗透力强的优点，有助于施药后的相对快速的生效，也有利于耐雨水冲刷。
进一步的，本发明提供了一个上述农药组合物的油悬浮剂配方，该油悬浮剂每升由以下重量体积比(W/V)的组分组成：氰氟草酯50g/L～300g/L、双草醚10g/L～200g/L、分散剂150g/L～220g/L、乳化剂50g/L～100g/L、增稠剂10g/L～40g/L、助溶剂100g/L～150g/L、分散介质油补足余量。
进一步的，上述油悬浮剂每升由以下重量体积比(W/V)的组分组成：氰氟草酯80～200g/L、双草醚20～100g/L、分散剂170～230g/L、乳化剂60～100g/L、增稠剂20～30g/L、助溶剂100～150g/L、分散介质补足余量。其中，氰氟草酯和双草醚在油悬浮剂中的总含量为60g/L～500g/L，优选为80～400g/L，更优选为100～300g/L，更更优选为120～200g/L。
进一步的，上述油悬浮剂中，氰氟草酯和双草醚在油悬浮剂中的总含量为60g/L～500g/L，优选为80～400g/L，更优选为100～300g/L，更更优选为120～200g/L。
在一些实施例中，本发明提供的油悬浮剂每升由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure BDA0002362562070000071
在一些实施例中，本发明提供的油悬浮剂每升由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure BDA0002362562070000072
Figure BDA0002362562070000081
在一些实施例中，本发明提供的油悬浮剂每升由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure BDA0002362562070000082
进一步的，上述油悬浮剂中，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠类、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、脂肪醇衍生物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物中的一种或几种，分散剂的作用是使有效成分均匀分散，阻止团聚，当分所述分散剂为质量比(10～15)：1的十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠类组合物、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇衍生物中的一种或两者以上的组合物时，油悬浮剂的分散性能最佳，各药物活性成分无团聚、沉淀现象，分散性好、悬浮率高。
进一步的，上述油悬浮剂中，所述乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚中、乙氧基植物油的一种或多种，乳化剂的作用是改善有效成分颗粒表面亲水性，提高与水的亲和度，同时降低溶液表面张力，当乳化剂为质量比1:(1～2)的蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙或者乙氧基植物油中的一种或两者以上组合物时，油悬浮剂的乳化性能最佳，各药物活性成分润湿、乳化快速、悬浮率高，药液的表面张力降低，更易亲和在叶片表面而不滴落，能更好的起到除草的目的。
进一步的，上述油悬浮剂中，所述增稠剂剂为有机膨润土(所述有机膨润土包括：普通有机膨润土和改性有机膨润土中的一种或两者的混合物；所述改性有机膨润土包括烷基季铵膨润土，锂基有机膨润土、钠基有机膨润土、钙基有机膨润土、氯代十六烷基吡啶有机膨润土中的一种或多种)、二氧化硅、玉米淀粉、硅酸镁铝中的一种或多种，增稠剂的作用是辅助分散剂使有效成分在产品内悬浮，长期贮存不沉降，溶剂油不析出，提高产品的稳定性。当增稠剂为烷基季铵膨润土或改性膨润土中的一种或两者组合物时时，油悬浮剂的悬浮性能最好，稳定性最好。
进一步的，上述油悬浮剂中，所述助溶剂为N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、150#溶剂油、环己酮中的一种或多种，难溶性药物与加入的第三种物质在溶剂中形成可溶性分子间的络合物、缔合物或复盐等，以增加药物在溶剂中的溶解度的作用，当助溶剂为N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两者组合物时，助溶效果更强，产品更稳定。
进一步的，上述油悬浮剂中，所述分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯、大豆油甲酯、200#溶剂油中的一种或多种，当分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯时，油悬浮剂稳定性最好、悬浮率高，叶面接触和铺展渗透更好，能更好的起到除草的目的。
本发明上述油悬浮剂制备简单，易于实施，经过各种助剂的选择，具有悬浮率高、稳定性好、沉降率低、均匀度好、使用时叶面铺展和渗透性好等优点，可以得到稳定性高的、药物有效成分含量在150g/L以上、更佳在180g/L～200g/L的油悬浮剂。本发明还提供了该油悬浮剂的制备方法，其包括以下步骤：将氰氟草酯、双草醚、分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂和分散介质混合，搅拌均匀，然后将混合均匀的物料湿法砂磨粉碎，然后过筛、分装，得油悬浮剂。
进一步的，上述制备方法中，物料过湿法砂磨粉碎时，温度控制在15～35℃。
进一步的，本发明将氰氟草酯和双草醚复配并制出油悬浮剂，所得的农药组合物以及制成的油悬浮剂本混剂为水稻苗后除草剂，特别是一年生禾本科杂草如稗草有特效，还可防除、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等禾本科杂草和车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草等阔叶杂草和莎草，具有很好的防治效果，可用于水稻田喷雾处理。
进一步的，本发明还提供了上述油悬浮剂在水稻田中的应用，上述油悬浮剂可以用于农作物杂草叶面喷雾处理，所述农作物为水稻。经过喷雾处理的水稻田杂草生长程度降低，在一定程度上能增产。
进一步的，用上述油悬浮剂进行喷雾处理的方法为：根据水稻田面积称取合适剂量的油悬浮剂，将油悬浮剂加入适量水稀释并搅拌均匀成药浆，然后进行喷雾。喷雾时，本油悬浮剂的使用前一般稀释200～300倍，使用量一般为160～200L/公顷。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明将氰氟草酯、双草醚复配并制成油悬浮剂，氰氟草酯和双草醚具有很好的相容性，能够做到高效除草，持效期长，油悬浮剂具有渗透性好、叶面铺展好、悬浮率高、稳定性好、安全低毒等优点，可用于水稻田杂草叶面处理，防治一年生禾本科杂草如稗草有特效，还可防除、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘等禾本科杂草和车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草等阔叶杂草和莎草，与氰氟草酯、双草醚单剂比较，除草效果明显提高。
2、本发明油悬浮剂还可以提高药液施药中的有效施药率，漂移量减少，叶面弹落少。
3、本发明油悬浮剂悬浮率高、沉降率低、均匀度好、稳定性好，在高药物含量时依然可以保持较好的稳定性，且制备方法工艺简单，容易操作，对制剂包装材料无严格要求，成本低。
如无特别说明，下述各组分用量均为重量0g/L用量。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1(氰氟草酯120g/L+双草醚20g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯100g/L、双草醚20g/L；分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯120g/L、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐30g/L、木质素磺酸钠20g/L；乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙组合物50g/L(其中，十二烷基苯磺酸钙和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为1:1)；增稠剂为烷基季铵膨润土和二氧化硅组合物10g/L(其中，烷基季铵膨润土和二氧化硅的质量比为1:1)；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮100g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。
制备方法为：将氰氟草酯、双草醚、分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂、分散介质油放入搅拌罐，搅拌30分钟使物料均匀，然后将物料过砂磨机砂磨粉碎，温度控制在15-35℃，过100目筛，分装后得到油悬浮剂成品。
实施例2(氰氟草酯100g/L+双草醚30g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯100g/L、双草醚30g/L；分散剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物170g/L；乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙组合物50g/L(其中，蓖麻油聚氧乙烯醚与十二烷基苯磺酸钙的质量比为1:2)；增稠剂为氯代十六烷基吡啶有机膨润土20g/L；助溶剂为150#溶剂油100g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯加至余量。有效成分算法和制剂制备方法同实施例1。
实施例3(氰氟草酯120g/L+双草醚20g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯120g/L、双草醚20g/L；分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯220g/L；乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚组合物50g/L(其中，蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的质量比为1:2:3)；增稠剂为锂基有机膨润土10g/L；助溶剂为环己酮100g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
实施例4(氰氟草酯100g/L+双草醚40g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯100g/L、双草醚40g/L；分散剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯170g/L；乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚50g/L；增稠剂为硅酸镁铝20g/L；助溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮100g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
实施例5(氰氟草酯110g/L+双草醚30g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯110g/L、双草醚30g/L；分散剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐160g/L、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐10g/L；乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚50g/L；增稠剂为钠基有机膨润土20g/L；助溶剂为环己酮100g/L；分散介质油为200#溶剂油补足余量。制备方法同实施例1。
实施例6(氰氟草酯100g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯100g/L、双草醚50g/L；分散剂为十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠混合物160g/L(十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的质量比为40:15:15)、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐10g/L；乳化剂为十二烷基苯磺酸钙50g/L；增稠剂为玉米淀粉20g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮100g/L；分散介质油为200#溶剂油补足余量。制备方法同实施例1。
实施例7(氰氟草酯120g/L+双草醚30g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯120g/L、双草醚30g/L；分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚160g/L、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐10g/L；乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙的组合物50g/L(其中，蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙质量比为1:1)；增稠剂为二氧化硅20g/L；助溶剂为150#溶剂油100g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
实施例8(氰氟草酯120g/L+双草醚40g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯110g/L、双草醚50g/L；分分散剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐190g/L；乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙组合物80g/L(其中，蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙的质量比为1:1)；增稠剂为钙基有机膨润土30g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮120g/L；分散介质油为油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸补足余量。制备方法同实施例1。
实施例9(氰氟草酯130g/L+双草醚30g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯130g/L、双草醚30g/L；分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯190g/L；乳化剂为蓖麻油聚氧乙烯醚100g/L；增稠剂为钠基有机膨润土15g/L；助溶剂为环己酮120g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
实施例10(氰氟草酯150g/L+双草醚30g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L、双草醚30g/L；分散剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐200g/L；乳化剂为乙氧基植物油100g/L；增稠剂为硅酸镁铝20g/L，助溶剂为N-甲基吡咯烷酮140g/L；分散介质油为200#溶剂油补足余量。制备方法同实施例1。
实施例11(氰氟草酯130g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯130g/L、氟苯吡菌50g/L；分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚190g/L；乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚60g/L；增稠剂为烷基季铵膨润土和钙基有机膨润土的组合物20g/L(其中烷基季铵膨润土和钙基有机膨润土质量比为1:1)；助溶剂为环己酮140g/L；分散介质油为油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸补足余量。制备方法同实施例1。
实施例12(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L(等同于150g/L)、双草醚50g/L(等同于50g/L)；分散剂为十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠类混合物200g/L(十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的质量比为60：20：10)、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐20g/L；乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙组合物90g/L(其中，蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙的质量比为1:1)；增稠剂为烷基季铵膨润土20g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮140g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
实施例13(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L(等同于150g/L)、双草醚50g/L(等同于50g/L)；分散剂为脂肪醇衍生物200g/L；乳化剂乙氧基植物油70g/L；增稠剂为锂基有机膨润土10g/L；助溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮140g/L；分散介质油为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例1
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L、双草醚50g/L；分散剂为苯乙烯丙烯酸共聚物100g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚50g/L；增稠剂为二氧化硅20g/L；助溶剂为200#溶剂油150g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例2
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L、双草醚50g/L；分散剂为木质素磺酸钠90g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚40g/L；增稠剂为钙基有机膨润土20g/L；助溶剂为200#溶剂油150g/L；分散介质油为大豆油甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例3
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯180g/L、双草醚20g/L；分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物100g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚50g/L；增稠剂为硅酸镁铝20g/L；助溶剂为200#溶剂油150g/L；分散介质为大豆油甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例4
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯120g/L、双草醚80g/L；分散剂为木质素磺酸钠110g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚45g/L；增稠剂为钠基有机膨润土15g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮150g/L；分散介质为大豆油甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例5
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯40g/L、双草醚20g/L；分散剂为木质素磺酸钠200g/L、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐20g/L；乳化剂十二烷基苯磺酸钙组合物90g/L；增稠剂为烷基季铵膨润土和钙基有机膨润土组合物20g/L(其中，烷基季铵膨润土和钙基有机膨润土的质量比为1:2)；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮140g/L；分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例6
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L、双草醚10g/L；分散剂为脂肪醇衍生物100g/L；乳化剂乙氧基植物油50g/L；增稠剂为钙基有机膨润土玉米淀粉10g/L；助溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮140g/L；分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例7
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯400g/L、双草醚10g/L；分散剂为十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠类混合物100g/L(十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的质量比为7:1:1)、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐20g/L；乳化剂蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙组合物90g/L(其中，蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙的质量比为6:1)；增稠剂为氯代十六烷基吡啶有机膨润土20g/L；助溶剂为N-甲基吡咯烷酮140g/L；分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例8
每升油悬浮剂的配方为：农药活性成分氰氟草酯150g/L、双草醚220g/L；分散剂为脂肪醇衍生物80g/L；乳化剂乙氧基植物油50g/L；增稠剂为烷基季铵膨润土15g/L；助溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮100g/L；分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例9
农药活性成分氰氟草酯100g/L、双草醚90g/L；分散剂为木质素磺酸钠50g/L；乳化剂十二烷基苯磺酸钙50g/L；增稠剂为玉米淀粉15g/L；助溶剂为150#溶剂油100g/L；分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
对比例10
农药活性成分氰氟草酯200g/L、双草醚200g/L；分散剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物60g/L；乳化剂苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚50g/L；增稠剂为硅酸镁铝15g/L；助溶剂为环己酮100g/L；分散介质为顺式-9-十八烯酸甲酯补足余量。制备方法同实施例1。
效果例1
对上述实施例1～13和对比例制得的成品进行悬浮率、稳定性、均匀度的检测，悬浮率采用GB/T14825-2006进行测定，均匀度对各个液位的样品采样然后使用液相色色谱检测含量进行测定，稳定性采用GB/T19136-2003进行测定。
均匀度检测方法为：使用10cm高样品瓶分装样品，静置均匀后，用微量取样器分别对样品的底部和上部每取样，底部和上部样品分别取样后检测有效成分含量。
均匀度＝上部含量：底部含量*100％。
检测结果如表1所示。
表1各油悬浮剂的性能指标
Figure BDA0002362562070000161
Figure BDA0002362562070000171
注：同一列不同小写字母表示各组别数据之间具有显著差异(P＜0.05)；
同一列不同大写字母表示各组别数据之间具有极显著差异(P＜0.01)。
从表1数据可以看出，各实施例产品均合格，均具有悬浮率高、均匀度高、稳定性高等特点，其中实施例6～13的产品性能更优，热储稳定性好，实施例12和实施例13的产品性能最优。从实施例和对比例的对比看，各个实施例产品各方面指标均优于对比例，但对比例1～8各指标上基本可以达到使用标准，但对比例9～10的产品稳定性差、悬浮率低，不能符合使用要求。
从实施例6～13看，在选择优选助剂的情况下，药物有效成分含量在150g/L-200g/L范围内变化时所得油悬浮剂产品的性能也有差异，这说明药物含量对剂型性能有一定影响。从实施例1～5可以看出，在普通助剂的情况下，所得油悬浮剂性能相对较低，替换助剂也无明显效果改善，这说明优选助剂的成分和含量使油悬浮剂的性能有明显的提高作用，普通助剂则无。
效果例2
本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先按照孙云沛共毒系数法评价两元除草剂联合作用方式，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。
室内毒力测定试验如下：
试验药剂均由山东潍坊润丰化工股份有限公司提供。
试验设计：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设一系列浓度处理，设清水对照。试验试材在人工气候室中进行培养，温度25℃～35℃。将定量的、千金子种子播于直径为9cm的塑料盆中，覆土1～2mm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，转入人工气候室培养待用。及时补水保持土表湿润，待杂草生长至3片叶时进行茎叶喷雾处理，于施药后20d称量各处理千金子植株地上部分鲜重质量，计算鲜重防效及ED50，并以孙云沛等(1960)提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。
计算公式如下(以氰氟草酯为标准药剂，其毒力指数为100)
双草醚的毒力指数(TI)＝氰氟草酯的ED50/双草醚的ED50×100
M的实际毒力指数(ATI)＝氰氟草酯的ED50/M的ED50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝氰氟草酯TI×P氰氟草酯+双草醚TI×P双草醚
Figure BDA0002362562070000181
式中：M为氰氟草酯和双草醚不同配比的混合物；
P氰氟草酯为氰氟草酯在混剂中所占的比例；
P双草醚为双草醚在混剂中所占的比例。
试验结果如表2所示：
表2氰氟草酯和双草醚不同配比对千金子活性测定结果
Figure BDA0002362562070000191
由表2可知，氰氟草酯、双草醚对千金子的ED50分别为41g a.i/hm2和14ga.i/hm2。氰氟草酯与双草醚的配比为15:1～10:1和1:1～1:4的共毒系数均在80-120之间，均大于80小于120，表现为相加作用；配比为8:1～2:1的共毒系数均大于120，表现为增效作用，其中以氰氟草酯与双草醚的配比为3:1时增效作用最高。
效果例3氰氟草酯·双草醚复配田间药效试验测定
1、供试材料
供试水稻品种为“NSIC 238and NSIC RC 216”。
供试药剂为实施例12所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂。
2、实验方法
2.1实验设计
2018年6月至9月，在菲律宾拉古纳大学UPLB CES水稻田进行。共设4个处理，分别为：处理1-3：使用实施例12所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂进行喷雾处理；处理4-6；使用实施例12所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂进行喷雾处理；处理7：100g/L双草醚悬浮剂(农药活性成分双草醚10g；分散剂为木质素磺酸钠5g，萘磺酸盐2g，增稠剂为硅酸镁铝1g，黄原胶0.2g，防冻剂为乙二醇6g，消泡剂为有机硅0.2g，水补足至100g，自制)；处理8：使用100g/L氰氟草酯乳油(农药活性成分氰氟草酯10g；乳化剂异十八烷基脂肪醇聚醚3g、多元羧酸钠类2g和，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3g，蓖麻油聚氧乙烯醚2g，200#溶剂油加至100g，自制)。处理9：不使用任何药物，人工拔草3次；处理10：不做任何处理，作为空白对照。
其中，处理1-3用实施例12所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂按有效成分用量200g·ai/Ha进行喷雾处理，处理4-6用实施例12所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂按有效成分用量300g·ai/Ha进行喷雾处理；处理7用双草醚悬浮剂按有效成分用量200g·ai/Ha进行喷雾处理；处理8用氰氟草酯乳油按有效成分用量300g·ai/Ha进行喷雾处理。
小区面积4×5m(20m2)，4个处理组，每组4次重复。
除草剂施用：实验器械为背负式喷雾器(6个扇形喷嘴8002)，喷雾量160L/Ha。
表3
Figure BDA0002362562070000201
Figure BDA0002362562070000211
按FPA(菲律宾农业部)分级标准，分别在施药后1天，3天，7天，14天，21天调查防治效果。
作物受害率分级标准：
表4
分级 作物受害率％
1 0
3 1-10
5 11-20
7 20-30
9 ＞30
杂草防治效果-按照FPA分级标准，在施药后15天，30天和45天统计杂草种类；
杂草控制率分级标准：
表5
Figure BDA0002362562070000212
Figure BDA0002362562070000221
结果统计：
统计在施药后的15、30、45天的杂草防治效果。
表6施药后禾本科杂草防治效果
Figure BDA0002362562070000222
表7阔叶科杂草防治效果
Figure BDA0002362562070000223
Figure BDA0002362562070000231
表8莎草防治效果
Figure BDA0002362562070000232
Figure BDA0002362562070000241
表9杂草防治效果综合对比
Figure BDA0002362562070000242
如表6所示：在施用(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L油悬浮剂)剂量50+150g有效成分/公顷，分别在播种后15天，25天施药防治效果如上表所示(处理1、2)。结果表明两个处理在施药后15天，均表现出良好的防治效果，但施药后30-45天后，防治效果降低。在播种后40天(处理3)以相同剂量(1.0li/ha)处理，施药15～45天后，杂草防治效果显著。
提高施药剂量到75+225g有效成分/Ha，在播种后25天施药与播种后40天施药(处理5、处理6)，施药后15～45天的杂草防治效果显著；相同剂量，播种后15天施药(处理4)，在施药后15～30天效果显著，施药后45天防治效果降低；
单剂双草醚悬浮剂处理(处理7)，剂量200g有效成分/Ha，施药后15～45天防治效果不显著；而氰氟草酯(处理8)，施用剂量300g/Ha下，施药后15～45天，防治效果较好；处理9通过人工除草与施药效果对比，人工除草具有更好的效果。
就试验结果来看，在1L/Ha，仅在播种后40天施药，施药后15～45天内，有较好的杂草防治效果；在1.5L/Ha剂量下，是播种后25天和40天后施药，季节性防治效果显著，但在该剂量下，播种后15天施药，仅对禾本科杂草及阔叶杂草有效，施药后45天，对禾本科杂草防治效果不显著；
如表7、表8所示：
当使用剂量1L/Ha，不论是播种后15天，25天或者40天后施药(处理1,2,3)，在施药后15～45天，均有较显著或者显著的防治效果；施用剂量1.5L/Ha时，播种后15天，25天和40天后施药，施药后15～45天均有显著的防治效果；
在所有处理组中，只有处理8(氰氟草酯乳油单剂3L/Ha)，播种后15天施药，对阔叶杂草、莎草的防治效果比对禾本科杂草效果要差；因此，复配产品中对阔叶杂草和莎草防治效果主要来自双草醚，但双草醚对禾本科杂草效果较弱。
试验结果可以看出，不论是在播种后15，25还是40天施药，施药后45天对禾本科杂草、阔叶杂草、莎草防治均有效，防治效果等级从3级(处理7、8)到最好(处理1～6)；由于有效的杂草控制，结果与人工除草3次(处理9)观察结果相似。
表10施药后45天水稻的分蘖数和水稻产量(14％mc)，吨/公顷。
Figure BDA0002362562070000251
Figure BDA0002362562070000261
所有数据均进行方差分析(ANOVA)，用5％LSD分析处理组药效差异，分析后，相同字母后的平均值没有显著差异。如表10所示。
施药后45天的水稻分蘖数受除草剂处理的影响不显著，但对照组(处理10)的分蘖数最低；当施用剂量为1.5L/Ha时，播种后15～25天施药时，分蘖数与1L/Ha相比，显著增加；
除草剂及杂草防治效果显著影响水稻产量；处理1～6的除草效果显著优于处理7，处理7仅对阔叶杂草及莎草有效，处理8仅对禾本科杂草效果显著。
因此，氰氟草酯+双草醚200OD复配，不论是1L/Ha(50+150Ai/Ha)或1.5L/Ha(75+225g Ai/Ha)，在播种后15-40天后施药，对直播田水稻均有较好的季节性杂草防治效果。
然而，不论是1L/Ha或1.5L/Ha，在播种后40天施药可以提供较好的防治效果。但由于播种后30天内，水稻对杂草较为敏感，水稻已受草害影响，此时施药虽然有较好的防治效果，但已经较晚并已影响水稻产量。因此，建议在播种后15天到25天内施药，播种后40天重复施药，确保杂草防治效果及水稻产量；出于经济成本和杂草防治效果综合考虑，建议在1L/Ha条件下使用。若直播稻草害严重，建议1.5L/Ha施用
效果例4氰氟草酯·双草醚复配田间药效试验测定
1、供试材料
供试水稻品种为“NSIC 238and NSIC RC 216”。
供试药剂为实施例13所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂。
2、实验方法
2.1实验设计
这项研究是在菲律宾Brgy.Cabilauan,Barotac Nuevo,Iloilo水稻田进行，试验时间2018年6月至9月，雨季。共设4个处理，分别为：处理11-13：使用实施例13所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂进行喷雾处理；处理14-16；使用实施例13所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂进行喷雾处理；处理17双草醚悬浮剂(农药活性成分双草醚10g；分散剂为木质素磺酸钠5g，萘磺酸盐2g，增稠剂为硅酸镁铝1g，黄原胶0.2g，防冻剂为乙二醇6g，消泡剂为有机硅0.2g，水补足至100g，自制)；处理18：使用100g/L氰氟草酯乳油(农药活性成分氰氟草酯10g；乳化剂异十八烷基脂肪醇聚醚3g、多元羧酸钠类2g和，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐3g，蓖麻油聚氧乙烯醚2g，200#溶剂油加至100g，自制)。处理19：不使用任何药物，人工拔草3次；处理20：不做任何处理，作为空白对照。
其中，处理11-13用实施例13所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂按有效成分用量100g·ai/Ha进行喷雾处理，处理14-16用实施例13所得氰氟草酯·双草醚油悬浮剂按有效成分用量150g·ai/Ha进行喷雾处理；处理17用双草醚悬浮剂按有效成分用量150g·ai/Ha进行喷雾处理；处理18用氰氟草酯乳油按有效成分用量150g·ai/Ha进行喷雾处理。
小区面积4×5m(20m2)，4个处理组，每组4次重复。
除草剂施用：实验器械为背负式喷雾器(6个扇形喷嘴8002)，喷雾量160L/Ha。
表11
Figure BDA0002362562070000271
Figure BDA0002362562070000281
按FPA(菲律宾农业部)分级标准，分别在施药后1天，3天，7天，14天，21天调查防治效果。
作物受害率分级标准同表4。
杂草防治效果-按照FPA分级标准，在施药后15天，30天和45天统计杂草种类；
杂草控制率分级标准同表5。
结果统计：
1施用后调查1、3、7、14和21天的作物黄化率：
2按杂草种类划分，调查施药后15、30和45天的杂草防治效果(DAA)。
3调查10个处理组，施药后7、14和21天的株高
4按杂草组划分，统计施用后15天、30天和45天总体的杂草防治效果。
5从10个随机小区/地块中，统计施用后45天水稻分蘖数。
6每小区中心10平方米的粮食产量调整为14％MC，单位为吨/公顷。
所有数据均进行方差分析(ANOVA)，并在5％显著性水平下使用Duncan多范围检验(DMRT)对防治效果进行比较，以确定不同处理的防效差异。
表12黄化率统计
Figure BDA0002362562070000282
Figure BDA0002362562070000291
如表12所示：实施例13油悬浮剂在旱播稻播种后15，21和30天后施药，仅施药后3天内可发现轻微的黄萎症状，约5％-8％；此后无明显的药害症状，而双草醚却仍有5％的植株出现黄化症状。
在作物生长的前40天内，空白对照组表明小区约65％为杂草，水稻仅占35％，试验田杂草统计如下：
千金子...........10％
鸭嘴草...........20％
光头稗...........10％
刺儿菜...........10％
水丁香...........5％
碎米莎草.......5％
四棱飘拂草...5％
杂草控制率统计如下：
表13杂草15天防治率
Figure BDA0002362562070000292
Figure BDA0002362562070000301
表14杂草30天防治率
Figure BDA0002362562070000302
Figure BDA0002362562070000311
表15杂草45天防治率
Figure BDA0002362562070000312
表13、表14和表15列出了播后15天、21天和30天在不同时间对旱作水稻主要杂草施用的(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂和其他药剂对照的杂草控制等级。在除草剂施用后15天、30天和45天调查结果显示，在施药后15天，(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂剂量500和750ml/ha，对千金子、鸭嘴草和光头稗等草种具有非常好的(1.0级)杂草防治效果，防治效果与最流行的标准除草剂双草醚SC相当，而氰氟草酯EC(氰氟草酯单剂)只防治像千金子和光头稗这样的草种，而不防治鸭嘴草。(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂200OD，播种后21天施药，750ml/ha也表明对杂草有较好(81-90％)的防治效果。阔叶杂草，如刺儿菜和水丁香；莎草科杂草如碎米莎草和四棱飘拂草，在播种后15天施药(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂，施药剂量500-750ml/ha下，也有较好的防治效果。另一方面，在人工除草处理组中，试验结果表明，其防治效果最高，为95％。
杂草综合防治效果：
表16杂草15天综合防治率
Figure BDA0002362562070000321
表17杂草30天综合防治率
Figure BDA0002362562070000322
Figure BDA0002362562070000331
表18杂草45天综合防治率
Figure BDA0002362562070000332
由于(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂除草剂是氰氟草酯(150g/L)和双草醚(50g/L)的复配产品，因此它防控了试验区发现的各种草种，其中，在除草剂处理区中，(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂在播种后14天施药500ml/ha和播种后15-21天施药750ml/ha，总体防治效果显著高于人工对照，防效为90-95％。而药剂对照组，如双草醚SC和氰氟草酯EC，其总体草防效果仅为86.0％。对阔叶和莎草杂草种类的总体杂草防治效果也表明，(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂产品播种后15-21天施药，在500ml/ha和750ml/ha下，与药剂对照双草醚比，均得到了极好的杂草控制效果评级(等级1.0、91-100％)(记录于15、30和45天的杂草防治效果)(表16-18)。
表19植株株高统计
Figure BDA0002362562070000341
施药后7天调查植株株高，不同处理间株高差异不显著，在28.1-28.72cm之间。施药后14天和21天，数据显示，所有处理组地块和手工种植的地块与空白对照地块相比，植株明显更高(表19)。
植株分蘖数和水稻产量：
表20植株分蘖率和粮食产量
Figure BDA0002362562070000342
Figure BDA0002362562070000351
表20为施用(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂和其他对照除草剂对旱作水稻主要杂草防治下的分蘖数和产量现状，水稻品种NSIC RC-216。施用后45天的分蘖数表明，在播种后15天施药，500ml/ha下，人工对照小区获得的最高分蘖数为4.52，但与(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂没有显著差异；在750ml/ha的较高剂量下，播种15-21天后和药剂对照双草醚SC相比，平均分蘖数(每株)为4.15-4.42分蘖。而空白处理小区的有效分蘖数最低，为1.87。人工处理小区的产量最高，为5.376吨/公顷(14％MC)。然而，在播种后15天施药，剂量500-750ml/ha时，(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂的产量和对照除草剂双草醚SC的产量与上述相似，并且显著高于其他除草剂处理的地块。(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂播种后21天施药，750ml/ha下的产量显著高于氰氟草酯EC处理和空白对照的产量。由于严重的作物杂草竞争，水稻植株在空间、光照和养分等方面存在竞争，空白处理的水稻产量极低，为1.774吨/公顷。
效果例4的实验研究结果表明，(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂除草剂施用到旱直播水稻上观察到轻微的药害症状，但仅在施用后1-3天有，发黄比例仅为8％。实施例13除草剂是150g/L氰氟草酯和50g/L双草醚的复配产品，在播种后15天施药500ml/ha和在播种后21天施药，750ml/ha时，对主要的各种禾本科杂草、阔叶草和莎草杂草(侵染旱直播稻)显示出非常好的总体杂草防治效果。这进一步意味着，对于(氰氟草酯150g/L+双草醚50g/L)油悬浮剂除草剂以500ml/ha的剂量施药，其喷洒时间最晚应不超过播种后15天；而当播种后21天施药时，应提高施药剂量到750ml/ha。在播种后30天时施药，对水稻主要杂草的防治效果较差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.农药组合物，其特征在于，包括氰氟草酯和双草醚。
2.如权利要求1所述的农药组合物，其特征在于，氰氟草酯和双草醚的质量比为(50～300)：(10～200)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为(80～200)：(20～100)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为(2～6):1；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为(100～150)：(30～50)；优选的，氰氟草酯和双草醚的质量比为150:50。
3.如权利要求1或2所述的农药组合物，其特征在于，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为50g/L～300g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为10g/L～200g/L；优选的，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为80g/L～200g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为20g/L～100g/L；优选的，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为100～150g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为30～50g/L；更优选的，氰氟草酯在所述农药组合物中的含量为150g/L，双草醚在所述农药组合物中的含量为50g/L。
4.如权利要求1至3任一项所述的农药组合物在防治杂草中的应用。
5.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述杂草为水稻田杂草，优选的，所述杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草或莎草科；更优选的，所述杂草包括稗草、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘、车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草。
6.防治杂草的制剂，其特征在于，包括如权利要求1至3任一项所述的农药组合物及农药中可接受的助剂。
7.如权利要求6所述的制剂，其特征在于，其剂型为油悬浮剂；
所述农药组合物在所述制剂中的含量为60g/L～500g/L，优选为80～400g/L，更优选为100～300g/L，更更优选为120～200g/L；
所述助剂包括分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂、分散介质油中的一种或两者以上的组合物；
所述分散剂用量为80～220g/L，乳化剂为40～100g/L，增稠剂10～30g/L，助溶剂100～150g/L，所述分散介质油均补足每个配方的余量；
所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚，多元羧酸钠、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇衍生物、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两者以上的组合物；所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、乙氧基植物油中的一种或两者以上的组合物；所述增稠剂包括有机膨润土、二氧化硅、玉米淀粉、硅酸镁铝中的一种或两者以上的组合物；所述助溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、150#溶剂油、环己酮中的一种或两者以上的组合物；所述分散介质油包括顺式-9-十八烯酸甲酯、大豆油甲酯、200#溶剂油、油酸甲酯甲基(Z)-十八烷基-9-烯酸中的一种或两者以上的组合物；所述有机膨润土包括烷基季铵膨润土、锂基有机膨润土、钠基有机膨润土、钙基有机膨润土、氯代十六烷基吡啶有机膨润土中的一种或两者以上的混合物；
优选的，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇衍生物中的一种或两者以上的组合物；所述乳化剂包括蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、乙氧基植物油中的一种或两者以上的组合物；所述增稠剂包括改性有机膨润土或烷基季铵膨润土中的一种或两者的组合物；所述助溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或两者的组合物；所述分散介质油包括顺式-9-十八烯酸甲酯；
优选的，所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的组合物与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐的混合物或脂肪醇衍生物中的一种或多种的组合物；其中，十二烷基苯磺酸钙、异十八烷基脂肪醇聚醚、多元羧酸钠的质量比为(40～70):(15～25):(5～15)。
8.如权利要求7所述的制剂，其特征在于，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure FDA0002362562060000021
Figure FDA0002362562060000031
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure FDA0002362562060000032
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure FDA0002362562060000033
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure FDA0002362562060000034
Figure FDA0002362562060000041
优选的，每升所述制剂由以下重量体积比(W/V)的组分组成：
Figure FDA0002362562060000042
9.如权利要求6至8任一项所述的制剂的制备方法，其特征在于，将氰氟草酯、双草醚、分散剂、乳化剂、增稠剂、助溶剂和分散介质混合，搅拌均匀，将混合均匀的物料砂磨粉碎，过筛、分装，得油悬浮剂；优选的，粉碎时的温度控制在15～35℃。
10.如权利要求6至8任一项所述的制剂或如权利要求9所述制备方法制得的制剂在防治杂草中的应用；
所述杂草为水稻田杂草，优选的，所述杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草或莎草；更有选的，所述杂草包括稗草、马唐、双穗雀稗、狗尾草、牛筋草、看麦娘、车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草；
所述制剂对农作物的茎叶喷雾。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102396473A (zh) * 2011-12-16 2012-04-04 联保作物科技有限公司 一种除草组合物
CN102461511A (zh) * 2010-11-19 2012-05-23 南京华洲药业有限公司 一种含双草醚和氰氟草酯的混合除草组合物
CN106508940A (zh) * 2016-10-18 2017-03-22 张德军 一种吡嘧·氰氟·双草醚可分散油悬浮剂及加工方法、用途
CN107212005A (zh) * 2017-07-14 2017-09-29 安徽金农康农药检测有限公司 一种氰氟草酯和双草醚复配可分散油悬浮剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102461511A (zh) * 2010-11-19 2012-05-23 南京华洲药业有限公司 一种含双草醚和氰氟草酯的混合除草组合物
CN102396473A (zh) * 2011-12-16 2012-04-04 联保作物科技有限公司 一种除草组合物
CN106508940A (zh) * 2016-10-18 2017-03-22 张德军 一种吡嘧·氰氟·双草醚可分散油悬浮剂及加工方法、用途
CN107212005A (zh) * 2017-07-14 2017-09-29 安徽金农康农药检测有限公司 一种氰氟草酯和双草醚复配可分散油悬浮剂及其制备方法

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