CN113056182B - 一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器 - Google Patents

一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器 Download PDF

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Abstract

一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸收器属于光学透明件电磁屏蔽领域。该器件利用共掺杂沉积方法在超薄厚度条件下得到表面连续、粗糙度极低的高质量掺杂金属膜。将石墨烯与透明介质组成石墨烯/透明介质单元，进而与超薄掺杂金属构成微波谐振腔。由于超薄掺杂金属薄膜厚度在几十纳米以下，远远小于微波段电磁波波长，可以提供稳定的宽频段强电磁反射，解决了传统微波谐振腔中反射层电磁反射率存在频率依赖性的问题，为微波吸收器提供了新型的电磁反射结构。进一步，通过理论建模分析得到相应透明介质层厚度可以实现对设计频点微波的完美吸收，并可以使用多层石墨烯/透明介质单元与超薄掺杂金属组成多频点谐振腔，引入多个频点的吸收谐振，极大地拓展了微波吸收器的吸收带宽，实现高性能的宽频带微波吸收。

Description

一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器
技术领域
本发明属于光学透明件电磁屏蔽领域，特别涉及一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器。
背景技术
从广播、电视、雷达、卫星通讯与导航、移动通信到无线定位、医疗诊断等，电磁波技术广泛应用于人们日常生活和生产的各个领域。尤其是伴随着电磁波通讯技术的不断发展，发射和接收电磁波的终端设备成数量级的增长，电磁波应用波段不断被展宽，并且电磁波发射功率不断增强，造成了日益严重的电磁污染问题。其影响之一是，电磁辐射波谱的展宽和电磁辐射功率的增强带来了严重的电磁干扰，极大地影响了电子系统的稳定性并带来了相应的电子安全性问题，同时也会给人体健康带来危害。
电磁干扰通常可以通过密闭金属壳体或者涂覆吸波材料解决，然而，该方法不能解决需要视觉观测场合下的电磁干扰屏蔽—也就是透明电磁屏蔽，这也是电磁屏蔽领域的一个公认的热点和难点问题。其实际应用方面，包括一切同时需要满足视觉可见和电磁隔离的场合，如航空航天设备中飞行器/卫星光窗、舰船/汽车光窗、光学仪器光窗、商用高精度仪器的显示设备，医用电磁隔离室观察窗和民用手机触屏、显示器等。尤其是在尖端航空航天领域中，透明电磁隐身是当前最具有前沿性和挑战性的课题。
最近，随着5G和新型探测与遥感等技术的快速发展，对透明电磁屏蔽技术提出了两个十分迫切的新需求。第一个迫切需求是发展具有宽频带电磁屏蔽能力的光学透明器件。伴随着电磁波通讯技术的不断发展，空间中电磁波信号频率成分愈发复杂。第二个迫切需求是发展具有电磁吸收能力的光学透明器件，实现高透光、强屏蔽和低电磁反射，终极目标是实现强电磁吸收，避免电磁反射带来的“二次污染”问题，以期完全消除电磁污染。目前实现透明电磁屏蔽的方法主要采用金属基透明导电薄膜技术，包含金属网栅滤波技术、金属纳米线技术、金属氧化物薄膜与图案化金属纳米粒子技术、石墨烯及其与金属网栅复合结构微波吸收技术等。
1.专利200810063988.0“一种具有双层方格金属网栅结构的电磁屏蔽光学窗”描述了一种由结构参数相同的方格金属网栅或金属丝网平行放置于光学窗或透明衬底两侧构成的电磁屏蔽光学窗，大幅度提高了电磁屏蔽效率。
2.专利200810063987.6“一种具有双层圆环金属网栅结构的电磁屏蔽光学窗”描述了一种由两层圆环金属网栅加载于光学窗两侧构成的电磁屏蔽光学窗，解决了高透光率和强电磁屏蔽效率不能同时兼顾的问题。
3.专利201410051497.X“具有同心圆环的多周期主从嵌套圆环阵列电磁屏蔽光窗”描述了一种用于实现光学窗电磁屏蔽功能的多周期同心圆环嵌套的金属网栅结构，该结构使得高级衍射造成的杂散光得到了一定的均化，减小了网栅对光窗成像质量的影响。
4.专利201410051496.5“双层交错多周期金属圆环嵌套阵列的电磁屏蔽光窗”描述了一种由两层交错排列的金属网栅构成的电磁屏蔽光窗，显著降低了网栅衍射光强分布的不均匀性，减小对成像的影响。
5.专利201510262958.2、201510262957.8、201510262996.8、201510262998.7都是基于裂痕网栅的制作方法，该网栅属于随机网栅的一种。是利用特定条件下，掩模液自然干燥形成裂纹模板，利用该模板制作裂痕网栅，可以有效降低最大高级次衍射，但是由于裂纹是通过自然形成，导致网栅具有不可控性，无法确保透光性、电磁屏蔽效率和高级次衍射能量分布均匀性，且多次试验会造成成本的上升。
6.四川大学鄢定祥等人报道了一种基于藻酸钙/银纳米线/聚氨酯结构的透明电磁屏蔽膜。该电磁屏蔽膜可以在可见光透光率为92％时实现大于20dB的电磁屏蔽性能，同时具有加工成本低等优点(Yan D X等,“Highly efficient and reliable transparentelectromagnetic interference shielding film”.ACS applied materials&interfaces,2018,10(14):11941-11949)。
7.西班牙光子科学研究所Valerio Pruneri等人报道了一种基于铜种子层的超光滑银膜，通过在银膜沉积之前先沉积1nm的铜，后续银膜获得了极其光滑的表面(表面粗糙度小于 0.5nm)，大幅提升了银膜的光电性能，然而种子层金属的引入增大了银膜的光学损耗，同时银膜自可见光向红外波段反射率逐渐升高。(Valerio Pruneri等，“Ultrastableand atomically smooth ultrathin silver films grown on a copper seed layer”.ACS applied materials&interfaces, 2013,5(8):3048-3053)。
8.韩国科学技术院(KAIST)的Seul Ki Hong等人报道了单层石墨烯的屏蔽效率为2.27dB (Hong S K等，“Electromagnetic interference shielding effectiveness ofmonolayer graphene”.Nanotechnology,2012,23(45)：455704)，其中吸收损耗和反射损耗分别为-4.38dB和-13.66dB。
9.韩国成均馆大学(Sungkyunkwan University)的Kim S和韩国三星电机公司(Samsung Electro-Mechanics)的Myeong-Gi Kim等人采用聚醚酰亚胺/氧化还原法制备的石墨烯 (PEI/RGO)层叠结构实现电磁屏蔽(Kim S等，“Electromagnetic Interference(EMI)Transparent Shielding of Reduced Graphene Oxide(RGO)InterleavedStructure Fabricated by Electrophoretic Deposition”.ACS applied materials&interfaces,2014,6(20)：17647-17653)，双层PEI/RGO和单层PEI/RGO层叠结构的电磁屏蔽效率分别为6.37和3.09dB，且吸收损耗占总电磁屏蔽效率的比例分别为96％和92％。
10.美国密西根大学L.Jay Guo等人利用金属网栅结构作为反射层提出了一种蝴蝶结形状基本单元的频率选择表面，其同时具有光学半透明和电磁波吸收能力。由于使用了谐振单元在特定频段内实现与空气的阻抗匹配，并且利用了蝴蝶结单元之间侧壁的相互耦合来增加谐振频点，大大加宽了电磁波吸收的频率范围(L.Jay Guo等,“Transparentand flexible polarization-independent microwave broadband absorber”.AcsPhotonics,2014,1(3):279-284)。
综上所述，现有技术的主要缺陷在于：
1.金属基导电型透明电磁屏蔽技术以电磁反射为主造成二次电磁污染问题：基于金属网栅、金属纳米线薄膜和金属氧化物薄膜等金属基导电型透明电磁屏蔽技术中，屏蔽的电磁能量以电磁反射为主，一般占据总入射电磁能量80％以上，因而造成的另一个问题是二次电磁污染。诚然，通过金属网栅滤波技术可以有效地进行电磁隔离，将保护的设备受到电磁影响降到最低，然而被金属网栅多次反射的电磁能量将会在空间中不断叠加，造成空间电磁环境的进一步复杂化。综上，对于金属基导电型电磁屏蔽技术强电磁屏蔽能力和低电磁反射是相互矛盾的。
2.微波吸收器件中反射层电磁反射率存在频率依赖性：目前，微波吸收器一般由吸收层和反射层组成，而其中反射层常用金属网栅来构建，而金属网栅由于周期性栅网状结构而具有频率依赖性，其电磁反射率随入射电磁波频率升高而逐渐降低，影响了器件微波吸收效率，而理想的微波吸收器件要求反射层电磁反射率稳定。
3.缺乏实现完美微波吸收的方法：目前透明微波吸收方法与技术中，包括石墨烯与金属网栅复合结构以及多层石墨烯/透明介质层叠结构中，电磁吸收率最高在90％左右，缺乏高性能微波吸收方法与技术将微波吸收效率提升至理论极限值(峰值吸收达到100％)。
3.电磁吸收带宽窄：传统微波吸收器件一般采用法布里-珀罗谐振腔构造，针对单一波长选择吸收，吸收带宽较窄，无法满足宽频微波吸收。而电磁环境的日益复杂对宽频的强吸收提出了要求，目前透明微波吸收技术难以满足。
总之，现有透明电磁屏蔽技术中缺乏实现高性能透明微波吸收的方法，难以同时兼顾高透光和宽频带强微波吸收性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有透明电磁屏蔽技术的不足，特别是针对金属基导电型透明电磁屏蔽技术以电磁反射为主造成二次电磁污染，无法完全消除电磁干扰以及缺乏高性能宽频带微波吸收技术的问题，研发一种基于多层石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属复合谐振腔的透明微波吸收器件，利用超薄掺杂金属作为透明电磁反射结构，实现宽频段的强电磁反射，同时使用多层石墨烯/透明介质组合单元构造多重法布里-珀罗谐振腔，对多个频点高性能吸收，展宽电磁吸收频带。
本发明的目的是这样实现的：一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，该透明微波吸波器由依次重叠且平行配置N个石墨烯/透明介质单元和底层超薄掺杂金属构成，其中1≤N≤4，石墨烯/透明介质单元由相互平行配置的上层石墨烯和下层透明介质组成。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的透明完美吸波器当N＝1时，透明介质的厚度满足：当2≤N≤4时，透明介质的厚度满足：式中，n1为透明介质的折射率，n2和k2为石墨烯的折射率和衰减系数，c为真空光速，f是理论设计微波吸收率为100％对应的频率点，即完美微波吸收频点。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的石墨烯 /透明介质单元中石墨烯为单层石墨烯薄膜或掺杂的单层石墨烯薄膜。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的石墨烯 /透明介质单元中透明介质层制作材料包括普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石、硫化锌、红外材料及透明树脂材料。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的超薄掺杂金属由两种或两种以上金属材料通过共沉积的方式形成，其中主要金属元素的原子浓度占比大于等于85％，掺杂金属元素的总原子浓度占比小于等于15％；超薄掺杂金属的厚度小于等于30nm，并且大于等于4nm。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的超薄掺杂金属中主要金属元素为银、铜或者金，掺杂金属元素可以是铝、钛、镍、铬、钽、锗，或者是上述元素中任意两种或两种以上混合。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的超薄掺杂金属制备采用共沉积方式，在主要金属沉积过程中按一定速率不断掺入少量掺杂金属，可采用电子束蒸发镀膜、热蒸发镀膜或者直流、磁控溅射镀膜等沉积方式；其中通过控制主要金属与掺杂金属电子束功率或者溅射功率改变两者的原子沉积速率比，最终控制超薄掺杂金属中主要和掺杂金属元素的原子浓度比例。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的超薄掺杂金属的表面粗糙度小于等于其薄膜厚度的30％。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的超薄掺杂金属的薄膜阻抗小于等于80ohm/square，可见光预设波段透光率大于等于40％。
上述的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，所述的超薄掺杂金属两侧表面镀光学增透膜，光学增透膜的材料选择可以为氧化铟锡、二氧化钛、氧化锌、氧化铝锌、氧化铝、硫化锌、氟化镁等。
本发明具有以下创新性和优点：
1.一般的金属在非金属衬底上沉积属于岛状生长模式，在超薄厚度条件下，金属薄膜不连续、因此不具备导电性，极大地限制了其电磁屏蔽能力。本发明提出的基于金属/金属与金属/气体共掺杂沉积工艺的高质量超薄掺杂金属膜的制备，为高性能透明电磁屏蔽器件提供基础，解决金属薄膜在透明电磁屏蔽领域中难以实际应用的问题。
2.本发明提出了一种基于超薄掺杂金属的新型透明电磁反射结构，用于构造高性能透明微波吸收器件。由于超薄掺杂金属膜厚度远小于微波波长，对微波具有宽频段内稳定的强电磁反射，在宽频微波范围内不具有频率依赖性，为微波吸收器件提供了一种高性能的透明电磁反射结构。
3.本发明提出的一种基于石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸收器，通过理论建模分析可以实现对设定频点微波的完美吸收，并可以通过增加谐振腔中石墨烯/透明介质单元数量以及改变不同层中透明介质的厚度，引入微波段多重法布里-珀罗谐振，在不同层石墨烯中增强对不同频点的吸收谐振，展宽电磁吸收频带，实现高性能透明完美电磁吸收。
附图说明
图1是本发明所述的基于金属/金属共掺杂沉积工艺超薄掺杂金属膜制备示意图。
图2是本发明所述的基于金属/气体共掺杂沉积工艺超薄掺杂金属膜制备示意图。
图3是本发明所述的石墨烯/透明介质单元。
图4是本发明所述的N层石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属微波谐振腔结构示意图。
图5本发明实例中优选的双层石墨烯/石英玻璃(1.0mm)单元与铜掺杂银膜(8nm)微波谐振腔的仿真微波电磁反射率。
图6本发明实例中优选的三层石墨烯/石英玻璃(0.5mm)单元与铜掺杂银膜(8nm)微波谐振腔的仿真微波电磁反射率。
图中件号说明：1.石墨烯薄膜 2.透明介质 3.光学增透膜 4.超薄掺杂金属膜 5.光学增透膜
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施方案做详细描述：
附图1是本发明所述的基于金属/金属共掺杂沉积工艺超薄掺杂金属膜制备示意图。高纯银靶或铜靶或金靶作为沉积的一个靶源(靶源2)，另一个靶源(靶源1)为掺杂金属(铝、钛、镍、铬、钽、锗)的沉积源。需要注意的是当制备掺杂银膜时，靶源1掺杂金属可以选择为铜。通过改变两个靶电源的功率可以调节两者的沉积速度，进而改变掺杂金属膜中两者的沉积原子浓度比例。
附图2是本发明所述的基于金属/气体共掺杂沉积工艺超薄掺杂金属膜制备示意图。高纯银靶或铜靶或金靶作为沉积的一个靶源(靶源2)，另一个靶源(靶源1)为气源，在沉积过程中不间断通入适量的气体(氧气或氮气)，通过控制气体的流量速度可以调节掺杂金属中气体元素的浓度比例。
通过采用椭偏仪测试实际得到的薄膜厚度和通过金属沉积速度与沉积时间计算出的薄膜厚度进行比较，可以对不同功率下的金属沉积速度进行校准，最终获得准确的金属沉积速率。这样，通过对实际沉积过程中沉积时间进行监控，就可以获得理想准确厚度的金属薄膜。
附图3是本发明所述的石墨烯/透明介质单元，石墨烯薄膜1与透明介质2上下平行配置。
附图4是发明所述的N层石墨烯/透明介质与超薄掺杂金属微波谐振腔结构示意图。由N 个石墨烯/透明介质单元依次堆叠在镀有光学增透膜(3,5)的超薄掺杂金属膜4上组成微波谐振腔。
附图5是本发明实例中优选的双层石墨烯/石英玻璃(1.0mm)单元与铜掺杂银膜(8nm) 微波谐振腔的仿真微波电磁反射率。两个石墨烯/石英玻璃单元与8nm铜掺杂银膜组成微波谐振腔。从图中仿真结果来看，在1GHz～20GHz范围内，该微波谐振腔有多个谐振频点，满足设计要求，可以实现宽频段的低电磁反射。谐振腔整体电磁透射率约为0.1％，在2GHz等谐振频点处，谐振腔的电磁反射率为-7.9dB，即为16％。在大部分频率范围内电磁反射率低于-5dB，即电磁反射率小于30％。综上，优选的双层石墨烯/石英玻璃(1.0mm)单元与铜掺杂银膜(8nm)微波谐振腔在在1GHz～20GHz范围内仿真电磁吸收率高于70％，可以实现宽频带高性能的电磁吸收。
附图6是本发明实例中优选的三层石墨烯/石英玻璃(0.5mm)单元与铜掺杂银膜(8nm) 微波谐振腔的仿真微波电磁反射率。三个石墨烯/石英玻璃单元与8nm铜掺杂银膜组成微波谐振腔。从图中仿真结果来看，在1GHz～20GHz范围内，该微波谐振腔的整体电磁反射率很低，由于透明介质层较薄，谐振点分布不明显。谐振腔整体电磁透射率约为0.1％，在8GHz 等谐振频点处，谐振腔的电磁反射率为-7.0dB，即为20％。在大部分频率范围内电磁反射率低于-5dB，即电磁反射率小于30％。综上，优选的三层石墨烯/石英玻璃(0.5mm)单元与铜掺杂银膜(8nm)微波谐振腔在在1GHz～20GHz范围内仿真电磁吸收率高于70％，可以实现宽频带高性能的电磁吸收。

Claims (7)

1.一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：所述的透明微波吸波器由依次重叠且平行配置N个石墨烯和透明介质单元和底层超薄掺杂金属构成，其中2≤N≤4，石墨烯和透明介质单元由相互平行配置的上层石墨烯和下层透明介质组成；当2≤N≤4时，透明介质的厚度满足：
Figure FDA0003969190920000011
式中，n1为透明介质的折射率，n2和k2为石墨烯的折射率和衰减系数，c为真空光速，f是理论设计微波吸收率为100％对应的频率点，即完美微波吸收频点；所述石墨烯和透明介质单元中石墨烯为单层石墨烯薄膜；所述石墨烯和透明介质单元中透明介质层制作材料包括普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石、硫化锌、红外材料及透明树脂材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：超薄掺杂金属由两种或两种以上金属材料通过共沉积的方式形成，其中主要金属元素的原子浓度占比大于等于85％，掺杂金属元素的总原子浓度占比小于等于15％；超薄掺杂金属的厚度小于等于30nm，并且大于等于4nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：超薄掺杂金属中主要金属元素为银、铜或者金，掺杂金属元素可以是铝、钛、镍、铬、钽、锗，或者是上述元素中任意两种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：超薄掺杂金属制备采用共沉积方式，在主要金属沉积过程中按一定速率不断掺入少量掺杂金属，可采用电子束蒸发镀膜、热蒸发镀膜或者直流、磁控溅射镀膜等沉积方式；其中通过控制主要金属与掺杂金属电子束功率或者溅射功率改变两者的原子沉积速率比，最终控制超薄掺杂金属中主要和掺杂金属元素的原子浓度比例。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：超薄掺杂金属的表面粗糙度小于等于其薄膜厚度的30％。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：超薄掺杂金属的薄膜阻抗小于等于80ohm/square，可见光预设波段透光率大于等于40％。
7.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯和透明介质与超薄掺杂金属的透明完美微波吸波器，其特征在于：超薄掺杂金属两侧表面镀光学增透膜，光学增透膜的材料选择可以为氧化铟锡、二氧化钛、氧化锌、氧化铝锌、氧化铝、硫化锌、氟化镁等。
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