CN113092454A - 一种用于光催化剂性能检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于光催化剂性能检测的方法，步骤如下：(1)制备指示剂标准梯度溶液；(2)将不同浓度的指示剂标准梯度溶液滴加到白纸上形成多个纸微区；(3)读取纸微区RGB值并计算Grey值；(4)将每块纸微区的Grey值与指示剂浓度拟合得到关系曲线；(5)将待测催化剂加入到指示剂溶液中；(6)间隔相同时间取等量的溶液进行离心并取上清液,滴到白纸上读取RGB值，然后计算出Grey值，再结合关系曲线，计算待测催化体系中指示剂的浓度和催化效率。本发明提供的方法具有操作简单、成本低、检测范围宽、检测场所任意(现场、实验室)的优点，能够快速地完成对多种不同新型光催化剂性能测试。
Description
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种用于光催化剂性能检测的方法。
背景技术
近年来，绿色化学的理念越来越深入人心，然而水污染控制化学的检测设备正在向着越来越精密、越来高科技、操作越来越复杂的方向发展，同时实验成本也在大幅提高，也越来越不绿色环保。因此，开发使用一种绿色环保，简单易操作的检测方法在一定情况下可以替代价格昂贵的仪器。
光催化剂的性能通常需要价格昂贵的仪器来表征，如液相色谱、分光光度计、三维荧光等，这些方法虽然可靠，但是对实验室的要求较高，且在工业现场环境以及野外环境中较难开展操作。
目前缺少一种简单的、可方便快速检测催化剂性能的测量方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于光催化剂性能检测的简便方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提供了一种利用纸微区法测量光催化剂性能的方法。该方法基本原理为利用不同物质对光的敏感度不同，将经过光催化反应后的溶液样品滴到纸上形成有颜色的微区块，微区块的灰度与溶液浓度之间具有相关性，通过光催化反应后溶液的颜色即可检测催化剂的性能。该方法简单、易操作，成本低廉，可方便、快速地检测催化剂的性能。该方法将灰度测量法运用在光催化水处理试验中，具有广阔的应用前景，对未来实现众多光催化技术产业化提供参考。
本发明实提供的技术方案如下：
一种用于光催化剂性能检测的方法，包括以下步骤：
(1)制备指示剂标准梯度溶液；
(2)将不同浓度的指示剂标准梯度溶液滴加到白纸上形成多个纸微区；
(3)读取纸微区RGB值并计算Grey值；
(4)将每块纸微区的Grey值与指示剂浓度拟合得到关系曲线；
(5)将待测催化剂加入到指示剂溶液中；
(6)间隔相同时间取等量的溶液进行离心并取上清液,滴到白纸上读取RGB值，然后计算出Grey值，再结合关系曲线，计算待测催化体系中指示剂的浓度和催化效率。
进一步，所述步骤(1)中指示剂选自甲基橙和亚甲基蓝中的一种。
进一步，所述步骤(2)中纸微区为方形格。
进一步，所述步骤(2)中每个纸微区滴加上清液3滴。
进一步，所述步骤(3)中读取纸微区RGB值的方法为利用手机拍照并结合软件即可读取该纸微区的RGB值。优选的，手机拍照角度为斜上方约45°，距离样品10cm处，光源正对样品没有阴影。
更进一步，所述软件名为RGB。
进一步，所述步骤(3)中Grey值的计算公式如下：
Grey＝0.299*R+0.587*G+0.114*B
式中，R代表红色值，G代表绿色值，B代表蓝色值。
进一步，所述待测催化剂为光催化剂。
进一步，所述待测催化剂的加入量为15mg，指示剂溶液的用量为50mL。
进一步，所述步骤(6)中间隔时间为20min，溶液的取量为2mL。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明通过构建纸微区快速测量水样的R,G,B值从而得到其Grey值，能够节约大量的化学测量时间及能耗，可同时测试多个污染物质和实际水样，流程简单、成本低、准确率高；
(2)纸微区法相对于其他检测仪器，具有操作简单检测范围宽、检测场所任意(现场、实验室)的优点，能够快速地完成对实际水体进行测定；
(3)本发明提供的方法能够大幅降低仪器门槛，控制检测成本。
附图说明
图1为实例1中纸微区法测量甲基橙的浓度-灰度标准曲线图；
图2为实例1中不同S掺杂比的分子印迹S-TiO2(提前制备好的S掺杂分子印迹二氧化钛产品，待测量性能)降解甲基橙的色块变化图；
图3为实例1中不同S掺杂比的分子印迹S-TiO2降解甲基橙的灰度变化图；
图4为实例2中纸微区法测量亚甲基蓝的浓度-灰度标准曲线图；
图5为实例2中不同S掺杂比的分子印迹S-TiO2降解亚甲基蓝的色块变化图；
图6为实例2中不同S掺杂比的分子印迹S-TiO2降解亚甲基蓝的灰度变化图；
图7为实施例1的吸光度变化。
图8为实施例2的吸光度变化。
图9为实施例的最佳掺杂比下的催化剂降解不同污染物的灰度变化图。
图10为实施例的反应一级动力学变化图。
图11为实施例中用于测量光催化剂性能的纸微区方法研究流程：(a)光催化剂的合成；(b)光催化反应；(c)建立纸微区；(d)使用RGB软件测量纸的微区；(e)分析测量结果；(f)重复实验结果；(g)纸微区方法与标准方法的比较。
图12为实施例的实际应用原理图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
以甲基橙为指示剂的检测
光催化剂性能检测的方法，步骤如下(流程如图8所示)：
(1)制备甲基橙溶液：首先制备梯度浓度的甲基橙溶液进行标准曲线的测定。称取10mg甲基橙样品于烧杯中，充分溶解后移至容量瓶中，定容至1000mL备用，浓度为10mg/L。另外配置不同浓度梯度溶液，依次为8mg/L，17mg/L，22mg/L，27mg/L，33mg/L，35mg/L。
(2)将不同浓度的指示剂标准梯度溶液滴加到白纸上形成多个纸微区；
(3)采用智能手机对纸微区进行拍照(拍照角度大概在斜上方45°，距离样品10cm处，光源正对样品没有阴影)。打开RGB手机软件对照片中纸微区的RGB值进行读取。将R，G，以及B值可以转化为Grey值。计算结果取纸微区内3次读数的平均值。公式如下：
Grey＝0.299*R+0.587*G+0.114*B (1)
式中，R代表红色值，G代表绿色值，B代表蓝色值。
(4)将每块纸微区的Grey值与指示剂浓度拟合得到关系曲线；如图1所示。
(5)将待测催化剂加入到指示剂溶液中；
取15mg S掺杂分子印迹TiO2于石英玻璃管中，量取50mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液于置有光催化剂的石英玻璃管中，置于岩征反应仪中进行光催化实验。
S掺杂分子印迹TiO2的制备方法如下：取20mL钛酸正四丁酯，10mL乙酸，40mL乙醇，2g羟苯乙酯制备混合液A；取40mL乙醇，不同质量的硫脲制备混合液B；将B液滴加到A液中，得到混合液C；将混合液放在60℃水浴锅中陈化为凝胶态后放烘箱同样温度下烘干研磨成粉末，将粉末在马弗炉中500℃下煅烧即可得到所述S掺杂分子印迹S-TiO2。
(6)每隔20min取2mL溶液于离心机中离心3min(5000r/min，共离心2次)，取上清液进行测量。取离心后的样品溶液3滴于洁净的白色A4纸上形成滴液区，成为纸微区(图2)。读取RGB值，然后计算出Grey值，再结合关系曲线，计算待测催化体系中指示剂的浓度和催化效率。
图7为与实施例1相同的条件使用分光光度计测试的吸光度和降解度曲线。表1给出比较数据。由图7以及表1的拟合结果看，通过纸微区法得到的甲基橙的灰度值与浓度变化标准曲线，其拟合值大于0.9，通过纸微区法得到的反应动力学拟合曲线，其R2值为0.71，说明采用纸微区RGB测量方法测量污染物变化浓度具有一定的可靠性。一般情况下，光催化剂对污染物质的光催化性能是用污染物质的颜色深浅来表征，颜色越浅，则光催化性能越好。绘制不同色块的变化后，n(Ti)：n(S)为3:1的催化剂粉末在60min时使得甲基橙的颜色最先变浅，这表明此时的S掺杂比为最佳比例。
实施例2
以亚甲基蓝为指示剂
光催化剂性能检测的方法，步骤如下：
(1)制备亚甲基蓝溶液：首先制备一定梯度浓度的亚甲基蓝溶液进行标准曲线的测定。称取10mg亚甲基蓝样品于烧杯中，充分溶解后移至容量瓶中，定容至1000mL备用，浓度为10mg/L。另外配置不同浓度梯度溶液，依次为10mg/L，20mg/L，30mg/L，40mg/L，50mg/L，60mg/L。
(2)将不同浓度的指示剂标准梯度溶液滴加到白纸上形成多个纸微区；
(3)采用智能手机对纸微区进行拍照(拍照角度大概在斜上方45°，距离样品10cm处，光源正对样品没有阴影)。打开RGB手机软件对照片中纸微区的RGB值进行读取。将R，G，以及B值可以转化为Grey值。计算结果取纸微区内3次读数的平均值。公式如下：
Grey＝0.299*R+0.587*G+0.114*B (1)
式中，R代表红色值，G代表绿色值，B代表蓝色值。
(4)将每块纸微区的Grey值与指示剂浓度拟合得到关系曲线；如图4所示。
(5)将待测催化剂加入到指示剂溶液中；
取15mg S掺杂分子印迹TiO2于石英玻璃管中，量取50mL浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液于置有光催化剂的石英玻璃管中，置于岩征反应仪中进行光催化实验。
S掺杂分子印迹TiO2的制备方法同实施例1。
(6)每隔20min取2mL溶液于离心机中离心3min(5000r/min，共离心2次)，取上清液进行测量。取离心后的样品溶液3滴于洁净的白色A4纸上形成滴液区，成为纸微区。(如图5所示)读取RGB值，然后计算出Grey值，再结合关系曲线，计算待测催化体系中指示剂的浓度和催化效率。
图8为与实施例2相同的条件使用分光光度计测试的吸光度和降解度曲线。由图8和表1的拟合结果来看，通过纸微区法得到的亚甲基蓝的灰度值与浓度变化标准曲线，其拟合值大于0.9，通过纸微区法得到的反应动力学拟合曲线，其R2值为0.79，说明采用纸微区RGB测量方法测量污染物变化浓度具有一定的可靠性。一般情况下，光催化剂对污染物质的光催化性能是用污染物质的颜色深浅来表征，颜色越浅，则光催化性能越好。绘制不同色块的变化后，n(Ti)：n(S)为3:1的催化剂粉末在60min时使得甲基橙的颜色最先变浅，这表明此时的S掺杂比为最佳比例。这与图7及图8中的吸光度变化结果一致。
图10为实施例的反应一级动力学变化图。从图10可以看出，总体来说吸光度数据的拟合度大于灰度值的拟合度。在表1中可以看到，纸微区法所得到的反应动力学拟合曲线，R2值在0.71～0.79之间。进一步对比可知，通过吸光度值计算出S-EP-TiO2对亚甲基蓝的光催化选择性系数为1.38，而通过纸微区法所得到S-EP-TiO2对亚甲基蓝的光催化选择性系数为3.75，表明S-EP-TiO2对亚甲基蓝具有选择性。
以上结果表明，采用纸微区法测量光催化剂的活性以及测量光催化剂对某种污染物的选择性结果具有一定的可靠性。
表1
※选择性系数的算法：光催化剂降解亚甲基蓝的反应速率参数除以甲基橙的反应速率参数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于光催化剂性能检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备指示剂标准梯度溶液；
(2)将不同浓度的指示剂标准梯度溶液滴加到白纸上形成多个纸微区；
(3)读取纸微区RGB值并计算Grey值；
(4)将每块纸微区的Grey值与指示剂浓度拟合得到关系曲线；
(5)将待测催化剂加入到指示剂溶液中；
(6)间隔相同时间取等量的溶液进行离心并取上清液,滴到白纸上读取RGB值，然后计算出Grey值，再结合关系曲线，计算待测催化体系中指示剂的浓度和催化效率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中指示剂选自甲基橙和亚甲基蓝中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中纸微区为方形格。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中每个纸微区滴加上清液3滴。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中读取纸微区RGB值的方法为利用手机拍照并结合软件即可读取该纸微区的RGB值。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述软件名为RGB。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中Grey值的计算公式如下：
Grey＝0.299*R+0.587*G+0.114*B
式中，R代表红色值，G代表绿色值，B代表蓝色值。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测催化剂为光催化剂。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述待测催化剂的加入量为15mg，指示剂溶液的用量为50mL。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述步骤(6)中间隔时间为20min，溶液的取量为2mL。
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| US20120171702A1 (en) * | 2009-06-30 | 2012-07-05 | Monash University | Quantitative and self-calibrating chemical analysis using paper-based microfluidic systems |
| CN103063663A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-24 | 大连大学 | 一种基于图像分析土壤中总磷含量的测定方法 |
| CN106706612A (zh) * | 2015-11-12 | 2017-05-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 提高气体比色传感器对酸/碱性气体检测灵敏度的方法 |
| CN111239055A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-06-05 | 南开大学 | 智能手机监测的水中四环素含量测试装置 |
-
2021
- 2021-03-04 CN CN202110239721.8A patent/CN113092454A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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