CN113063695A - 一种测定重质油气化率的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定重质油气化率的方法及装置，涉及石油炼制技术领域。测定重质油气化率的方法包括：将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，对加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，设重质油原料的通入质量为m₁，注入介质的质量为m₂，重质油原料在加热炉出口温度下的气化率由下式进行计算：气化率＝(M‑m₂)/m₁。可以在实验室条件下模拟测定特定炉出口温度和升温条件下的重油气化率，通过上述方法进行气化率的测定，弥补重质油在加热炉炉管出口气化率数据匮乏的问题。

Description

一种测定重质油气化率的方法及装置

技术领域

本发明涉及石油炼制技术领域，具体而言，涉及一种测定重质油气化率的方法及装置。

背景技术

随着世界原油日趋多样化，市场对轻质油品需求量不断增长，对重质油的深加工已进入日程，重质油的高效加工利用已经成为炼化企业面临的主要问题之一。常减压蒸馏和延迟焦化工艺作为炼制企业最主要的重油加工手段，两者运行情况直接关系到重质油的高效经济加工。影响到两套装置运行的关键设备之一是装置的加热炉，为提高装置运行效率和水平，需要针对不同的加工原料(重质油)对加热炉设备单元进行设计与优化。

为了设计出符合生产需求且节约能耗的加热炉，设计单位迫切需要知道重质油原料在加热炉中诸多物化性质参数，如重质油在高温条件下的流变特性、在高温管壁上的生焦趋势和传热特性等，尤其是重质油在特定炉出口温度下的气化程度。气化率是重质油体系中分子量较小，沸点较低的轻组分在加热炉炉管中受热气化的程度。加热炉出口重油的气化率决定了重质气液混合相在加热炉管中的流动和传热。这对于确定加热炉炉管热强度、传热系数等关键设计参数，保障重质油生产运行具有重要的实际意义。

加热炉出口重质油的气化率大小主要和炉管出口压力、炉出口温度和到达炉出口温度的升温速率有关。目前，确定重质油在加热炉炉管出口气化率的方法一般采用理论计算或是依靠经验获取，实测数据匮乏。专利CN105716992公开了一种使用热重分析仪测定重油气化率的方法，通过测定低升温速率条件下的气化率，作图外延得出高升温速率条件下的气化率，同时此为静态条件下的实验，对于真实高速流动状态，其准确性有待进一步验证。

目前，气化率的测试方法无法得知真实条件下的气化率，这一定程度上限制了加热炉的精细设计和优化。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定重质油气化率的方法，旨在提升重质油在加热炉出口处气化率测试的准确性，为加热炉设计与优化改造提供关键的气化率数据。

本发明的目的在于提供一种测定重质油气化率的装置，旨在将加热炉出口的气液混合物进行分离，从而对重质油进行气化率测定。

本发明是这样实现的：

本发明提出一种测定重质油气化率的方法，包括如下步骤：

将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，对加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，设重质油原料的通入质量为m₁，注入介质的质量为m₂，重质油原料在加热炉出口温度下的气化率由下式进行计算：

气化率＝(M-m₂)/m₁。

本发明还提出一种用于实施上述测定重质油气化率的方法的装置，包括重质油原料进料组件、注入介质进料组件、加热炉和气液分离器，重质油原料进料组件和注入介质进料组件的输出端与加热炉的进料口连通，加热炉的出料口与气液分离器的进料口连通。

本发明具有以下有益效果：本发明实施例提供的测定重质油气化率的方法，通过将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，利用注入介质使物料保证一定的线速度，将加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，则根据重质油原料的通入质量和注入介质的质量，可以计算出重质油原料在加热炉出口温度下的气化率。本发明实施例中的测试方法可以模拟测定特定炉出口温度和升温速度条件下的情况，在物料动态流动的情况下进行测定，提升气化率测试的准确度。

本发明实施例提供的一种用于实施上述测定重质油气化率的方法的装置，其可以在实验室条件下模拟测定特定炉出口温度和升温条件下的重油气化率，通过上述方法进行气化率的测定，弥补重质油在加热炉炉管出口气化率数据匮乏的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的重质油气化率测试的装置图。

主要元件符号说明：110-重质油原料进料组件；120-注入介质进料组件；130-加热炉；140-气液分离器；150-第一冷凝器；161-第一液体收集罐；170-气体流量计；162-第二液体收集罐；180-第二冷凝器；163-第三液体收集罐；111-原料加热罐；112-第一输送泵；121-第二输送泵；122-介质加热器。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明实施例提供了一种测定重质油气化率的方法，通过将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，将加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，则根据重质油原料的通入质量和注入介质的质量可以计算出重质油原料在加热炉出口温度下的气化率。

具体地，测定重质油气化率的方法包括如下步骤：将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，对加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，设重质油原料的通入质量为m₁，注入介质的质量为m₂，重质油原料在加热炉出口温度下的气化率由下式进行计算：

气化率＝(M-m₂)/m₁。

需要补充的是，现有的气化率的测试方法是在静态条件下进行实验，对于真实高速流动状态，其准确性较差。发明人创造性地，通过模拟测定特定炉出口温度和升温速度条件下重油的气化率，可以在动态条件下进行实验测定，反映真实高速流动下的状态。

发明人对气体物料质量的测定方法进行了优化：将气体物料进行冷凝得到冷凝液和不凝气，分析不凝气的组成；测试冷凝液的质量为m₃，测试不凝气的体积为V，根据不凝气组成的分析结果和不凝气的体积计算不凝气的质量为m₄；重质油原料在加热炉出口温度下的气化率由下式进行计算：

气化率＝(m₃+m₄-m₂)/m₁。

需要说明的是，通过将气体物料进行冷凝，大部分气体物料进行液化可以直接测试质量，对于不凝气可以通过分析其气体组成和总体积进而计算出不凝气的质量。

在一些实施例中，采用色谱分析不凝气的组成，设分析结果显示不凝气由气体1至气体N组成，则m₄等于气体1至气体N的质量之和；即：

具体地，m₄＝气体1体积含量*V*气体1的摩尔质量/22.4+气体2体积含量*V*气体2的摩尔质量/22.4+气体3体积含量*V*气体3的摩尔质量/22.4+……，将N种气体的质量相加得出不凝气的总质量。

发明人对加热炉的操作参数进行了优化：加热炉的出口压力为0.1-0.7MPa，优选为0.2-0.5MPa；优选地，加热炉的出口温度为450-550℃。加热炉的出口压力控制在上述范围内有利于进一步提升检测的精确度，加热炉的出口温度可以根据实际情况进行设定，若测试500℃加热炉炉管出口气化率，则可以控制加热炉的出口温度为500℃。

发明人对加热炉炉管参数进行了优化：加热炉的炉管长度为12-72m，优选为24-42m；加热炉的炉管内径为4-8mm，优选为5-7mm。加热炉炉管的具体参数直接影响物料在加热炉中的停留时间，将炉管长度和内径设置为优选的范围为宜，能够更准确地反映真实状态。

进一步地，重质油原料和注入介质的进料时间均为1-16h，优选为3-10h。重质油原料进入加热炉的进料速度为3-8kg/h，优选为4-6kg/h；预热后的重质油原料的温度为50-190℃。进料时间、进料速度和预热温度可以更贴近真实状态，进料时间为持续进料的时间，进料时间过小则会影响测试的准确性。

进一步地，重质油原料选自常压渣油、减压渣油、脱油沥青和催化裂化油浆中的至少一种，以上几种常见的重质油原料均可以采用本发明实施例中的方法进行测定。不同的重质油原料的预热时间略有不同，例如：渣油原料油的预热温度为90-150℃，以掺炼30％的脱油沥青的减压渣油为原料油的预热温度为120-190℃，以掺炼20％的催化裂化油浆的减压渣油为原料油的预热温度为100-170℃，以催化裂化油浆为原料油的预热温度为60-90℃。

进一步地，注入介质选自氮气、惰性气体和水蒸气中的至少一种，优选为水蒸气；注入介质进入加热炉的进料速度为40-300g/h。注入介质是保证物料流动的线速度，使物料流动情况更符合真实状态，采用水蒸气为注入介质在后续冷凝过程中能够将介质充分冷凝下来，使气体质量的计算更加简便。

在一些实施例中，气液分离是采用闪蒸的方式进行，控制操作压力为5-50kPa，优选为10-25kPa；优选地，闪蒸是采用锥形闪蒸罐进行气液分离。利用锥形闪蒸罐可以将混合物进行充分地气液分离，其操作压力控制在上述范围内为宜。

在一些实施例中，将气液分离之后得到的液体物料进行收集并继续反应，将继续反应产生的气体进行冷凝后得到的液体收集，将冷凝后得到的不凝气放空，此部分不凝气可以和气体物料冷凝后产生的不凝气混合，一起放空。

请参照图1，本发明实施例还提出一种用于实施上述测定重质油气化率的方法的装置，包括重质油原料进料组件110、注入介质进料组件120、加热炉130和气液分离器140，重质油原料进料组件110和注入介质进料组件120的输出端与加热炉130的进料口连通，加热炉130的出料口与气液分离器140的进料口连通。通过重质油原料进料组件110和注入介质进料组件120将重质油和注入介质加入加热炉130中进行加热，加热炉130出口输出的气体通过气液分离器140进行气液分离，气液分离器140可以为锥形闪蒸罐。

在一些实施例中，还包括第一冷凝器150，气液分离器140的气体出口与第一冷凝器150的进料口连通，将气液分离器140输出的气体进行冷凝。

在一些实施例中，还包括第一液体收集罐161和气体流量计170，第一冷凝器150的出口与第一液体收集罐161的进口连通，第一液体收集罐161的顶部出口与气体流量计170的进料端连通。还可以包括气相色谱等分析仪器，将冷凝器输出的气体进行组分分析。气体流量计170可以为湿式流量计。

在一些实施例中，还包括第二液体收集罐162、第二冷凝器180和第三液体收集罐163，气液分离器140的液体出口与第二液体收集罐162的进料口连通，第二液体收集罐162的出料口与第二冷凝器180的进料端连通，第二冷凝器180的出料端与第三液体收集罐163的进料口连通。将气液分离之后得到的液体物料通过第二液体收集罐162进行收集并继续反应，将继续反应产生的气体通过第二冷凝器180冷凝后得到的液体在第三液体收集罐163中收集，将冷凝后得到的不凝气放空，此部分不凝气可以和气体物料冷凝后产生的不凝气混合，一起放空。

在一些实施例中，重质油原料进料组件110包括原料加热罐111和第一输送泵112，原料加热罐111的出料口与第一输送泵112的进料端连通，第一输送泵112的出料端与加热炉130的进料口连通。通过原料加热罐111将重质油预热至指定温度之后，通过第一输送泵112输送至加热炉130。

在一些实施例中，注入介质进料组件120包括第二输送泵121和介质加热器122，第二输送泵121的出料端与介质加热器122的进料端连通，介质加热器122的出料端与加热炉130的进料口连通。从外部输送过来的注入介质如水蒸气通过第二输送泵121输送至介质加热器122中加热，然后再通入加热炉130。

在一些实施例中，在加热炉130的出口处还可以设置压力指示控制器，在气液分离器140的出口处也可以设置压力指示控制器。

需要补充的是，图1中各部件的具体结构在此不做具体描述，如加热炉130的结构和现有的用于加热重油的加热炉的结构相同。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种测定重质油气化率的方法，包括如下步骤：

将减压渣油在原料加热罐111中预热到120℃，由第一输送泵112抽出，进料速度为5kg/h，与1％的水蒸气(50g/h)混合一起进入原料加热炉130加热，加热炉130炉管长度为48m，内径为6mm，炉出口压力控制在0.2MPa，控制加热炉130炉瓦温度使得加热炉130出口温度为498℃；加热后产生的气液混合物进入锥形闪蒸罐气液分离，锥形闪蒸罐内压力通过压力控制器控制在20kPa；进料6小时后，停止进料，确定进料总质量30.00kg、液体收集罐中的液体质量7.73kg、高温注入介质质量0.30kg和湿式流量计体积152.3L。通过气相色谱分析尾气的体积组成，确定其质量为0.10kg。通过公式(具体见说明书其他部分的介绍)计算得出该条件下，减压渣油的气化率为25.1％。

实施例2

本实施例提供一种测定重质油气化率的方法，包括如下步骤：

将掺炼10％脱油沥青的减压渣油在原料加热罐111中预热到110℃，由第一输送泵112抽出，进料速度为5kg/h，与1％的氮气(50g/h)混合一起进入原料加热炉130加热，加热炉130炉管长度为30m，内径为6mm，炉出口压力控制在0.28MPa，控制加热炉130炉瓦温度使得加热炉130出口温度为495℃；加热后产生的气液混合物进入锥形闪蒸罐气液分离，锥形闪蒸罐内压力通过压力控制器控制在20kPa；进料8小时后，停止进料，确定进料总质量32.00kg、液体收集罐中的液体质量6.42kg、高温注入介质质量0.32kg和湿式流量计体积387.5L。通过气相色谱分析尾气的体积组成，确定其扣除氮气后的质量为0.08kg。通过公式计算得出该条件下，掺炼10％脱油沥青的减压渣油的气化率为19.3％。

实施例3

本实施例提供一种测定重质油气化率的方法，包括如下步骤：

将掺炼20％催化裂化油浆的减压渣油在原料加热罐111中预热到140℃，由第一输送泵112抽出，进料速度为4kg/h，与1％的氮气(40g/h)混合一起进入原料加热炉130加热，加热炉130炉管长度为60m，内径为6mm，炉出口压力控制在0.48MPa，控制加热炉130炉瓦温度使得加热炉130出口温度为498℃；加热后产生的气液混合物进入锥形闪蒸罐气液分离，锥形闪蒸罐内压力通过压力控制器控制在18kPa；进料10小时后，停止进料，确定进料总质量40.00kg、液体收集罐中的液体质量9.67kg、高温注入介质质量0.40kg和湿式流量计体积197.3L。通过气相色谱分析尾气的体积组成，确定其质量为0.13kg。通过公式计算得出该条件下，掺炼20％脱油沥青的减压渣油的气化率为23.5％。

对比例1

本对比例提供一种测定重质油气化率的方法，与实施例1不同之处仅在于：加热炉130炉管长度为3m。通过控制加热炉130炉瓦温度至700度，但加热炉130出口温度为408℃，测得气化率为5.63％，严重偏离设计经验值，不能正常使用。

对比例2

本对比例提供一种测定重质油气化率的方法，与实施例1不同之处仅在于：加热炉130炉管长度为120m。控制加热炉130炉瓦温度使得加热炉130出口温度为498℃。运行2小时后，测得该条件下气化率为29.25％，运行2.5小时后，炉管出现了结焦堵塞，测试无法继续开展。说明该测试实验条件下炉管太长，重质油在炉管内结焦，这也和实际生产条件不符。

综上所述，测定重质油气化率的方法，通过将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，利用注入介质使物料保证一定的线速度，将加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，则根据重质油原料的通入质量和注入介质的质量可以计算出重质油原料在加热炉出口温度下的气化率。

本发明实施例还提供的一种用于实施上述测定重质油气化率的方法的装置，其可以在实验室条件下模拟测定特定炉出口温度和升温条件下的重油气化率，通过上述方法进行气化率的测定，弥补重质油在加热炉炉管出口气化率数据匮乏的问题。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种测定重质油气化率的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将注入介质和预热后的重质油原料通入加热炉中加热，对所述加热炉出口产生的气液混合物进行气液分离得到气体物料和液体物料，测试气体物料的质量为M，设所述重质油原料的通入质量为m₁，所述注入介质的质量为m₂，所述重质油原料在所述加热炉出口温度下的气化率由下式进行计算：

气化率＝(M-m₂)/m₁。

2.根据权利要求1所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，将所述气体物料进行冷凝得到冷凝液和不凝气，分析所述不凝气的组成；

测试所述冷凝液的质量为m₃，测试所述不凝气的体积为V，根据所述不凝气组成的分析结果和所述不凝气的体积计算所述不凝气的质量为m₄；

所述重质油原料在所述加热炉出口温度下的气化率由下式进行计算：

气化率＝(m₃+m₄-m₂)/m₁；

优选地，采用色谱分析所述不凝气的组成，设分析结果显示所述不凝气由气体1至气体N组成，则m₄等于气体1至气体N的质量之和；即：

(气体x的体积分数×V×气体x的摩尔质量/22.4)。

3.根据权利要求1所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，所述加热炉的出口压力为0.1-0.7MPa，优选为0.2-0.5MPa；

优选地，所述加热炉的出口温度为450-550℃。

4.根据权利要求3所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，所述加热炉的炉管长度为12-72m，优选为24-42m；

优选地，所述加热炉的炉管内径为4-8mm，更优选为5-7mm。

5.根据权利要求1所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，所述重质油原料进入所述加热炉的进料速度为3-8kg/h，优选为4-6kg/h；

优选地，所述重质油原料和所述注入介质的进料时间均为1-16h，更优选为3-10h；

优选地，预热后的所述重质油原料的温度为50-190℃；

优选地，所述重质油原料选自常压渣油、减压渣油、脱油沥青和催化裂化油浆中的至少一种。

6.根据权利要求1所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，所述注入介质选自氮气、惰性气体和水蒸气中的至少一种，优选为水蒸气；

优选地，所述注入介质进入所述加热炉的进料速度为40-300g/h。

7.根据权利要求1所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，所述气液分离是采用闪蒸的方式进行，控制操作压力为5-50kPa，优选为10-25kPa；

优选地，所述闪蒸是采用锥形闪蒸罐进行气液分离。

8.根据权利要求7所述测定重质油气化率的方法，其特征在于，将所述气液分离之后得到的所述液体物料进行收集，将所述液体物料收集后产生的气体进行冷凝，将冷凝后得到的液体收集，将冷凝后得到的不凝气放空。

9.一种用于实施权利要求1-8中任一项所述的测定重质油气化率的方法的装置，其特征在于，包括重质油原料进料组件、注入介质进料组件、加热炉和气液分离器，所述重质油原料进料组件和注入介质进料组件的输出端与所述加热炉的进料口连通，所述加热炉的出料口与所述气液分离器的进料口连通。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，还包括第一冷凝器，所述气液分离器的气体出口与所述第一冷凝器的进料口连通；

优选地，还包括第一液体收集罐和气体流量计，所述第一冷凝器的出口与所述第一液体收集罐的进口连通，所述第一液体收集罐的顶部出口与所述气体流量计的进料端连通；

优选地，还包括第二液体收集罐、第二冷凝器和第三液体收集罐，所述气液分离器的液体出口与所述第二液体收集罐的进料口连通，所述第二液体收集罐的出料口与所述第二冷凝器的进料端连通，所述第二冷凝器的出料端与所述第三液体收集罐的进料口连通；

优选地，所述重质油原料进料组件包括原料加热罐和第一输送泵，所述原料加热罐的出料口与所述第一输送泵的进料端连通，所述第一输送泵的出料端与所述加热炉的进料口连通；

优选地，所述注入介质进料组件包括第二输送泵和介质加热器，所述第二输送泵的出料端与所述介质加热器的进料端连通，所述介质加热器的出料端与所述加热炉的进料口连通。

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