CN113083275B - 一种助催化剂在光催化全解水中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化水分解技术领域，尤其涉及一种助催化剂，包括具有催化碳石墨化性能的金属纳米颗粒以及包覆于所述金属纳米颗粒表面的石墨相碳笼薄层。另外，本发明还涉及上述助催化剂在光催化全解水中的应用。相比于现有技术，本发明能够在不影响加速正反应进行的基础上，抑制对逆反应的催化效果。
Description
技术领域
本发明属于光催化水分解技术领域，尤其涉及一种助催化剂在光催化全解水中的应用。
背景技术
光催化水分解是非常有潜力的解决当今能源、环境问题的技术手段。以钛酸锶、二氧化钛、氧化镓等材料为代表的半导体，由于其具有合适的能带结构，可以在紫外光的照射下产生具有足够氧化还原能力的空穴与电子，因此可以直接将水分解为氢气与氧气。
除半导体材料之外，助催化剂也是影响全水分解光催化剂活性的关键。过往研究表明，助催化剂的存在可以为光催化反应提供表面反应位点，通过降低反应所需的能垒催化表面反应的进行。然而，这些助催化剂在加快产氢产氧反应速率的同时，也会加速其逆反应的进行，也即是氢氧化反应和氧还原反应。并且由于逆反应在热力学上是放热反应，更易自发进行。因此，许多助催化剂材料常常因为不能有效抑制逆反应的进行而无法在全水分解反应中产生理想的效果。
有鉴于此，确有必要提供一种光催化助催化剂，在不影响其加速正反应进行的基础上，抑制其对逆反应的催化效果。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种助催化剂，在不影响其加速正反应进行的基础上，抑制其对逆反应的催化效果。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种助催化剂，包括具有催化碳石墨化性能的金属纳米颗粒以及包覆于所述金属纳米颗粒表面的石墨相碳笼薄层，所述具有催化碳石墨化性能的金属可以是铂、钯、铑和镍，但不限于这几种。
本发明的目的之二在于：上述助催化剂在光催化全解水中的应用，具体内容为：一种光催化剂，包括半导体粉末光催化剂以及负载于所述半导体粉末光催化剂上的助催化剂，所述助催化剂为说明书前文所述的光催化全解水助催化剂。
作为本发明所述的光催化剂的一种改进，所述金属纳米颗粒与所述半导体粉末光催化剂的质量比为0.1%~1.0%。
所述的光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）制备干燥的半导体粉末光催化剂；
2）按照质量比，在所述半导体粉末光催化剂上负载金属纳米颗粒；
3）将步骤2）所得置于立式管式炉中，通入氢氩混合气，升温至500~700℃，保温煅烧2h后将氢氩混合气切换为氩气，通氩气20min后通入乙炔气体，继续保温煅烧40min后降温，得到负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的金属纳米颗粒的半导体粉末光催化剂。
作为本发明所述的光催化剂体系的制备方法的一种改进，步骤2）采用的负载方法为浸渍法或光沉积法。
作为本发明所述的光催化剂体系的制备方法的一种改进，步骤2）采用浸渍法的具体操作为：浸渍法先将干燥的半导体粉末光催化剂置于玛瑙研钵中，加入浓度为1mol/L的金属前驱体溶液，研磨浸渍，然后将浸渍后的样品置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载金属纳米颗粒的半导体粉末光催化剂。
作为本发明所述的光催化剂体系的制备方法的一种改进，步骤2）采用光沉积法的具体操作为：将干燥的半导体粉末光催化剂置于光催化反应所用的玻璃反应器中，加入去离子水，加入浓度为1mol/L的金属前驱体溶液，玻璃反应器中抽真空后，300W氙灯光照1h，将得到的粉末用去离子水清洗并置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载金属纳米颗粒的半导体粉末光催化剂。
作为本发明所述的光催化剂体系的制备方法的一种改进，所述氢氩混合气的通入流速为100 ml/min。
作为本发明所述的光催化剂体系的制备方法的一种改进，所述氩气的通入流速为100 ml/min。
作为本发明所述的光催化剂体系的制备方法的一种改进，所述乙炔气体的通入流速为1~10 ml/min，通入时间为1~5 min。通过对通入乙炔量的调整，可以实现石墨相碳笼薄层厚度的连续调控。
相比于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
1）本发明采用石墨相碳笼薄层对金属纳米颗粒进行表面包覆，碳笼可以传导光生电子，不会影响助催化剂对全水分解正反应的促进作用，同时，碳笼的存在阻止了氧气分子及氢气分子接触金属纳米颗粒，从而有效抑制了在金属纳米颗粒表面发生的逆反应。经表面碳笼包覆后，使用此助催化剂的样品在光催化全水分解反应中平均速率可提高3倍以上。
2）本方法原料易得、过程简单易于操作，通过合理的实验条件控制可以进一步调控石墨相碳笼的厚度，并实现其对金属纳米颗粒的选择性包覆而不在半导体材料表面形成积碳。
附图说明
图1为STO-Al半导体粉末光催化剂的XRD衍射图谱。
图2是负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的HRTEM照片。
图3是负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的XPS图谱。
图4是负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂与负载有未包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的活性对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
具体的，在下列实施例和对比例中，以金属铂作为具有催化碳石墨化性能的金属。
实施例
光催化剂体系的制备：
1）半导体粉末光催化剂的制备：称量2 g钛酸锶，并向其中加入30 g六水合氯化锶与0.01 g纳米三氧化铝，将混合物粉末加入至玛瑙研钵中充分研磨。待混匀后，将混合粉末加至容量为100 ml的氧化铝坩埚。采用天津中环FURNACE 1600℃，型号SX-G03163节能箱式电炉对混合粉末进行烧结。烧结条件为在空气中1100℃下煅烧10 h。程序结束后，将所得粉末水洗至用硝酸银溶液检测无AgCl沉淀，并干燥过夜得到钛酸锶半导体粉末光催化剂待用。
2）负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的制备：
采用浸渍法制备：按照铂纳米颗粒：半导体粉末光催化剂质量比为0.1%~1.0%，将钛酸锶半导体粉末光催化剂置于玛瑙研钵中，加入对应体积的氯铂酸溶液（浓度为1mol/L），研磨浸渍，然后将浸渍后的样品置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂；
或采用光沉积法制备：按照铂纳米颗粒：半导体粉末光催化剂质量比为0.1%~1.0%，将钛酸锶半导体粉末光催化剂置于光催化反应所用的玻璃反应器中，加入去离子水，加入对应体积的氯铂酸溶液（浓度为1mol/L），玻璃反应器中抽真空后，300W氙灯光照1h，将得到的粉末用去离子水清洗并置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂。
3）负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的制备：将负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂装入合肥科晶OTF-1200X立式管式气氛炉中，以100 ml/min的流量通入氢氩混合气体（H2:Ar 的体积比 1:9），升温至500~700℃，保温煅烧2 h，将氢氩混合气体切换为流量为100 ml/min的氩气，20min后通过合肥科晶GAS SUPPLYSYSTEM GSL-4Z混气装置，向炉内通入乙炔气体，流速为1~10 ml/min，优选为5 ml/min，通入时间为1~5 min，优选为2 min，继续保温煅烧40min后降温，得到负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂。
对比例
光催化剂体系的制备：
1）半导体粉末光催化剂的制备：称量2 g钛酸锶，并向其中加入30 g六水合氯化锶与0.01 g纳米三氧化铝，将混合物粉末加入至玛瑙研钵中充分研磨。待混匀后，将混合粉末加至容量为100 ml的氧化铝坩埚。采用天津中环FURNACE 1600℃，型号SX-G03163节能箱式电炉对混合粉末进行烧结。烧结条件为在空气中1100℃下煅烧10 h。程序结束后，将所得粉末水洗至用硝酸银溶液检测无AgCl沉淀，并干燥过夜得到钛酸锶半导体粉末光催化剂待用。
2）负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的制备：
采用浸渍法制备：按照铂纳米颗粒：半导体粉末光催化剂质量比为0.1%~1.0%，将钛酸锶半导体粉末光催化剂置于玛瑙研钵中，加入对应体积的氯铂酸溶液（浓度为1mol/L），研磨浸渍，然后将浸渍后的样品置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂；
或采用光沉积法制备：按照铂纳米颗粒：半导体粉末光催化剂质量比为0.1%~1.0%，将钛酸锶半导体粉末光催化剂置于光催化反应所用的玻璃反应器中，加入去离子水，加入对应体积的氯铂酸溶液（浓度为1mol/L），玻璃反应器中抽真空后，300W氙灯光照1h，将得到的粉末用去离子水清洗并置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂。
性能评价
对实施例和对比例制得的材料进行以下评价：
1）采用XRD衍射图谱对物相进行表征。
2）采用HRTEM对形貌进行表征。
3）采用XPS对成分进行表征。
4）采用高真空水分解评价系统对材料性能进行评价。具体步骤如下：称取50 mg最终制备的催化剂样品加入至光催化水分解反应器中。加入270 ml去离子水，超声2分钟将样品分散后进行全水分解评价。实验所用光源为300 W氙灯，产生的气体产物使用配备TCD检测器的岛津气相色谱进行检测。
以上评价结果如图1~4所示。
评价结果
由图1可以看出，采用以上方法成功得到了结晶性较好的钛酸锶半导体。
由图2可以看出，金属纳米颗粒负载在钛酸锶半导体上并且被石墨相碳笼紧紧包覆，而且石墨相的碳笼仅在金属纳米颗粒表面进行了包覆，没有遮盖半导体粉末光催化剂的表面，说明本制备方法得到了所需的结构。
由图4可以看出，在12小时的光催化全解水反应中，实施例制得的材料（有包覆石墨相碳笼薄层）其水分解平均速率较对比例制得的材料（未包覆石墨相碳笼薄层）有3倍左右的提升。
综上，本发明的光催化剂由于在半导体粉末光催化剂上负载包覆石墨相碳笼薄层的金属纳米颗粒，实现在不影响加速正反应进行的基础上，抑制对逆反应的催化效果。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (1)
1.一种助催化剂在光催化全解水中的应用，其特征在于，包含所述助催化剂的光催化剂体系的制备方法为：
半导体粉末光催化剂的制备：
称量2g钛酸锶，并向其中加入30g六水合氯化锶与0.01g纳米三氧化铝，将混合物粉末加入至玛瑙研钵中充分研磨；待混匀后，将混合粉末加至容量为100mL的氧化铝坩埚；采用天津中环FURNACE1600℃，型号SX-G03163节能箱式电炉对混合粉末进行烧结；烧结条件为在空气中1100℃下煅烧10h；程序结束后，将所得粉末水洗至用硝酸银溶液检测无AgCl沉淀，并干燥过夜得到钛酸锶半导体粉末光催化剂待用；
负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的制备：
采用浸渍法制备：按照铂纳米颗粒：半导体粉末光催化剂质量比为0.1％～1.0％，将钛酸锶半导体粉末光催化剂置于玛瑙研钵中，加入对应体积的浓度为1mol/L的氯铂酸溶液，研磨浸渍，然后将浸渍后的样品置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂；
或采用光沉积法制备：按照铂纳米颗粒：半导体粉末光催化剂质量比为0.1％～1.0％，将钛酸锶半导体粉末光催化剂置于光催化反应所用的玻璃反应器中，加入去离子水，加入对应体积的浓度为1mol/L的氯铂酸溶液，玻璃反应器中抽真空后，300W氙灯光照1h，将得到的粉末用去离子水清洗并置于烘箱内烘干剩余水分，得到负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂；
负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂的制备：
将负载铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂装入合肥科晶OTF-1200X立式管式气氛炉中，以100mL/min的流量通入H2:Ar的体积比1:9的氢氩混合气体，升温至500～700℃，保温煅烧2h，将氢氩混合气体切换为流量为100mL/min的氩气，20min后通过合肥科晶GASSUPPLYSYSTEM GSL-4Z混气装置，向炉内通入乙炔气体，流速为1～10mL/min，通入时间为1～5min，继续保温煅烧40min后降温，得到负载有表面包覆石墨相碳笼薄层的铂纳米颗粒的半导体粉末光催化剂；
对包含所述光催化助催化剂的光催化剂体系的性能进行测试，具体步骤如下：称取50mg最终制备的催化剂样品加入至光催化水分解反应器中；加入270mL去离子水，超声2分钟将样品分散后进行全水分解评价；实验所用光源为300W氙灯，产生的气体产物使用配备TCD检测器的岛津气相色谱进行检测。
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