CN113092661A - 高锰酸盐指数分析仪及其测定方法 - Google Patents

高锰酸盐指数分析仪及其测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种高锰酸盐指数分析仪及其测定方法,分析仪包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器,滴定反应组件包括冷凝器和设于冷凝器下端的比色皿,比色皿的侧面设有用于提供光源的比色灯、用于接收光信号的硅光电池以及用于将光信号转换为电信号的光电板,比色灯、硅光电池以及光电板分别与控制器电连接,控制器还与各组件中的其他电子器件电连接。本发明通过设置比色灯提供光信号,当检测到高锰酸钾微过量时,通过光电板将变化的光信号转化为电信号,控制器持续读取电信号值,从而精确判定滴定终点,有效提高高锰酸盐指数精确度,同时该设备具有维护成本低、使用寿命长的优点。

Description

高锰酸盐指数分析仪及其测定方法
技术领域
本发明涉及高锰酸盐指数滴定技术领域,特别涉及一种高锰酸盐指数分析仪及其测定方法。
背景技术
高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量,高锰酸盐指数作为反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,被广泛应用于饮用水和地表水水质检测。
目前,高锰酸盐指数分析方法常用的一般为滴定法,采用滴定法测定高锰酸盐指数的终点判定方法主要有OPR电极法和光学法。ORP电极法是指利用电化学原理通过判定滴定过程中溶液ORP值突变来判定滴定终点,光学法是指通过透射原理或红外散射原理来检测溶液浊度而进行判定。
然而,通过OPR电极来判定终点对水样浊度、色度、含油量等有较高的要求,且电极长时间与水样、反应液接触,容易造成电极的老化、失效,且工作人员需要定期对电极进行清洗、打磨、校准等维护工作,导致电极成本高、故障率高、使用寿命相对较短;采用光学法判定终点由于目前还未给出有效的判定计算方式,且滴定速度恒定,极大的影响了滴定终点判定的准确度,导致得到的高锰酸盐指数相对精确度较低。
发明内容
基于此,本发明的目的是提出一种高锰酸盐指数分析仪及其测定方法,以解决现有滴定法判定滴定终点时带来的维护成本较高、使用寿命较低以及精确度相对较低的问题。
本发明提出的一种高锰酸盐指数分析仪,包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器,所述定量组件分别与所述滴定反应组件、所述进样组件、所述动力组件连接,所述滴定反应组件与所述排液组件连接,所述进样组件用于提供各种试剂,所述定量组件用于称量所述试剂,所述排液组件用于收集废液,在滴定过程中,所述动力组件将所述进样组件中的所述试剂抽入所述定量组件中,计量后再排入所述滴定反应组件进行反应;
所述滴定反应组件包括冷凝器和设于所述冷凝器下端的比色皿,所述比色皿的侧面设有用于提供光源的比色灯、用于接收光信号的硅光电池以及用于将光信号转换为电信号的光电板,所述比色灯、所述硅光电池以及所述光电板分别与所述控制器电连接,所述控制器还与各所述组件中的其他电子器件电连接。
根据上述的高锰酸盐指数分析仪,通过设置比色灯用于提供光信号,在滴定过程中需不断滴加高锰酸钾,当高锰酸钾微过量时,高锰酸钾在该比色光下具有较佳的吸收峰,从而引起光信号值发生变化,光电板用于将光信号转化为电信号,控制器得以持续读取电信号值,通过监测电信号值的变化,得以精确判定滴定终点,能够提高高锰酸盐指数精确度,区别于OPR电极法判定终点,避免与液体直接接触,维护成本较低,且比色灯、光电板、控制器等设备故障率较低,使用寿命较长。
进一步的,所述滴定反应组件还包括加热器和散热器,所述加热器包括电热丝和温度传感器,所述电热丝缠绕在所述比色皿的侧面,所述比色皿的后部设有多个凹孔,所述温度传感器设于所述凹孔内,所述温度传感器与所述控制器电连接,所述散热器用于给所述比色皿降低温度。
进一步的,所述比色灯用于提供波长为492-577nm的光源。
进一步的,所述定量组件至少包括一计量器,所述动力组件至少包括一蠕动泵,所述蠕动泵通过输送管道连接到所述计量器中,所述计量器设有刻度线,所述蠕动泵、所述计量器分别与所述控制器电连接。
进一步的,所述进样组件包括多通阀和多个用于盛装溶液的试剂瓶,所述多通阀上设有多个管道接口,所述试剂瓶、所述计量器、所述比色皿通过输送管道分别连接到所述管道接口上。
进一步的,所述滴定反应组件还包括一注射泵,所述注射泵与所述控制器电连接,所述注射泵的端口连接有滴定管,所述滴定管的另一端通入所述冷凝器中,所述滴定管的中部设有一支管道,所述支管道连通一所述试剂瓶。
进一步的,所述比色皿和所述冷凝器的外部套设有一壳体,所述壳体用于固定所述比色皿和所述冷凝器,所述比色皿的下端还设有磁力搅拌装置,所述磁力搅拌装置用于搅拌溶液。
本发明还提出的一种高锰酸盐指数测定方法,包括如下步骤;
S1:将待测水样,硫酸溶液,高锰酸钾溶液混合,摇匀后升温至96.5-97.5℃,进行氧化反应15min;
S2:降温至75.5-76.5℃,加入定量的草酸钠溶液进行还原反应,持续搅拌均匀,反应2min后读取电信号值I0
S3:控制温度在75.5-76.5℃,通过注射泵用所述高锰酸钾溶液开始滴定,并持续测量电信号值Id,当电信号值在预定范围内,等待30s,若电信号值保持不变,即为滴定终点,记录所述注射泵从开始滴定到滴定完成的行程X;
S4:以蒸馏水代替所述待测水样做空白试验,重复所述步骤S1、所述步骤S2、所述步骤S3,记录滴定终点时注射泵所走的总行程S0
S5:以浓度为Cb的标样做量程校正液,重复所述步骤S1至所述步骤S3,记录滴定终点时所述注射泵所走的总行程Sb
S6:根据滴定行程与高锰酸盐指数的浓度正比,得到高锰酸盐指数计算公式:C=Cb/(Sb-S0)*X,C为高锰酸盐指数,单位为mg/L;
所述待测水样、所述硫酸溶液、所述高锰酸钾溶液、所述草酸溶液的体积比为16:1:1:1,所述硫酸溶液的浓度百分比为15%-20%,所述高锰酸钾溶液的浓度为0.40g/L-0.45g/L,所述草酸钠溶液的浓度为0.85g/L-0.90g/L。
根据上述的高锰酸盐指数测定方法,在滴定前对待测水样进行光电检测,可以有效的降低悬浮物等浊度对光电比色的干扰,在滴定过程中当监测到电信号值在预定范围内时,则判定为滴定终点,此时控制器精准控制注射泵停止滴定,并读取注射泵所走的行程,该行程实际为滴定过程中高锰酸钾溶液的消耗量,根据计算公式C=Cb/(Sb-S0)*X即可得到高锰酸盐指数值,通过电信号值精准判定滴定终点,有效提高相对精确度,同时该测定方法操作步骤简单,涉及到的比色皿、比色灯、光电板制作成本较低。
进一步的,当I0*0.79≤Id≤I0*0.80时,则判定为滴定终点。
进一步的,当I0*0.98≤Id≤I0时,以第一速度滴定;当I0*0.85≤Id≤I0*0.98时,以第二速度滴定;当I0*0.81≤Id≤I0*0.85时,以第三速度滴定,所述第一速度和所述第三速度均小于所述第二速度。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实施例了解到。
附图说明
图1为本发明一实施例提出的高锰酸盐指数分析仪的结构示意图;
图2为图1中壳体、冷凝器以及比色皿的结构示意图;
图3为本发明一实施例提出的高锰酸盐指数测定方法的流程图;
图4为电信号值Id在0.83I0-0.97I0范围内滴定时所得的数据图;
图5为电信号值Id在0.77I0-0.82I0范围内滴定时所得的数据图。
主要元件符号说明:
Figure BDA0003009398800000041
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本申请进行描述和说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。基于本申请提出的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些示例或实施例,对于本领域的普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图将本申请应用于其他类似情景。此外,还可以理解的是,虽然这种开发过程中所作出的努力可能是复杂并且冗长的,然而对于与本申请公开的内容相关的本领域的普通技术人员而言,在本申请揭露的技术内容的基础上进行的一些设计,制造或者生产等变更只是常规的技术手段,不应当理解为本申请公开的内容不充分。
在本申请中提及“实施例”意味着,结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域普通技术人员显式地和隐式地理解的是,本申请所描述的实施例在不冲突的情况下,可以与其它实施例相结合。
除非另作定义,本申请所涉及的技术术语或者科学术语应当为本申请所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请所涉及的“一”、“一个”、“一种”、“该”等类似词语并不表示数量限制,可表示单数或复数。本申请所涉及的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含;例如包含了一系列步骤或模块(单元)的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可以还包括没有列出的步骤或单元,或可以还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。本申请所涉及的“连接”、“相连”、“耦接”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而是可以包括电气的连接,不管是直接的还是间接的。本申请所涉及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,“A和/或B”可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。本申请所涉及的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是区别类似的对象,不代表针对对象的特定排序。
请参阅图1至图2,所示为本发明一实施例中的高锰酸盐指数分析仪100,包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器,定量组件分别与滴定反应组件、进样组件、动力组件连接,滴定反应组件与排液组件连接,进样组件用于提供各种试剂,定量组件用于称量试剂,排液组件用于收集废液,在滴定过程中,动力组件将进样组件中的试剂抽入定量组件中,计量后再排入滴定反应组件进行反应;
其中,滴定反应组件包括冷凝器10和设于冷凝器10下端的比色皿40,比色皿40的侧面设有用于提供光源的比色灯401、用于接收光信号的硅光电池402以及用于将光信号转换为电信号的光电板,比色灯401、硅光电池402以及光电板分别与控制器电连接,控制器还与各组件中的其他电子器件电连接。
在本实施例中,各组件均采用输送管道实现连接,通过设置比色灯401用于提供光信号,在滴定过程中需不断滴加高锰酸钾,当高锰酸钾微过量时,高锰酸钾在该比色光下具有较佳的吸收峰,从而引起光信号值发生变化,光电板用于将光信号转化为电信号,控制器得以持续读取电信号值,通过监测电信号值的变化,得以精确判定滴定终点,能够提高高锰酸盐指数精确度,区别于OPR电极法判定终点,避免与液体接触,维护成本较低,且比色灯401、光电板、控制器等设备故障率较低,使用寿命较长。
此外,滴定反应组件还包括加热器和散热器,加热器包括电热丝和温度传感器,电热丝缠绕在比色皿40的侧面,比色皿40的后部设有多个凹孔404,温度传感器设于凹孔404内,温度传感器与控制器电连接,散热器为一散热风扇,用于给比色皿40降低温度,在本实施例当中,电热丝直接对比色皿40进行加热升温,通过凹孔404内还设有导热性能优良的导热硅胶,以便温度传感器能够精准的测量比色皿40内的温度,同时散热器能够对比色皿40进行降温,以满足不同温度条件下的快速切换。
进一步的,比色灯401用于提供波长为492-577nm的光源,由于高锰酸钾在绿光或者接近绿光波长的光线下具有较佳的吸收峰,以使滴定终点的判定更加准确,在本实施例中,设定比色灯401波长为525nm,在该波长下高锰酸钾有最大吸收峰,更有利于终点判定。
具体的,定量组件至少包括一计量器50,动力组件至少包括一蠕动泵110,蠕动泵110通过输送管道连接到计量器50中,计量器50设有刻度线,蠕动泵110、计量器50分别与控制器电连接,在本实施例中,定量组件包括一量程为4.0ml的计量器50,通过控制器控制蠕动泵110从进样组件中抽取液体沿输送管道进入计量器50中,再定量排入比色皿40中参与反应,整个过程实现全自动化,简单高效。
进一步的,进样组件包括多通阀60和多个用于盛装溶液的试剂瓶,多通阀60上设有多个管道接口601,试剂瓶、计量器50、比色皿40通过输送管道分别连接到管道接口601上,在本实施例中,多通阀60共有9个管道接口601,通过输送管道分别与预处理水箱701、高锰酸钾标样瓶702、硫酸溶液瓶703、高锰酸钾溶液瓶704、草酸钠溶液瓶705、蒸馏水瓶706、废液瓶707、计量器50、比色皿40连接,蠕动泵110抽取各试剂瓶中的溶液经计量器50定量后再排入比色皿40中,另外废液瓶707与多通阀60之间的连接管道上设有电磁阀80,电磁阀80与控制器电连接,当滴定反应结束后,打开电磁阀80废液得以排入废液瓶707中,高效环保。
可以理解的,滴定反应组件还包括一注射泵90,注射泵90与控制器电连接,注射泵90的端口连接有滴定管,滴定管的另一端通入冷凝器10中,滴定管的中部设有一支管道,支管道连通一试剂瓶,试剂瓶与高锰酸钾溶液瓶相同,在本实施例中,支管道上设有一个电磁阀80,滴定开始前,打开电磁阀80使注射泵90得以抽取试剂瓶中的高锰酸钾标准溶液,由于注射泵90与冷凝器10通过滴定管相通,注射泵90不断滴加标准溶液排入冷凝管中而后流入比色皿40中反应,当监测达到滴定终点时,注射泵90停止滴定,所有操作过程均通过控制器实现自动化。
具体的,由于高锰酸盐指数的滴定涉及到高温加热,出于安全考虑,在比色皿40和冷凝器10的外部套设有一壳体20,壳体20用于固定比色皿40和冷凝器10,比色皿40的下端还设有磁力搅拌装置30,磁力搅拌装置30用于搅拌溶液,通过在比色皿40和冷凝器10周围套设一个塑料壳体20,起到固定和保护反应装置的作用,同时磁力搅拌装置30能够使得比色皿40内的溶液温度均匀并能够充分反应,防止局部温度过高。
本发明还提出了一种高锰酸盐指数测定方法,包括如下步骤;
S1:打开多通阀60的水样阀,蠕动泵110抽取待测水样进入计量器50定量8ml后,再排入比色皿40中,同理再打开硫酸阀,定量1ml硫酸溶液排入比色皿40中,再从高锰酸钾溶液瓶704中定量1ml高锰酸钾溶液排入比色皿40中摇匀混合,控制器控制加热丝403进行升温,升温至96.5-97.5℃时开始计时,反应15min;
S2:开启散热器进行冷却,降温至75.5-76.5℃,定量1ml的草酸钠溶液排入加色皿中进行还原反应,持续搅拌均匀,反应2min后读取电信号值I0;
S3:控制温度在75.5-76.5℃,开启支管道中的电磁阀80,注射泵90抽取高锰酸钾溶液并开始滴定,持续测量电信号值Id,当电信号值在预定范围内,等待30s,若电信号值保持不变,即为滴定终点,记录注射泵90从开始滴定到滴定完成的行程X;
S4:以蒸馏水代替待测水样做空白试验,重复步骤S1、步骤S2、步骤S3,记录滴定终点时注射泵90所走的总行程S0
S5:以浓度为Cb的标样做量程校正液,重复步骤S1至步骤S3,记录滴定终点时注射泵90所走的总行程Sb,结束后将比色皿40内的反应液排入废液瓶707中,并清洗比色皿403次;
S6:根据滴定行程与高锰酸盐指数的浓度正比,得到高锰酸盐指数计算公式:C=Cb/(Sb-S0)*X,C为高锰酸盐指数,单位为mg/L;
待测水样、硫酸溶液、高锰酸钾溶液、草酸溶液的体积比为16:1:1:1,硫酸溶液的浓度百分比为15%-20%,高锰酸钾溶液的浓度为0.40g/L-0.45g/L,草酸钠溶液的浓度为0.85g/L-0.90g/L。
采用上述测定方法,在滴定前对待测水样进行光电检测,可以有效的降低悬浮物等浊度对光电比色的干扰,在滴定过程中当监测到电信号值在预定范围内时,则判定为滴定终点,此时控制器精准控制注射泵90停止滴定,并读取注射泵90所走的行程,该行程实际为滴定过程中高锰酸钾溶液的消耗量,根据计算公式C=Cb/(Sb-S0)*X即可得到高锰酸盐指数值,通过电信号值精准判定滴定终点,有效提高相对精确度,同时该测定方法操作步骤简单,涉及到的比色皿40、比色灯401、光电板制作成本较低。
请参阅图3和图4,当I0*0.79≤Id≤I0*0.80时,则判定为滴定终点,可以理解的,由于电信号值是因为比色皿40内存在过量的高锰酸钾才发生变化,随着高锰酸钾的不断滴加,在未达到滴定终点前,此时比色皿40内高锰酸钾未过量,电信值Id不变,当溶液突然变为肉眼可观察到的微红色时,则电信号值慢慢降低,需要说明的是,由于滴定终点是一个突变的过程,且电信号值还受温度等环境因素的影响,为此本实施例还对电信号值的终点临界值进行了实验,设定搅拌电极供电电压为4.8V,滴定温度为75.5-76.5℃,并设定一电信号固定值为滴定终点,从I0开始,逐步减小电信号值,分别用0,1mg/L,2mg/L,5mg/L四种已知浓度的高锰酸钾溶液代替待测水样做高锰酸盐指数滴定实验,再对实验测得的数据进行线性拟合,分析数据发现,当I0*0.79≤Id≤I0*0.80时,得到的线性相关系数R均在0.999以上,因此将电信值设定在该范围内,误差极小,精确度更高。
可以理解的,为了提高滴定反应效率,当I0*0.98≤Id≤I0时,以第一速度滴定;当I0*0.85≤Id≤I0*0.98时,以第二速度滴定;当I0*0.81≤Id≤I0*0.85时,以第三速度滴定,第一速度和第三速度均小于第二速度,在本实施例中,刚开始滴定时由于产生的催化剂二氧化锰较少,反应较慢,因此需以较慢速度进行滴定,随着二氧化锰量增多,加速滴定有利于提高实验效率,节省时间,当快到达滴定终点时,若滴定速度较快会导致误差较大,因此需以较慢速度滴定。
本发明提供技术方案,通过监测高锰酸盐滴定反应中电信号值变化情况来判定滴定终点,区别于OPR电极法无需直接与反应液接触,维护成本低,使用寿命长,而光学法受溶液浊度影响较大,相对精确度不高,通过设置比色灯401使高锰酸钾在492-577nm波长光下具有较佳的吸收峰,利用光电板将光信号转化为电信号,控制器得以持续监测电信号值,从而微量的高锰酸钾也能被检测出来,在判定终点后,读取注射泵90所走的行程,该行程实际为滴定过程中高锰酸钾溶液的消耗量,根据计算公式C=Cb/(Sb-S0)*X即可得到高锰酸盐指数值,有效提高了相对精确度,同时该测定方法涉及的反应装置全自动化,操作简单;通过试验分析当I0*0.79≤Id≤I0*0.80时,判定为终点得到的高锰酸盐指数结果误差极小,进一步提高相对精确度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高锰酸盐指数分析仪,包括进样组件、定量组件、滴定反应组件、动力组件、排液组件以及控制器,其特征在于,所述定量组件分别与所述滴定反应组件、所述进样组件、所述动力组件连接,所述滴定反应组件与所述排液组件连接,所述进样组件用于提供各种试剂,所述定量组件用于称量所述试剂,所述排液组件用于收集废液,在滴定过程中,所述动力组件将所述进样组件中的所述试剂抽入所述定量组件中,计量后再排入所述滴定反应组件进行反应;
所述滴定反应组件包括冷凝器和设于所述冷凝器下端的比色皿,所述比色皿的侧面设有用于提供光源的比色灯、用于接收光信号的硅光电池以及用于将光信号转换为电信号的光电板,所述比色灯、所述硅光电池以及所述光电板分别与所述控制器电连接,所述控制器还与各所述组件中的其他电子器件电连接。
2.根据权利要求1所述的高锰酸盐分析仪,其特征在于,所述滴定反应组件还包括加热器和散热器,所述加热器包括电热丝和温度传感器,所述电热丝缠绕在所述比色皿的侧面,所述比色皿的后部设有多个凹孔,所述温度传感器设于所述凹孔内,所述温度传感器与所述控制器电连接,所述散热器用于给所述比色皿降低温度。
3.根据权利要求1所述的高锰酸盐分析仪,其特征在于,所述比色灯用于提供波长为492-577nm的光源。
4.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数分析仪,其特征在于,所述定量组件至少包括一计量器,所述动力组件至少包括一蠕动泵,所述蠕动泵与所述计量器连接,所述计量器设有刻度线,所述蠕动泵、所述计量器分别与所述控制器电连接。
5.根据权利要求4所述的高锰酸盐分析仪,其特征在于,所述进样组件包括多通阀和多个用于盛装溶液的试剂瓶,所述多通阀上设有多个管道接口,所述试剂瓶、所述计量器、所述比色皿通过输送管道分别连接到所述管道接口上。
6.根据权利要求5所述的高锰酸盐分析仪,其特征在于,所述滴定反应组件还包括一注射泵,所述注射泵与所述控制器电连接,所述注射泵的端口连接有滴定管,所述滴定管的另一端通入所述冷凝器中,所述滴定管的中部设有一支管道,所述支管道连通一所述试剂瓶。
7.根据权利要求1所述的高锰酸盐指数分析仪,其特征在于,所述比色皿和所述冷凝器的外部套设有一壳体,所述壳体用于固定所述比色皿和所述冷凝器,所述比色皿的下端还设有磁力搅拌装置,所述磁力搅拌装置用于搅拌溶液。
8.一种高锰酸盐指数测定方法,其特征在于,包括如下步骤;
S1:将待测水样,硫酸溶液,高锰酸钾溶液混合,摇匀后升温至96.5-97.5℃,进行氧化反应15min;
S2:降温至75.5-76.5℃,加入定量的草酸钠溶液进行还原反应,持续搅拌均匀,反应2min后读取电信号值I0
S3:控制温度在75.5-76.5℃,通过注射泵用所述高锰酸钾溶液开始滴定,并持续测量电信号值Id,当电信号值在预定范围内,等待30s,若电信号值保持不变,即为滴定终点,记录所述注射泵从开始滴定到滴定完成的行程X;
S4:以蒸馏水代替所述待测水样做空白试验,重复所述步骤S1、所述步骤S2、所述步骤S3,记录滴定终点时注射泵所走的总行程S0
S5:以浓度为Cb的标样做量程校正液,重复所述步骤S1至所述步骤S3,记录滴定终点时所述注射泵所走的总行程Sb
S6:根据滴定行程与高锰酸盐指数的浓度正比,得到高锰酸盐指数计算公式:C=Cb/(Sb-S0)*X,C为高锰酸盐指数,单位为mg/L;
所述待测水样、所述硫酸溶液、所述高锰酸钾溶液、所述草酸溶液的体积比为16:1:1:1,所述硫酸溶液的浓度百分比为15%-20%,所述高锰酸钾溶液的浓度为0.40g/L-0.45g/L,所述草酸钠溶液的浓度为0.85g/L-0.90g/L。
9.根据权利要求8所述的高锰酸盐指数测定方法,其特征在于,当I0*0.79≤Id≤I0*0.80时,则判定为滴定终点。
10.根据权利要求9所述的高锰酸盐指数测定方法,其特征在于,当I0*0.98≤Id≤I0时,以第一速度滴定;当I0*0.85≤Id≤I0*0.98时,以第二速度滴定;当I0*0.81≤Id≤I0*0.85时,以第三速度滴定,所述第一速度和所述第三速度均小于所述第二速度。
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