CN113046577A - 一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,包括如下步骤:1)将钒钛磁铁矿和还原剂混合料在设定温度和气氛下进行还原处理;2)将反应完成后的样品在惰性气氛下进行冷却,然后进行破碎、磁选分离;4)将富钒钛料进行低温流态化氯化处理,尾气冷凝‑蒸馏后得到氯化钛和氯化钒的混合液体;5)通过化学吸附法将混合液体中氯化钛和氯化钒进行分离。该方法具有流程短、能耗低、收得率高的有益效果,相对于传统的高炉熔炼法中回收铁、钛、钒,本发明的技术方案中铁、钛、钒的回收率分别在81%以上、73%以上、70%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种钒钛磁铁矿高效综合利用的方法,具体涉及一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是一种以铁、钛、钒为主的复合共生矿。我国攀西地区蕴藏着极为丰富的钒钛磁铁矿资源,储量约为100亿吨,其共生的钛占全国钛总储量的90.5%、世界钛总储量的35.2%,钒约占全国钒总储量的62.6%、世界钒总储量的7.3%,具有极高的综合利用价值。
我国钒钛磁铁矿利用的方法主要为高炉法。该方法是将钒钛磁铁精矿先经造块处理后送高炉冶炼得到含钒铁水与含钛高炉渣。含钒铁水再经转炉吹炼,大部分钒被选择性氧化进入炉渣,所得含钒炉渣或用传统的水法提钒工艺制取或用于冶炼钒铁合金。针对含钛高炉渣(TiO2含量约20-25%)中TiO2利用问题,攀枝花钢铁公司成功开发了“高温碳化-低温氯化”工艺,将含钛高炉渣与碳还原剂混合后加入密闭电炉在1600-1800℃高温下碳化,碳化高炉渣在流化床中低温下氯化制取TiCl4。
钒钛磁铁矿高炉冶炼可以实现对钒钛磁铁矿规模化利用,但存在的缺点是不能忽视的。首先,钒钛磁铁矿中铁、钛、钒三种元素的回收分别要采取“高炉-转炉”、“高温碳化-低温氯化”及“转炉提钒”三种方法,工艺过程复杂,流程长,效率低;第二,能量消耗大,例如在提取钛过程中,物料首先在高炉中经历1600℃以上高温还原及熔分,之后在电炉中经历1600-1800℃的高温碳化,物料的多次高温处理大大降低了高炉法能量效率;第三,高炉冶炼必须用价格高的焦碳作为还原剂;第四,物料在进入高炉熔炼前,需要添加熔剂造块,熔剂在熔炼后进入高炉渣降低了高炉渣中TiO2品位,增加了后续TiO2提取的难度。
发明内容
针对现存钒钛磁铁矿利用方法中的种种问题,本发明提供了一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,旨在达到工艺流程短和还原时间短、还原温度低、铁钛钒综合利用率高的有益效果。
本发明提供的一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,包括如下步骤:
1)将钒钛磁铁矿和还原剂按照一定比例混合后,球磨至所述钒钛磁铁矿和还原剂粒度在200目以下得到混合料;
2)将混合料在设定温度和气氛下进行还原处理,反应温度为1250-1400℃,反应气氛为氮气气氛或者氢气与氮气混合气氛,反应时间为2-4小时;
3)将反应完成后的样品在惰性气氛下进行冷却,然后进行破碎、磁选分离得到还原铁粉和富钒钛料;
4)将富钒钛料进行低温流态化氯化处理,氯化剂为氯气,反应温度为200-500℃,反应时间1-4小时,尾气冷凝-蒸馏后得到氯化钛和氯化钒的混合液体;
5)通过化学吸附法将混合液体中氯化钛和氯化钒进行分离。
进一步的,所述钒钛磁铁矿的组分以重量百分比计包括:TiO2 12-14、FeO 31-34、Fe2O3 40-43、CaO 1-2.5、MgO 3-4.6、SiO2 3-5、Al2O3 4-6、V2O5 0.56-1.57。
进一步的,所述步骤2)的反应温度进一步优选为1300-1350℃。
进一步的,所述步骤2)还原处理采用的还原剂包括煤粉、焦炭、石油焦中的一种或多种。
进一步的,所述步骤2)还原处理采用的还原剂加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的100-110%;
进一步的,所述混合气氛中氢气体积分数≤20%。
实验结果表明,与TiC相比,TiCxOyNz固溶体也是一种良好的低温氯化原料,并且TiCxOyNz固溶体可以在更低的温度下反应获得,根据本发明的矿物体系,选择将反应温度控制在1250-1400℃,优选1300-1350℃,即为理想状态。一方面,当温度过高时(如1400℃以上),矿物中的V会以单质的形式进入到铁粉中,从而影响铁粉的纯度并增加了后续钒与铁分离的难度,同时温度过高也会提高TiCxOyNz、VC与铁的润湿性,由此造成磁选效果差,Fe的收得率低以及后续V、Ti提取时杂质过多影响其回收率和纯度;另一方面,当温度过低时(如1250℃以下),TiCxOyNz固溶体与VC难以产生,不能通过低温氯化的方式提取钒钛磁铁矿中的钛及钒资源。
实验结果表明,在本发明的反应体系中,反应气氛中添加适量的H2(如本发明反应体系中H2体积分数在20%以下),会促进氧化铁的还原,缩短反应时间,提高还原效率;但是H2含量过高(即高于20%时)会导致氧化铁在低温下快速还原产生大量铁晶核,不利于铁晶核的长大,导致磁选效果变差,进而影响Fe的收得率同时使后续V、Ti提取时杂质过多。
基于本发明的反应体系,将还原剂的加入量控制为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论量的100-110%为宜,过量还原剂的添加,不但造成资源浪费,同时磁选后过量还原剂留在富钒钛料中,在低温氯化时参与反应会易造成反应器飞温,易导致熔融CaCl2、MgCl产生并破坏正常流态化,进而影响钛、钒的回收率。
相对于现有技术,本发明的技术方案具有如下有益效果:
1、本发明工艺流程短,钒钛磁铁矿经过选择性还原后氧化铁还原为金属铁粉,氧化钛还原为TiCxOyNz固溶体,氧化钒还原为VC;磁选得到产品铁粉和富钒钛料,铁粉可用作3D打印或炼钢的原料,富钒钛料经低温氯化和分离后可实现钒、钛的利用。工艺流程的简化大大提升了铁、钛、钒回收率,相对于传统的高炉熔炼法中回收铁、钛、钒,本发明的技术方案中铁、钛、钒的回收率分别在81%以上、73%以上、70%以上。
2、本发明反应温度低,所消耗的能源少,有利于节约资源降低成本,同时通过精准的反应温度控制能获得高的钒、钛、铁回收率。
3、本发明不使用添加剂,因此相比于含钛高炉渣(TiO2含量约20-25%),本发明中磁选后富钒钛料中TiO2含量更高(Ti含量折算成TiO2约45%以上),TiO2品位的提高大大提升了后续低温氯化回收钛元素的经济与环境效益。
4、本发明通过向纯氮气中混合适量的氢气能够明显提高物料的还原效率,缩短反应时间。
附图说明
图1本发明反应体系中不同温度下铁、钛、钒回收率趋势图;
图2本发明反应体系中不同氢气体积下铁颗粒平均尺寸以及铁回收率趋势图。
具体实施方式
实施例1
一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,包括如下步骤:
1)将钒钛磁铁矿和还原剂按照一定比例混合后,球磨至所述钒钛磁铁矿和还原剂粒度在200目以下得到混合料,所述钒钛磁铁矿的组分以重量百分比计包括:TiO2 12、FeO31、Fe2O3 40、CaO 1、MgO 3、SiO2 3、Al2O3 4、V2O5 0.56;
2)将混合料在设定温度和气氛下进行还原处理,反应温度为1250℃,反应气氛为氮气气氛,反应时间为2小时,采用的还原剂为煤粉,加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的110%;
3)将反应完成后的样品在惰性气氛下进行冷却,然后进行破碎、磁选分离得到还原铁粉和富钒钛料;
4)将富钒钛料进行低温流态化氯化处理,氯化剂为氯气,反应温度为200℃,反应时间1小时,尾气冷凝-蒸馏后得到氯化钛和氯化钒的混合液体;
5)通过化学吸附法将混合液体中氯化钛和氯化钒进行分离,即得。
实施例2
采用实施例1的方法步骤,不同之处在于:步骤1)的反应温度为1300℃。
实施例3
采用实施例1的方法步骤,不同之处在于:步骤2)的反应气氛为含10vol%氢气的氢气与氮气混合气氛,反应时间为1.5小时。
实施例4
采用实施例1的方法步骤,不同之处在于:还原剂为焦炭和石油焦,二者配比为1:1,还原剂的加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的100%。
实施例5
一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,包括如下步骤:
1)将钒钛磁铁矿和还原剂按照一定比例混合后,球磨至所述钒钛磁铁矿和还原剂粒度在200目以下得到混合料,所述钒钛磁铁矿的组分以重量百分比计包括:TiO2 14、FeO31、Fe2O3 40、CaO 1.2、MgO 3.3、SiO2 3、Al2O3 6、V2O5 1.23;
2)将混合料在设定温度和气氛下进行还原处理,反应温度为1350℃,反应气氛为氮气气氛,反应时间为4小时,采用的还原剂为焦炭,加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的104%;
3)将反应完成后的样品在惰性气氛下进行冷却,然后进行破碎、磁选分离得到还原铁粉和富钒钛料;
4)将富钒钛料进行低温流态化氯化处理,氯化剂为氯气,反应温度为300℃,反应时间4小时,尾气冷凝-蒸馏后得到氯化钛和氯化钒的混合液体,;
5)通过化学吸附法将混合液体中氯化钛和氯化钒进行分离,即得。
实施例6
采用实施例5的方法步骤,不同之处在于:步骤1)的反应温度为1250℃。
实施例7
采用实施例5的方法步骤,不同之处在于:步骤2)的反应气氛为含17vol%氢气的氢气与氮气混合气氛,反应时间为2小时。
实施例8
采用实施例5的方法步骤,不同之处在于:还原剂的加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的108%。
实施例9
一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,包括如下步骤:
1)将钒钛磁铁矿和还原剂按照一定比例混合后,球磨至所述钒钛磁铁矿和还原剂粒度在200目以下得到混合料,所述钒钛磁铁矿的组分以重量百分比计包括:TiO2 13、FeO32、Fe2O3 41、CaO 1.4、MgO 3.5、SiO2 3.3、Al2O3 4.2、V2O5 1.14;
2)将混合料在设定温度和气氛下进行还原处理,反应温度为1400℃,反应气氛为含氢气20vol%的氢气与氮气混合气氛,反应时间为3小时,采用的还原剂包括煤粉、焦炭、石油焦中的混合物,三者配比为1:1:1,加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的103%;
3)将反应完成后的样品在惰性气氛下进行冷却,然后进行破碎、磁选分离得到还原铁粉和富钒钛料;
4)将富钒钛料进行低温流态化氯化处理,氯化剂为氯气,反应温度为450℃,反应时间3小时,尾气冷凝-蒸馏后得到氯化钛和氯化钒的混合液体,;
5)通过化学吸附法将混合液体中氯化钛和氯化钒进行分离,即得。
实施例10
采用实施例9的方法步骤,不同之处在于:步骤1)的反应温度为1250℃。
实施例11
采用实施例9的方法步骤,不同之处在于:还原剂的加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的110%。
对比例1
采用实施例1的方法步骤,不同之处在于:反应温度为1100℃。
对比例2
采用实施例1的方法步骤,不同之处在于:反应温度为1500℃。
对比例3
采用实施例1的方法步骤,不同之处在于:反应气氛为含25vol%氢气的氢气与氮气混合气氛。
经测定,实施例1-11、对比例1-3的铁、钛、钒的收得率如下表所示。其中:铁的收得率=m(Fe)/m0(Fe),m(Fe)为步骤2)得到的还原铁粉中铁的质量,m0(Fe)为钒钛磁铁矿中铁的质量;钛的收得率=m(Ti)/m0(Ti),m(Ti)为步骤5)得到的氯化钛中钛的质量,m0(Ti)为钒钛磁铁矿中钛的质量;钛的收得率=m(V)/m0(V),m(V)为步骤5)得到的氯化钒中钒的质量,m0(V)为钒钛磁铁矿中钒的质量。
铁收得率 | 钛收得率 | 钒收得率 | |
实施例1 | 84.6 | 76.2 | 72.1 |
实施例2 | 92.1 | 80.5 | 75.8 |
实施例3 | 83.5 | 76.5 | 72.4 |
实施例4 | 81.1 | 73.5 | 70 |
实施例5 | 91.9 | 80.8 | 74.5 |
实施例6 | 83.7 | 76.8 | 71.9 |
实施例7 | 91.5 | 80.9 | 74.7 |
实施例8 | 92 | 81 | 74.6 |
实施例9 | 91.8 | 81.5 | 73.6 |
实施例10 | 84.4 | 76.9 | 73 |
实施例11 | 92.6 | 81.6 | 73.8 |
对比例1 | 70.2 | 5.5 | 11 |
对比例2 | 94.6 | 72.9 | 52.3 |
对比例3 | 73.5 | 76.9 | 72.7 |
尽管已描述了本申请的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样,倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内,则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种从钒钛磁铁矿选择性提取铁、钛和钒的方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)将钒钛磁铁矿和还原剂混合物料在设定温度和气氛下进行还原处理,反应温度为1250-1400℃,反应气氛为氮气气氛或者氢气与氮气混合气氛;
2)将反应完成后的样品在惰性气氛下进行冷却,然后进行破碎、磁选分离得到还原铁粉和富钒钛料;
3)将富钒钛料进行低温流态化氯化处理,氯化剂为氯气,反应温度为200-500℃,尾气冷凝-蒸馏后得到氯化钛和氯化钒的混合液体;
4)通过化学吸附法将混合液体中氯化钛和氯化钒进行分离。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述钒钛磁铁矿的组分以重量百分比计包括:TiO2 12-14、FeO 31-34、Fe2O3 40-43、CaO 1-2.5、MgO 3-4.6、SiO2 3-5、Al2O3 4-6、V2O50.56-1.57。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在步骤1)前还包括将钒钛磁铁矿和还原剂按照一定比例混合后,球磨得到混合物料的步骤。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述球磨得到的混合物料粒度在200目以下。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)的反应温度进一步优选为1300-1350℃。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)还原处理采用的还原剂包括煤粉、焦炭、石油焦中的一种以上。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)还原处理采用的还原剂加入量为生成金属铁、碳化钛、碳化钒和一氧化碳理论加入量的100-110%。
8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述混合气氛中氢气体积分数≤20%。
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GR01 | Patent grant | ||
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