CN113097433B - 电化学装置及电子设备 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及二次电池技术领域，具体涉及电化学装置及电子设备。其中，电化学装置包括负极和电解液，负极包括负极集流体和负极活性物质层，负极活性物质层包括负极活性材料，负极活性材料包括石墨；电解液包括氟代碳酸乙烯酯，每毫安电化学装置容量的电解液中氟代碳酸乙烯酯的添加量为Ag；负极活性材料包括第一负极材料或第二负极材料；通过拉曼光谱法，第一负极材料在1350cm‑1处的峰值强度ID1与在1580cm‑1处的峰值强度IG1的比值为ID1/IG1，且(ID1/IG1)/A的比值为500至8000；或第二负极材料在1350cm‑1处的峰值强度ID2与在1580cm‑1处的峰值强度IG2的比值为ID2/IG2，且(ID2/IG2)/A的比值为9500至30000。本申请提供的电化学装置及电子装置能够在不影响电池的容量下，提高电池的动力学性能及循环性能。

Description

电化学装置及电子设备
技术领域
本申请涉及储能技术领域，具体地讲，涉及电化学装置及电子设备。
背景技术
随着电子市场的不断发展，对适用电子市场的锂离子电池的要求也越来越高，尤其是需要锂离子电池具备快速的充电性能。这就需要锂离子电池能够在充放电过程中，实现锂离子的快速嵌入和脱出。现有技术主要采用石墨的表面进行无定形碳包覆，以达到对锂离子快速脱嵌锂的能力，从而实现手机快充性能。但由于负极表面无定形碳储锂能力弱，且表面含有较多活性位点，在充放电过程中会消耗更多的活性锂，从而降低锂电池的容量。
因此，在不改变能量密度下如何提高电池的容量是目前需要解决的问题。
发明内容
鉴于此，本申请提出了电化学装置及电子设备，不影响电池的容量下，提高电池的动力学性能及循环性能。
第一方面，本申请提供一种电化学装置，包括正极、负极和电解液，所述正极包括正极集流体和设置在所述正极集流体上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性材料；所述负极包括负极集流体和设置在所述负极集流体上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括石墨；所述电解液包括氟代碳酸乙烯酯，每毫安电化学装置容量的电解液中所述氟代碳酸乙烯酯的添加量为A g；所述负极活性材料包括第一负极材料或第二负极材料；通过拉曼光谱法，采用型号为HREvolution的激光显微共聚焦拉曼光谱仪进行测试，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值为ID1/IG1，且(ID1/IG1)/A的比值为500至8000；或所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值为ID2/IG2，且(ID2/IG2)/A的比值为9500至30000。其中氟代碳酸乙烯酯的添加量A的获得过程如下：将电化学装置(电池，电池包括裸电芯)进行称重，然后拆解电池，将裸电芯进行离心，再用NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶剂浸泡裸电芯及外包装箔，然后取出裸电芯及外包装箔烘干，并将烘干后的裸电芯及外包装箔称重，计算得出电解液的重量，然后对电解液进行组分分析，采用型号为7890A/5975C的气质联用仪GC-MS，分析电解液中氟代碳酸乙烯酯的含量。
在一种可行的实施方式中，所述电解液的电导率为5mS/cm至10mS/cm。其中电导率的测试方法如下：按照HG/T 4067-2015六氟磷酸锂电解液的测试标准，采用DDS-307雷磁电导率仪进行测试。测试步骤为，将样品置于离心管静置30min，将洁净的DJS-10C型铂黑电极置于待测样品，晃动电极，约5秒后读取数值。得到电导率值。
在一种可行的实施方式中，通过拉曼光谱法，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值ID1/IG1在0.05至0.4的范围内。
在一种可行的实施方式中，通过拉曼光谱法，所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值ID2/IG2在0.2至0.8的范围内。拉曼测试方法如下：在负极活性材料层上选取一个大小为100μm×100μm的面积，利用激光显微共聚焦拉曼光谱仪(Raman，HR Evolution，HORIBA科学仪器事业部)扫描该面积内的颗粒，得到该面积范围内所有颗粒的D峰和G峰，采用LabSpec软件对数据进行处理得到每一个颗粒的D峰和G峰的峰强，分别为ID和IG，ID/IG以0.02为步长统计ID/IG的频次得到正态分布图，统计这些颗粒,计算ID/IG的平均值和方差，拉曼光谱仪的激光波长可处于532nm至785nm的范围内。
D峰：一般在1350cm-1附近，由芳香环中sp2碳原子的对称伸缩振动径向呼吸模式引起(结构缺陷)；G峰：出现在1580cm-1附近，由sp2碳原子间的拉伸振动引起，它对应布里渊区中心的E2g光学声子的振动(碳原子面内振动)。
在一种可行的实施方式中，所述第一负极材料、所述第二负极材料的比表面积均为0.5m2/g至5.0m2/g。测试方法如下：参照GB/T 19587-2017，测试设备TriStar3030(美国麦克公司)，所用吸附气体为N2(纯度：99.999％)，测试条件在77K下进行，并通过BET的计算方法测试比表面积。
在一种可行的实施方式中，所述负极满足(1)至(4)中至少一者：(1)所述负极集流体上的负极活性物质层为单面涂层或双面涂层；(2)所述负极活性物质层包括第一负极材料涂层，所述第一负极材料涂层的单层厚度为60μm至100μm；(3)所述负极活性物质层包括第二负极材料层，所述第二负极材料层的单层厚度为37μm至80μm；(4)所述负极集流体为铜箔，所述铜箔的厚度为4μm至10μm。
在一种可行的实施方式中，所述负极还包括导电层，所述导电层设置于所述负极集流体与所述负极活性物质层之间，所述导电层满足(5)至(6)中至少一者：(5)所述导电层的厚度为0.2μm至2.0μm；(6)所述导电层包括碳材料，所述碳材料包括导电炭黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的至少一种。
在一种可行的实施方式中，所述电化学装置在满充状态下，所述正极材料的电位为4.523V至4.556V，所述负极材料的电位为0.050V至0.075V。所述的正负极材料的电位通过如下测试方法得到：①制作三电极锂离子电池：将拿到的电池满放后拆解，保留裸电芯，然后在靠近负极隔离膜一侧的负极集流体上焊上一条细铜丝，并用另一小片隔离膜将铜丝覆盖，使其不会与负极接触即可；然后得到电极组件，将电极组件置于外包装铝塑膜中，将上述制备好的电解液注入到封装后的电池中，经过真空封装/静置/化成/整形等工序，即可完成三电极电池制备。②将制备好的电池按如下流程进行测试：1.测试前需正反面镀锂各6h，流程：20μA正面充电6h，20μA反面充电6h；2.流程如下：1.0C恒流充电至4.48V，恒压充电至0.1C，Rest 3min，0.5C恒流放电至3V，Rest 3min，重复充放电2次。3.过程采用多路测温仪通道监控三电极电位。分别做时间与阴阳极电位的曲线，正负极材料充电末端的电位即可得到。
在本公开的说明中，“满充状态”指的是将电化学装置恒电压恒电流充电至最大设计电压下的状态(也称为100％SOC)，且包含静置(一般静置10min)后的状态，均视为满充状态，除非有特别说明，最大设计电压包括但不限于4.48V、4.5V、4.53V或4.55V，甚至更高电压。
在本公开的说明中，“满放状态”指的是将电化学装置恒电流放电至最小设计电压下的状态(也称为0％SOC)，且包含静置(一般静置10min)后的状态，均视为满放状态，除非有特别说明，最大设计电压包括但不限于3.0V、2.8V、2.6V或2.0V，甚至更低电压。
在一种可行的实施方式中，所述正极满足(7)至(11)中至少一者：(7)所述正极活性材料包括钴酸锂、镍钴锰酸锂或磷酸铁锂中的至少一种；(8)所述正极活性材料的电导率为8.0μS/cm至13.0μS/cm；(9)所述正极活性材料的比表面积为0.10m2/g至0.22m2/g；(10)所述正极活性材料的比容量为100mAh/g至193mAh/g；(11)所述正极活性材料为钴酸锂，所述正极活性物质层中的Co元素的质量分数为20％至32％。
所述正极材料的电导率通过以下方式得到，按照GB/T 30385-2014的标准，采用苏州晶格电子ST-2255型电阻率测试仪进行测试得到。具体步骤为将待测粉末置于型号为UTM7305的电子压力试验机上制成待测样品。然后置于电阻率测试仪上进行测试，并得到测试值。
所述的正极比容量通过以下方式得到，按照克容量测试细则WI-ATC-2014，采用CT2001A型蓝电测试仪，进行测试。具体步骤为样品准备、干燥、搅拌、涂布、冷压、冲片称重、烘干、组装扣式电池、进行测试等步骤，其中搅拌的配方采用PVDF为粘结剂，SP为导电剂，NMP为溶剂进行混合搅拌。测试流程为：静置3小时，0.1C(设定容量值的倍数为电流值)恒流充电至50μA，静置5min；然后0.1C恒流放电至3.0V，静置5min。然后循环2圈，得到比容量值。
第二方面，本申请提供一种电子设备，包括上述第一方面所述的电化学装置。
相对于现有技术，本申请至少具有以下有益效果：
本申请提供的电化学装置，有效提升负极材料的嵌锂容量，不影响电池的容量下，提高电池的动力学性能及循环性能。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
本申请的实施例将会被详细的描示在下文中。本申请的实施例不应该被解释为对本申请的限制。
除非另外明确指明，本文使用的下述术语具有下文指出的含义。
在具体实施方式及权利要求书中，由术语“中的至少一者”、“中的至少一个”、“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A、B，那么短语“A、B中的至少一者”意味着仅A；仅B；或A及B。在另一实例中，如果列出项目A、B、C，那么短语“A、B、C中的至少一者”意味着仅A；或仅B；仅C；A及B(排除C)；A及C(排除B)；B及C(排除A)；或A、B及C的全部。项目A可包含单个元件或多个元件。项目B可包含单个元件或多个元件。项目C可包含单个元件或多个元件。
在本公开的说明中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”、“第三”、等仅用于说明的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性以及相互存在关系。
另外，有时在本文中以范围格式呈现量、比率和其它数值。应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。对于本文中1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1，因不同的仪器设备会有一定的差异，其可以理解为1350cm-1±50cm-1和1580cm-1±50cm-1范围内的峰值强度。
在电化学装置(下文以锂离子电池为例)的首次充电过程中，负极活性材料表面会形成固体电解质(SEI)膜。SEI膜的形成对锂离子电池的性能具有重要影响。一方面，SEI膜可在电解液中稳定存在，避免电解液中溶剂分子进入到负极活性材料中，有利于提升锂离子电池的循环性能。另一方面，SEI膜的形成会消耗锂离子，增加首次充放电期间不可逆容量，降低锂离子电池的首次效率。SEI膜的形成与负极活性材料的表面缺陷度(也可称为无序度)的有关。较高的负极活性材料表面缺陷度会增加SEI膜的形成，消耗更多的锂离子。
本申请通过调整负极活性材料的表面缺陷度以控制SEI膜的形成，以实现锂离子电池的首次效率和动力学性能之间的平衡。负极活性材料的表面缺陷度可通过拉曼光谱法中在1350cm-1处的峰值强度与在1580cm-1处的峰值强度的比值进行表征。
第一方面
本申请提供一种电化学装置，包括正极、负极和电解液，所述正极包括正极集流体和设置在所述正极集流体上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性材料；所述负极包括负极集流体和设置在所述负极集流体上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括石墨。
其中，所述电解液包括氟代碳酸乙烯酯(简写为FEC)，每毫安电芯容量的电解液中所述氟代碳酸乙烯酯的添加量为A g；所述负极活性材料包括第一负极材料或第二负极材料；
通过拉曼光谱法，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值为ID1/IG1，且(ID1/IG1)/A的比值为500至8000；或所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值为ID2/IG2，且(ID2/IG2)/A的比值为9500至30000。
通过降低负极活性材料的表面缺陷，降低活性锂离子的消耗，可以提升负极活性材料的倍率性能，保持较高的能量密度；并且通过控制电解液中的FEC含量，有助于在负极活性物质层表面形成致密的SEI膜，避免过多的锂离子消耗，提升电池容量，改善电池循环稳定性。
作为本申请可选的技术方案，通过拉曼光谱法，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值ID1/IG1在0.05至0.4的范围内。具体地，ID1/IG1比值可以是0.05、0.08、0.10、0.12、0.15、0.18、0.20、0.22、0.25、0.28、0.30、0.35、或0.4等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。优选地，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值ID1/IG1在0.20至0.4的范围内。
可选地，第一负极材料的表面缺陷度(ID1/IG1)与氟代碳酸乙烯酯在所述电解液中的添加量A的比值(ID1/IG1)/A具体可以是500、1000、1500、2000、2500、3000、3700、5000、7000或8000等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。优选地，(ID1/IG1)/A的比值为2000至8000；更优选地，(ID1/IG1)/A的比值为3000至8000。
所述第一负极材料的比表面积均为0.5m2/g至5.0m2/g。具体地，第一负极材料的比表面积可以是0.5m2/g、1.0m2/g、1.1m2/g、1.2m2/g、1.5m2/g、1.8m2/g、2.0m2/g、2.1m2/g、2.2m2/g、2.3m2/g、2.5m2/g、2.8m2/g、3.0m2/g或5.0m2/g等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。当第一负极材料的比表面积过大，第一负极材料表面活性位点增多，有利于形成致密的负极保护膜，消耗的锂离子增大，锂离子电导率下降，降低电池的首次效率。当第一负极材料的比表面积过小，不利于形成负极保护膜，增大了第一负极材料颗粒间的接触，电池动力学性能变差，增大电池的直流阻抗。优选地，所述第一负极材料的比表面积为2.5m2/g至5.0m2/g。
作为本申请可选的技术方案，所述负极活性物质层包括第一负极材料涂层，所述第一负极材料涂层的单层厚度为60μm至100μm，具体可以是60μm、62μm、65μm、68μm、70μm、75μm、80μm或100μm等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。优选地，所述第一负极材料涂层的单层厚度为60μm至65μm。
作为本申请可选的技术方案，通过拉曼光谱法，所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值ID2/IG2在0.2至0.8的范围内。具体地，ID2/IG2比值可以是0.20、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55、0.60、0.65、0.70或0.8等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。优选地，所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值ID2/IG2在0.5至0.8的范围内。
可选地，第二负极材料的表面缺陷度(ID2/IG2)与氟代碳酸乙烯酯在所述电解液中的添加量A的比值(ID2/IG2)/A具体可以是9500、10000、15700、20000、25000、26000或30000等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。优选地，(ID2/IG2)/A的比值为20000至30000。
作为本申请可选的技术方案，所述第二负极材料的比表面积均为0.5m2/g至5.0m2/g。具体地，第二负极材料的比表面积可以是0.5m2/g、1.0m2/g、1.1m2/g、1.2m2/g、1.6m2/g、1.8m2/g、2.0m2/g、2.1m2/g、2.2m2/g、2.3m2/g、2.5m2/g、2.8m2/g、3.0m2/g或5.0m2/g等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。当第二负极材料的比表面积过大，第二负极材料表面活性位点增多，有利于形成致密的负极保护膜，消耗的锂离子增大，锂离子电导率下降，降低电池的首次效率。当第二负极材料的比表面积过小，不利于形成负极保护膜，增大了第二负极材料颗粒间的接触，电池动力学性能变差，增大电池的直流阻抗。优选地，所述第二负极材料的比表面积为1.4m2/g至5.0m2/g。
作为本申请可选的技术方案，所述负极活性物质层包括第二负极材料层，所述第二负极材料层的单层厚度为37μm至80μm；具体可以是37μm、42μm、45μm、55μm、58μm、62μm、70μm或80μm等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。优选地，所述第二负极材料层的单层厚度为55μm至80μm。
作为本申请可选的技术方案，所述负极集流体上的负极活性物质层可以是单面涂层或双面涂层。单面涂层是可以选择集流体的任意一面涂覆活性物质层，双面涂层是集流体两面均涂覆活性物质层。
作为本申请可选的技术方案，所述负极还包括导电层，所述导电层设置于所述负极集流体与所述负极活性物质层之间。所述导电层的厚度为0.2μm至2.0μm，具体可以是0.2μm、0.4μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1.0μm、1.2μm、1.3μm、1.5μm或2.0μm等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。当导电层厚度过大，导致电池直流阻抗增大；当导电层厚度过小，影响电池的倍率性能。优选地，所述导电层的厚度为1.0μm至2.0μm。
在一些实施例中，所述导电层包括碳材料，所述碳材料包括炭黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的至少一种。
作为本申请可选的技术方案，所述负极集流体可以选自铜箔、镍箔、不锈钢箔、钛箔、泡沫镍、泡沫铜、覆有导电金属的聚合物基底和它们的组合。在一些实施例中，负极集流体为铜箔，所述铜箔的厚度为4μm至10μm，具体可以是5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等。优选地，所述铜箔的厚度为4μm至6μm。
作为本申请可选的技术方案，所述负极进一步包括粘结剂，所述粘结剂选自以下的至少一种：聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含亚乙基氧的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏1，1-二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丁苯橡胶、丙烯酸(酯)化的丁苯橡胶、环氧树脂或尼龙等。
需要说明的是，负极可通过现有技术中已知的任何方法制造。在一些实施例中，负极可以通过在负极活性材料中加入粘合剂和溶剂并根据需要加入增稠剂、导电材料、填充材料等而制成浆料，将该浆料其涂布于集流体上，干燥后进行压制而形成。当负极包括合金材料时，可使用蒸镀法、溅射法、镀敷法等方法形成负极活性材料层。
作为本申请可选的技术方案，所述正极集流体可以为铝箔或镍箔等，在此不做限制。作为本申请可选的技术方案，所述正极活性材料包括钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸锰铁锂、磷酸钒锂、磷酸钒氧锂、磷酸铁锂和钛酸锂中的至少一种。
作为本申请可选的技术方案，所述正极活性材料的电导率为8.0μS/cm至13.0μS/cm，具体可以是8.0μS/cm、9μS/cm、10.0μS/cm、11.0μS/cm、12.0μS/cm或13.0μS/cm等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
作为本申请可选的技术方案，所述正极活性材料的比表面积为0.10m2/g至0.22m2/g，具体可以是0.10m2/g、0.12m2/g、0.13m2/g、0.14m2/g、0.15m2/g、0.16m2/g、0.17m2/g、0.18m2/g、0.19m2/g或0.22m2/g等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
作为本申请可选的技术方案，所述正极活性材料的比容量为100mAh/g至193mAh/g，具体可以是100mAh/g、123mAh/g、136mAh/g、143mAh/g、152mAh/g、157mAh/g、179mAh/g或193mAh/g等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
作为本申请可选的技术方案，所述正极活性材料为钴酸锂，所述正极活性物质层中的Co元素的质量分数为20％至32％，具体可以是20％、23％、25％、26％、27％、28％、29％或32％等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
所述正极还可以包括粘合剂，从而提高正极活性材料颗粒彼此间的结合，并且还提高正极活性材料与正极集流体的结合。
可选地，粘合剂包括聚乙烯醇、羟丙基纤维素、二乙酰基纤维素、聚氯乙烯、羧化的聚氯乙烯、聚氟乙烯、含亚乙基氧的聚合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚偏1，1-二氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丁苯橡胶、丙烯酸(酯)化的丁苯橡胶、环氧树脂或尼龙中的至少一种。
所述正极还可以进一步包括正极导电材料，从而赋予电极导电性。所述正极导电材料可以包括任何导电材料，只要它不引起化学变化。正极导电材料的非限制性示例包括基于碳的材料(例如，天然石墨、人造石墨、碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳纤维等)、基于金属的材料(例如，金属粉、金属纤维等，包括例如铜、镍、铝、银等)、导电聚合物(例如，聚亚苯基衍生物)和它们的混合物。
作为本申请可选的技术方案，电解液可以为现有技术中已知的电解液。电解液包括溶剂、锂盐和添加剂。
其中，电解液中的锂盐选自有机锂盐或无机锂盐中的至少一种。具体地，锂盐可以选自六氟磷酸锂LiPF6、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、双(氟磺酰)亚胺锂Li(N(SO2F)2)(简写为LiFSI)、双草酸硼酸锂LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、二氟草酸硼酸锂LiBF2(C2O4)(简写为LiDFOB)中的至少一种。
作为本申请可选的技术方案，电解液中的溶剂包括但不限于：碳酸酯化合物、基于酯的化合物、基于醚的化合物、基于酮的化合物、基于醇的化合物、非质子溶剂或它们的组合。
可选地，碳酸酯化合物包括链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物等。
链状碳酸酯化合物包括碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)和碳酸甲乙酯(MEC)中的至少一种。所述环状碳酸酯化合物可以为碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)和碳酸乙烯基亚乙酯(VEC)中的至少一种。基于酯的化合物包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、癸内酯、戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯和甲酸甲酯中的至少一种。
基于醚的化合物包括二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃和四氢呋喃中的至少一种。
基于酮的化合物的实例包括，但不限于，环己酮。基于醇的化合物的实例包括，但不限于，乙醇和异丙醇。非质子溶剂包括二甲亚砜、1，2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、硝基甲烷、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯和磷酸酯中的至少一种。在一些实施例中，所述溶剂为丙酸乙酯。
所述添加剂可以包括成膜添加剂，所述成膜添加剂包括氟代碳酸乙烯酯(简写为FEC)、1，3丙烷磺内酯、1，4丁烷磺内酯或碳酸亚乙烯酯(简写为VC)中的至少一种。上述物质能够改善电化学装置在高电压下在负极的成膜稳定性，抑制阻抗增长，改善锂离子电池在高电压下的循环性能。
作为本申请可选的技术方案，所述添加剂还可以包括腈类化合物，所述腈类化合物包括丁二腈、己二腈、1，3，6-己烷三腈、1，2，3-三(2-氰氧基)丙烷、乙二醇(双丙腈)醚(腈醚)或反丁烯二腈中的至少一种。腈类化合物中氰基的键能很高，具有很强耐氧化性，可以在正极表面形成有机的保护层，在正极表面的有机分子可以很好地将电解液中易氧化组分与正极表面隔开，大大降低了高电压下正极表面对电解液的氧化作用，从而改善锂离子电池循环性能。
作为本申请可选的技术方案，所述电解液的电导率为5mS/cm至10mS/cm，具体可以是5mS/cm、6mS/cm、7mS/cm、8mS/cm、9mS/cm或10mS/cm等，当然也可以是上述范围内的其它值，在此不做限定。
作为本申请可选的技术方案，所述隔离膜选自聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜中的一种或多种的复合，当然，也可以根据实际需求在隔离膜基材表面涂覆无机或有机涂层以增强电芯的硬度或提升隔离膜与阴负极界面的粘附性。
作为本申请可选的技术方案，所述电化学装置在满充状态下，所述正极材料的电位为4.523V至4.556V，具体可以是4.523V、4.53V、4.543V或4.556V等，在此不再限定。所述第一负极材料的电位为0.050V至0.075V。
第二方面，本申请实施例还提供一种电子设备，包括上述第二方面所述的电化学装置。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
(1)正极制备
将正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、导电剂(乙炔黑)、粘结剂聚偏二氟乙烯(简写为PVDF)按照重量比约97.6：1.2：1.2溶于N-甲基吡咯烷酮(简写为NMP)溶剂中充分搅拌混合，得到正极浆料；随后将正极浆料涂覆于正极集流体铝箔上；将铝箔烘干、冷压、裁片、分切、干燥，得到正极极片。
(2)负极制备
①.第一负极材料制备：选择针状生焦a与针状锻后焦b，粉碎至6μm至10μm，将a和b按2:8至8:2进行混合，并加入占(a+b)质量总量的质量分数5％至20％的粘结剂混匀，粘结剂选用如软化点为150℃、200℃、150℃、300℃沥青，或者为酚醛树脂、环氧数值中的一种或几种混合，置于反应釜中，加热并搅拌，设置温度为300℃至700℃，然后取出，置于石墨化炉中加高温石墨化，温度设定为2500℃至3500℃，得到第一负极材料。
②.第二负极材料制备：选择针状生焦，粉碎至6μm至10μm，然后将该针状生焦加热至300-1200℃处理后得到前驱体c，加入c含量的5％至20％的粘结剂混匀，粘结剂选用如软化点为150℃、200℃、150℃、300℃沥青，或者为酚醛树脂、环氧数值中的一种或几种混合，置于反应釜中，加热并搅拌，设置温度为300℃至700℃，然后取出，置于石墨化炉中加高温石墨化，温度设定为2500℃至3500℃。最后将石墨化成品与混合包覆相混合，置于反应釜中进行表面处理，温度设定为800℃至1500℃，得到第二负极材料。
③.负极极片的制备：将负极活性物质(第一负极材料或第二负极材料)、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)按照重量比97.7：1.2：1.1分散于去离子水溶剂中充分搅拌混合均匀后，涂覆于预先涂覆有导电涂层的负极集流体铜箔上，将铜箔烘干、冷压，得到负极极片。
(3)隔离膜的制备
采用厚度为约7μm的聚乙烯(PE)多孔聚合物薄膜作为隔离膜。
(4)电解液制备
在含水量<10ppm的氩气气氛手套箱中，将碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)和碳酸二乙酯(DEC)(重量比约1：1：1)混合，加入锂盐LiPF6混合均匀，其中LiPF6的浓度为1.15mol/L。基于电解液总重量，在电解液中加入适量的氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
(5)锂离子电池的制备
将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序叠好，使隔离膜处于正极、负极之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；焊接极耳后将裸电芯置于外包装箔铝塑膜中，经干燥后，将上述制备好的电解液注入到干燥后的裸电芯中，将经卷绕所得裸电芯置于外包装中，注入电解液并封装，经过化成、脱气、切边等工艺流程获得锂离子电池。本申请的实施例和对比例的锂离子电池均按照上述方法进行制备。
性能的测试
(1)SEM测试
扫描式电子显微镜(SEM)是通过电子束与样品的相互作用，并利用二次电子信号成像得到样品的形貌结构。本申请中使用的扫描电镜为JEOL公司的JSM-6360LV型及其配套的X射线能谱仪对样品的形貌结构和元素分布进行分析。
(2)直流阻抗测试(DCR)
以1.5C倍率的电流将锂离子电池恒流充电至4.48V，再恒压充电至0.05C；静置30min；以0.1C倍率的电流放电10s(0.1s取点一次，记录对应电压值U1)，以1C放电360s(0.1s取点一次，记录对应电压值U2)。重复充放电步骤5次。“1C”是在1小时内将电池容量完全放完的电流值。
按如下公式计算得出DCR：R＝(U2-U1)/(1C-0.1C)。本申请所述的DCR为50％SOC(荷电状态，state of charge)状态下的值。
(3)45℃循环测试
取被测电池在45℃测试温度下，静止5min，以1.5C的电流将锂离子电池恒流充电至4.48V，再以4.48V的恒压充电至0.05C；静置5min，再以1.0C的电流恒流放电至3.0V，静止5min。记此时容量为D0；重复上述充放电流程500次，记录最后一次的放电容量为D1；45℃循环后，容量的衰减率为D1/D0，单位为％。
(4)体积能量密度
取被测电芯，在常温条件下，以1.5C的电流充电至4.48V，再以4.48V的恒压充电至0.05C；静置5min，再以0.025C的电流恒流放电至3.0V，静止5min，记此时的容量为D mAh，然后将电芯以1.0C充电至4.0V，测量此时电芯的长宽厚，计算得到电芯的体积Vmm3，体积能量密度计算：VED＝(D×3.89×1000)/V，单位为Wh/L。
根据上述制备方法制备得到实施例1-1至1-12，以及对比例1-1至1-2，其中，负极材料的拉曼缺陷与电解液中的氟代碳酸乙烯酯的添加量A的比例关系，以及负极材料的比表面积以及电解液的电导率性能对锂离子电池循环容量保持率以及直流阻抗(DCR)的影响见表1-1。
表1-1.第一负极材料制成的电池测试数据
Figure BDA0003000039390000101
如表1-1所述，根据实施例1-1至1-4、实施例1-5至1-8、实施例1-9至1-12的测试数据可知，当第一负极材料的ID1/IG1保持不变，随着(ID1/IG1)/A比值的减小，即电解液中的氟代碳酸乙烯酯(FEC)的添加量增加，锂离子电池循环容量保持率提高；并且随着第一负极材料的比表面积增加以及电解液电导率的减小，锂离子电池直流阻抗增大。当第一负极材料的比表面积过大，如实施例1-13，基本上主要以一次颗粒存在，其各向异性度较高，不利于锂离子的传导，且由于形成的SEI较厚，电子电导也会降低较为严重，因此表现为DCR的增大。当第一负极材料的比表面积过小，不利于形成负极保护膜，可能会导致循环过程中石墨的剥离。可见，所述第一负极材料的比表面积应控制在0.5m2/g至5.0m2/g。
根据实施例1-1、1-5、1-9的测试数据可知，(ID1/IG1)/A比值保持不变，随着ID1/IG1的增加，循环容量保持率降低。这是因为随着第一负极材料表面缺陷的增多，第一负极材料表面的可反应性增强，容易消耗更多的锂离子，从而导致电池在循环过程中容量衰减。
根据对比例1-1及1-2的测试数据可知，当(ID1/IG1)/A的比值过小，即电解液中的负极保护添加剂含量过多，导致SEI膜层过厚，影响锂离子传导，导致电池的循环容量保持率下降，直流阻抗增加。当(ID1/IG1)/A的比值过大，第一负极材料表面缺陷过多，消耗活性锂显著增加，导致循环容量的显著下降，且直流阻抗增大。可见，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值ID1/IG1应控制在0.05至0.4的范围内，(ID1/IG1)/A的比值控制在500至8000的范围内。同样地，当ID1/IG1的比值过小或过大，都会导致电池循环容量保持率下降，且直流阻抗增大。优选的，(ID1/IG1)/A的比值控制在500至2000的范围内。
进一步地，根据上述制备方法制备得到实施例2-1至2-12，以及对比例2-1至2-2，负极材料的拉曼缺陷与电解液中的氟代碳酸乙烯酯的质量百分比含量A的比例关系，以及负极材料的比表面积以及电解液的电导率性能对锂离子电池循环容量保持率以及直流阻抗(DCR)的影响见表1-2。
表1-2.第二负极材料制成的电池测试数据
Figure BDA0003000039390000111
Figure BDA0003000039390000121
如表1-2所述，根据实施例2-1至2-4、实施例2-5至2-8、实施例2-9至2-12的测试数据可知，当第二负极材料的ID2/IG2保持不变，随着(ID2/IG2)/A比值的减小，即电解液中氟代碳酸乙烯酯(FEC)的添加量增加，锂离子电池循环容量保持率提高；并且随着第二负极材料的比表面积增加以及电解液电导率的减小，锂离子电池直流阻抗增大。当第二负极材料的比表面积过大，如实施例2-13，基本上主要以一次颗粒存在，其各向异性度较高，不利于锂离子的传导，且由于形成的SEI较厚，电子电导也会降低较为严重，因此表现为DCR的增大。第二负极材料表面活性位点增多，有利于形成致密的负极保护膜，消耗的锂离子增大，锂离子电导率下降，降低电池的首次效率。当第二负极材料的比表面积过小，不利于形成负极保护膜，循环过程中可能导致石墨的剥离，可见，所述第二负极材料的比表面积应控制在0.5m2/g至5.0m2/g。
根据实施例2-1、2-5、2-9的测试数据可知，(ID2/IG2)/A比值保持不变，随着ID2/IG2的增加，循环容量保持率降低。这是因为随着第二负极材料表面缺陷的增多，第二负极材料表面的可反应性增强，容易消耗更多的锂离子，从而导致电池在循环过程中容量衰减。第二负极材料表面的无定形结构有助于缩短锂离子的传输路径，从而减小锂离子电池的DCR性能，达到动力学的提升。
根据对比例2-1及2-2的测试数据可知，当(ID2/IG2)/A的比值过小，即电解液中的负极保护添加剂含量过多，导致SEI膜层过厚，影响电传导，导致电池的循环容量保持率下降，直流阻抗增加。当(ID2/IG2)/A的比值过大，第二负极材料表面缺陷过多，消耗活性锂显著增加，导致循环容量的显著下降，且直流阻抗增大。可见，所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值ID2/IG2应控制在0.2至0.8的范围内，(ID2/IG2)/A的比值控制在9500至30000的范围内。同样地，当ID2/IG2的比值过小或过大，都会导致电池循环容量保持率下降，且直流阻抗增大。优选的，(ID2/IG2)/A的比值控制在9500至20000的范围内。
进一步地，根据上述制备方法制备得到实施例1-14至1-30，以及对比例1-3至1-4，其中，第一负极材料的表面缺陷(ID1/IG1)为0.2，(ID1/IG1)/A的比值为500，电解液的电导率为6mS/cm，第一负极材料的比表面积为2.7m2/g。负极材料涂层厚度、集流体厚度、导电层的材质、导电层厚度对锂离子电池的直流阻抗以及能量密度的影响见表2-1。
表2-1.第一负极材料制成的电池测试数据
Figure BDA0003000039390000122
Figure BDA0003000039390000131
根据实施例1-14至1-17的测试数据可知，当第一负极材料涂层的厚度从60μm增加至100μm，随着涂层厚度的增加，电池直流阻抗明显增大。由于第一负极材料涂层厚度的增加，使得发挥容量的活性物质层占锂离子电池总体积的比例增加，电池的体积能量密度也得到了提升。但是，由于第一负极材料涂层厚度增加，导致电解液浸润性变差，锂离子电池整体的动力学变差，电池直流阻抗明显增大。
根据实施例1-14、1-18、1-22及1-30的测试数据可知，锂离子电池保持第一负极材料涂层厚度不变，增加铜箔的厚度。由于铜箔集流体不会贡献电池的容量，铜箔体积占比越大，有效的负极材料涂层体积占比越小，锂离子电池整体的体积能量密度就越小。但是，由于铜箔的厚度增加有助于电子的迁移，因此，锂离子电池的直流阻抗下降。所述铜箔的厚度为4μm至10μm。
根据对比例1-3的测试数据可知，当铜箔集流体厚度过大，由于集流体不贡献体积能量密度，其厚度的增加，显著降低体积能量密度。且涂布厚度过厚，阻抗明显增大，根据对比例1-4的测试数据可知，第一负极材料涂层的厚度过小，导致集流体的体积占比增加，降低体积能量密度。
进一步地，根据上述制备方法制备得到实施例2-13至2-29，以及对比例2-3至2-4，其中，第二负极材料的表面缺陷(ID2/IG2)为0.5，(ID2/IG2)/A的比值为20000，电解液的电导率为7mS/cm，第二负极材料的比表面积为2.2m2/g。负极材料涂层厚度、集流体厚度、导电层的材质、导电层厚度对锂离子电池的直流阻抗以及能量密度的影响见表2-2。
表2-2.第二负极材料制成的电池测试数据
Figure BDA0003000039390000132
Figure BDA0003000039390000141
根据实施例2-13至2-16的测试数据可知，当第二负极材料涂层的厚度从37μm增加至80μm，随着涂层厚度的增加，电池直流阻抗明显增大。由于第二负极材料涂层厚度的增加，使得发挥容量的活性物质层占锂离子电池总体积的比例增加，电池的体积能量密度也得到了提升。但是，由于第二负极材料涂层厚度增加，导致电解液浸润性变差，锂离子电池整体的动力学变差，电池直流阻抗明显增大。
根据实施例1-13、1-17、1-21及1-29的测试数据可知，锂离子电池保持第二负极材料涂层厚度不变，增加铜箔的厚度。由于铜箔集流体不会贡献电池的容量，铜箔体积占比越大，有效的负极材料涂层体积占比越小，锂离子电池整体的体积能量密度就越小。但是，由于铜箔的厚度增加有助于电子的迁移，因此，锂离子电池的直流阻抗下降。所述铜箔的厚度为4μm至10μm。
根据对比例2-3的测试数据可知，当铜箔集流体厚度过大，由于集流体不贡献体积能量密度，其厚度的增加，显著降低体积能量密度。且涂布厚度过厚，阻抗明显增大，根据对比例2-4的测试数据可知，第二负极材料涂层的厚度过小，导致集流体的体积占比增加，降低体积能量密度。
进一步地，根据上述制备方法制备得到实施例1-30至1-37，以及对比例1-5，其中，正极材料电位为4.499V，铜箔的厚度为5μm，导电层采用炭黑，导电层厚度为1μm，第一负极材料涂层厚度为70μm，第一负极材料的表面缺陷(ID1/IG1)为0.2，(ID1/IG1)/A的比值为500，电解液的电导率为6mS/cm，第一负极材料的比表面积为2.7m2/。正极材料电位、正极材料电导率、正极材料比表面积、正极材料比容量以及正极材料的Co元素的质量百分比含量对锂离子电池的直流阻抗以及能量密度的影响见表3-1。
表3-1.第一负极材料制成的电池测试数据
Figure BDA0003000039390000151
根据实施例1-30至1-33的测试数据可知，随着正极材料的电位提升，正极材料的比容量提升，使得锂离子电池的体积能量密度逐渐增大。
根据实施例1-30及1-34的测试数据可知，随着正极材料的电导率下降，锂离子电池的直流阻抗增大。
根据对比例1-5的测试数据可知，当正极材料的电位过低时，锂离子电池的直流阻抗大幅增加，体积能量密度也大幅下降。因此，正极材料的电位为4.523V至4.556V时，第一负极材料制成的电池性能更优。
进一步地，根据上述制备方法制备得到实施例2-30至2-37，以及对比例2-5，其中，正极材料电位为4.499V，铜箔的厚度为5μm，导电层采用碳黑，导电层厚度为1μm，第二负极材料涂层厚度为55μm，第二负极材料的表面缺陷(ID2/IG2)为0.5，(ID2/IG2)/A的比值为20000，电解液的电导率为7mS/cm，第二负极材料的比表面积为2.2m2/g。正极材料电位、正极材料电导率、正极材料比表面积、正极材料比容量以及正极材料的Co元素的质量百分比含量对锂离子电池的直流阻抗以及能量密度的影响见表3-2。
表3-2.第二负极材料制成的电池测试数据
Figure BDA0003000039390000152
根据实施例2-30至2-33的测试数据可知，随着正极材料的电位提升，正极材料的比容量提升，使得锂离子电池的体积能量密度逐渐增大。
根据实施例2-30及2-34的测试数据可知，随着正极材料的电导率下降，锂离子电池的直流阻抗增大。
根据对比例2-5的测试数据可知，当正极材料的电位过低时，锂离子电池的直流阻抗大幅增加，体积能量密度也大幅下降。因此，正极材料的电位为4.523V至4.556V时，第二负极材料制成的电池性能更优。
尽管已经演示和描述了说明性实施例，本领域技术人员应该理解上述实施例不能被解释为对本申请的限制，并且可以在不脱离本申请的精神、原理及范围的情况下对实施例进行改变，替代和修改。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种电化学装置，包括正极、负极和电解液，所述正极包括正极集流体和设置在所述正极集流体上的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性材料；所述负极包括负极集流体和设置在所述负极集流体上的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性材料，所述负极活性材料包括石墨；其特征在于，
所述电解液包括氟代碳酸乙烯酯，每毫安电化学装置容量的电解液中所述氟代碳酸乙烯酯的添加量为A g；
所述负极活性材料包括第一负极材料或第二负极材料；
通过拉曼光谱法测试时，所述第一负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID1与在1580cm-1处的峰值强度IG1的比值为ID1/IG1，ID1/IG1的取值范围为0.05至0.4，且(ID1/IG1)/A的比值为500至8000；或
通过拉曼光谱法测试时，所述第二负极材料在1350cm-1处的峰值强度ID2与在1580cm-1处的峰值强度IG2的比值为ID2/IG2，ID2/IG2的取值范围为0.2至0.8，且(ID2/IG2)/A的比值为9500至30000。
2.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述电解液的电导率为5mS/cm至10mS/cm。
3.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述第一负极材料比表面积为0.5m2/g至5.0m2/g；所述第二负极材料的比表面积为0.5m2/g至5.0m2/g。
4.根据权利要求1所述的电化学装置，其特征在于，所述负极满足(1)至(4)中至少一者：
(1)所述负极集流体上的负极活性物质层为单面涂层或双面涂层；
(2)所述负极活性物质层包括第一负极材料涂层，所述第一负极材料涂层的单层厚度为60μm至100μm；
(3)所述负极活性物质层包括第二负极材料层，所述第二负极材料层的单层厚度为37μm至80μm；
(4)所述负极集流体为铜箔，所述铜箔的厚度为4μm至10μm。
5.根据权利要求4所述的电化学装置，其特征在于，所述负极还包括导电层，所述导电层设置于所述负极集流体与所述负极活性物质层之间，所述导电层满足(5)至(6)中至少一者：
(5)所述导电层的厚度为0.2μm至2.0μm；
(6)所述导电层包括碳材料，所述碳材料包括导电炭黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的至少一种。
6.根据权利要求1至5任一项所述的电化学装置，其特征在于，所述电化学装置在满充状态下，所述正极材料的电位为4.523V至4.556V，所述负极材料的电位为0.050V至0.075V。
7.根据权利要求6所述的电化学装置，其特征在于，所述正极满足(7)至(11)中至少一者：
(7)所述正极活性材料包括钴酸锂、镍钴锰酸锂或磷酸铁锂中的至少一种；
(8)所述正极活性材料的电导率为8.0μS/cm至13.0μS/cm；
(9)所述正极活性材料的比表面积为0.10m2/g至0.22m2/g；
(10)所述正极活性材料的比容量为100mAh/g至193mAh/g；
(11)所述正极活性材料为钴酸锂，所述正极活性物质层中的Co元素的质量分数为20％至32％。
8.一种电子设备，其特征在于，包括权利要求1至7中任一项所述的电化学装置。
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