CN113073217A - 一种晶粒细化剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种晶粒细化剂，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物10％～50％，金属碳化物10％～50％，稀土元素5％～40％。还提供了上述晶粒细化剂在制备Cu‑Cr‑Zr合金中的应用。本发明的晶粒细化剂，由金属氮化物、金属碳化物和稀土元素组成，在铸造铬锆铜过程中，使柱状枝晶组织得到较大的改善，组织均匀性得到质的提升，实现材料综合力学性能的提升。

Description

一种晶粒细化剂及其应用
技术领域
本发明涉及冶金铸造领域，尤其涉及一种晶粒细化剂及其应用。
背景技术
Cu-Cr-Zr合金具有良好的导电性、导热性、抗裂性，且硬度高，耐磨抗爆、软化温度高等优势，同时，其焊接时电极损耗少，焊接速度快，焊接总成本低，在电子信息、导电导热媒介、工业装备零部件、模具等领域应用广泛。特别是近年来高速铁路应用铬锆铜材料不断增加，吸引了全球广泛的关注，也是近三十年来研究开发的热点铜合金产品之一。
Cu-Cr-Zr合金生产的工艺有水平连铸工艺、半连铸工艺、上引工艺、真空炉铸造工艺。其中，水平连铸工艺：水平连铸→固溶→拉丝→时效→压光矫直；水平连铸(盘圆)→固溶→连续挤压→拉丝→时效→联合拉拔；半连铸工艺：铸锭→挤压→固溶→拉丝→时效→压光矫直；真空炉工艺：真空浇铸铸锭→挤压→固溶→拉丝→时效→压光矫直。所有工艺均需要有组织均匀的铸坯，现阶段各工艺均存在一个较大的问题，即组织晶粒粗大，柱状枝晶发达，导致后道成品经常出现铸态枝晶组织。其中，生产的电极帽产品在冷镦过程出现织构现象。由于组织不均匀性导致产品壁厚不均等问题，导电嘴加工排屑困难，高速机床加工过程容易出现断刀，加工件表面粗糙等问题，导致产品直接报废，高速铁路应用铬锆铜速度比较慢，也是由于铸坯存在柱状枝晶难消除。
现阶段对于铬锆铜合金的组织优化主要采用热处理方法。通过高温固溶的方法将水平连铸、上引、挤压坯料进行组织再结晶处理，获得等轴晶组织，但是部分柱状枝晶组织依然会存在于坯料中，成为导致后道成品报废的主要原因。晶粒细化是通过在熔体内部增加形核质点，从而可以在凝固结晶的时候，形成更多晶粒的一种方法，行业内对于铬锆铜晶粒细化剂研究较少。因此为解决组织不均，柱状枝晶问题，开发一款新型铬锆铜细化剂成为必要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种晶粒细化剂及其应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明的第一方面是提供一种晶粒细化剂，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物10％～50％，金属碳化物10％～50％，稀土元素5％～40％。
进一步地，所述晶粒细化剂包括如下重量百分比的组分：金属氮化物40％～50％，金属碳化物40％～45％，稀土元素5％～15％。
进一步地，所述金属氮化物为氮化铝、氮化钛、氮化钽中的一种或几种。
金属氮化物：起晶粒细化的作用，由于本身具有较好的导电性，以及较好的金属性能以及稳定性，可以占据晶界位置，排出杂质。
进一步地，所述金属碳化物为碳化铬、碳化钒、碳化锆中的一种或几种。
金属碳化物：起晶粒细化的作用，高温化学稳定性好，优良的细化核心。
进一步地，所述稀土元素为铈、钇中的一种或两种。
稀土元素：晶界清理，铜水净化。
其中，金属氮化物和稀土之间的作用形成的过渡金属氮化物，具有很好的催化作用，降低界面能，有利于结晶依附，降低形核所需要的势能，同时氮化物的稳定性得到进一步的加强，颗粒过渡金属氮化物在熔体中不宜发生热分解以及其他化学反应，作为稳定的异质形核中心，增加形核率，晶粒的增加反过来抑制晶粒的长大，从而使得组织细小、均匀。
本发明的第二方面是提供上述晶粒细化剂在制备Cu-Cr-Zr合金中的应用，包括如下步骤：
步骤一，按配比将所述金属氮化物、金属碳化物和稀土元素混合，采用搅拌机混合均匀，将得到的晶粒细化剂用铜管包好，备用；
步骤二，采用中频炉对铜合金原料进行熔化，采用吹气棒对熔化后的铜水进行吹气精炼；
步骤三，在炉温1300℃～1350℃条件下，采用长柄夹钳将装有晶粒细化剂的铜管插入经步骤二精炼后的铜水中，所述晶粒细化剂的加入量为所述铜水总量的0.05-0.1％；采用石墨棒搅拌均匀，搅拌时间在1-5min，保温静止10-20min；
步骤四，静止作业完成后，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到设定温度后即可进行浇铸。
进一步地，所述吹气棒为石墨棒，所述吹气棒设有中心通孔和与所述中心通孔连通的出气孔。
进一步优选地，所述出气孔为多层，每层出气孔设置多个，并与所述中心通孔成斜切角螺旋状设置。
进一步地，所述吹气精炼使用的气体为氩气。过吹入高压氩气，出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以促进兼并，通过气泡的搅动，使熔体均匀化。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的晶粒细化剂，由金属氮化物、金属碳化物和稀土元素组成，在铸造铬锆铜过程中，使柱状枝晶组织得到较大的改善，组织均匀性得到质的提升，实现材料综合力学性能的提升。
附图说明
图1为本发明对比例1中未加晶粒细化剂(左)和加入晶粒细化剂(右)的铸锭断面照片；
图2为本发明对比例2中未加晶粒细化剂(左)和加入晶粒细化剂(右)的铸锭断面照片；
图3为本发明对比例3中未加晶粒细化剂(左)和加入晶粒细化剂(右)的铸锭断面照片；
图4为本发明吹气棒的轴向截面示意图；
图5为本发明吹气棒的俯视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
本实施例提供了一种晶粒细化剂，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物45％，金属碳化物45％，稀土元素10％。
本实施例还提供了上述晶粒细化剂在制备Cu-Cr-Zr合金中的应用，采用500kg中频炉，非真空半连铸生产CuCrZr铸锭，规格
Figure BDA0002970512150000041
进行试验：
将上述配制好的晶粒细化剂用紫铜管装填好备用；晶粒细化剂加入之前需要采用吹气棒进行铜水吹起精炼，如图4-5所示，吹气棒上面的出气孔采用45°斜切角螺旋孔，8层分布，通过吹入高压氩气，氩气经过出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以更加促进兼并，通过气泡的搅动均匀化熔体；
在炉温1300℃～1350℃条件下，采用长柄夹钳将装有晶粒细化剂的铜管插入上述精炼后的铜水中，其中晶粒细化剂的加入量为铜水总量的0.05％；采用石墨棒搅拌均匀，搅拌时间在1min，之后保温静止10min，静止作业完成，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到温后即可进行浇铸，得到Cu-Cr-Zr合金铸锭。
实施例2
本实施例提供了一种晶粒细化剂，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物50％，金属碳化物45％，稀土元素5％。
本实施例还提供了上述晶粒细化剂在制备Cu-Cr-Zr合金中的应用，采用500kg中频炉，非真空半连铸生产CuCrZr铸锭，规格
Figure BDA0002970512150000042
进行试验：
将上述配制好的晶粒细化剂用紫铜管装填好备用；晶粒细化剂加入之前需要采用吹气棒进行铜水吹起精炼，如图4-5所示，吹气棒上面的出气孔采用45°斜切角螺旋孔，8层分布，通过吹入高压氩气，氩气经过出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以更加促进兼并，通过气泡的搅动均匀化熔体；
在炉温1300℃～1350℃条件下，采用长柄夹钳将装有晶粒细化剂的铜管插入上述精炼后的铜水中，其中晶粒细化剂的加入量为铜水总量的0.05％；采用石墨棒搅拌均匀，搅拌时间在1min，之后保温静止10min，静止作业完成，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到温后即可进行浇铸，得到Cu-Cr-Zr合金铸锭。
实施例3
本实施例提供了一种晶粒细化剂，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物40％，金属碳化物45％，稀土元素15％。
本实施例还提供了上述晶粒细化剂在制备Cu-Cr-Zr合金中的应用，采用500kg中频炉，非真空半连铸生产CuCrZr铸锭，规格
Figure BDA0002970512150000051
进行试验：
将上述配制好的晶粒细化剂用紫铜管装填好备用；晶粒细化剂加入之前需要采用吹气棒进行铜水吹起精炼，如图4-5所示，吹气棒上面的出气孔采用45°斜切角螺旋孔，8层分布，通过吹入高压氩气，氩气经过出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以更加促进兼并，通过气泡的搅动均匀化熔体；
在炉温1300℃～1350℃条件下，采用长柄夹钳将装有晶粒细化剂的铜管插入上述精炼后的铜水中，其中晶粒细化剂的加入量为铜水总量的0.05％；采用石墨棒搅拌均匀，搅拌时间在1min，之后保温静止10min，静止作业完成，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到温后即可进行浇铸，得到Cu-Cr-Zr合金铸锭。
对比例1
采用500kg中频炉，非真空半连铸生产CuCrZr铸锭，规格
Figure BDA0002970512150000052
进行试验：采用吹气棒进行铜水吹起精炼，吹气棒上面的出气孔采用45°斜切角螺旋孔，8层分布，通过吹入高压氩气，氩气经过出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以更加促进兼并，通过气泡的搅动均匀化熔体，保温静止10min，静止作业完成，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到温后即可进行浇铸。
分别将上述对比例1制备的Cu-Cr-Zr合金铸锭与实施例1制备的Cu-Cr-Zr合金铸锭的断面进行硝酸腐蚀，结果如图1所示：
未加晶粒细化剂的铸锭呈现发达的枝晶生长，呈放射状，组织为单相α相组织，边部存在小量的细小的等轴晶，内部全部为发达的柱状枝晶，局部出现冷却不均问题，呈现棒状和孤岛状；加入晶粒细化剂的铸锭，其组织发生明显的变化，边部和中心基本呈等轴晶，且分布均匀，晶粒细小。
对比例2
采用500kg中频炉，非真空半连铸生产CuCrZr铸锭，规格
Figure BDA0002970512150000061
进行试验：采用吹气棒进行铜水吹起精炼，吹气棒上面的出气孔采用45°斜切角螺旋孔，8层分布，通过吹入高压氩气，氩气经过出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以更加促进兼并，通过气泡的搅动均匀化熔体，保温静止10min，静止作业完成，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到温后即可进行浇铸。
分别将上述对比例2制备的Cu-Cr-Zr合金铸锭与实施例2制备的Cu-Cr-Zr合金铸锭的断面进行硝酸腐蚀，结果如图2所示：
未加晶粒细化剂的铸锭呈现发达的枝晶生长，呈放射状，组织为单相α相组织，边部存在小量的细小的等轴晶，内部全部为发达的柱状枝晶，局部出现冷却不均问题，呈现棒状和孤岛状；加入晶粒细化剂的铸锭，其组织发生明显的变化，边部和中心基本呈等轴晶，且分布均匀，晶粒细小。
对比例3
采用500kg中频炉，非真空半连铸生产CuCrZr铸锭，规格
Figure BDA0002970512150000062
进行试验：采用吹气棒进行铜水吹起精炼，吹气棒上面的出气孔采用45°斜切角螺旋孔，8层分布，通过吹入高压氩气，氩气经过出气孔会形成气泡环，一方面斜切出气孔可以形成更多的小气泡，带走更多的悬浮氧化物以及难熔金属单质等，净化更加充分，另一方面多气泡体系可以形成更多的兼并，螺旋气泡环可以更加促进兼并，通过气泡的搅动均匀化熔体，保温静止10min，静止作业完成，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到温后即可进行浇铸。
分别将上述对比例3制备的Cu-Cr-Zr合金铸锭与实施例3制备的Cu-Cr-Zr合金铸锭的断面进行硝酸腐蚀，结果如图3所示：
未加晶粒细化剂的铸锭呈现发达的枝晶生长，呈放射状，组织为单相α相组织，边部存在小量的细小的等轴晶，内部全部为发达的柱状枝晶，局部出现冷却不均问题，呈现棒状和孤岛状；加入晶粒细化剂的铸锭，其组织发生明显的变化，边部和中心基本呈等轴晶，且分布均匀，晶粒细小。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容及图示所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种晶粒细化剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物10％～50％，金属碳化物10％～50％，稀土元素5％～40％。
2.根据权利要求1所述的晶粒细化剂，其特征在于，包括如下重量百分比的组分：金属氮化物40％～50％，金属碳化物40％～45％，稀土元素5％～15％。
3.根据权利要求1或2所述的晶粒细化剂，其特征在于，所述金属氮化物为氮化铝、氮化钛、氮化钽中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的晶粒细化剂，其特征在于，所述金属碳化物为碳化铬、碳化钒、碳化锆中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的晶粒细化剂，其特征在于，所述稀土元素为铈、钇中的一种或两种。
6.如权利要求1-5任一项所述的晶粒细化剂在制备Cu-Cr-Zr合金中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，按配比将所述金属氮化物、金属碳化物和稀土元素混合，采用搅拌机混合均匀，将得到的晶粒细化剂用铜管包好，备用；
步骤二，采用中频炉对铜合金原料进行熔化，采用吹气棒对熔化后的铜水进行吹气精炼；
步骤三，在炉温1300℃～1350℃条件下，采用长柄夹钳将装有晶粒细化剂的铜管插入经步骤二精炼后的铜水中，所述晶粒细化剂的加入量为所述铜水总量的0.05-0.1％；采用石墨棒搅拌均匀，搅拌时间在1-5min，保温静止10-20min；
步骤四，静止作业完成后，测量熔体温度炉温在1320±10℃，到设定温度后即可进行浇铸。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述吹气棒为石墨棒，所述吹气棒设有中心通孔和与所述中心通孔连通的出气孔。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述吹气精炼使用的气体为氩气。
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