CN113066997B - 伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极及其制备方法，该微生物燃料电池阳极由以下方法制成：（1）将碳载体连接钛丝，得裸碳基电极；（2）将所述裸碳基电极进行金属纳米粒子修饰，得碳基/金属纳米粒子修饰电极；（3）将所述碳基/金属纳米粒子修饰电极浸入含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液中，进行伴刀豆球蛋白修饰，得碳基/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极；（4）将所述碳基/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极进行清洗，干燥，即得伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极。本发明伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，细菌负载量高，电极/产电菌间的胞外电子传递速度快，生物亲和性好，制备方法简单，用其组装成的电池输出功率高。

Description

伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极及其制备方法
技术领域
本发明涉及微生物燃料电池阳极及其制备方法，尤其涉及伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极及其制备方法。
背景技术
微生物燃料电池（MFC）是利用微生物催化分解有机物，释放电子将有机物中的化学能转变为电能的一种特殊燃料电池。它既是一种清洁能源，又是一项处理污水的新技术，已成为目前国内外相关领域的研究热点之一。
在微生物燃料电池阳极室中，有机物通过微生物的呼吸作用被氧化，产生的电子在细胞内通过呼吸酶传递，并以ATP形式为微生物提供自身生长所需的能量，电子进而直接或通过电子媒介体间接的传递到阳极上，随后通过含有负载(即耗电设备)的外电路，电子最终到达阴极与电解质反应形成闭合回路产生电流，同时，阳极产生的质子通过交换膜扩散到阴极，与氧气以及到达阴极的电子反应生成水。
然而，目前MFC的实际产电性能还远小于其理论值，输出功率低，限制了其发展。作为微生物的载体，MFC的阳极极大地决定了MFC的性能。阳极细菌负载量和产电菌/电极间的胞外电子传递是影响微生物燃料电池性能的主要因素。目前，微生物燃料电池的阳极主要是以碳为基材制成的，包括碳纸、碳布、石墨片(棒)、碳毡、泡沫石墨等。
CN108172841A公开了一种应用于微生物燃料电池改性石墨毡电极及其制备方法，将PANI/-MnO2纳米复合材料涂覆在石墨毡表面，得到改性石墨毡电极，但该石墨毡电极由于PANI/-MnO2的疏水性导致改性石墨毡电极对细菌的附着力差，生物亲和性不好。
CN107799796A公开了一种氮修饰的微生物燃料电池阳极的制备方法，将含锰、锌或钨的化合物和鸡蛋清混合溶液和碳载体混合后，于氮气气氛下高温锻烧，再将所得碳载体加入到导电聚合物的单体溶液中，通过电沉积在碳载体上制备导电聚合物，但该阳极材料制备过程复杂，能耗较高，亲水性差，细菌负载量低。
概而言之，现有微生物燃料电池阳极因存在疏水性、细菌亲和性差，以及只能通过静电引力吸引细菌等技术缺陷，导致细菌负载量低，影响微生物燃料电池产电性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种细菌负载量高、电极/产电菌间的胞外电子传递速度快、生物亲和性好、输出功率高的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，由以下方法制成：
（1）将碳载体连接钛丝，得裸碳基电极；
（2）将步骤（1）所得的裸碳基电极进行金属纳米粒子修饰，得碳基/金属纳米粒子修饰电极；
（3）将步骤（2）所得的碳基/金属纳米粒子修饰电极浸入含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液中，进行伴刀豆球蛋白修饰，得碳基/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极；
（4）将步骤（3）所得的碳基/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极进行清洗，干燥，即得伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极。
进一步，步骤（1）中，所述碳载体为碳布、碳纸和碳毡中的一种或多种。
进一步，步骤（2）中，所述金属纳米粒子修饰的具体方法为：将步骤（1）所得的碳基电极置于含氯金酸的稀硫酸溶液中，通过恒电位法在碳基电极表面电沉积金纳米粒子，得碳基/金属纳米粒子修饰电极；或者将步骤（1）所得的碳基电极置于氯铂酸溶液中，转移至高压反应釜中进行水热反应，然后冷却，洗涤，烘干，得碳基/铂纳米粒子修饰电极，再将所述碳基/铂纳米粒子修饰电极浸入十六烷基三甲基溴化铵溶液中，进行搅拌，得碳基/金属纳米粒子修饰电极。
进一步，所述含氯金酸的稀硫酸溶液，氯金酸的浓度为1~3 mmol/L，稀硫酸的浓度为0.4~3 .0mol/L。
进一步，所述氯金酸的浓度优选为1.5~2.5mol/L，更优选2 mmol/L；所述稀硫酸的浓度优选为0.5~2 .0 mol/L，更优选1.0~1.5mol/L。
进一步，所述电沉积的电位为-0.3~-0.1V，所述电沉积的电流是-0.7~-1.0 mA，所述电沉积的时间为80~120s。
进一步，所述电沉积的电位优选为-0.2~-0.1V，所述电沉积的电流优选为-0.8~-0.9 mA，所述电沉积的时间优选为90~110s，更优选100s。
进一步，所述氯铂酸溶液的浓度为0.2~0.8 mg/mL。
进一步，所述氯铂酸溶液的浓度为0.3~0.7 mg/mL，优选为0.4~0.6mg/mL，更优选为0.5mg/mL。
进一步，所述水热反应的温度为160~200℃，所述水热反应的时间为10~15h。
进一步，所述水热反应的温度优选为170~190℃，更优选为180℃；所述水热反应的时间优选为11~14h，更优选为12h。
进一步，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为30~80mmol/L。
进一步，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度优选为40~70mmol/L，更优选为50~60mmol/L。
进一步，步骤（3）中，所述含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液，伴刀豆球蛋白的浓度为0.2~1 mg/mL。
进一步，步骤（3）中，所述伴刀豆球蛋白的浓度优选为0.4~0.7 mg/mL，更优选为0.5~0.6 mg/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：伴刀豆球蛋白能与革兰氏阴性菌表面的脂多糖共价结合，将伴刀豆球蛋白修饰在微生物燃料电池阳极表面，能提高阳极表面的细菌负载量。优选方案，阳极表面修饰的金和铂纳米粒子能加速细菌与电极间的直接电子传递。
附图说明
图1是本发明实施例1伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极的SEM图。
图2是本发明实施例1伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极运行100 h后表面细菌负载量的SEM图。
图3是本发明实施例1裸碳布的微生物燃料电池阳极运行100 h后表面细菌负载量的SEM图。
图4是本发明实施例1伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极和裸碳布运行100h后表面细菌负载量柱状图。
图5是本发明实施例1伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极与裸碳布阳极组装的MFC在恒电位下的电流密度-时间曲线图。
图6是本发明实施例1伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极与裸碳布阳极的交流阻抗图。
图7是本发明实施例1伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极与裸碳布阳极组装的MFC的MFCs功率密度图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的原料氯金酸、氯铂酸、十六烷基三甲基溴化铵购于Sigma-Aldrich；磷酸盐缓冲溶液的摩尔浓度为0.01 mol/L（即缓冲溶液中磷酸根离子的总浓度为0.01 mol/L），pH值为7.0，含盐成分为氯化钠、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾，购于赛默飞世尔科技；伴刀豆球蛋白购于百灵威科技有限公司；其他原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极，由以下方法制成：
（1）将3 cm*1cm的碳布连接钛丝，并用绝缘胶封装成裸露面积为1cm*1cm的裸碳布电极；
（2）将步骤（1）所得的裸碳布电极置于浓度为0.2 mmol/L氯金酸的0.5mol/L稀硫酸溶液中，通过恒电位法在碳布电极表面电沉积金纳米粒子，电位为-0.2 V,电沉积时间为100秒，电流是-0.9 mA，得碳布/金纳米粒子修饰电极；
（3）将步骤（2）所得的碳布/金纳米粒子修饰电极浸入含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液，伴刀豆球蛋白的浓度为0.5 mg/mL,缓冲溶液中磷酸根离子的总浓度为0.01 mol/L，伴刀豆球蛋白通过Au-S键连接在金纳米粒子表面，得碳布/金纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极；
（4）将步骤（3）所得的碳布/金纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极进行清洗，在空气中自然干燥，即得伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极。
性能检测：组装电池，采用双室燃料电池，分别将本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极和裸碳布电极，作为微生物燃料电池的阳极装入MFC阳极室中，用商业化碳毡作阴极，测试本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极的性能。在阳极室中加入希瓦氏菌悬浮液，并通氮气30 min除氧，然后加入乳酸钠作为电子供体；随后以制备电极（本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极或裸碳布电极）、饱和甘汞电极和碳毡电极构成三电极体系，在恒电位+0.1 V(vs. SCE)的条件下，观察电极一个运行周期的细菌负载情况，并恒电位记录电流密度-时间曲线图。再分别以在MFC中运行了100 h的伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极和裸碳布作为工作电极，碳棒作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，构成三电极体系，测试本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极和裸碳布电极的交流阻抗。
检测结果：如图2、图3所示，本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极组装的MFC在运行100 h后，其表面细菌负载量比裸碳布阳极多，说明本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极具有良好的生物亲和性；
如图4所示，用平板计数法来表征阳极细菌负载量，本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极上细菌的负载量（5.16×109 CFU·cm-2）约为裸碳布电极上细菌的负载量（6.93×108 CFU·cm-2）的7倍，说明本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极具有优异的细菌亲和性；
如图5所示，本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极组装的MFC产生的平均最大电流密度（1.01mA·cm-2）约是以裸碳布电极为阳极的平均最大电流密度（0.11 mA·cm-2）的10倍，说明本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极组装的MFC产电性能好；
如图6所示，本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极的电荷转移电阻（47 Ω）远远小于裸碳布电极的电荷转移电阻（170 Ω），说明本发明实施例所得伴刀豆球蛋白修饰的碳布微生物燃料电池阳极组装的MFC的电极/产电菌间的胞外电子传递速率更快，产电性能更好；
在MFC运行25 h即电流达到最高点时，将MFC的阴阳两极分别与变阻箱相连，在100kΩ外阻下运行1 h，此时MFC已经达到稳定的电压输出，用数值万用表记录电池输出电压（V）及电流（I），然后将电池外阻依次降低为90 k、80 k、70 k、60 k …… 0.1 kΩ，依次记录电池输出电压（V）及电流（I），根据公式：P=U2/RA（A=1cm2）计算得每个点的功率密度，并以电流密度对功率密度作图，得本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极的MFCs的功率密度曲线图。如图7所示，本发明实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极组装的MFC具有更大的功率密度（3362 ± 120 mW·m-2），约是裸碳布电极组装的MFC（268± 81 mW·m-2）的13倍，说明本发明实施例所得伴刀豆球蛋白修饰的碳布微生物燃料电池阳极组装的MFC功率密度高，电池性能好。
实施例2
本实施例伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极，由以下方法制成：
（1）将3 cm*1cm的碳毡连接钛丝，并用绝缘胶封装成裸露面积为1cm*1cm的裸碳毡电极；
（2）将步骤（1）所得的裸碳毡电极置于浓度为0.5mg/mL氯铂酸溶液中，然后转移至高压反应釜中于180 ℃反应12h，冷却至室温，用超纯水洗涤后烘干，得碳基/铂纳米粒子修饰电极，再将所述碳基/铂纳米粒子修饰电极浸入50 mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液，搅拌30min，使十六烷基三甲基溴化铵吸附在铂纳米粒子负载的碳毡电极上，得碳基/金属纳米粒子修饰电极；
（3）将步骤（2）所得的碳布/金属纳米粒子修饰电极浸入含伴刀豆球蛋白的磷酸缓冲溶液中，伴刀豆球蛋白的浓度为0.5 mg/mL, 缓冲溶液中磷酸根离子的总浓度为0.01mol/L，伴刀豆球蛋白通过氢键和范德华力连接在碳布/金属纳米粒子修饰电极表面，得碳布/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极；
（4）将步骤（3）所得的碳布/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白复合电极进行清洗，在空气中自然干燥，即得伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极。

Claims (21)

1.伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，由以下方法制成：
（1）将碳载体连接钛丝，得裸碳基电极；
（2）将步骤（1）所得的裸碳基电极进行金属纳米粒子修饰，得碳基/金属纳米粒子修饰电极；
（3）将步骤（2）所得的碳基/金属纳米粒子修饰电极浸入含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液中，进行伴刀豆球蛋白修饰，得碳基/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极；
（4）将步骤（3）所得的碳基/金属纳米粒子/伴刀豆球蛋白修饰电极进行清洗，干燥，即得伴刀豆球蛋白修饰的微生物燃料电池阳极；步骤（2）中，所述金属纳米粒子修饰的具体方法为：将步骤（1）所得的碳基电极置于含氯金酸的稀硫酸溶液中，通过恒电位法在碳基电极表面电沉积金纳米粒子，得碳基/金属纳米粒子修饰电极；或者将步骤（1）所得的碳基电极置于氯铂酸溶液中，转移至高压反应釜中进行水热反应，然后冷却，洗涤，烘干，得碳基/铂纳米粒子修饰电极，再将所述碳基/铂纳米粒子修饰电极浸入十六烷基三甲基溴化铵溶液中，进行搅拌，得碳基/金属纳米粒子修饰电极。
2.根据权利要求1所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（1）中，所述碳载体为碳布、碳纸和碳毡中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述含氯金酸的稀硫酸溶液，氯金酸的浓度为1~3 mmol/L，稀硫酸的浓度为0.4~3.0 mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述电沉积的电位为-0.3~-0.1V，所述电沉积的电流是-0.7~-1.0 mA，所述电沉积的时间为80~120s。
5.根据权利要求3所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述电沉积的电位为-0.3~-0.1V，所述电沉积的电流是-0.7~-1.0 mA，所述电沉积的时间为80~120s。
6.根据权利要求1或2所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述氯铂酸溶液的浓度为0.2~0.8 mg/mL。
7.根据权利要求3所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述氯铂酸溶液的浓度为0.2~0.8 mg/mL。
8.根据权利要求4所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述氯铂酸溶液的浓度为0.2~0.8 mg/mL。
9.根据权利要求1或2所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述水热反应的温度为160~200℃，所述水热反应的时间为10~15h。
10.根据权利要求3所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述水热反应的温度为160~200℃，所述水热反应的时间为10~15h。
11.根据权利要求4所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述水热反应的温度为160~200℃，所述水热反应的时间为10~15h。
12.根据权利要求6所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述水热反应的温度为160~200℃，所述水热反应的时间为10~15h。
13.根据权利要求1或2所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为30~80mmol/L。
14.根据权利要求3所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为30~80mmol/L。
15.根据权利要求4所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为30~80mmol/L。
16.根据权利要求6所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为30~80mmol/L。
17.根据权利要求9所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（2）中，所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为30~80mmol/L。
18.根据权利要求1或2所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（3）中，所述含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液，伴刀豆球蛋白的浓度为0.2~1 mg/mL。
19.根据权利要求3所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（3）中，所述含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液，伴刀豆球蛋白的浓度为0.2~1 mg/mL。
20.根据权利要求9所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（3）中，所述含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液，伴刀豆球蛋白的浓度为0.2~1 mg/mL。
21.根据权利要求13所述的伴刀豆球蛋白修饰微生物燃料电池阳极，其特征在于，步骤（3）中，所述含伴刀豆球蛋白的磷酸盐缓冲溶液，伴刀豆球蛋白的浓度为0.2~1 mg/mL。
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