CN113070103A - 一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于弱酸阳离子交换树脂提纯技术领域，具体涉及一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，包括以下步骤：使用硫酸溶液对弱酸阳离子交换树脂进行冲洗，然后再浸泡1‑2h后排出硫酸溶液；使用弱酸性水溶液对步骤(1)处理的弱酸阳离子交换树脂进行循环冲洗，排出冲洗的弱酸性水溶液后再使用蒸馏水进行冲洗，洗涤至无硫酸根离子；再向步骤(2)处理的弱酸阳离子交换树脂中加入弱酸溶液，恒温加热反应3‑5h，再用蒸馏水冲洗、干燥后，得到提纯的弱酸阳离子交换树脂。克服了现有技术的不足，对弱酸阳离子交换树脂进行提纯，工艺简单、操作便捷，在提纯设备内一次完成提纯操作，降低了设备投入。
Description
技术领域
本发明属于弱酸阳离子交换树脂提纯技术领域，具体涉及一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备。
背景技术
弱酸阳离子交换树脂在从饮用水中除去如下物质具有很大的功用：硬性离子(例如，钙和镁)和某些金属(铅、汞、铜、锌)。在此应用中，高离子交换能力和弱酸阳离子交换树脂的选择性是理想的性能。同样地，弱酸阳离子交换树脂与活性炭的结合在便携式水处理应用，如用于饮用水的水-水壶过滤器应用中发现了广泛的用途。
弱酸阳离子交换树脂在对饮用水处理后，就会有硬性离子、金属离子或有机分子吸附，使得弱酸阳离子交换树脂的交换能力越来越差，影响弱酸阳离子树脂的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备，克服了现有技术的不足，对弱酸阳离子交换树脂进行提纯，工艺简单、操作便捷，在提纯设备内一次完成提纯操作，降低了设备投入。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，包括以下步骤：
(1)使用硫酸溶液对弱酸阳离子交换树脂进行冲洗，然后再浸泡1-2h后排出硫酸溶液；
(2)使用弱酸性水溶液对步骤(1)处理的弱酸阳离子交换树脂进行循环冲洗，排出冲洗的弱酸性水溶液后再使用蒸馏水进行冲洗，洗涤至无硫酸根离子；
(3)再向步骤(2)处理的弱酸阳离子交换树脂中加入弱酸溶液，恒温加热反应3-5h，再用蒸馏水冲洗、干燥后，得到提纯的弱酸阳离子交换树脂。
进一步，所述步骤(1)中硫酸溶液的添加量为弱酸阳离子交换树脂总质量的1-3倍。
进一步，所述步骤(2)中弱酸性水溶液将醋酸、磷酸、碳酸按重量比为1:2:6混合后加纯水配制成pH6～7的水溶液。
进一步，所述步骤(2)中蒸馏水内添加有质量分数为l％BaCl2作为指示剂。
进一步，所述步骤(3)中弱酸溶液包括如下重量份的原料：稀盐酸30-40份、酪酸酐15-30份、氟化氢铵4-8份、硼酸2-4份、磷酸氢二胺2-3份。
进一步，所述步骤(3)中反应温度为80-100℃，干燥温度为120-140℃。
本发明还保护了一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备，包括反应釜、开设在反应釜顶端一侧的进料口、开设在反应釜底部一侧的出料口和套设在反应釜外侧的加热套，所述反应釜的顶部连接有进液管，所述反应釜内设置有滤板，且滤板具有阻止交换树脂通过的功能，所述出料口的底端与滤板的上表面在同一水平线上，所述反应釜的底端一侧连接有出液管，且出液管的一端与滤板下方的空间连通。
进一步，所述进液管延伸至反应釜内，且进液管的外侧连通有多个横向设置的喷淋管，所述喷淋管的底端开设有多个等间距分布的大口径喷淋口，且喷淋口内设置有滤网。
进一步，所述反应釜的底端远离出液管的一侧设置有循环泵，所述循环泵的输入端与反应釜连通，其输出端连接有循环管，所述循环管的另一端与进液管的顶端连通。
进一步，所述出液管上安装有在线检测仪，用于检测排出液体的PH值。
本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：
本发明所述一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺及提纯设备，通过硫酸溶液、弱酸性水溶液、蒸馏水和弱酸溶液的冲洗、浸泡操作后去除交换吸附的硬性离子、金属离子和有机分子，对弱酸阳离子交换树脂进行提纯后可以继续使用，延长使用寿命；通过设计反应釜可以满足冲洗、浸泡、加热和干燥的程序，在同一设备内即可完成提纯操作，减少设备投入，节约了设备也简化了流程。
附图说明
图1为一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备的结构示意图。
图2为一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备中喷淋管的结构示意图。
图中：1、反应釜；2、进料口；3、进液管；4、喷淋管；41、喷淋口；42、滤网；5、出料口；6、排液管；7、在线检测仪；8、滤板；9、循环泵；10、循环管；11、加热套。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-2所示，本实施例公开了一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备，包括反应釜1、开设在反应釜1顶端一侧的进料口2、开设在反应釜1底部一侧的出料口5和套设在反应釜1外侧的加热套11，所述反应釜1的顶部连接有进液管3，所述反应釜1内设置有滤板8，且滤板8具有阻止交换树脂通过的功能，所述出料口5的底端与滤板8的上表面在同一水平线上，所述反应釜1的底端一侧连接有出液管，且出液管的一端与滤板8下方的空间连通。
为了方便冲洗，所述进液管3延伸至反应釜1内，且进液管3的外侧连通有多个横向设置的喷淋管4，所述喷淋管4的底端开设有多个等间距分布的大口径喷淋口41，且喷淋口41内设置有滤网42。
为了便于循环冲洗，所述反应釜1的底端远离出液管的一侧设置有循环泵9，所述循环泵9的输入端与反应釜1连通，其输出端连接有循环管10，所述循环管10的另一端与进液管3的顶端连通。
为了方便检测，所述出液管上安装有在线检测仪7，用于检测排出液体的PH值。
具体的提纯工艺包括以下步骤：
(1)首先将待提纯的弱酸阳离子交换树脂加入到反应釜1内，通过进液管3向反应釜1内加入弱酸阳离子交换树脂总质量两倍的硫酸溶液，然后浸泡1h再通过排液管6将硫酸溶液排出；
(2)通过进液管3再向反应釜1内加入足量的弱酸性水溶液，再启动循环泵9将反应釜1底端的弱酸性水溶液再抽到进液管3的顶部进行循环冲洗，循环冲洗45min后排出弱酸性水溶液，再利用添加了质量分数为l％BaCl2的蒸馏水持续冲洗，洗涤至无硫酸根离子；
(3)最后通过进液管3再假如弱酸溶液，加热升温至80℃，恒温反应3h，然后排出弱酸溶液，用蒸馏水冲洗后，淋干水分，继续升温至120-140℃，直至交换树脂干燥后打开出料口5取出。
其中，弱酸性水溶液将醋酸、磷酸、碳酸按重量比为1:2:6混合后加纯水配制成pH6～7的水溶液；弱酸溶液包括如下重量份的原料：稀盐酸30份、酪酸酐15份、氟化氢铵4份、硼酸2份、磷酸氢二胺2份。
取本实施例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为26mg。
对比例1
本对比例与实施例1的提纯工艺的区别点在于硫酸溶液的添加量与弱酸阳离子交换树脂总质量一致。
取本对比例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为43mg。
对比例2
本对比例与实施例1的提纯工艺的区别点在于硫酸溶液的添加量为弱酸阳离子交换树脂总质量的三倍。
取本对比例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为21mg。
对比例3
本对比例与实施例1的提纯工艺的区别点在于弱酸溶液包括如下重量份的原料：稀盐酸35份、酪酸酐22份、氟化氢铵6份、硼酸3份、磷酸氢二胺2.5份。
取本对比例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为20mg。
对比例4
本对比例与实施例1的提纯工艺的区别点在于弱酸溶液包括如下重量份的原料：稀盐酸40份、酪酸酐30份、氟化氢铵8份、硼酸4份、磷酸氢二胺3份。
取本对比例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为19mg。
对比例5
本对比例与实施例1的提纯工艺的区别点在于步骤(3)的反应温度为90℃，反应时间为4h。
取本对比例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为21g。
对比例6
本对比例与实施例1的提纯工艺的区别点在于步骤(3)的反应温度为100℃，反应时间为5h。
取本对比例提纯的弱酸阳离子交换树脂100g，经检测硬性离子的含量为20g。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)使用硫酸溶液对弱酸阳离子交换树脂进行冲洗，然后再浸泡1-2h后排出硫酸溶液；
(2)使用弱酸性水溶液对步骤(1)处理的弱酸阳离子交换树脂进行循环冲洗，排出冲洗的弱酸性水溶液后再使用蒸馏水进行冲洗，洗涤至无硫酸根离子；
(3)再向步骤(2)处理的弱酸阳离子交换树脂中加入弱酸溶液，恒温加热反应3-5h，再用蒸馏水冲洗、干燥后，得到提纯的弱酸阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，其特征在于：所述步骤(1)中硫酸溶液的添加量为弱酸阳离子交换树脂总质量的1-3倍。
3.根据权利要求1所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，其特征在于：所述步骤(2)中弱酸性水溶液将醋酸、磷酸、碳酸按重量比为1:2:6混合后加纯水配制成pH6～7的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，其特征在于：所述步骤(2)中蒸馏水内添加有质量分数为l％BaCl2作为指示剂。
5.根据权利要求1所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，其特征在于：所述步骤(3)中弱酸溶液包括如下重量份的原料：稀盐酸30-40份、酪酸酐15-30份、氟化氢铵4-8份、硼酸2-4份、磷酸氢二胺2-3份。
6.根据权利要求1所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯工艺，其特征在于：所述步骤(3)中反应温度为80-100℃，干燥温度为120-140℃。
7.用于权利要求1-5任一项的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备，其特征在于：包括反应釜(1)、开设在反应釜(1)顶端一侧的进料口(2)、开设在反应釜(1)底部一侧的出料口(5)和套设在反应釜(1)外侧的加热套(11)，所述反应釜(1)的顶部连接有进液管(3)，所述反应釜(1)内设置有滤板(8)，且滤板(8)具有阻止交换树脂通过的功能，所述出料口(5)的底端与滤板(8)的上表面在同一水平线上，所述反应釜(1)的底端一侧连接有出液管，且出液管的一端与滤板(8)下方的空间连通。
8.根据权利要求7所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备，其特征在于：所述进液管(3)延伸至反应釜(1)内，且进液管(3)的外侧连通有多个横向设置的喷淋管(4)，所述喷淋管(4)的底端开设有多个等间距分布的大口径喷淋口(41)，且喷淋口(41)内设置有滤网(42)。
9.根据权利要求7所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备，其特征在于：所述反应釜(1)的底端远离出液管的一侧设置有循环泵(9)，所述循环泵(9)的输入端与反应釜(1)连通，其输出端连接有循环管(10)，所述循环管(10)的另一端与进液管(3)的顶端连通。
10.根据权利要求7所述的一种弱酸阳离子交换树脂的提纯设备，其特征在于：所述出液管上安装有在线检测仪(7)，用于检测排出液体的PH值。
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