CN113092548B - 一种纳米盘电极的葡萄糖光电传感器的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光电转化材料，具体涉及一种基于Fe2TiO5纳米盘电极的葡萄糖光电传感器的制备方法；本发明以MIL‑125(Ti)、表面活性剂和铁盐等为原料，通过水热反应合成出Fe2TiO5纳米盘。这种Fe2TiO5纳米盘具备规则的形貌、较大的比表面积、较窄的带隙和优异的光学稳定性。通过一系列地表征，证明Fe2TiO5纳米盘被成功制备。将Fe2TiO5纳米盘修饰到导电玻璃ITO上，制备成葡萄糖光电化学传感器。这种葡萄糖光电化学传感器的最低检测限为1.5 nM，同时具有较宽的线性范围、良好的选择性、重复性和稳定性。与传统的TiO2、MIL(Ti)、Fe‑Ti‑O等材料相比，这种Fe2TiO5纳米盘对葡萄糖表现出更高的光电化学催化性能。

Description

一种纳米盘电极的葡萄糖光电传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及光电转化材料，具体涉及一种基于Fe2TiO5纳米盘电极的葡萄糖光电传感器的制备方法。
背景技术
糖尿病发病率的逐年增高，给包括中国在内的诸多国家带来了危机与挑战。糖尿病防治的前提是实现血糖的准确、即时检测。目前，葡萄糖的检测方法包括荧光法、电化学、分光光度法、化学发光法、光电化学法等。与前述提到的方法相比，光电检测技术精度高、灵敏度高、寿命长，检测时间短。从检测机理看，在可见光的照射下，催化剂的价带（VB）中的电子被激发到导带（CB）中，VB中产生空穴。同时溶解的氧气作为电子受体将电子转移到电解液中，电子和空穴传输路径大大提高氧化还原反应的性能。基于光电检测技术研发的葡萄糖传感器，制备方法简单，具备较高的灵敏度与较低的检出限，可方便快捷地现葡萄糖的检测。然而，决定光电葡萄糖传感器性能优劣的关键在于功能纳米材料的选取。
作为一种光电转化材料，Fe2TiO5由于具有较高的活性和稳定性而得到广泛的研究。常见的光催化宽带隙半导体如二氧化钛、二氧化锡、氧化锌等，它们的缺陷明显，如二氧化钛的带隙高达3.2 eV，需要利用紫外线照射实现光电转换，这极大增加了传感器的成本与技术难度。在催化剂的设计策略中，催化能力提升的常用手段为金属掺杂。Fe掺杂二氧化钛所产生的光催化活性要高于纯二氧化钛，这主要归因为不同浓度的Fe3+掺杂可以在导带底部形成局域带，从而减小电子空穴复合几率，Fe2TiO5的带隙仅为2.2 eV，远低于TiO2的3.2 eV。这为我们开发基于Fe2TiO5纳米盘的光电葡萄糖传感器提供了理论依据。Fe2TiO5检测葡萄糖的机理可能为：
目前，虽然有一些Fe2TiO5的材料被报道，但是这些材料大多是一些纳米颗粒，没有规则的形貌。我们通过改进实验方法，巧妙地制备出Fe2TiO5纳米盘。截止到目前为止，关于使用Fe2TiO5纳米盘来制作光电葡萄糖传感器的研究至今没有被报道。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种基于Fe2TiO5纳米盘电极的葡萄糖光电传感器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种Fe2TiO5纳米盘的制备方法，通过水热合成MIL(Ti)前驱与铁盐水浴合成得到，具体包括以下步骤：
步骤一，制备前驱体MIL-125(Ti)：称量对苯二甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液，待完全溶解后，将钛酸异丙酯加入上述混合溶液；将其转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，150℃反应12～24 h；
步骤二，称取前驱MIL-125(Ti)与表面活性剂溶于去离子水，搅拌下滴加铁盐水溶液，然后用水及乙醇润洗，真空条件下烘干；
步骤三，将步骤二所得的粉末在500～800℃下退火2 h，制得Fe2TiO5纳米盘。
优选的，步骤二中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
进一步的，步骤一中所述N-N二甲基甲酰胺与甲醇的体积比为9:1 ；所述钛酸异丙酯与N-N二甲基甲酰胺的体积比为9：1-4。
进一步的，步骤二所述前驱MIL-125(Ti)与表面活性剂的质量比为1:8-18；所述前驱MIL-125(Ti)与去离子水的用量比为：10 mg:1 mL；所述前驱MIL-125(Ti)与铁盐的质量比为60:113-135。
进一步的，步骤三干燥后的粉末以1～5℃/min的升温速率加热至500～800℃，空气条件下焙烧2 h。
从表面活性剂的选择、三价铁盐的选择、退火温度的选择等三个方面出发，改变实验条件，制得Fe2TiO5纳米盘。提供一种AnBOm新型钙钛矿催化材料，该材料在紫外光区和可见光区域均有较好的光催化性能。
另外本发明还提供一种利用上述的Fe2TiO5纳米盘制备葡萄糖光电传感器的方法，通过粘合剂，将Fe2TiO5纳米盘配制成墨水负载在面积一定的氧化铟锡导电玻璃（ITO）上，形成基于Fe2TiO5纳米盘电极的葡萄糖光电传感器；当光照射到Fe2TiO5纳米盘上，产生电子和空穴参与氧化还原反应，由于Fe的掺杂，能减小电子空穴复合几率，使得该材料在光电化学检测葡萄糖传感器方面有很优异的性能。
进一步的，所述粘合剂为质量分数为0.5%的导电聚合物萘酚。
进一步的，所述墨水配方为5 mg Fe2TiO5纳米盘溶于20 μL乙醇与20 μL,0.5%萘酚中。
进一步的，所述的一种利制备光电化学葡萄糖传感器的方法，具体制备方法为：先用万能表测出ITO导电玻璃电极的导电面，切割不导电的一面，确保导电侧的完整性，用玻璃刀或切割机将其切割成2 cm×1 cm的大小；先用丙酮溶液超声15 min，继续用1M的NaOH醇水溶液进行超声15 min，再用去离子水超声15 min，最后用二次水洗净，晾干，备用；将大小均一的贴纸贴在ITO电极的一端中央，用胶完全覆盖在贴纸上，待贴纸晾干后，用细针将贴纸抠除；将配置好的材料滴加进去；所述NaOH醇水溶液中无水乙醇与二次水的体积比为1:1。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
Fe2TiO5是一种对可见光产生响应的光催化材料，具备较窄的带隙、优异的光学稳定性、较宽的吸收光波长范围和较高的光源利用率。
本发明所制备的Fe2TiO5光催化剂拓扑结构为纳米盘，具备规则的形貌，具有体积小、比表面积大、颗粒均匀、稳定性高和光电催化性能好等优点。
本发明所采用的Fe2TiO5纳米盘的制备方法简单，成本较低。
本发明基于Fe2TiO5纳米盘制备得到的葡萄糖光电传感器在光电化学检测葡萄糖传感器方面有很优异的性能，这种葡萄糖光电化学传感器的最低检测限为1.5 nM，同时具有较宽的线性范围、良好的选择性、重复性和稳定性。与传统的TiO2、MIL(Ti)、Fe-Ti-O等材料相比，这种Fe2TiO5纳米盘对葡萄糖表现出更高的光电化学催化性能。
附图说明
图1为实施例1制得的Fe2TiO5的扫描电镜图之一。
图2为实施例1制得的Fe2TiO5的扫描电镜图之二。
图3为实施例1制得的Fe2TiO5的XRD图。
图4为实施例1制得的Fe2TiO5的透射电镜和元素分布图。
图5 为实验案例1制得的Fe2TiO5的X射线光电子能谱图。
图6为实施例1制得的Fe2TiO5、商品化的二氧化钛（TiO2）、MIL-125(Ti)（前驱体）和Fe-Ti-O（未煅烧）的光电检测葡萄糖的性能表征图。
图7为实例案例1制得的Fe2TiO5纳米盘电极在可见光开关下的i-t响应，考察有和没有葡萄糖时所得到的光电流响应图。
图8 为实例案例1该葡萄糖光电传感器对连续加入干扰物质的反应图。
图9 为Fe2TiO5纳米盘电极在NaOH（pH=12）溶液中，逐步加入葡萄糖后，在光照和搅拌的条件下，得到的时间电流曲线图。
图10 为实例案例1可见光照射前后的i~t曲线图。
图11为实例案例1所制备的光电传感平台具有良好的信号输出稳定性图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所使用的Ti元素是通过水热法制备得到的MIL-125(Ti)：称量3.0 g对苯二甲酸溶于54 mL N-N-二甲基甲酰胺与6 mL甲醇的混合溶液中搅拌溶解。将1.56 mL的钛酸异丙酯滴加到上述溶液中在搅拌10 min。将上述溶液转移到40 mL的反应釜中，此水热在150℃保持12 h，自然冷却。将得到的材料分别用乙醇、去离子水冲洗数次，于65℃真空条件下干燥。
以下实施例所使用的ITO电极的制备方法：先用万能表测出ITO导电玻璃电极的导电面，切割不导电的一面，确保导电侧的完整性，用玻璃刀（切割机）将其切割成2 cm×1 cm的大小。先用丙酮溶液超声15 min，继续用1M的NaOH醇水溶液（V无水乙醇：V二次水=1：1）进行超声15 min，再用去离子水超声15 min,最后用二次水洗净，晾干，备用。将大小均一的贴纸贴在ITO电极的一端中央，用胶完全覆盖在贴纸上，待贴纸晾干后，用细针将贴纸抠除。将配置好的材料滴加进去。
所使用的墨水配方：5 mg Fe2TiO5纳米盘溶于20 μL乙醇与20 μL,0.5%萘酚中。
实施例1
将60 mg MIL-125（Ti），0.5310 g PVP溶解于6 mL H2O，超声30 min，反应体系置于温度为60℃水浴锅中。向体系中逐滴加入50 mL 10 mM FeNO3·6H2O，反应50 min，得到橙黄色粉末。用乙醇与去离子水润洗粉末数次，70℃条件下真空干燥。干燥完毕后，在管式炉中，550℃煅烧2小时得最终产物。
结果如图1所示，Fe2TiO5的扫描电子显微镜(SEM)所示，样品均匀，拓扑结构呈纳米盘状。
如图2所示，Fe2TiO5的扫描电子显微镜(SEM)所示，Fe2TiO5纳米材料均匀，尺寸为400～500 nm。
如图3所示，XRD谱图显示在18.28°、25.58°和2.58°出现衍射峰，与41-1432卡片相符，证实Fe2TiO5成功合成。
如图4所示，Fe2TiO5样品的透射电子显微镜(TEM)图和元素分布成像显示，Fe、Ti和O均匀分布在Fe2TiO5样品中。
图5为Fe2TiO5的X射线光电子能谱图，结果如图5，Fe2TiO5@TiO2的能谱中共有Fe2p、Ti 2p、O 1s；在图5中Fe 2p的图谱，其中位于710.95 eV与724.5 eV处的两个峰对应于Fe 2p1/2和2p3/2；Ti 2p谱有位于458.25 eV与464.07 eV处的两个峰，对应于Ti 2p3/2和Ti2p1/2，；两峰之间的间距为5.82 eV，O 1s位于529.68 eV，532.01 eV与533.47 eV处有三个峰。
在可见光开关条件下，考察了葡萄糖存在或不存在时的光电流响应，如图7所示，在开关灯条件下，Fe2TiO5纳米盘电极在NaOH溶液中表现出较低的光电流响应。当电解液中注入1 mM葡萄糖时，光电流响应显著增加。这一显著增加表明，这表明Fe2TiO5纳米盘对葡萄糖有优异的光电催化性能。
考察葡萄糖光电传感器的选择性：sucrose(蔗糖)、C-cytosine(胞嘧啶C)、T-thymine(胸腺嘧啶T)、maltose(麦芽糖)、Latose(乳糖)、Na2SO4等化合物通常会与葡萄糖共存，通过设计实验，来研究这些化合物是否会干扰葡萄糖传感器的检测性能。从图8中可以看出，干扰物的加入，不会影响传感器对葡萄糖的检测，证明该光电化学传感器具有良好的选择性。
Fe2TiO5纳米盘电极在NaOH（pH=12）溶液中，逐步加入葡萄糖后，在光照和搅拌的条件下，得到的时间电流曲线图。从图9中可以获得该光电化学传感器的检出限为4.6 nM（高浓度）和1.5 nM（低浓度）。
本实施例制备的Fe2TiO5纳米盘可见光照射前后的i~t曲线图如图10所示。证明该光电葡萄糖传感器具有良好的稳定性。
将实施例1制备得到的Fe2TiO5纳米盘自组装电极，得到光电化学葡萄糖传感器，如图11所示，具有良好的信号输出稳定性。在900 s内的光电流通断循环表面，所制备的光电葡萄糖传感器具有良好和稳定的信号输出。
实施例2
将60 mg MIL-125（Ti），0.5310 g CTAB溶解于6 mL H2O，超声30 min，反应体系置于温度为80℃水浴锅中。向体系中逐滴加入50 mL 10 mM FeNO3·6H2O，反应50 min，得到橙黄色粉末。用乙醇与去离子水润洗粉末数次，70℃条件下真空干燥。干燥完毕后，在管式炉中，750℃煅烧2小时得最终产物。
实施例3
将60 mg MIL-125（Ti），0.5310 g SDBS溶解于6 mL H2O，超声30 min，反应体系置于温度为80℃水浴锅中。向体系中逐滴加入50 mL 10 mM FeCl3·6H2O，反应50 min，得到橙黄色粉末。用乙醇与去离子水润洗粉末数次，70℃条件下真空干燥。干燥完毕后，在管式炉中，750℃煅烧2小时得最终产物。
实施例4
将60 mg MIL-125（Ti），1.062 g PVP溶解于6 mL H2O，超声30 min，反应体系置于温度为60℃水浴锅中。向体系中逐滴加入50 mL 10 mM FeCl3·6H2O，反应50 min，得到橙黄色粉末。用乙醇与去离子水润洗粉末数次，70℃条件下真空干燥。干燥完毕后，在管式炉中，750℃煅烧2小时得最终产物。
对比例1：Fe-Ti-O的制备
将60 mg MIL-125（Ti），0.5310 g PVP溶解于6 mL H2O，超声30 min，反应体系置于温度为60℃水浴锅中。向体系中逐滴加入50 mL 10 mM FeNO3·6H2O，反应50 min，得到橙黄色粉末。用乙醇与去离子水润洗粉末数次550℃条件下真空干燥。
对比例2：Ti前驱的制备
称量3.0 g对苯二甲酸溶于54 mL N-N-二甲基甲酰胺与6 mL甲醇的混合溶液中搅拌溶解。将1.56 mL的钛酸异丙酯滴加到上述溶液中在搅拌10 min。将上述溶液转移到40mL的反应釜中，此水热在150 ℃保持12 h，自然冷却。将得到的材料分别用乙醇、去离子水冲洗数次，于65℃真空条件下干燥。
对比例3：TiO2
阿拉丁处购买的商品的TiO2(AR 99.8%，100 nm)，TiO2滴涂于处理好的ITO。
分别将对比例1，2和3制备得到的Fe-Ti-O，MIL-Ti，TiO2配置成墨水，分别滴加2 μL墨水到ITO电极表面。这三种电极和Fe2TiO5在pH=12的NaOH溶液中，加入2 mM葡萄糖后，通过计时电流法（i-t）来检测葡萄糖。结果如图6所示，Fe2TiO5纳米盘的光催化葡萄糖性能最好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Fe2TiO5纳米盘的制备方法，其特征在于，通过水热合成前驱体MIL-125(Ti)与铁盐水浴合成得到，具体包括以下步骤：
步骤一，制备前驱体MIL-125(Ti)：称量对苯二甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶液，待完全溶解后，将钛酸异丙酯加入上述混合溶液；将其转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，150℃反应12～24 h；
步骤二，称取前驱体MIL-125(Ti)与表面活性剂溶于去离子水，搅拌下滴加铁盐水溶液，然后用水及乙醇润洗，真空条件下烘干；
步骤三，将步骤二所得的粉末在500～800℃下退火2 h，制得Fe2TiO5纳米盘。
2.根据权利要求1所述的一种Fe2TiO5纳米盘的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种Fe2TiO5纳米盘的制备方法，其特征在于，步骤一中所述N-N二甲基甲酰胺与甲醇的体积比为9：1 ；所述钛酸异丙酯与N-N二甲基甲酰胺的体积比为9:1-4。
4. 根据权利要求1所述的一种Fe2TiO5纳米盘的制备方法，其特征在于，步骤二所述前驱体MIL-125(Ti)与表面活性剂的质量比为1:8-18；所述前驱体MIL-125(Ti)与去离子水的用量比为：10 mg：1 mL；所述前驱体MIL-125(Ti)与铁盐的质量比为60:113-135。
5. 根据权利要求1所述的一种Fe2TiO5纳米盘的制备方法，其特征在于，步骤三干燥后的粉末以1～5℃/min的升温速率加热至500～800℃，空气条件下焙烧2 h。
6.一种如权利要求1所述的制备方法得到的Fe2TiO5纳米盘制备葡萄糖光电传感器的方法，其特征在于，通过粘合剂，将Fe2TiO5纳米盘配制成墨水负载在面积一定的导电玻璃ITO上，形成基于Fe2TiO5纳米盘电极的葡萄糖光电传感器。
7.根据权利要求6所述的一种制备葡萄糖光电传感器的方法，其特征在于，所述粘合剂为质量分数为0.5%的导电聚合物萘酚。
8.根据权利要求6所述的一种制备葡萄糖光电传感器的方法，其特征在于，所述墨水配方为5 mg Fe2TiO5纳米盘溶于20 μL乙醇与20 μL,0.5%萘酚中。
9.根据权利要求6-7任一项所述的一种制备葡萄糖光电传感器的方法，其特征在于，具体制备方法为：先用万能表测出ITO导电玻璃电极的导电面，切割不导电的一面，确保导电侧的完整性，用玻璃刀或切割机将其切割成2 cm×1 cm的大小；先用丙酮溶液超声15 min，继续用1M的NaOH醇水溶液进行超声15 min，再用去离子水超声15 min，最后用二次水洗净，晾干，备用；将大小均一的贴纸贴在ITO电极的一端中央，用胶完全覆盖在贴纸上，待贴纸晾干后，用细针将贴纸抠除；将配置好的材料滴加进去；所述NaOH醇水溶液中无水乙醇与二次水的体积比为1:1。
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