CN113046798A - 一种应用于显示面板技术的电镀液及通孔填孔方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及免疫系统技术领域，具体涉及一种应用于显示面板技术的电镀液及通孔填孔方法，其中电镀液包括以下使用超纯水配制浓度的组分：甲基磺酸铜：260‑320g/L，甲基磺酸：10‑30g/L，氯离子：50‑90mg/L，含氟甘油醚：3‑10mg/L，2‑噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：2‑10mg/L；本发明的通孔填孔技术采用甲基磺酸铜体系的高铜低酸电镀铜溶液及电镀技术使铜在通孔内部中间部位预先相连填满，再向两面孔口逐渐同步填充，以“类X型”生长模式沉积金属铜层，最终形成高效密封导通的铜材料，实现通孔无孔隙的金属化制作。
Description
技术领域
本发明涉及材料电化学技术领域，具体涉及一种应用于显示面板技术的电镀液及通孔填孔方法。
背景技术
随着显示面板的技术不断取得进步，目前的显示产品不论是液晶显示面板还是有机电致发光显示面板等，都在朝着更高密度、窄边框、高开口率以及触控显示等方向发展。通常，先进显示面板制作时需采用双层套孔的结构，对两层树脂膜层进行挖空处理，露出金属走线并形成金属连接，通孔内需填充ITO电极层，可能还要求填充金属，即通孔填孔。
通孔填孔的技术难点在于实现通孔内的无孔隙填充，如果金属在孔口沉积速率过快则易导致孔中间部位未及时填充满金属而出现孔洞，影响面板信号传输稳定性，并可能产生一系列其他不良影响。电镀填充效果主要受电镀溶液中各添加剂组成、浓度及电镀方法影响。与盲孔自底向上沉积镀铜不同，通孔填孔工艺中金属沉积模式应为“类X型”，即采用适宜的电镀铜溶液及电镀方法使铜在通孔内部中间部位预先相连填满，再向两面孔口逐渐同步填充，最终形成高效密封导通的铜材料，实现通孔无孔隙的金属化制作。
显示面板常遇到厚度较深且内径较小的通孔，常规硫酸铜电镀液体系中铜离子浓度不能太高，否则容易析出，较难实现这一深微孔的填充要求，为实现通孔的有效填充就需要开发与之相匹配的电镀铜通孔填孔溶液及技术。
发明内容
本发明要解决的问题是提供了一种采用甲基磺酸铜电镀液体系，电镀工艺简单，可实现通孔的快速无孔隙填充，可广泛应用于显示面板等深微导通孔的金属化制作的应用于显示面板技术的电镀液及通孔填孔方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种应用于显示面板技术的电镀液及通孔填孔方法，包括以下具体步骤：
一种应用于显示面板技术的电镀液，包括以下组成成分：
甲基磺酸铜：260-320g/L，
甲基磺酸：10-30g/L，
氯离子：50-90mg/L，
含氟甘油醚：3-10mg/L，
2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：2-10mg/L。
进一步的，包括以下组成成分：
甲基磺酸铜：270-300g/L，
甲基磺酸：15-25g/L，
氯离子：60-80mg/L，
含氟甘油醚：4-7mg/L，
2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：3-8mg/L。
进一步的，包括以下组成成分：
所述氯离子来源为氯化钠、氯化钾、氯化铜、盐酸中的一种或几种。
进一步的，包括以下组成成分：
所述含氟甘油醚为全氟壬烯聚甘油醚、八氟联苯二缩水甘油醚、十六氟壬基缩水甘油醚的一种，所述含氟甘油醚为非离子氟碳表面活性剂，其亲水基团主要由若干醚键和羟基组成，表面张力低，可作为润湿剂，并有一定加速光亮功能。
进一步的，所述2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠可以细化铜镀层晶粒，使铜镀层结晶细腻，镀层光亮；同时也可对高电流密度区的镀铜起到抑制作用。
进一步的，所述甲基磺酸铜能够为电镀铜工艺提供高浓度的铜离子；所述甲基磺酸可提高溶液导电性。
进一步的，包括以下具体步骤：
S1:量取DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液；
S2:将镀有相应种子层的待镀通孔样品用0.5％浓度的硫酸溶液冲洗5min除去表面油污，随后用DI纯水淋洗3遍除去多余酸液；
S3:正式电镀前使用覆铜板或单晶硅抛光片采用电解电流对其进行电解，电解0.05-0.15AH/L再进行电镀；
S4:将洗净的待镀通孔样品置于阴极电镀挂具上，浸于DI纯水中，利用真空负压使通孔内气泡消除，
S5:将抽真空后的待镀通孔样品置于上述电镀液中，温度为25℃，挂具置于电镀液正中部，与阴极电路相连，在电镀液两端分别放置铜阳极，与通孔玻璃板两面等距相对，并与阳极电路相连，开启循环10min使镀液在孔内均匀分布；
S6:开启电路，采用调节电流进行电镀。
进一步的，步骤S1中，所述电解电流的电流密度为0.1-0.5ASD。
进一步的，步骤S2中，所述电镀过程中调节电流的电流密度为0.1-0.5A/dm2。
进一步的，步骤S2中，所述电镀过程中循环速率1-3TO/h,电镀时间3-6h。
与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：
1)本发明电镀液中添加剂主要为含氟甘油醚、2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠。其中含氟甘油醚用作润湿添加剂，可以降低镀液表面张力，增加润湿效果，使金属铜有序地电镀于通孔的种子层上，同时还具有一定的使镀层光亮的效果；2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠可以细化铜镀层晶粒，使铜镀层结晶细腻，镀层光亮，同时也可对高电流密度区的镀铜起到抑制作用。通过添加剂的协同作用使得该电镀液能完美的实现深微通孔填孔的镀铜工艺。
2)该通孔填孔采用适宜的电镀铜溶液及电镀技术使铜在通孔内部中间部位预先相连填满，再向两面孔口逐渐同步填充，最终形成高效密封导通的铜材料，实现通孔无孔隙的金属化制作。这种双面镀铜工艺降低了工艺耗时和技术复杂性，提高了生产良率和效率；
3)该方法电镀工艺步骤简单，可实现通孔的快速无孔隙填充，可广泛应用于显示面板不同膜层材料间导通孔的金属化制作，解决了现有技术标准电镀的缺陷。
附图说明
图1为实施例一通孔填充中出现孔洞不良的示意图；
图2为实施例二通孔填充时按“类X”型生长模式完美填充的示意图。
具体实施方式
实施例1：
量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
甲基磺酸铜：280g/L，
甲基磺酸：15g/L，
氯离子：80mg/L，
含氟甘油醚：5mg/L，
2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：4mg/L。
2、将镀有相应种子层的待镀通孔样品用0.5％浓度的硫酸溶液冲洗5min除去表面油污，随后用DI纯水淋洗3遍除去多余酸液。
3、将洗净的待镀通孔样品置于阴极电镀挂具上，浸于DI纯水中，利用真空负压使通孔内气泡消除，防止后续电镀时孔内卡住的气泡影响电镀层效果。
4、将抽真空后的待镀通孔样品置于上述电镀液中，温度为25℃，挂具置于电镀液正中部，与阴极电路相连，在电镀液两端分别放置铜阳极，与通孔玻璃板两面等距相对，并与阳极电路相连；开启循环10min使镀液在孔内均匀分布。
5、开启电路，调节电流密度在0.18A/dm2，循环速率1.5TO/h，电镀时间5h,得到成品。
实施例2：
1、量取5L DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液：
甲基磺酸铜：280g/L，
甲基磺酸：20g/L，
氯离子：70mg/L，
含氟甘油醚：6mg/L，
2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：7mg/L。
2、使用覆铜板置于电镀液中，开启电路使用0.15ASD电流密度电解0.1AH/L。
3、将镀有相应种子层的待镀通孔样品用0.5％浓度的硫酸溶液冲洗5min除去表面油污，随后用DI纯水淋洗3遍除去多余酸液。
4、将洗净的待镀通孔样品置于阴极电镀挂具上，浸于DI纯水中，利用真空负压使通孔内气泡消除，防止后续电镀时孔内卡住的气泡影响电镀层效果。
5、将抽真空后的待镀通孔样品置于上述电镀液中，温度为25℃，挂具置于电镀液正中部，与阴极电路相连，在电镀液两端分别放置铜阳极，与通孔玻璃板两面等距相对，并与阳极电路相连；开启循环10min使镀液在孔内均匀分布。
6、开启电路，调节电流密度在0.20A/dm2，循环速率1.0TO/h，电镀时间4h,作为实验组B。
实施例3：
S1：与实施例1相同，不同在于淋巴细胞分离液中加入10g羟乙基淀粉与10g泛影葡胺至80g蒸馏水中；
S2-S4与实施例1相同，不同在于脐带血淋巴细胞转移至培养瓶中的培养时间为48h；
共培养装置中加入含有10％血清的空白培养基的培养时间为48h；
S5：采用白细胞介素2或抗CD3抗体对淋巴细胞进行活化，抗CD3抗体的终浓度为5μg/ml，白细胞介素2的终浓度为5μg/ml，促进淋巴细胞增殖；
S6：与实施例1相同，不同在于将空白培养基加入共培养装置中的培养时间为48h，作为实验组C。
使用高铜低酸的铜电镀液体系，实施例一在正式填孔时未进行电解即进行电镀，深度达300μm而孔径仅为60μm的通孔内部填充容易出现空洞，空洞内如果含有电镀液，则在遇高温或长时间通电等情况下极易影响导电性和稳定性，进而在实际生产中极大影响显示面板的性能稳定，造成信号传输不稳、功耗过大、容易失效等缺陷。采用本发明镀液及电镀技术进行电镀铜的实施例二中，可以看出，同规格深微通孔内铜层完整均一，中间未出现孔洞或夹缝。生长模式应为先在中间相连后再向两端孔口镀铜的“类X型”生长，这样有效避免了空洞或夹缝的产生，可以用于显示面板中深微通孔的金属化制作。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种应用于显示面板技术的电镀液，其特征在于：包括以下组成成分：
甲基磺酸铜：260-320g/L，
甲基磺酸：10-30g/L，
氯离子：50-90mg/L，
含氟甘油醚：3-10mg/L，
2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：2-10mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种应用于显示面板技术的电镀液，其特征在于：包括以下组成成分：
甲基磺酸铜：270-300g/L，
甲基磺酸：15-25g/L，
氯离子：60-80mg/L，
含氟甘油醚：4-7mg/L，
2-噻唑啉基二硫代丙烷磺酸钠：3-8mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种应用于显示面板技术的电镀液，其特征在于：包括以下组成成分：
所述氯离子来源为氯化钠、氯化钾、氯化铜、盐酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种应用于显示面板技术的电镀液，其特征在于：包括以下组成成分：
所述含氟甘油醚为全氟壬烯聚甘油醚、八氟联苯二缩水甘油醚、十六氟壬基缩水甘油醚的一种。
5.采用权利要求1-4任一所述的应用于显示面板技术的电镀液的通孔填孔方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
S1:量取DI纯水于干净电镀槽中，加入以上电镀液各组分使配制成如下浓度的电镀液；
S2:将镀有相应种子层的待镀通孔样品用0.5％浓度的硫酸溶液冲洗5min除去表面油污，随后用DI纯水淋洗3遍除去多余酸液；
S3:正式电镀前使用覆铜板或单晶硅抛光片采用电解电流对其进行电解，电解0.05-0.15AH/L再进行电镀；
S4:将洗净的待镀通孔样品置于阴极电镀挂具上，浸于DI纯水中，利用真空负压使通孔内气泡消除，
S5:将抽真空后的待镀通孔样品置于上述电镀液中，温度为25℃，挂具置于电镀液正中部，与阴极电路相连，在电镀液两端分别放置铜阳极，与通孔玻璃板两面等距相对，并与阳极电路相连，开启循环10min使镀液在孔内均匀分布；
S6:开启电路，采用调节电流进行电镀。
6.根据权利要求5所述应用于显示面板技术的电镀液的通孔填孔方法，其特征在于：步骤S1中，所述电解电流的电流密度为0.1-0.5ASD。
7.根据权利要求5所述应用于显示面板技术的电镀液的通孔填孔方法，其特征在于：步骤S2中，所述电镀过程中调节电流的电流密度为0.1-0.5A/dm2。
8.根据权利要求5所述应用于显示面板技术的电镀液的通孔填孔方法，其特征在于：步骤S2中，所述电镀过程中循环速率1-3TO/h,电镀时间3-6h。
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