CN113083191A - 微波反应装置及其控制方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种微波反应装置及其控制方法，包括壳体、微波加热结构和控制系统，微波加热结构包括反应部和微波发生器；反应部设置于壳体内；待反应物质在反应部内进行反应；微波发生器用于对反应部进行微波加热；控制系统用于控制微波发生器的功率；和/或，控制系统用于控制反应部内的温度。根据本申请的微波反应装置及其控制方法，可以有效的控制温度以及微波发射，进而提高产品的生产质量，适合大规模工业化生产。

Description

微波反应装置及其控制方法
技术领域
本申请属于生产设备技术领域，具体涉及一种微波反应装置及其控制方法。
背景技术
目前，随着传统化石能源日趋紧张，且环境污染越发严重，寻求可持续发展的途径、保护自然资源和环境成为目前面临的严重挑战。氢能以其清洁、高效、环境友好等诸多优点被认为是21世纪的理想能源,近20年来，氢能在全球范围内迎来了快速的发展。而氢燃料电池作为一种氢能利用技术，受到了广泛的关注和重视。氢燃料电池是一种不经过燃烧直接以电化学方式将化学能转变为电能的高效连续发电装置，其运转需要催化剂来使关键的氧化还原反应得以进行。至今，工业化的氢燃料电池所用的电催化剂，均以铂为主要的催化剂组分。为提高利用率，铂需要以纳米级颗粒高分散的担载到导电、抗腐蚀的碳担体上。发展催化剂的制备工艺，实现催化剂产品的规模化连续生产，并不断提高产品的性能，是氢燃料电池生产及燃料电池汽车发展的关键。催化剂制备工艺的关键不仅在于要制备纳米级的铂粒子并均匀的分散在耐腐蚀、高导电的碳载体上，又要防止铂纳米粒子脱落、团聚等。必须采用适当的制备方法和工艺条件来减小铂金属颗粒尺寸，增大铂的分散性，以达到降低铂用量，降低成本，提高催化剂利用率及能量转换效率的目的。微波作为一种非电离电磁能，能够快速加热目标样品，并具有特殊的电场以及磁场效应。利用微波技术可以很好地使一些金属、合金等负载于碳载体或复合载体上。与传统催化剂制备方法相比，微波技术具有催化活性组分分散度高、处理时间短、能源成本低的优点，还能够避免由于溶液混合、烘干及焙烧等而引起的催化剂污染。因此，微波法已成为催化剂制备和改性的重要方法，并具有相当诱人的工业应用前景。
但是，现有的微波反应器不易测量和控制温度以及微波发射，使得其存在一些缺陷，如间歇操作，反应时间长，生产效率低，产品质量不高、一致性不好等，不适合大规模工业化生产。
因此，如何提供一种易于测量、控制的微波反应装置为本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
因此，本申请要解决的技术问题在于提供一种微波反应装置，易于测量和控制。
为了解决上述问题，本申请提供一种微波反应装置，包括：
壳体；
微波加热结构，微波加热结构包括反应部和微波发生器；反应部设置于壳体内；待反应物质在反应部内进行反应；微波发生器用于对反应部进行微波加热；
控制系统，控制系统用于控制微波发生器的功率；和/或，控制系统用于控制反应部内的温度。
优选地，壳体内部设置有谐振腔；优选地，谐振腔为多模谐振腔；
和/或，反应部为反应管；优选地，反应管由非金属材料制成；优选地，非金属材料为聚四氟乙烯、聚烯烃、陶瓷和玻璃材料中的任一种；优选地，反应管的管径为0.05～5cm；
和/或，微波反应装置还包括测温系统；测温系统用于对反应部内的温度进行测量；
和/或，微波反应装置还包括浆料输送系统；浆料输送系统用于将浆料输送至反应部内；控制系统用于控制浆料输送系统输送待反应物质的流速；优选地，控制流速在0.1～2000mL min-1之间可调；
和/或，微波反应装置用于铂催化剂的制备；优选地，铂催化剂为氢燃料电池催化剂；
和/或，控制系统包括PLC控制器和触摸屏；PLC控制器和触摸屏电连接。
优选地，壳体内分为多个加热腔，每个加热腔内均对应均设置有微波发生器；每个加热腔内均形成谐振腔；每个加热腔内均设置有反应部；每个加热腔内的反应部相互连通。
优选地，壳体内设置有第一加热腔；微波发生器包括第一微波发生器；反应部包括第一反应部；第一微波发生器对应第一加热腔设置；第一反应部设置于第一加热腔内；第一反应部内的温度升高率为150℃min-1；和/或，控制系统控制第一微波发生器的微波功率在0W～6000W之间可调；
和/或，壳体内设置有第二加热腔；微波发生器包括第二微波发生器；反应部包括第二反应部；第二微波发生器对应第二加热腔设置；第二反应部设置于第二加热腔内；第二反应部内的温度升高率为50℃min-1；和/或，控制系统控制第二微波发生器的微波功率在0W～4000W之间可调；
和/或，壳体内设置有第三加热腔；微波发生器包括第三微波发生器；反应部包括第三反应部；第三微波发生器对应第三加热腔设置；第三反应部设置于第三加热腔内；第三反应部内的温度升高率为20℃min-1；和/或，控制系统控制第三微波发生器的微波功率在0W～2000W可调。
优选地，当反应部包括第一反应部、第二反应部和第三反应部时，第一反应部、第二反应部和第三反应部在浆料的输送方向上依次连通。
优选地，当微波反应装置还包括测温系统时，测温系统为光钎测温系统；光钎测温系统用于测量第一反应部内出口处的温度；和/或，光钎测温系统用于测量第二反应部内出口处的温度；和/或，光钎测温系统用于测量第三反应部内出口处的温度。
优选地，壳体内还设置有固定支架；反应部固定于固定支架上；优选地，固定支架由非金属材料制成；优选地，固定支架上设置有夹持部，反应部夹设于夹持部上。
优选地，当微波反应装置还包括浆料输送系统时，浆料输送系统包括输送泵、减振部和输送管路；输送管路连通输送泵连通与反应部；输送管路与减振部连接。
根据本申请的再一方面，提供了一种如上述的微波反应装置控制方法，包括如下步骤：
根据反应部内的温度控制微波发生器的功率。
优选地，根据反应部的温度控制微波发生器的功率包括如下步骤：
根据第一反应部的温度控制第一微波发生器的功率；
和/或，根据第二反应部的温度控制第二微波发生器的功率；
和/或，根据第三反应部的温度控制第三微波发生器的功率。
本申请提供的微波反应装置及其控制方法，可以有效的控制温度以及微波发射，进而提高产品的生产质量，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本申请实施例的微波反应装置的结构示意图。
附图标记表示为：
1、微波加热结构；2、反应部；3、测温系统；4、浆料输送系统；41、输送泵；42、减振部；5、控制系统；6、反应部固定结构；61、固定支架；62、夹持部。
具体实施方式
结合参见图1所示，根据本申请的实施例，一种微波反应装置，包括壳体、微波加热结构1和控制系统5，微波加热结构1包括反应部2和微波发生器；反应部2设置于壳体内；待反应物质在反应部2内进行反应；微波发生器用于对反应部2进行微波加热；控制系统5用于控制微波发生器的功率；和/或，控制系统5用于控制反应部2内的温度，通过控制系统5控制微波发生器的功率和/或反应部2内的温度，可以有效的控制温度以及微波发射，进而提高产品的生产质量，适合大规模工业化生产。本申请微波反应装置为液体连续微波反应设备，用于工业化合成氢燃料电池催化剂。微波系统和反应系统为多级多段式，可以对各级各段系统进行分别调节；每段反应系统都有测温装置；浆料输送系统流量可调；温度、微波功率及流量均可由控制系统设定及调节。
进一步地，壳体内部设置有谐振腔；进一步地，谐振腔为多模谐振腔。
反应部2为反应管；进一步地，反应管由非金属材料制成；进一步地，非金属材料为聚四氟乙烯、聚烯烃、陶瓷和玻璃材料中的任一种；进一步地，反应管的管径为0.05～5cm；优选地，管内径为0.8cm。
微波反应装置还包括测温系统3；测温系统3用于对反应部2内的温度进行测量。
微波反应装置还包括浆料输送系统4；浆料输送系统4用于将浆料输送至反应部2内；控制系统5用于控制浆料输送系统4输送待反应物质的流速；进一步地，控制流速在0.1～2000mL min-1之间可调。
微波反应装置用于铂催化剂的制备；进一步地，铂催化剂为氢燃料电池催化剂；
控制系统5包括PLC控制器和触摸屏；PLC控制器和触摸屏电连接。PLC控制器能够集中调节每段反应浆液的温度、微波功率及及浆料的输送流量(蠕动泵流量)，能够HMI(触摸屏)控制，工艺数据能够及时记录、存储并可通过U盘或其它存储设备导出。
进一步地，壳体内分为多个加热腔，每个加热腔内均对应均设置有微波发生器；每个加热腔内均形成谐振腔；每个加热腔内均设置有反应部2；每个加热腔内的反应部2相互连通。便于对各级各段系统进行分别调节；每段反应系统都有测温装置；浆料输送系统4流量可调；温度、微波功率及流量均可由控制系统5设定及调节。便于测量和控制温度。
进一步地，壳体内设置有第一加热腔；微波发生器包括第一微波发生器；反应部2包括第一反应部；第一微波发生器对应第一加热腔设置；第一反应部设置于第一加热腔内；第一反应部的温度升高率为150℃min-1；和/或，控制系统5控制第一微波发生器的微波功率在0W～6000W之间可调；
壳体内设置有第二加热腔；微波发生器包括第二微波发生器；反应部2包括第二反应部；第二微波发生器对应第二加热腔设置；第二反应部设置于第二加热腔内；第二反应部内的温度升高率为50℃min-1；控制系统5控制第二微波发生器的微波功率在0W～4000W之间可调；
壳体内设置有第三加热腔；微波发生器包括第三微波发生器；反应部2包括第三反应部；第三微波发生器对应第三加热腔设置；第三反应部设置于第三加热腔内；第三反应部内的温度升高率为20℃min-1；控制系统5控制第三微波发生器的微波功率在0W～2000W可调；待反应物质为制备催化剂的前驱体浆料，其经过浆料输送系统4进入依次进入第一反应部、第二反应部和第三反应部，被上述反应部2对应的微波发生器加热升温及微波反应合成催化剂。第一加热腔、第二加热腔和第三加热腔之间均隔开。
第一反应部、第二反应部和第三反应部均为反应管，反应管为同一个连续管路，管路依次设置在第一加热腔、第二加热腔和第三加热腔；管路穿过每一级微波系统的腔体后接温度探测器，用于测量每一段反应浆液的温度。能够实现催化剂的快速连续可控制备，并能保证催化剂性能的均匀一致性及高的催化活性。
进一步地，当反应部2包括第一反应部、第二反应部和第三反应部时，第一反应部、第二反应部和第三反应部在浆料的输送方向上依次连通。
进一步地，当微波反应装置还包括测温系统3时，测温系统3为光钎测温系统3；光钎测温系统3用于测量第一反应部内出口处的温度；光钎测温系统3用于测量第二反应部内出口处的温度；光钎测温系统3用于测量第三反应部内出口处的温度。测温系统3采用多点光纤探测各反应部2内反应浆液的温度，并传输温度探测信号至控制系统5。每个反应部2内均设有测温控温装置，以便控制催化剂的合成温度在适宜的区间；浆料输送系统4流量可调；温度、微波功率及流量均可由控制系统5设定及调节。
所述的微波加热系统采用多模或单模谐振腔加热模式，具有一个以上加热单元。每个加热单元功率连续可调，每个加热单元的功率范围为1W～5000W
进一步地，壳体内还设置有固定支架61；反应部2固定于固定支架61上；进一步地，固定支架61由非金属材料制成；进一步地，固定支架61上设置有夹持部62，反应部2夹设于夹持部62上，并保证反应器管路的形状和一定的管间距离，确保在微波场中的负载特性。固定支架61和夹持部62形成反应部2固定结构，将反应部2固定在壳体内。
固定支架61由非金属材料制成；夹持部62由非金属材料制成，该非金属材料为聚四氟乙烯、聚烯烃、陶瓷或玻璃材料。
进一步地，当微波反应装置还包括浆料输送系统4时，浆料输送系统4包括输送泵41、减振部42和输送管路；输送管路连通输送泵41连通与反应部2；输送管路与减振部42连接。输送泵41可以为蠕动泵、叶片泵、柱塞泵等。控制系统5与输送泵41电连接，控制系统5控制输送泵41，以实现流体定量泵送并达到一定的流量精度，输送泵41额定流速范围在0.1～2000mL min-1，输送泵41的流量连续可调，可实现外部控制流量、转向、启停。减振部42即阻尼器以使流体压力和流量稳定，达到消除管道振动、保护下游仪表和设备的目的。优选地，流速为0～1000mL min-1可调。输送管路为硅胶软管，一根软管的一端连接浆料存放的容器，另一端经过蠕动泵、连接在阻尼器上，阻尼器的出口连接另外一根软管并接入第一反应部的入口。也可以是蠕动泵通过软管连接第一反应部的入口；在软管上设置阻尼器，可以有效的消除管道振动。
根据本申请实施例，提供了一种如上述的微波反应装置控制方法，包括如下步骤：
根据反应部2内的温度控制微波发生器的功率。
进一步地，根据反应部2的温度控制微波发生器的功率包括如下步骤：
根据第一反应部的温度控制第一微波发生器的功率；
根据第二反应部的温度控制第二微波发生器的功率；
根据第三反应部的温度控制第三微波发生器的功率。
本申请的有益效果：
(1)本申请微波反应装置，实现了催化剂制备全生产过程的连续化，有利于实现大规模工业化生产。
(2)本申请微波反应装置，采用了多级多段式微波反应技术，便于在催化剂制备中根据工艺要求，分段控制功率、温度等工艺参数。
(3)本申请微波反应装置，可以实现全工艺过程的自动化控制，使生产操作简便、安全、准确可靠，生产效率高，人工管理成本低。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。
以上仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。以上仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种微波反应装置，其特征在于，包括：
壳体；
微波加热结构(1)，所述微波加热结构(1)包括反应部(2)和微波发生器；所述反应部(2)设置于所述壳体内；待反应物质在所述反应部(2)内进行反应；所述微波发生器用于对所述反应部(2)进行微波加热；
控制系统(5)，所述控制系统(5)用于控制所述微波发生器的功率；和/或，所述控制系统(5)用于控制所述反应部(2)内的温度。
2.根据权利要求1中所述的微波反应装置，其特征在于，所述壳体内
部设置有谐振腔；优选地，所述谐振腔为多模谐振腔；
和/或，所述反应部(2)为反应管；优选地，所述反应管由非金属材料制成；优选地，所述非金属材料为聚四氟乙烯、聚烯烃、陶瓷和玻璃材料中的任一种；优选地，所述反应管的管径为0.05～5cm；
和/或，所述微波反应装置还包括测温系统(3)；所述测温系统(3)用于对所述反应部(2)内的温度进行测量；
和/或，所述微波反应装置还包括浆料输送系统(4)；所述浆料输送系统(4)用于将浆料输送至所述反应部(2)内；所述控制系统(5)用于控制所述浆料输送系统(4)输送所述待反应物质的流速；优选地，控制所述流速在0.1～2000mL min-1之间可调；
和/或，所述微波反应装置用于铂催化剂的制备；优选地，所述铂催化剂为氢燃料电池催化剂；
和/或，所述控制系统(5)包括PLC控制器和触摸屏；所述PLC控制器和触摸屏电连接。
3.根据权利要求1中所述的微波反应装置，其特征在于，所述壳体内分为多个加热腔，每个所述加热腔内均对应均设置有所述微波发生器；每个加热腔内均形成谐振腔；每个所述加热腔内均设置有反应部(2)；每个所述加热腔内的所述反应部(2)相互连通。
4.根据权利要求2中所述的微波反应装置，其特征在于，所述壳体内设置有第一加热腔；所述微波发生器包括第一微波发生器；所述反应部(2)包括第一反应部；所述第一微波发生器对应所述第一加热腔设置；所述第一反应部设置于所述第一加热腔内；所述第一反应部内的温度升高率为150℃min-1；和/或，所述控制系统(5)控制所述第一微波发生器的微波功率在0W～6000W之间可调；
和/或，所述壳体内设置有第二加热腔；所述微波发生器包括第二微波发生器；所述反应部(2)包括第二反应部；所述第二微波发生器对应所述第二加热腔设置；所述第二反应部设置于所述第二加热腔内；所述第二反应部内的温度升高率为50℃min-1；和/或，所述控制系统(5)控制所述第二微波发生器的微波功率在0W～4000W之间可调；
和/或，所述壳体内设置有第三加热腔；所述微波发生器包括第三微波发生器；所述反应部(2)包括第三反应部；所述第三微波发生器对应所述第三加热腔设置；所述第三反应部设置于所述第三加热腔内；所述第三反应部内的温度升高率为20℃min-1；和/或，所述控制系统(5)控制所述第三微波发生器的微波功率在0W～2000W可调。
5.根据权利要求4中所述的微波反应装置，其特征在于，当所述反应部(2)包括第一反应部、第二反应部和第三反应部时，所述第一反应部、第二反应部和第三反应部在浆料的输送方向上依次连通。
6.根据权利要求5中所述的微波反应装置，其特征在于，当所述微波反应装置还包括测温系统(3)时，所述测温系统(3)为光钎测温系统(3)；所述光钎测温系统(3)用于测量所述第一反应部内出口处的温度；和/或，所述光钎测温系统(3)用于测量所述第二反应部内出口处的温度；和/或，所述光钎测温系统(3)用于测量所述第三反应部内出口处的温度。
7.根据权利要求1中所述的微波反应装置，其特征在于，所述壳体内还设置有固定支架(61)；所述反应部(2)固定于所述固定支架(61)上；优选地，所述固定支架(61)由非金属材料制成；优选地，所述固定支架(61)上设置有夹持部(62)，所述反应部(2)夹设于所述夹持部(62)上。
8.根据权利要求2中所述的微波反应装置，其特征在于，当所述微波反应装置还包括浆料输送系统(4)时，所述浆料输送系统(4)包括输送泵(41)、减振部(42)和输送管路；所述输送管路连通所述输送泵(41)连通与所述反应部(2)；所述输送管路与所述减振部(42)连接。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的微波反应装置控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
根据所述反应部(2)内的温度控制所述微波发生器的功率。
10.根据权利要求9中所述的微波反应装置控制方法，其特征在于，所述根据所述反应部(2)的温度控制所述微波发生器的功率包括如下步骤：
根据所述第一反应部内的温度控制所述第一微波发生器的功率；
和/或，根据所述第二反应部内的温度控制所述第二微波发生器的功率；
和/或，根据所述第三反应部内的温度控制所述第三微波发生器的功率。
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